锆离子的检测 锆离子的检测 溶液里含有锆、钛、氢氟酸、草酸等物质。用过量EDTA络合锆，然后用硫酸锌滴定过量EDTA，指示剂用二甲酚橙，从而测出锆的含量，这个方法是可以测出锆的含量，但问题是我望溶液里滴加氢氟酸或者草酸后，测出来的锆含量跟之前的有较大的差异，请教各位老师，差异产生的原因以及解决的方法。急啊，希望有老师能快点帮忙，谢谢了 其他回答 共2条 锆的返滴定法测量，还是建议用EDTA络合滴定法。你用直接滴定法肯定是不行的，因为锆氧离子的水解性很强，不可能在PH4-5下测定，建议在水溶液中加入过量EDTA，调PH1左右，适当加热促进络合，然后在室温下用醋酸钠或六次甲基四胺溶液小心中和到PH5-5.5，用铅标准溶液滴定或锌标准溶液滴定（XO指示）。这样就可避免锆的水解了。 锆溶液直接加过量EDTA，由于PH值急剧升高（EDTA溶液的PH值4.4左右），水解比络合来得快，因此出现白色混浊，沉淀一旦生成，再通过络合作用来溶解就困难一些了。 追问 可能我没说清楚，我是用PH=5.5的缓冲溶液调PH至5.5左右，再加盐酸羟氨。是加过量的EDTA返滴定啊，而且我说了，如果不望溶液里滴加氢氟酸的话，是可以测出来的。加了氢氟酸后，测出来的数值跟理论值少了很多，谢谢你的回答 回答 当有氟离子存在的时候会夺取络合物中的锆离子生成无色的氟化锆络离子 追问 那请问如何解决这个问题呢？我望里面加高浓度的氢氧化钠，能将锆离子沉淀下来吗？谢谢了 回答者： bohu89 | 二级 | 2011-6-14 14:48 你没说清楚试样中即含有氢氟酸和草酸，还是有别的目的需要加入，因为此二者均能一定程度上与Zr结合，干扰与EDTA的络合。 追问 试样中本来是含有HF跟草酸，后来是因为有需要再加入HF或者草酸。 回答 本来氟离子与草酸就能干扰，你还要加，目的是什么？ 追问 要加肯定是有原因的，不是为了检测而检测，检测的目的是为了控制试样的浓度，我们是做金属表面处理药剂的 回答 那就只有检测前去除干扰物：以高氯酸冒烟破坏草酸，加1+1H2SO4冒烟赶尽F。
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