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尿素氮的测定.doc

尿素氮的测定

Bowen绍平
2019-02-27 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《尿素氮的测定doc》,可适用于医药卫生领域

第三章酸碱滴定实验>实验 尿素中氮含量的测定()□后退□前进□返回实验 尿素中氮含量的测定 一、实验目的学习尿素试样测定前的消化方法。学习以甲醛强化间接法测定尿素中的氮含量的原理和方法。二、实验原理尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4过量的H2SO4以甲基红作指示剂用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。(NH4)2SO4为强酸弱碱盐可用酸碱滴定法测定其含氮量但由于NH+4的酸性太弱(Ka=×)故不能用NaOH标准溶液直接滴定。甲醛法是基于铵盐与甲醛作用可定量地生成六次甲基四胺盐和H反应式如下:NHHCHO=(CH)NHHOH由于生成的(CH)NH(Ka=×)和H可用NaOH标准溶液滴定滴定终点生成的(CH)N是弱碱化学计量点时溶液的pH值约为应选用酚酞为指示剂滴定至溶液呈现微红色即为终点。铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢加甲醛后需放置几分钟使反应进行完全。三、主要仪器与试剂.仪器:mL碱式滴定管mL烧杯mL量筒电炉mL容量瓶mL锥形瓶。试剂:()NaOH溶液(mol·L)()酚酞指示剂(g·L乙醇溶液)()甲醛溶液(g·L)()邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)基准试剂()尿素试样四、实验步骤.甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量的甲酸(甲醛受空气氧化所致)应将其除去否则会产生误差。处理方法如下:取原装甲醛上层清液于烧杯中用水稀释一倍加入~滴酚酞指示剂用mol·LNaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡红色。试样中含氮量的测定准确称取尿素试样g左右于mL干燥的烧杯中用量筒量取mL浓硫酸。盖上表面皿小火加热至无二氧化碳出现即溶液中无气泡后继续用大火加热~min冷却至室温用洗瓶冲洗表面皿和烧杯壁。用mL蒸馏水稀释并定量转移至mL容量瓶中稀释至刻度摇匀。准确移取上述试液mL于mL锥形瓶中加~滴甲基红指示剂用NaOH溶液中和游离酸先滴加mol·LNaOH溶液将试液中和至溶液的颜色稍微变淡再继续用mol·LNaOH中和至红色变为纯黄色。然后加入ml()甲醛溶液充分摇匀放置min后加滴酚酞溶液用mol·LNaOH标准溶液滴定至溶液由纯黄色变为金黄色即为终点。根据所消耗的NaOH标准溶液的体积计算尿素中N的质量分数。五、注意事项甲醛常以白色聚合状态存在(多聚甲醛)是链状聚合体的混合物。甲醛中含少量的聚甲醛不影响测定结果。六、思考题.NHNO、NHHCO中的含氮量能否用甲醛法测定?.用NaOH标准溶液中和尿素样品中的游离酸时能否选用酚酞为指示剂?为什么?.中和过量的HSO加入NaOH溶液的量是否要准确控制?过量或不足对结果有何影响?加入的碱量是否要记录?.滴定开始溶液颜色变化为红色→金黄色→纯黄色→金黄色是哪种指示剂在起作用?    

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