取柱在水中抗生素实验中的对比应用及技术服务部

博纳艾杰尔产品应用案例CleanertLDC（PEP-2）大体积水专用柱与SPE（PEP-2）固相萃取柱在水中抗生素实验中的对比应用及技术服务部摘要：本实验采用固相萃取方法结合液相色谱-串联质谱的方法，建立了水中抗生素的检测方法。水中的抗生素经PEP-2填料净化，VenusilMPC18色谱柱（2.1×150mm，5μm，100Å）分离，0.1%甲酸水溶液（V/V)和乙腈为流动相进行梯度洗脱，外标法进行定量。结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明，抗生素添加量为0.02μg/L时，回收率在60%~120%之间，能够满足检测要求。关键词：抗生素；CleanertLDC（PEP-2）；LC/MS/MS前言抗生素以前被称为抗菌素，事实上它不仅能杀灭细菌而且对霉菌、支原体、衣原体、螺旋体、立克次氏体等其它致病微生物也有良好的抑制和杀灭作用，通常将抗菌素改称为抗生素。抗生素可以是某些微生物生长繁殖过程中产生的一种物质，用于治病的抗生素除由此直接提取外；还有完全用人工合成或部分人工合成的。通俗地讲，抗生素就是用于治疗各种非病毒感染的药物。但是在临床使用中已经显现了许多副作用。大量使用抗生素会带来较强毒副作用，直接伤害身体，尤其是对儿童听力产生伤害。滥用抗生素会使细菌产生耐药性，会大量杀灭人体内正常细菌，使人体正常菌群失调因此通过有效的实验技术手段，对水中的抗生素进行监控，以确保人们的身体安全具有重要意义。本实验以抗生素在水中的检测方法为基础，通过优化前处理方法建立了同时确证定量检多种抗生素在水中的高效液相串联质谱方法。实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备ABSCIEXAPI4000+液相质谱联用仪；地址：天津经济开发区西区南大街179号邮编：300462电话：022-25321032传真：022-25321033Email：service@agela.com.cn网址：www.agela.com.cn客服：400-606-8099博纳艾杰尔产品应用案例试剂材料乙腈为色谱纯；实验用水为超纯水；5%氨化甲醇：取5mL氨水，用甲醇溶解并稀释到100mL；0.1%甲酸水溶液：取甲酸0.2mL，用水溶解并稀释至200mL；一次性无菌注射器；针式过滤器(0.22µm，直径13mm)；CleanertLDC(PEP-2)固相萃取柱：1g/200mL样品制备样品制备量取500mL水样，加入0.25gEDTA，用盐酸调节pH为4.0，待净化。样品净化SPE方法取CleanertPEP-2(500mg/6mL)，依次用9mL甲醇，5mL水，5mL0.1%甲酸水(V/V)溶液活化小柱；将上述待净化液以10mL/min流速通过SPE固相萃取柱，再用5mL水淋洗小柱，抽干15min；最后用10mL5%氨化甲醇（V/V）洗脱，收集；45℃氮气吹干洗脱液，用1mL20%乙腈水（V/V）溶解定容，取上层清液适量过0.22µm针式过滤器，供LC/MS/MS检测。LDC方法取CleanertLDC（PEP-2）大体积水专用柱(1g/200mL)，依次用9mL甲醇，5mL水，5mL0.1%甲酸水(V/V)溶液活化小柱；将上述待净化液以90mL/min流速通过LDC大体积水专用柱，再用5mL水淋洗小柱，抽干15min；最后用20mL5%氨化甲醇（V/V）洗脱，收集；45℃氮气吹干洗脱液，用1mL20%乙腈水（V/V）溶解定容，取上层清液适量过0.22µm针式过滤器，供LC/MS/MS检测。基质混合 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 工作溶液配制取高浓度农药混合标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成0.01µg/mL的基质混合标准工作溶液。实验条件液相条件色谱柱：VenusilMPC18，5μm，100Å，2.1×150mm；流动相：A:0.1%甲酸水溶液（V/V）；B:乙腈，使用前经微孔滤膜过滤地址：天津经济开发区西区南大街179号邮编：300462电话：022-25321032传真：022-25321033Email：service@agela.com.cn网址：www.agela.com.cn客服：400-606-8099博纳艾杰尔产品应用案例柱温：30℃进样量：10µL质谱条件正离子模式离子源：ESI+；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：55psi；气帘气压力：20psi；辅助气压力：50psi；离子源温度：650℃；采集方式：多反应监测(MRM)。梯度洗脱：见表1表1.正离子模式液相色谱梯度洗脱条件时间/min流速/(mL/min)A/%B/%1.000.3090103.000.3040605.000.305957.000.305958.000.30901020.000.309010质谱参数：见表2表2.13种抗生素质谱参数物质名称Q1Q3DP/VCE/V158.18149红霉素734.6576.88649174.312145交沙霉素828.3109.31264521511641吉他霉素772.4174.1121412444127噁喹酸26221641412444127氟甲喹2622024145地址：天津经济开发区西区南大街179号邮编：300462电话：022-25321032传真：022-25321033Email：service@agela.com.cn网址：www.agela.com.cn客服：400-606-8099博纳艾杰尔产品应用案例2154019萘啶酸23318740351566524磺胺吡啶25018465241565023磺胺氯哒嗪28510850351566025磺胺甲嘧啶26517260251565020磺胺甲噻二唑27110750321567025磺胺甲氧哒嗪28121560251567025磺胺对甲氧嘧啶2811087035注：加下划线的即为定量离子对结果与讨论实验结果由表3、4可知，采用固相萃取结合高效液相串联质谱法检测水中抗生素。SPE实验中，只有红霉素实验数据偏低；LDC实验中，噁喹酸回收率偏高，其余回收率均在65%~112%。由图1、2、3、4可看出经PEP-2填料净化效果良好，采用VenusilMPC18色谱柱检测得到的抗生素峰形良好，且保留时间稳定。表3.LDC(PEP-2)大体积水专用柱做水中抗生素加标回收实验结果(添加水平0.02µg/L)物质名称平均回收率/%RSD/%保留时间/min地址：天津经济开发区西区南大街179号邮编：300462电话：022-25321032传真：022-25321033Email：service@agela.com.cn网址：www.agela.com.cn客服：400-606-8099博纳艾杰尔产品应用案例红霉素83.724.75.91交沙霉素77.061.16.19吉他霉素73.625.86.05噁喹酸136.117.47.11氟甲喹111.810.46.58萘啶酸103.25.47.08磺胺吡啶96.49.95.65磺胺氯哒嗪99.111.16.31磺胺甲嘧啶81.68.75.81磺胺甲噻二唑105.213.85.98磺胺甲氧哒嗪107.712.86.01磺胺对甲氧嘧啶109.57.06.19表4.SPE（PEP-2）小柱做水中抗生素加标回收实验结果(添加水平0.02µg/L)物质名称平均回收率/%RSD/%保留时间/min红霉素55.227.55.91交沙霉素70.83.06.19吉他霉素82.613.66.05噁喹酸66.710.27.11氟甲喹88.43.46.58萘啶酸96.78.07.08磺胺吡啶90.37.35.65磺胺氯哒嗪97.97.16.31磺胺甲嘧啶79.93.85.81磺胺甲噻二唑87.01.65.98磺胺甲氧哒嗪86.97.46.01磺胺对甲氧嘧啶90.24.66.19实验谱图地址：天津经济开发区西区南大街179号邮编：300462电话：022-25321032传真：022-25321033Email：service@agela.com.cn网址：www.agela.com.cn客服：400-606-8099博纳艾杰尔产品应用案例5.0e54.5e54.0e53.5e53.0e52.5e52.0e5.5e5.0e55.0e40.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.0Time,min图1.0.01μg/mL混合标准工作溶液正离子模式LC/MS/MS色谱图5.0e54.5e54.0e53.5e53.0e52.5e52.0e5.5e5.0e55.0e40.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.0Time,min图2.基质空白正离子模式LC/MS/MS色谱图5.0e54.5e54.0e53.5e53.0e52.5e52.0e5.5e5.0e55.0e40930.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.0Time,min图3.0.01μg/mL基质混合标准工作液正离子模式LC/MS/MS色谱图地址：天津经济开发区西区南大街179号邮编：300462电话：022-25321032传真：022-25321033Email：service@agela.com.cn网址：www.agela.com.cn客服：400-606-8099博纳艾杰尔产品应用案例5.0e54.5e54.0e53.5e53.0e52.5e52.0e5.5e5.0e55.0e40.920.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.0Time,min图4.0.02µg/L基质加标正离子模式LC/MS/MS色谱图结论本实验建立了水中抗生素的固相萃取方法并结合LC/MS/MS对加标量为0.02µg/L进行了检测，并进行了SPE柱与LDC专用柱的对比。经实验数据分析，两者无明显差异，但LDC的实验操作更加方便快捷，利于检测水中抗生素的残留量。地址：天津经济开发区西区南大街179号邮编：300462电话：022-25321032传真：022-25321033Email：service@agela.com.cn网址：www.agela.com.cn客服：400-606-8099博纳艾杰尔产品应用案例附：相关产品产品名称规格描述包装数量订货号5μm，100Å，2.1×150VenusilMPC181支VA951502-0mmCleanertLDC(PEP-2)1g/200mL4支/pkLPE000100-2大体积水处理负压设备2通道—SPE-D6适用于4.6×10mm和2.1保护柱套1支SH-100×10mm直联式保护柱芯5μm，100Å；2.1×10mm4支/包VA950102-0S短螺纹透明带书写处1.5mL样品瓶100/pk1109-051932×11.6mm9mm中心孔蓝盖，红色1.5mL样品瓶盖橡胶/米色PTFE隔垫100/pk0915-181945°ShoreA;1.0mm针式过滤器单膜，13mm，0.22μm200个/包AS021320一次性注射器2mL无针头100支/包LZSQ-2ML甲醇4L/瓶，色谱纯4×4L/箱AH230-4乙腈4L/瓶，色谱纯4×4L/箱AH015-4地址：天津经济开发区西区南大街179号邮编：300462电话：022-25321032传真：022-25321033Email：service@agela.com.cn网址：www.agela.com.cn客服：400-606-8099