RP—HPLC法定量分析花椒油素

RP—HPLC法定量分析花椒油素RP—HPLC法定量分析花椒油素 RP—HPLC法定量分析花椒油素第31卷第2期 2001年4月精细化工中间体 FINECHEMICALI1ERMEDIATS Vo1.3lNo.2 Apfi】2001 RP—HPLC法定量分析花椒油素朱咪华,平伟君 (1.湖南省中医学院药学院,长沙410004;2.湖南省轻工业高等专科学校,长沙410015) 对人工合成花椒油素进行定量测定.采用C】R(6)( 摘要:采用反相高效液相色谱法, 150mm)色谱柱,流动相为甲醇+水,流速为lml/min,检测...

RP—HPLC法定量分析花椒油素 RP—HPLC法定量分析花椒油素第31卷第2期 2001年4月精细化工中间体 FINECHEMICALI1ERMEDIATS Vo1.3lNo.2 Apfi】2001 RP—HPLC法定量分析花椒油素朱咪华,平伟君 (1.湖南省中医学院药学院,长沙410004;2.湖南省轻工业高等专科学校,长沙410015) 对人工合成花椒油素进行定量测定.采用C】R(6)( 摘要:采用反相高效液相色谱法, 150mm)色谱柱,流动相为甲醇+水,流速为lml/min,检测波长在290rim.检测回收率和变异系数分别为98.93%,101.82%和0.17% 关键词:花椒油素;高效液相色谱法:定量分析中图分类号:0657.7文献标识码:A文章编号:1009—9212(2001)02—0066—02 QuantitativeAnalysisofXanthoxylinbvRP—HPLC 珊rYong-hm'.Ph",IGWei-jun (1_HunanCollegeofTraditionalMedicine,Changsha410007,China; 2.HunanLightIndustryCollege,Changsha410015,China) Abstract:ThequantitativeanalysisofsynthesizedxanthoxylinwasstudiedbyRP—HPLC. AnOBS(Cm,6×150rim1)W&qemployedungMethanolandwater;aSmobilephase.Theflow ratewaslml/minThedetectionwavelengthwassetat290rim.Therecoveryisbetween98. 93%,10182%.Thecoefficientofvariationis017%Theresultswereaccordedwiththere— questofanalysis. Keywords:xanthoxylin;HPLC;quantitativeanalysis l前言2实验部分花椒油素是花椒果皮中的挥发油成分之一,可用水蒸气蒸馏进行提取.花椒油素及其衍生物具有驱虫止蛔,杀菌,抗微生物,防霉的功效,对小鼠胚胎心肌细胞有自发性搏动的作用,对某些药物引起的子宫,肠,膀胱等肌肉收缩有直接的抑制作用【l,.. 花椒油素作为间苯三酚的衍生物,也可进行人工台成.各种资料显示,很多间苯三酚衍生物都有生理活性,引起了各国药学及化学工作者的关注. 所以花椒油素的合成对其他问苯三酚衍生物的合成和开发有借鉴意义. 鉴于花椒油素的含量测定未见文献报道,笔者采用反相高效液相色谱洼对其进行测定,其检测准确度和精密度均符台分析要求. 2.1仪嚣与试剂仪器:HP1100高压液相色谱仪(带二级管阵列检测器及化学工作站). 试剂:甲醇,二次蒸馏水,花椒油素标准品(含量96.82%,中医学院植化;-研室提供),花椒油素样品为笔者合成. 2.2主要色谱奈件色谱柱内装c一18键合固定相(150×6mm)不锈钢柱,柱温为40?,流动相为甲醇:承:70:30 (V/V),流速为lml/min,检测波长为290nm,定量方法为外标法,进样量为2O. 在上述典型色谱操作条件下,花椒油素典型色谱如图l所示. 作者简介:衷咏华(i%s一)士.湖南长沙人.博士.从事有机化学厦药精化学的教学和科研工作收稿日期:2)1—02—1s ? 第2期柬咏华,等:RP—HPLC法定量丹析花椒油素 250 200 150 1oo 50 0 324m~n 1号峰花檄油索图1花椒油素典型色谱图 2.3操作步骤 2.3.1标准溶液的配制称取花椒油索0.1g(准确至【)0002g)于25ml 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,再从上述容量瓶中取lm1人另一25ml容量瓶中,以甲醇稀释至刻度, 摇匀,以0.45/~m过滤器过滤于密封容器中,作为待测标准溶液. 2.3.2试祥落渣的配制称取0.1g((准确至00002g)花椒油索试样于 25ml容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,并摇匀,用移液管取此溶液Im1人25ml另一容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,以0.45"n'/过滤器过滤于密封容器中,作为待测试样溶液. 2.3.3测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%时,按标样溶液,试样溶液,标样溶掖的顺序进掖谱分析. 2.3.4花椒油素含量计算花椒湖寮%=,- 式中,M1为花椒油素标样的质量(g);M2为花椒油素试样的质量(g);A为花椒油素标样的峰;A2为花椒油素试样的峰面积;P为花椒油素标样的纯度('). 3结果与讨论 3.1柱子及流动相配比的确定参照文献,结合实验室的具体试验情况,选用较为普遍的C一18反相柱作为分析柱甲醇:水= 70:30(V/V)作为流动相,能使花椒油素与共存的分析时间较短杂质分离较好, 32检测波长的确定花椒油素在290nm有昂大吸收,陶此选定 290nm为检测渡长 3.3线性关系测定? 根据试样的组成情况,对花椒油素进行了线性关系试验,花椒油素0,800gg/ml线性关系良好, 详见图2. Y { 02468 100"g/raT 周2花椒油素线性关幕图 3.4精密度试验对同一花椒油素试样进行5次重复试验,其结果见表 I. 表I精密度试啦表由表1看出,采用本方法测定花椒油素时,重现性较好,其标准偏差为0.15,变异系数为 0.17%,符台分析要求. 3.5准确度的测定在已知花椒油素的试样中,加入不同的花椒油素标样,在上述操作条件下测定花椒油素含量,然后计算其回收率. 表2回收辜试验表由表2可知,用此方法i5l《定花椒油素时,回收率在98.93%,IOj82%之阉.' 参考文献: |j]孙小文花椒约『{]机物研究进屉J]药学,1996.3 (3):231,240 :?I儿西t1-花枢埔药1{]植物研究避腱[J'医药泉志 1995.1(3):【8,14 3]米峨平花馓袖索n合成[j】湖l目化]:,1999,29(6):27 2R

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