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NCT310型常温氧化锌脱硫剂的研究.pdf

NCT310型常温氧化锌脱硫剂的研究

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2011-10-30 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《NCT310型常温氧化锌脱硫剂的研究pdf》,可适用于工程科技领域

f)一年第卷第期化学工业与工程技术fff)\fj\\。:fNCT型常温氧化锌脱硫剂的研究型垒堡龟垫曹荣南化集团研究院南京TQ)、/摘要介绍了NCT型常温氧化锌脱硫剂实验室研究情况。结果表明在常温(~C)下该脱硫剂对气体中的硫化氢有优越的脱除性能。在℃、h~、进口HzS~.g条件下.可控制出口s<×一g/m穿透硫窑(重量比)>%。关键词!!蕉型苎鲤研究al引言在诸多种类的干法脱硫剂中氧化锌以其脱硫精度高操作稳定方便硫容量(重量百分比)高而占据重要地位。此类脱硫剂的常规使用温度一般在℃以上。近年来从合理利用热能节能降耗的角度出发国内外都在致力于低温和常温型精脱硫剂的开发研究⋯。常温条件下实现干法精脱硫有着相当的难度英国ICI公司率先提出的“Puraspec”工艺中的“P催化剂一P脱硫剂”系统就是“cos水解一氧化锌”常温精脱硫工艺并于年在美国完成了工业化应用(反应温度低至S℃)J。国内最早使用此项技术的是齐鲁石化公司齐鲁石化公司第二化肥厂于年月引进了“P一P”系统应用于其kt/a甲醇装置的精脱硫(反应温度降至O℃)效果显著。我国的昆山精细化工研究所和西北化工研究院也开发了此项工艺其中常温氧化锌脱硫剂的型号有L和Tc一两种齐鲁石化公司研究院也在开发常温氧化锌脱硫剂其型号为QT一。当前常温氧化锌精脱硫技术已被多家石油化工企业和化肥企业采用.并且正在得到推广。实验窒小样研制.活性评选装置在实验室建起了专供评选脱硫剂活性的试验装置(图)建立了试验分析方法(图略)。活性评选测定条件:压力常压温度O℃空速h气体组成Hs/N进口气HS浓度~ppm出口气HS浓度<.ppm汽/气~%催化剂装量mL反应床层高径比~。、制备方法与条件的选择..沉淀方式的选择对不同的制备方法(沉淀法、浸渍法、捏合法)进行了比较考虑到氧化锌脱硫剂的化学吸收脱硫机理应该具有高锌含量、多孔结构、高比表面积和足够大的强度等特殊.性能以及传统的高温氧化锌脱硫剂的制备工艺选定沉淀法为制备工艺以工业品的硝酸锌为基本原料工业品的碳酸钠为沉淀剂。在此基础上对不同的沉淀方式作了试验研究共试验了三种沉淀方式即正加方式、反加方式和并流方式。分别考察了它们的穿透硫容(以下简称“硫容”)与侧压强度(以下简称“强度”)具体数据见表。维普资讯http:wwwcqvipcom化学工业与工程技术年第卷第期V图三管式脱硫剂活性检验流程一氮气钢瓶一氮气减压阀一气体调节阀一转子流量计一三通考克一水饱和器一管线保温一气体混合器一脱硫反应管一气体分布器l一脱硫反应炉l一气体吸收管一至微量硫分析仪l一三通取样考克一气体干燥管l一气体调节阀l一转子流量计一湿式流量计一放空O一安全瓶:硫酸溶棱瓶一蠕动泵一硫化钠溶液瓶一玲凝管一水气分离器。表沉淀方式与脱硫剂性能的关系由表可见在三种方式中反加方式明显优于其它的方式因此选定反加方式。..沉淀物物相及分解温度的确定在选择沉淀方式的试验中.对沉淀物的物相与分解温度分别进行了测定。经x射线衍射法(XRD)对物相的分析表明:热分解前沉淀物的物相为具有水锌矿结构的碱式碳酸盐即Zns(OH)(CO).热分解后的物相为ZnO和少量ZnAbOlHO此外.经热重分析()测得样品的失重率为.%~%与理论值基本相吻合。遗就进一步证明了XRD的分析结论。根据差热分析(DTA)的结果确定了沉淀物的分解温度:其分解的起始温度范围为~℃.分解最快时的温度范围为~℃分解结束温度范围为~℃。..沉淀浓度与助剂添加量的优化在确定了反加沉淀方式以后进行了沉淀浓度与助剂添加量的试验。采用k()的正交法具体数据见表。表沉淀浓度爰助剂添加■与脱硫剂性能的关系对表的正交试验结果进行分析与处理后.得出的结论是:沉淀浓度以高为好而助剂的添加量以少为佳。为此选择一个比较优化的条件制备了一个样品(定为z一)结果十分理想。.硫容与强度的改进在上述基础上参照高温氧化锌生产工艺中引入遣孔剂的方法【).经过试验确定了“煅烧遣孔”的工艺路线同时引入了粘结剂以弥补因引入遣孔剂而遣成的脱硫剂强度下降的不足.取得了比较满意的结果。试维普资讯http:wwwcqvipcom刘金辉等NCT型常温氧化锌啦琉荆的研究验的具体数据列于表中。表蠢加剂的蟊加量与脱硫剂性能的关系试号添加配方硫容(%)强度/N·em从表中可见.加入造孔剂使硫容得到提高但同时也降低了强度即硫容与强度是一对矛盾造孔剂加入的比例越大这种关系越明显。但是当加入粘结剂时硫容不受影响而强度却得到了很大的提高.制备I艺流程助图制备工艺流程框图.沉淀I艺条件及成型I艺条件的稳健性设计试验为了进一步改善和提高脱硫剂的性能运用稳健性设计的方法对沉淀工艺条件及成型工艺条件进行了试验研究。主要考察了这两个条件对脱硫剂的硫容与强度的影响特别是针对稳健性设计要求.增加了一个测试“强度小于N/era的不合格率”的项目。对经过稳健性设计优选出来的条件又进行了重复试验结果都很理想具体数据列于表见图。中。表氧化锌脱硫剂制备工艺参敷稳健性设计方案与结果注搅拌程度:‘’表示快‘一’表示慢挤条水份‘’表示干.‘一’表示湿。维普资讯http:wwwcqvipcom化学工业与工程技术年第l卷第期稳健性设计的目的是要使产品的性能既好又稳而不是片面追求某一个高指标。从重复验证试验的结果来看基本上达到了这个目的为目后扩试生产打下了基础。.压片成型对脱硫剂性能的影响氧化锌脱硫剂通常的成型方法为挤条与滚球但是这两种方法制得的脱硫剂强度有限。为适应工业生产的不同要求(如高操作压力等)试验了压片成型的方法。结果发现压片成型能使脱硫剂的强度成倍提高但其硫容的下降幅度也很大具体数据列于表中。表压片成型与脱硫剂性能的关系测试是在常压下进行的若是高压(如>.OMPa)则情况完垒不同。通过试验也发现:脱硫剂的硫窑与强度互成反比关系可根据实际需要来调整这种关系以得到所要求的产品。扩试生产及扩试产品的性能.实验室规模(kg/批)扩试在实验室小样(O~g/批)试验获得较满意结果的基础上进行了实验室规模(kg/批)扩试共批所得样品的硫容和强度都达到或优于小试样品的水平.表明扩试是成功的。扩试样品的具体数据参见表中的、、样品所示值。.中试规模(kg/*~)扩试在实验室规模扩试的基础上进行了~okg/批中试规模的扩试并对扩试产品进行了活性和强度测试。结果表明此次扩试生产的lOkg试制品其主要指标都达到了设计要求证明拟定的工艺路线与工艺条件是可行的。具体数据见表。表中试规模扩试产品的硫容与强度数据.扩试产品与国内外同类产品的性能对比见表。从表中所列的对比数据看扩试产品的各项性能指标均达到或超过了国内外同类产品。使用条件对脱硫剂性能影响的试验主要考察了使用温度和使用空速这两个条件对脱硫剂硫容的影响。.使用温度对脱硫剂硫容的影响使用温度对脱硫剂硫容是正影响即按照热力学计算使用温度越高脱硫效果越好硫容也越高试验的结果证明了这一点。维普资讯http:wwwcqvipcom荆金辉等J冒f『)一NCT型常温氧化锌脱硫剂的研究表性能对比表.使用空速对脱硫剂硫容的影响使用空速与硫容成反比关系空速越大硫容越低这表明氧化锌脱硫剂脱除HS的反应是一个受扩散控制的反应.试验结果与此结论相符。结论()NCT具有较高的硫容量及较好的抗压碎强度。能满足工业装置连续运转的要求。具备了工业使用条件。()推荐NC"型常温氧化锌脱硫剂的工业使用条件如下:入口硫含量:<ppm(scos其中cos<.ppm)压力:..MPa~H⋯一wHT一p温度:~℃空速:~h汽/气:%~%在上述条件下NCT床层出口总硫含量可始终维持<.ppm催化剂使用寿命可达年以上。参考文献车金兰等L。型氧化锌常温精脱硫催化荆的开发.化肥与催化.():~·张随纯。等.一型常温氧化锌脱硫荆实验室研制试验总结.化肥与催化.():~冯续氧化锌脱硫剂进展.大氮肥.():~(收稿日期:l)集团研究院建成江苏省铜系催化剂科技开发(中试)基地本刊讯直业基团班究隧建设的江苏省铜系催化剂科技开发(中试)基地做到了当年投资、当年投产、当年收益。年月日通过了省科委组织的鉴定验收。研究院从事铜系催化剂研究开发近年取得了一批居国内领先水平的成果。为加速高新技术成果向现实生产力转化省科委年l月批准在研究院建设“江苏省铜系催化剂科技开发(中试)基地”。基地建设于年月正式完工并一次试生产成功。铜系催化剂中试生产能力由原年产t扩展为年产t的规模至年利税总额万元。基地扩试和生产的近个型号的铜系催化剂证明基地现拥有的生产线属国内领先水平。经年多的运转加速了铜系催化剂成果的转化和产业化进程极大地促进了铜系催化剂行业的科技进步缩短了同国外先进水平的差距。(仇家鹅)一维普资讯http:wwwcqvipcom

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