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气相色谱_质谱_GC_MS_联用技术对麝香的多成分含量分析

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气相色谱_质谱_GC_MS_联用技术对麝香的多成分含量分析 [分   析 ] 气相色谱/ 质谱( GC/ MS)联用技术对麝香的多成分含量分析 张皓冰1 ,  何  昱2 ,  贾国惠2 ,  洪筱坤2 ,  王智华2 ,  叶愈青3 (1. 中国疾病预防控制中心寄生虫预防控制所 ,上海 200025 ;2. 上海中医药大学中药学院 ,上海 200032 ;3. 雷允上药业有限公司 ,上海 200002) 关键词 :气相色谱/ 质谱联用技术 ;麝香 摘要 :目的 :旨在探索气相色谱/ 质谱联用技术在麝香质量分析中的应用。方法 :采用 GC/ MS 联用法 ,内标法和标...

气相色谱_质谱_GC_MS_联用技术对麝香的多成分含量分析
[分   析 ] 气相色谱/ 质谱( GC/ MS)联用技术对麝香的多成分含量 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 张皓冰1 ,  何  昱2 ,  贾国惠2 ,  洪筱坤2 ,  王智华2 ,  叶愈青3 (1. 中国疾病预防控制中心寄生虫预防控制所 ,上海 200025 ;2. 上海中医药大学中药学院 ,上海 200032 ;3. 雷允上药业有限公司 ,上海 200002) 关键词 :气相色谱/ 质谱联用技术 ;麝香 摘要 :目的 :旨在探索气相色谱/ 质谱联用技术在麝香质量分析中的应用。方法 :采用 GC/ MS 联用法 ,内标法和MATCH_ word word文档格式规范word作业纸小票打印word模板word简历模板免费word简历 _1711695494193_0曲线 法。结果 :采用 GC/ MS法同时测定了天然麝香及人工麝香中的麝香酮、雄甾酮及胆固醇含量 ,该法通过选择特征碎片定 量 ,对待测组分有很高的专属性。方法学研究表明以上方法实用、准确。结论 :气相色谱/ 质谱联用技术是象麝香那样复 杂体系分析的有力手段 ,应用于中药质量的控制有良好的前景。 中图分类号 :R284. 1      文献标识码 :A      文章编号 :100121528 (2002) 1120868204 Quantitative analysis for multi2Components of musk by gas chromatography/ mass spectrometry ZHAN G Hao2bing ,  HE Yu ,  JA Guo2hui ,  HON G Xiao2kun ,  WAN G Zhi2hua ,  YE Yu2qing ( 1 Instit ute f or Parasitic Diease Cont ral and Prevention , CC DC , S hanghai 200025 , Chi na ; 2 S hanghai U niversity of TCM , S hanghai 200032 , Chi na ; 3 Lei Y un S hang Pharmaceutical Co. , L t d . S hanghai 200002 , Chi na) Key words : Gas chromatography/ mass spectrometry ( GC/ MS) ; musk ; quantitative analysis Abstract : Objective : This study was designed to investigate the application of gas chromatography/ mass spec2 t rometry for analyzing the quality of musk. Methods : Standard curves with internal standard and Gas chromato2 graphy/ mass spectrometry ( GC/ MS) were utilized. Results : Muscone , androsterone and cholesterol in both natural and man2made musk were analyzed quantitatively simultaneously by GC/ MS , which was highly selective to the components to be determined by selecting the characteristic f ragments. The study of analytical methodolo2 gy proved that the method above was practical and accurate. Conclusion : Gas chromatography/ mass spectrome2 t ry is a powerful arm to analyze the complex system such a musk , which has a promising perspective in quality control of t raditional Chinese medicinal materials. 收稿日期 :2002207216 作者简介 :张皓冰 (1962~) ,女 ,博士 ,副研究员 ,药物室主任。电话 : (021) 6437700822603 ; Email :zhanghaobing @yahoo. com  麝香众多组分为低级性 ,小分子量、具挥发性的物质 ,含量测定多采用气相色谱法 ,用量少 ,方法灵敏。气相色谱定量一般为标准曲线法[1 ]和内标法。特别是内标法 ,应用尤其广泛 ,较多用正十四烷、正十七烷[2 ] 、正十八烷[3 ] 、正十九烷[4 ] 、萘[5 ] 等为内标。本研究采用 GC/ MS 联用法 ,以睾丸酮为内标 ,实现了对多个天然麝香样品中多种成分的定性定量分析。1  实验部分 1. 1  药品与仪器1. 1. 1  样品与试剂天然麝香 :1 号~5 号样品 (原麝麝香) ;6 号、7号样品 (麝香仁) ;1 号~7 号样品由雷允上中药研究所提供 ;8 号样品 :由四川药品检验所提供 ; 9 号样品 :购至青海 ;10 号样品 :购自医药公司 ;人工麝香 :由四川药品检验所提供。麝香酮对照品 :中国药品生物制品检定所 ;雄甾酮对照品 : E. Merck 公司 ;胆甾醇 : E. Merck 公司。1. 1. 2  仪器 868 2002 年 11 月 第 24 卷  第 11 期 中 成 药 Chinese Traditional Patent Medicine Nov. , 2002 Vol. 24  No. 11 气相色谱2质谱联用仪 :Agilent GC6890/ Agilent MSD5973 ;色谱柱 : HP21MS ( 19091S2933) , 30m × 0. 25mm ×0. 25μm ; G2613A 自动进样器。 1. 2  样品供试液制备 分别精密称取各天然麝香 ,人工麝香及麝香伪 品 100mg ,以乙醇超声提取 3 次 (15min ×3) ,定容至 5mL ,取上清液为供试液。 1. 3  实验条件 1. 3. 1  气相色谱仪 进样口温度 :250 °C ;载气 ;氦气 ;载气流量 :1. 0 mL·min - 1 ;进样方式 :无分流进样 ;进样量 :1μL 。 程序升温 : 升温速度 (°C/ min) 柱温 (°C) 维持时间 (min) 160 2 2 220 0 10 280 6   总分析时间为 44min。 1. 3. 2  质谱仪 接口温度 :280 °C ;质谱室温度 :230 °C ;四极杆 分析器温度 :150 °C。 1. 4  标准溶液的配制 精密称取麝香酮对照品 20. 00mg ,雄甾酮3. 20 mg 及胆固醇 9. 10mg ,置于 50mL 量瓶中 ,以无水乙 醇定容至刻度。 1. 5  内标物的选择 采用内标法 ,由于在天然麝香及人工麝香中未 检出睾丸酮 ,其出峰时间在雄酮及胆固醇之间 ,故选 择睾丸酮为内标物。图 1 为加入内标物的 9 号样品 总离子流图 (total ionic chromatogram , TIC) 。 图 1  加入内标物睾丸酮( tR 34. 71min)的天麝香样品 TLC图   精密称取 20. 00mg 睾丸酮 ,置于 5mL 量瓶中 , 以无水乙醇定容至刻度。 2  方法学研究 2. 1  用于定量的质谱碎片的选择 用于定量的质谱碎片应该满足 :a. 为特征碎片 ; b. 为稳定碎片 ;c. 有较高含量 ,即丰度较大。 各组分及内标物用于定量的质谱碎片见表 1。 表 1   用于定量的碎片质量 标准品 睾丸酮 (内标) 麝香酮 雄甾酮 胆固醇 保留时间 34. 740 10. 417 31. 470 41. 304 分子离子峰 288. 20 238. 30 290. 30 386. 40 碎片峰 246. 30 223. 20 275. 20 268. 40 203. 30 209. 20 257. 20 301. 20 124. 10 125. 20 246. 20 275. 20 2. 2  峰纯度的考察 以 9 号样品为例 ,分别考察麝香酮、雄甾酮及胆 固醇用于定量的各碎片质量色谱图 ( mass chro2 matogram , MC) 。图 2~图 4 为所测 3 个组分的各 碎片质量色谱图。观察各质量碎片峰是否与其他峰 重叠 ,以此来判断峰纯度。   以上 3 个组分的各质量色谱图表明 ,各峰用于 定量的质量碎片峰与其它峰均无重叠 ,虽然由于雄 性激素化合物结构上的相似性 ,其它雄激素也有与 雄酮相同的离子碎片 ,但由于保留时间不同 ,相互不 重叠 ,不影响定量的准确性。 2. 3  线性关系的考察 精密吸取标准溶液稀释 ,配制成如表所示浓度 范围内的 5 个浓度水平的标准溶液。分析结果以各 968 2002 年 11 月 第 24 卷  第 11 期 中 成 药 Chinese Traditional Patent Medicine Nov. , 2002 Vol. 24  No. 11 图 2  麝香酮峰纯度考察 图 3  雄甾酮( tR31. 47min)峰纯度考察 图 4  胆固醇峰纯度考察 标品量/ 睾丸酮量的 X 轴 ,各标品峰面积/ 睾丸酮面 积为 Y轴作标准曲线。结果见表 2。 表 2   样品线性关系 标准品 线性范围 线性方程 确定系数 ( r^ 2) 麝香酮 12. 5~1500. 00 (μg/ ml) Y = 0. 643X + 0. 0208 0. 999 雄甾酮 20. 00~240. 00 (μg/ ml) Y = 1. 77X - 0. 0598 0. 996 胆固醇 56. 9~682. 5 (μg/ ml) Y = 1. 16X + 0. 0181 1. 000 2. 4  回收率试验 精密称取 9 号麝香样品 50. 00mg4 份 ,其中一 分加入 0. 5mL 标准溶液 Ⅰ(A) ,与另一份 (B) 同时 按 1. 2 提取 ,定容至 5mL ,分别加入 500μL 内标溶 液 ,进样 1μL ,测定结果见表 3。 2. 5  精密度试验 取 level3 标准溶液 , 连续进样 5 次 , 进样量 1μL 。选择 RTE 积分方式 ,以组分峰面积计算天内 精密度。每天 3 次进样 ,连续进样 3 天 ,以同样方法 计算天间精密度。 3  各样品测定结果 以上述方法测定 1 号~10 号天然麝香及人工 麝香样品中 3 种组分的含量。结果见表 5。4  讨 论 4. 1  本研究在原麝麝香中未检出麝香酮。 4. 2  本实验一次进样 ,可同时测定天然麝香样品中 3 种组分的含量 ,实验结果表明该法方便 ,快速。在 078 2002 年 11 月 第 24 卷  第 11 期 中 成 药 Chinese Traditional Patent Medicine Nov. , 2002 Vol. 24  No. 11 表 3   回收率试验 ( n = 5) 组分 基础值 (μg/ ml) 标准 添加值 实验值 平均值 RSD % 回收率 ( %) 麝香酮 350. 64 400. 00 754. 10 757. 24 768. 52 733. 72 766. 25 755. 97 1. 83 100. 71 雄甾酮 34. 94 64. 00 98. 72 102. 33 99. 88 95. 94 103. 79 100. 13 3. 07 101. 20 胆固醇 157. 22 182. 0 328. 15 327. 94 333. 17 335. 50 333. 67 331. 69 1. 04 97. 78 表 4   天然麝香精密度试验 ( n = 5) 组分 麝香酮 雄甾酮 胆固醇 天内 RSD % 0. 01 % 2. 32 % 2. 60 % 天间 RSD % 1. 34 % 2. 55 % 2. 73 % 测定范围内有较好的线性关系和回收率 ,精密度较 好 ,说明该法的准确度较高。 4. 3  特征碎片定量 ,对结构相近 ,极性相似、色谱分 离不完全甚至完全重叠的组分 ,有较好的选择性 ,能 准确地进行含量测定。 表 5   1 号~10 号样品中 3 种组分的测定结果 ( %) 样品 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 人工麝香 麝香酮 3 N. D. N. D. N. D. N. D. N. D. Below cal. 2. 89 2. 14 3. 55 2. 47 3. 20 雄甾酮 0. 194 0. 122 0. 152 0. 146 0. 210 3 3 (0. 080) 0. 109 0. 203 0. 350 0. 192 0. 794 胆固醇 0. 563 0. 743 0. 589 0. 605 0. 607 0. 670 0. 295 1. 27 1. 54 1. 04 0. 094   3 N. D. 未检出 , 3 3该峰质谱数据表明为 5β2雄甾217β2羟基232酮。 4. 4  对 6 号样品 ,保留时间在 31. 529min 的峰 ,由 于其保留时间与雄甾酮的保留时间相近 ,故进行含 量测定时 ,仪器不加识别 ,将其归为雄甾酮。但从质 谱分析中可知 ,6 号样品不含雄酮 ,该组分为 5β2雄 甾217β2羟基232酮。 4. 5  本研究对人工麝香中麝香酮、雄甾酮及胆固醇 的含量也进行了测定 ,人工麝香中 ,仅含两种雄性激 素。雄甾酮含量远远高于天然麝香 ,而胆固醇含量 远远低于天然麝香。研究表明 ,雄甾酮并非天然麝 香中主要的性激素。 4. 6  本研究中 ,首次将睾丸酮作为内标物 ,无论对 麝香酮或甾体成分的定量 ,方法学研究均表明 ,结果 有很好的可靠性。 参考文献 : [ 1 ]  李兆琳 ,陈耀祖 ,金 文 ,等. 直接蒸发———气相色谱法微量分 析中成药挥发性组分2中成药中冰片和麝香酮含量测定[J ] . 药 物分析杂志 ,1988 ,8 (1) :629. [2 ]  马熙中 ,于小兵 ,陈建军 ,等. 应用分析型超临界流体萃取测定 苏合香丸中主要成分[J ] . 药学学报 ,1993 ,28 (7) :5372542. [ 3 ]  孙政 ,汤新兰 ,黄学中 ,等. 片仔癀制剂研究———组方中麝香酮 含量测定[J ] . 中成药 ,1990 ,12 (11) :425. [4 ]  张正环 ,乐佩芳. 天然麝香中麝香酮的气相色谱法测定 [J ] . 药 学学报 ,1982 ,17 (12) :9222927. [5 ]  陈万宁 ,黄桂如 ,孙国安 ,等. 小儿回春丸中冰片和麝香酮的含 量测定[J ] . 中成药研究 ,1988 , (6) :12. 本刊刊登产品广告办法   本刊广告以刊登全国各地生产的药品、保健食品、药酒 类、化妆品以及中西药机械产品的广告为主。 1. 刊登广告的要求 :在《中成药》杂志上刊登产品广告 ,应以 《中华人民共和国广告法》及《广告管理条例》为准则 ,刊户必 须出具 : ①营业执照以及其他生产、经营资格的证明文件 ; ②产品批准文号 ; ③有关行政主管部门 (广告审查机关) 对广告内容进行 审查的合格证明 ,也即药品宣传准字号。 2. 版面费用 :见表。 版 次 规格 (高×宽 ,厘米) 收费标准 黑白 彩色 封面 18 ×15 — 4 000 元/ 次 封二 29 ×21 — 4 000 元/ 次 封三 29 ×21 — 3 500 元/ 次 封底 29 ×21 — 4 500 元/ 次 内页 24 ×17 900 元/ 次 3 000 元/ 次 3. 广告服务收费办法说明 : ①封二、封三、封底用 200 克铜版纸 ,内页黑白为 80 克 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 写纸 ,内页彩色为 200 克铜版纸 ; ②内页中不满一页的黑白广告 ,按所占版面整页 900 元/ 次比例折算 ; ③ 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 费另计 ,200 元/ 次以内 ,自行来稿或一般简单设 计不收设计费 ; ④连续刊登并在刊登前全部一次付清广告费 ,则可享 受下列优惠 :连续 3 次以上 95 % ;连续 6 次以上 90 % ;连续 9 次以上 85 % ;连续 12 次 80 %计价。 《中成药》杂志编辑部广告许可证号 :沪工商广字 01033 号 ; 编辑部地址 :上海市汉口路 239 号 129~131 室 ; 电话 : (021) 63213275 ; 电传 : (021) 63213363 ; 邮政编码 :200002 ; 银行 帐 号 : 上 海 工 行 黄 浦 延 分   022346 - 1001234609014413684 178 2002 年 11 月 第 24 卷  第 11 期 中 成 药 Chinese Traditional Patent Medicine Nov. , 2002 Vol. 24  No. 11
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