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首页 GB 6432-1994 饲料中粗蛋白的测定

GB 6432-1994 饲料中粗蛋白的测定.pdf

GB 6432-1994 饲料中粗蛋白的测定

qianlicao
2011-10-19 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《GB 6432-1994 饲料中粗蛋白的测定pdf》,可适用于农林牧渔领域

中华人民共和国国家标准饲料中粗蛋白测定方法GBT一Methodforthedeterminationofcrudeproteininfeedstuffs代替GB一本标准参照采用ISO《动物饲料一氮含量的测定和粗蛋白含量计算》。主腼内容与适用范围本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。引用标准GB化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备原理凯氏法测定试样中的含氮量即在催化剂作用下用硫酸破坏有机物使含氮物转化成硫酸钱。加入强碱进行蒸馏使氨逸出用砚酸吸收后再用酸滴定测出氮含量将结果乘以换算系数计算出粗蛋白含量。试剂硫酸(GB):化学纯含量为无氮。混合催化剂:g硫酸铜个结晶水(GB),g硫酸钾(HG)或硫酸钠(HG),均为化学纯磨碎混匀。氢氧化钠(GB):化学纯水溶液(MV)o硼酸(GB):化学纯水溶液(MY)混合指示剂:甲基红(HG)乙醇溶液澳甲酚绿(HG)乙醉溶液两溶液等体积混合在阴凉处保存期为三个月。盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定按GB制备。molL盐酸(HCl)标准溶液:mL盐酸(GB)分析纯注入OOOMI蒸馏水中。molL盐酸(HCl)标准溶液:ml,盐酸(GB)分析纯注入OOOml蒸馏水中。蔗搪(HG):分析纯。硫酸钱(GB)分析纯千燥。硼酸吸收液:I硼酸水溶液OOOmL加入。Io溟甲酚绿乙醇溶液mL,写甲基红乙醇溶液mL,氢氧化钠水溶液。mL,混合置阴凉处保存期为一个月(全自动程序用)。仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵。国家技米监督局一一批准一一实施GBT一分样筛:孔径mm(目)。分析天平:感量。ge消煮炉或电炉滴定管:酸式,mL,凯氏烧瓶:mL,凯氏蒸馏装置:常量直接蒸馏式或半微量水燕气蒸馏式。锥形瓶:,mL,容量瓶:mL,消煮管:mL定氮仪:以凯氏原理制造的各类型半自动全自动蛋白质测定仪。试样的选取和制备选取具有代表性的试样用四分法缩减至g粉碎后全部通过目筛装于密封容器中防止试样成分的变化。分析步蕊了仲裁法试样的消煮称取试样。g(含氮量^mg)准确至g放入凯氏烧瓶()中加入g混合催化剂()与试样混合均匀再加入mL硫酸()和粒玻璃珠将凯氏烧瓶()置于电炉()上加热开始小火待样品焦化泡沫消失后再加强火力(^℃)直至呈透明的蓝绿色然后再继续加热至少h,门氨的蒸馏(蒸馏步骤的检验见附录A)常量蒸馏法将试样消煮液()冷却加入^mL蒸馏水摇匀冷却。将蒸馏装置()的冷凝管末端浸入装有mL硼酸()吸收液和滴混合指示剂()的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶()中加入mL氢氧化钠溶液()轻轻摇动凯氏烧瓶()使溶液混匀后再加热蒸馏直至流出液体积为mL。降下锥形瓶使冷凝管末端离开液面继续蒸馏min并用蒸馏水冲洗冷凝管末端洗液均需流入锥形瓶内然后停止蒸馏半微量蒸馏法将试样消煮液()冷却加入mL燕馏水转入mL容量瓶中冷却后用水稀释至刻度摇匀做为试样分解液。将半微量蒸馏装置()的冷凝管末端浸人装有mL硼酸()吸收液和滴混合指示剂()的锥形瓶()内。蒸汽发生器()的水中应加入甲基红指示剂数滴硫酸数滴在蒸馏过程中保持此液为橙红色否则需补加硫酸。准确移取试样分解液mL注入蒸馏装置()的反应室中用少量蒸馏水冲洗进样入口塞好入口玻璃塞再加mL氢氧化钠溶液()小心提起玻璃塞使之流入反应室将玻璃塞塞好且在入口处加水密封防止漏气。蒸馏min降下锥形瓶()使冷凝管末端离开吸收液面再蒸馏min用蒸馏水冲洗冷凝管末端洗液均流人锥形瓶内然后停止蒸馏。注:和燕馏法测定结果相近可任选一种。蒸馏步骤的检验精确称取。g硫酸钱()代替试样按或步骤进行操作测得硫酸按含氮量为”士。否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。滴定Gs'r一用或法蒸馏后的吸收液立即用。molL()或moll()盐酸标准溶液滴定溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。推荐法试样的消煮称取。lg试样(含氮量^mg)准确至。g,放入消化管中加片消化片(仪器自备)或g混合催化剂(),ml硫酸()于℃下在消煮炉上消化h。取出放凉后加入ml蒸馏水。氨的蒸馏采用全自动定氮仪(()时按仪器本身常量程序进行测定。采用半自动定氮仪(()时将带消化液的管子插在蒸馏装置上以mL硼酸(()为吸收液加入滴混合指示剂((),蒸馏装置(()的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内然后向消煮管中加入ml氢氧化钠溶液(()进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到snL时为宜。降下锥形瓶用蒸馏水冲洗冷凝管末端洗液均需流入锥形瓶内。滴定用。molL的标准盐酸溶液(()滴定吸收液溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。空白测定称取蔗糖g代替试样按第七章进行空白测定消耗。molI盐酸标准溶液()的体积不得超过。mL,消耗molL盐酸标准溶液()体积不得超过。mLo分析结果的表述式中计算见下式粗蛋白质()=(V一V,)XCXXV,阴XV义V滴定试样时所需标准酸溶液体积,mLV滴定空白时所需标准酸溶液体积,mLC一一盐酸标准溶液浓度molL。试样质量,gV试样分解液总体积mIV'试样分解液蒸馏用体积mL。·。每毫克当量氮的克数氮换算成蛋白质的平均系数。重复性每个试样取两个平行样进行测定以其算术平均值为结果。当粗蛋白质含量在以上时允许相对偏差为当粗蛋白质含量在之间时允许相对偏差为a当粗蛋白质含量在以下时允许相对偏差为GB'r一附加说明:本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责修订本标准起草人马东霞。

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