长江委水文局水文监测技术规定

长江委水文局水文监测技术规定 CJSW 长江委水文局水文监测技术规定 CJSW-C?SWCY-06-A 激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析 技术指南 Technical guide for particle size analysis in Yangtze River with laser grain-size analysis meter (征求意见稿) ，，，，2006 - - 发布 2006 - - 试行 长江水利委员会水文局 发布 长江委水文局水文监测技术规定 激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析 技术指南 Technical guide for particle size analysis in Yangtze River with laser grain-size analysis meter CJSW-C?SWCY-06-A 主编单位: 长江委水文局水文技术管理处 批准部门: 长江水利委员会水文局 试行日期: 2006年 月 日 长江水利委员会水文局 2006 武汉 长江水利委员会水文局 关于发布《激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析 技术指南》的 通知 关于发布提成方案的通知关于xx通知关于成立公司筹建组的通知关于红头文件的使用公开通知关于计发全勤奖的通知 水文技[2006] 号 我局组织编写的《激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析技术指南》，已通过有关部门审查。现批准《激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析技术指南》CJSW-C?SWCY-06-A为我局水文监测技术规定，并予以发布。本指南自2006年 月 日起试行。 本指南由技术管理处负责解释。在试行过程中，各单位应注意总结经验，如有问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 请函告技术管理处。 长江水利委员会水文局 二??六年 月 日 核准: 审核: 审查: 校核: 主要编写人员: 前 言 为了推广应用激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析,保证激光粒度分布仪在河流泥沙颗粒分析中操作 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 化及资料处理精度，为今后补充修改相关行业 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 作好技术准备，我局特组织编制《激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析技术指南》(简称《指南》)，供各单位在使用激光粒度分布仪泥沙颗粒分析时遵循和执行。 本《指南》是在认真总结我局激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析工作的实践经验，参考国内外有关使用经验和技术资料，针对需要解决的实际问题开展大量室内外比测试验与研究工作，并广泛征求我局有关单位和专家意见的基础上编制而成。 鉴于本《指南》系初次编制，希望各单位结合激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析实践和科学研究，注意积累资料，如发现需要修改和补充之处，请将意见和建议反馈技术管理处或水文技术研究所，以便今后改进、完善。 本《指南》解释单位:技术管理处 本《指南》主编单位:技术管理处 本《指南》参编单位:长江水文技术研究所 荆江水文水资源勘测局 长江下游水文水资源勘测局 长江口水文水资源勘测局 长江水利委员会水文局 二OO六年 月 目 次 1 总 则 ................................................................................................... 1 2 仪器设备技术选型............................................................................... 2 3 仪器基础参数设置............................................................................... 4 3.1 仪器安装调试及检测要求 ......................................................................... 4 3.2 基础参数的设置 ......................................................................................... 4 4 分析过程质量控制与资料整理 .......................................................... 7 4.1 激光粒度仪操作步骤及技术规定 ............................................................ 7 4.2 结果数据的合理性检查 ............................................................................. 9 4.3 结果输出 ...................................................................................................... 9 5 标准样本库的建立与管理 ................................................................ 11 5.1 标准样本库定义 ....................................................................................... 11 5.2 建立标准样本库要求 ............................................................................... 11 5.3 标准样本库的制作方法 ........................................................................... 12 5.4 标准样本库的扩充 ................................................................................... 13 5.5 标准样本库的维护与应用 ....................................................................... 13 6 分析成果质量控制............................................................................. 16 6.1 质量控制 .................................................................................................... 16 6.2 报批 制度 关于办公室下班关闭电源制度矿山事故隐患举报和奖励制度制度下载人事管理制度doc盘点制度下载 .................................................................................................... 16 7 操作人员培训 ..................................................................................... 18 附录A 激光粒度分布仪测量基本原理 .............................................. 19 附录B 激光粒度分布仪相关名词解释 ................................................ 27 条文说明 ................................................................................................... 35 1 总 则 1.0.1 为规范我局激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析的使用，确保分析资料成果质量，为今后补充修改相关行业标准作好技术准备，特编制本《指南》。 1.0.2 本《指南》规定了我局使用激光粒度分布仪作为基本资料测量手段的颗粒分析方法。从事其它水文泥沙颗粒分析可参照执行。 1.0.3 使用激光粒度分布仪进行泥沙颗粒分析，除参照本《指南》外，尚应执行现行国家行业标准和规范。 1.0.4 《指南》中有关河流泥沙颗粒分析的基本要求、术语、符号和含义均遵循国家现行有关标准。 1.0.5 本《指南》的内容及要求适应于激光粒度分布仪河流泥沙颗粒分析。 1 2 仪器设备技术选型 2.0.1 激光粒度分布仪选型要求 应根据测验河段水沙运动特性、泥沙组成特征，并结合长江含沙量变幅大，且低含沙量时段较长、泥沙颗粒级配分布较宽等特点，进行仪器设备的购置和技术选型。 2.0.2 主要工作参数 选型时参考的主要工作参数见表2.0.2。 表2.0.2 各型激光粒度分布仪的工作参数 测试粒径范平均使用粒径 波长 功率 仪器型号 围() ,mnmmw间隔 寿命 h 632.8(红光) MS-2000 0.02,2000 96 30000 10 466(蓝光) BT-2002 0.68,951 76 20000 635(白光) 10 BT-9300H 0.10,340 76 20000 635(白光) 10 1. MS-2000为英国马尔文仪器公司产品; 说 明 2. BT-2002，BT-9300H为丹东市百特仪器有限公司产品; 2.0.3 应注意以下技术事项: 1 工作参数中测试粒径范围应根据测验河段泥沙级配组成变化范围、颗粒分析资料需求选择。对每一个样品的颗粒级配应能一次分析完成，避免两种或两种以上的组合方法分析。 2 激光粒度分布仪通道表示粒径级间隔。通道越多，仪器分辨率越高。 3 激光粒度分布仪除根据粒度分析的需要选择外，还应根据 2 性价比、分析精度以及自动化程度等因素综合考虑。宜首选自动化程度高、分析精度满足水文行业标准要求的激光粒度分布仪，再综合考虑仪器性价比等其它条件。 2.0.4 推荐及技术参数性能 不同厂家生产的仪器，即使是同类激光衍射测量原理的产品，由于设计方法、加工精度、数据处理、技术参数、性能等方面的不同，同一样品所得到的结果也往往存在差异。因此，在购置仪器选型时，长江水文宜选择同一型号的激光主机，再根据不同河段的泥沙组成特征，选择1~2个适合的进样器(或称分散器)，以减少和避免因仪器结构不同而引起的测量分析结果差异。 如英国马尔文公司生产的Hydro 2000MU型进样器测量粒径范围为0.02~2000um，进样器容积在600ml左右，可用于粒度分布宽和样品较多的颗粒测量;Hydro 2000S型分散器测量范围为0.02~600um，液体容积为50~120ml，适合少沙量样品测量。 2.0.5 激光粒度分布仪测量原理、仪器结构及主要性能指标见附录A。 3 3 仪器基础参数设置 3.1 仪器安装调试及检测要求 3.1.1 应严格按照《激光粒度仪使用手册》进行仪器安装与调试。 3.1.2 当仪器安装调试完毕后，须参照《激光粒度仪使用手册》的规定进行检测，各项性能指标经严格检测通过后，方可正式启用。 3.2 基础参数的设置 3.2.1 基础参数包括:分散时间、超声强度、泵(搅拌器)速、测量时间(快照次数)、遮光度、吸收率、折射率等。各参数的参考设置值见表3.2.1。 表3.2.1 基础参数设置参考指标 测量分散超声水的颗粒颗粒 参数遮光泵速 时间时间波强折射吸收折射名称 度 (转/分) (秒) (分) 度 率 率 率 52300参数,, 6 3 8,14 1.33 1.5 1.6 设置 18 3200 注:以MS2000 Hydro 2000MU型为例 3.2.2 分散 颗粒较细的粘性泥沙在水中受电化学的作用，容易形成絮状的团粒，传统的处理方法是加反凝剂使其分散。激光粒度仪提供了超声波分散功能，试验表明，超声分散停止后细小泥沙颗粒团聚能力 4 较分散前会更强，可能导致测量结果偏粗，超声强度过大有可能分裂易碎的晶体颗粒，因而宜谨慎使用超声波分散。 1 马尔文系列仪器可使用超声波分散，但应选用合适的超声波强度;也可使用反凝剂分散。 2 百特系列仪器宜采用加反凝剂(即活性物质)分散的方法。 3.2.3 泵(搅拌器)速 泵(搅拌器)的作用是保持样品杯里的悬浮颗粒均匀分散，然后将颗粒输送到流动样品池内测量。适宜的速度应该是在不使大颗粒沉淀下来的同时，让大颗粒以与较小颗粒近似相同的速度穿过流动样品池，以使速度偏移量的作用不会影响最终结果。泵(搅拌器)速过小不能使较粗颗粒均匀分散和流动，太大容易产生过多气泡和细化泥沙颗粒，并都会对测量结果产生影响。选用泵(搅拌器)速大小应遵循颗粒大则泵速大，颗粒细则泵速小的原则。泵速一般采用3000,4000(转/分钟)为宜，以3200最佳。 3.2.4 遮光度与最低沙量 遮光度是反映测量时每次激光束中有多少样品的指标，其大小与颗粒多少成正比且与颗粒的组成有关。实验结果表明，遮光度如果太高可能发生多重衍散，太低会显示信号不足、并且影响其测量精度。 遮光度范围可选择在5~20之间，以8~14为佳。为满足遮光度大于5的要求，当分析沙量较小时，宜使用Hydro 2000S型进样 5 器，如使用Hydro 2000MU型进样器，则要求分析沙重应在0.1克以上。 3.2.5 测量时间(快照次数) 测量时间与快照次数是相互关联的，即每秒为1000次测量快照，以此类推。最佳的测量时间由样品颗粒大小形状及分布范围决定，如果物质是单模的，其基本粒度特征可用较少的快照捕获到，而较宽粒度分布的物质需要较长的测量时间。河流泥沙颗粒的测量时间在3,12秒之间时其测量结果都很稳定。据分析，3000次快照能满足捕获级配特征要求，最佳值6000次测量快照适合各种粒径样品。 3.2.6 吸收率和折射率 由于不同的物质都有其特定的折射率和吸收率，有的很大也有的为零，采用激光粒度仪进行测量时，必须知道分散介质的折射率和被测物质的折射率和吸收率。折射率和吸收率有系数匹配、折光仪和平均值等确定方法。一般取主要物质的平均值。 分析时，分散介质水的折射率可采用1.33为确定值，被测物质泥沙颗粒的吸收率及折射率，会随着其组成的差异而稍有变化，一般分别为1.5和1.6。 6 4 分析过程质量控制与资料整理 4.1 激光粒度仪操作步骤及技术规定 4.1.1 分析用水和样品备制 激光粒度仪分析时需用较多的洁净水来稀释样品浓度和清洗样品池等，一般将自来水存放24小时，把过多的气体释放后即可作为分析用水。 样品备制内容包括过筛(去杂质)、反凝剂分散(同吸管法)、取代表样等。 4.1.2 开机、关机及预热 开机顺序:附件(如Hydro 2000MU等)?仪器主机。 关机顺序:仪器主机?附件。 仪器开机后一般要求预热不少于20分钟。 4.1.3 测量 1 启动测量程序和建立测量文件 双击Mastersizer 2000图标启动测量程序，在Measurement Data目录下建立存放原始测量数据的文件(其后缀为.mea)。 2 新建SOP(标准操作程序) 测量有手动和SOP两种方法。河流泥沙一般使用SOP进行测量。 新建SOP过程如下: 点击图标“配置”?“新建SOP”?“下一步”?“Hydro 2000MU”?“下一步”?在该处有3个项目需要设置: 7 1)模型一般选择“通用”; 2)分散剂名称选择“water”; 3)点击“物质”?“添加”?把名称后的“新样品物质”换成“悬沙或床沙等”，填折射率参数，填吸收率参数，按“确定”后返回?“下一步”?填写样品名称、来源、类型等?“下一步”?选择“输出模板”?“下一步”?填写测量时间(背景时间相同)、测量快照(背景快照相同)，也可设置遮光度、洁净度超常报警限制?“下一步”?泵(搅拌器)速、超声强度设置?“下一步”?每个样循环测量3次并创建平均结果，延迟3~5秒?点击“完成”?保存后缀为.SOP的文件即完成新建SOP过程。 3 编辑或另存SOP文件 当新建一个后缀为.SOP文件以后，下次测量同一测站同类样品的不同测次沙样时，仅需对样品标记进行改动即可，其操作步骤如下:点击图标“配置”?“现有SOP”?选择要修改的SOP文件名?打开“标记”?对“样品名称”中的测次和相对水深等内容进行修改?完成后按“确定”保存。如果不同测站或样品种类不同，操作步骤与前面相同，只是保存时另存文件名即可。 4 使用SOP测量 完成SOP设置后，点击图标“测量”?启动SOP:系统自动对光、测量背景、加入试样至合理的遮光度范围、测量样品、显示测量结果、点击“关闭”等，根据信息提示逐步进行即完成一个样品的测量并自动保存结果。 8 完成一个样品的测量后，必须用干净水清洗循环系统，清洗不少于三次。 5 手动测量 手动一般用于一次性测量，也可在正式测量前感觉一下样品，在图标“测量”目录下启动“手动”，其它操作步骤与SOP测量基本相同。 4.2 结果数据的合理性检查 4.2.1 当一个样品的测量完成后，应对其测量结果进行合理性检查，主要内容有结果图形、拟合与残差、重现性等。 理想的结果图形应该是圆滑单峰图形。 残差值一般宜小于2%。 一个样品一般重复测量3次，取平均值作为测量结果，如重现性差则要剔除不正常的结果或重新取样测量。 4.3 结果输出 4.3.1 设置用户粒度分级(粒径级划分) 粒径级设置:点击编辑菜单?用户粒度分级?添加或删除?生成粒度分级?保存。 4.3.2 创建平均结果 创建平均结果有2种方式，一种在SOP中事先设置好，测量完成后自动创建平均结果;另一种在测量完成后选择相关的测量记录，单击右键?创建平均结果?输入新名?保存即可。 4.3.3 结果输出 9 结果数据的合理性检查完成后，可用模板的方式输出测量参数 和数据等内容。 10 5 标准样本库的建立与管理 5.1 标准样本库定义 5.1.1 标准样本库是指按照一定的规范格式，存储传统法与激光法标准级配样本资料的数据文件，其文件扩展名为DDG。 5.1.2 标准级配样本:同一泥沙样品，分别用激光法与常规粒吸结合法，按规范分析操作所得出一组对应级配数据，即单次(激光法分析3次平均值)激光粒度仪悬沙颗粒级配(粒径,体积百分数)按4.1.2条执行;常规粒吸结合法(粒径,小于某粒经沙重百分数)颗粒级配按应严格按照行业标准《河流泥沙颗粒分析规程》(SL42-92)执行。 5.1.3 标准样本应具有代表不同水沙级、不同泥沙颗粒组成，包括物质比值、形状、密度、体积等不同类型的泥沙样品。 5.1.4 标准样板库中n个标准样本代表种不同沙型相关形式，存在n个相关转换式。传统转换手段是采取综合概化相关式、单一级配特征值进行归类、判别的方法，难免以一概全;而标准样本库可使相关转换式多样化，采取多特征值层层筛选、判别，转换过程与方式更为细致、合理，准确。 5.1.5 转换方法与技术处理见附录B。 5.2 建立标准样本库要求 5.2.1 建立标准级配样本库应满足下列要求: 1 能为转换提供标准参照样本; 11 2 能提供具有广泛代表性颗粒级配相关式; 3 能便于转换级配各种特征值计算、图表绘制、成果输出; 4 能保证级配转换成果精度和提高转换工作效率; 5 能便于数据自动化处理。 5.2.2 标准级配样本库样本库原始数据以DDG类型的文件加以存储，样本特征值计算后将存放在后台数据库中。由于转换系统是利用标准样本作为转换条件和精度控制的。因此，样本的质量是系统转换成果准确性关键。 25.2.3 按5.1.2条规定分析的激光法与传统法相关系数应R?0.9，经合理分析后，方可作为标准样本。 5.3 标准样本库的制作方法 5.3.1 标准样本数据文件应将样本资料按泥沙特性分片(区)组织。每个片(区)样本资料组成一个数据段。标准样本数据文件由若干个数据段组成。 5.3.2 标准样本数据文件格式 1 一个数据段以[样本标识符+空格+片(区)+空格+“={”]开始。样本标识符表示样本的基本特征。标识符“悬沙MS2000”表示样本是利用MS2000型激光粒度仪对悬沙测定的，标识符“悬沙BT2002”表示样本是利用BT2002型激光粒度仪对悬沙测定的。在同一个样本数据文件中，不同数据段的样本标识符要一致。“={”表示一个片(区)样本资料的开始。 2 第二行为粒径使用的单位，可选粒径单位有毫米、微米。 3 第三行为粒径分布情况，应按粒径的大小从大到小输入。 12 4 第四行数据为对应于各个粒径级的激光法百分数，第五行数据为传统法百分数，以此类推。每两行资料组成一对级配对比资料。 5 当样本资料输入完毕以后，换行输入“}”表示一个片(区)样本资料输入完毕。 6 一个数据段内部不能出现空行，各数据段之间可任意空行。 7 在DDG文件的结尾应换行输入“//end”，表示样本数据结束。 8 在“//end”标志后，可以加注样本资料注释信息，注释信息必须以“/*”开始，以“*/”结束。 5.3.3 标准样本库格式见附件C。 5.4 标准样本库的扩充 5.4.1 标准样本库中标准样本数量不限，可任意扩充。扩充的方式有两种:一种是在原有数据段中添加标准样本数据;另一种是增加新数据段。 1 对于粒径分布不变的情况，宜采用第一种方法扩充样本; 2 对于粒径分布变化的情况，宜采用第二种方法扩充样本。 5.4.2 标准样本库的扩充时机、要求和方法须参照附录D执行。 5.5 标准样本库的维护与应用 5.5.1 应专人负责标准样本库的扩充与管理。 13 5.5.2 不允许未经校核和审查批准任意变更标准样本数据;严禁不满足质量要求的样本数据录入标准样本库。 5.5.3 修改标准样本库时应进行备份，防止误操作对标准样本库的损害。 5.5.4 标准样本库管理维护人员应对各个数据段资料进行注释说明，以明确各个数据段的代表意义。 5.5.5 标准样本库的检验 1. 应不定期利用不同水沙条件下的分析样本对标准样本库进行检验。检验方法如下: ',P,P,P (5.5.5-1) iii n ,P,ii,, (5.5.5-2) Pin 1/2,,2,,,P,,,,, (5.5.5-3) ,,n,2,,,,,, 'X,2, (5.5.5-4) P式中: —激光法转换的传统级配为累计小于某一粒径沙重i 百分数(%); 'P—传统粒吸结合法分析的累计小于某一粒径沙重百分数i (%); 14 —为转换与传统粒吸结合法分析的某一粒径沙重,Pi 级配百分数差值; ,P—为转换与传统粒吸结合法分析的某一粒径沙重i 级配百分数的系统偏差绝对值; ,—为标准差; '—为随机不确定度(置信水平为95,) X —为某一粒径级 i n—为某一粒径系列样本总数 ,P2 如转换成果得出的精度指标满足(SL42-92)2.1.2条i 规定，则检验合格;否则，在分析原因的基础上，按4.2.1条执行后，将该次分析成果扩充为标准样本。 15 6 分析成果质量控制 6.1 质量控制 6.1.1 采用激光粒度分布仪进行泥沙颗粒分析应按照本《指南》的第3、4、5章进行过程控制。 6.1.2 处理激光粒度分布仪分析数据的自编软件必须通过勘测局的审查方可使用。 6.2 报批制度 6.2.1 激光粒度分布仪用于水文站泥沙颗粒基本资料分析时，其投产使用实行报批制度。 6.2.2 在投产使用前，各水文站应收集本站激光粒度分布仪的颗粒分析资料，并与粒吸结合法资料进行对比分析，编制对比分析报告，经勘测局组织审查后报水文局技术管理部门审批。 6.2.3 分析报告应包含如下主要内容: 1 测站基本概况(包括测验河段水文特性、测站特征以及含沙量、级配分布变化范围等); 2 试验目的、内容与对比分析方法; 3 采样方法与样品备制(包括仪器型号、取样与处理方法); 4 仪器系统参数的确定或优化、选用依据与设置; 5 激光粒度分布仪与粒吸结合法成果分析应包括下列内容: 不同含沙量级条件下颗粒级配分布及其特征值; 16 不同含沙量级条件下颗粒级配精度分析，包括断面、月、年平均级配; 对比分析方法与转换精度，包括断面、月、年平均级配; 标准样本库备制与管理; 分析成果和转换成果。 6 存在问题与建议; 7 主要结论与审报生产应用范围; 8 质量保证体系等。 17 7 操作人员培训 7.1.1 激光粒度分布仪操作及资料整理、校审人员，必须通过正规培训，经过考核合格，方可上岗。 7.1.2 激光粒度分布仪河流泥沙颗粒分析原理、操作过程和维护的参考资料包括:激光粒度分布仪分析原理、软件手册和技术手册。 7.1.3 激光粒度分布仪培训学习主要内容，包括: 1 基本概念。激光粒度分布仪测量原理;衍射光强、光能量分布与计算;光电探测器半径分布与计算、颗粒直径区间选取、重量分布及其计算方法、粒度分布概念、数据通道和背景、分析偏差和拟合、光学模型、导出直径和分布统计、分布参数等。 2 仪器结构、仪器系统的组成，包括主机(光学元件)、附件(进样器)、测量软件;主要性能指标、样品制备系统、分析流程、标准操作规程SOP(Standard Operation Programme)功能。 3 粒度测试复杂原因、参数设置与优化、分析工作与步骤、输出成果与格式、分析样品备制要求、标准样本库建立、管理;转换思路与步骤、转换成果精度评价与入库要求。 7.1.4 经过激光粒度分布仪培训学习人员，应达到既具有一定的理论知识、又能较熟练掌握实际应用、并能指导他人操作分析与数据处理等方面的素质和技术水平。 18 附录A 激光粒度分布仪测量基本原理 附录A 激光粒度分布仪测量基本原理 1.测量基本原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。 当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，如图1.1-1。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果证明，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。为了有效地测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。在所示的光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，这样不同角度的散射光通过富氏透镜就会照射到多元光电探测器上，将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件用Mie(米氏)散射理论对这些信号进行处理，就会准确地得到所测试样品的粒度分布了。 根据瑞利散射定律: 64I , D / , (1.1-1) 式中: I——为散射光强; 19 D——粒子直径 ; ——光源波长。 , 粒子直径减少10倍，散射光强减弱一百万倍～ 图1.1-1 激光粒度分布仪测量基本原理 激光粒度分布仪的工作原理基于夫朗和费衍射和米氏散射理论相结合。物理光学推论，颗粒对于入射的散射服从经典的米氏理论。 低能源半导体激光器发出的波长为0.6328微米的单色光，经空间滤波和扩束透镜，滤去杂光形成直径最大10mm的平行单色光束。该光束照射测量区中的颗粒时，会产生光的衍射现象。衍射光的强度分布服从夫朗和费衍射理论。在测量区后的付立叶转换透镜是接收透镜(已知透镜的范围)，在它的后聚平面上形成散射光的 20 远磁场衍射图形。在接收透镜后聚焦平面上放置一多环光电检测器，它接收衍射光的能量并转换成电信号输出。 根据夫朗和费衍射原理，当测量区中有一直径为d的球形颗粒时，任意角度下它的衍射光强分布为: 224,J(X)d，，1I(θ)=I (1.1-2) 0222,,X,16f，， 式中: f:是接收透镜的焦距 λ:是入射光的波长 J:是一阶贝塞乐函数 1 :是散射角 , X= ,dsin,/, 激光衍射光强分布落在光电探测器第n 环(环半径从S到S,nn+1对应的散射角从θ到θ)上的光能量为: nn+1 Sn，1 I(,)2,SdSe= (n=1，2，3„)(1.1-3) n,Sn 将(4.1-1)式中的I(,)代入后可得: 2,d2222,,,J(X)，J(X),J(X),J(X)e= n00n1n0n,11n，14 (1.1-4) 式中:J:是零阶贝塞尔函数。 0 如果测量中同时有 N 个直径为d的颗粒存在，则在n个光环上所接收到的光能将是一个颗粒时的N倍(N?e)。以此类推，当n 21 颗粒群中直径为d的颗粒共有N个，则颗粒群总的衍射光能将是所ii 有各个颗粒衍射光能之和，即 I,222220e= ,,NdJ(X)，J(X),J(X),J(X)n,ii0in1in1in，11in，14 (1.1-5) 如果尺寸分布用重量W表示，W和N之间的关系为: 6WN= (1.1-6) i3,,di 式中为颗粒颗粒物质的密度，将上式代入式(1.1-6)可得 , 3IW22220ie= n,,J(X)，J(X),J(X),J(X),0iniin1in，11in，12d,i (1.1-7) 式中(1.1-7)建立了光电探测器各环的衍射光信号与被测颗粒粒径及分布之间的对应关系。 在实际计算中，由于不同的激光粒度分布仪使用的光电探测器设有不等有效环，如英国MS2000型共有96有效环、丹BT2002、9300-H共有76个有效环(有效环越多，分辨率越高)，也就是将测量颗粒直径范围分成96个(或76个)小区间。再进行比较复杂的转换才能得到泥沙颗粒大小的分布。 2 仪器结构与主要性能指标 2.1 MS2000型激光粒度分布仪 英国马尔文仪器公司激光粒度分析仪自1984年首先进入中国石油石化领域，并在材料科学、化工、制药、地质、涂料、颜料、陶瓷、磨料、造纸、电池、能源、航空、航天、军事等领域得到广 22 泛应用，目前在中国的同类仪器中市场占有率最大，仅中国大陆已有700余台。 (1) 仪器系统的组成主要包括三部分，详见图2.2-1: 1)主机(光学元件)，标志为MasterSizer2000;主机用来收集测量样品内粒度大小的原始数据。 2)附件(进样器)，标识为Hydro2000G(普通湿法);附件唯一的目的就是将样品分散混匀充分并传送到主机以便于测量。 3)计算机和Malvern测量软件;Malvern软件可定义、控制整个测量过程，并同时处理测量的粒度分布数据、显示结果并打印报告。 (2)仪器主要性能指标: 1)单量程检测范围0.02,2000μ,的颗粒直径，无需更换镜头。 23 2)检测速度快，扫描速度1000次/s。任何粒度分布在此范围之内的固体、液体样品，都可以在30 s之内完成光路校正、背景扣除、取样(6000次)、数据处理、报告生成等全部操作。 3)真正的激光衍射方法，完全符合1997年颁布的ISO13320激光衍射方法粒度分析国际标准。 4)MS2000具有SOP(Standard Operation Programme)功能，即标准操作规程。在软件的指引下完成设置和自动操作，消除人为操作误差和外部环境影响误差。所以SOP特别适合跨地域的质量控制，为不同试验室的试验数据对比带来了方便。在水利行业，可保证各泥沙室的颗粒分析在相同控制参数下完成，使资料更具一致性。 5)高度智能化，MS2000采用最先进的模块化设计思想，干、湿进样器转换方便。当进样器与主机连接时，软件自动识别干法或湿法进样器。当操作者遇到问题或对仪器操作不熟悉时，可以通过软件提示功能解决问题。 6)结果报告形式多样，可提供粒度分布数据、图形、平均值、中数粒径、峰值等大量信息。根据用户要求，粒度可自由分级，自由修改报告界面，增加所需内容。所有操作无需重新编程。所得数据和图形可和WINDOWS应用软件(如Microsoft Word，Excel)动态连接。 7)MS2000具有远程故障诊断功能。 2.2 BT-2002型激光粒度分布仪 (1)仪器系统的组成: 24 BT-2002型激光粒度分布仪是国内丹东市百特仪器有限公司研制的一种大范围的激光粒度分布仪，见图2.2-1。 系统包括光学测定装置(主机)，主要包括: 1)激光器、空间滤波器、准直和扩束光路、傅氏透镜、多元光电接收器以及电路系统等; 2)样品制备系统，主要有分散器、搅拌器、循环泵、样品池、样品输送管路等; 3)计算机系统，主要有电脑、打印机、测试软件等。通过光学测定装置与样品制备系统获得颗粒粒径的光散射信号，将这些信号传输到计算机中进行处理就得到所测样品的粒度分布。 图2.2-1 BT2002型激光粒度分布仪结构 (2)基本性能指标与特点: 1)测定范围:0.68-951m。 25 2)重复性误差:??3%(测标样时D的偏差)。 50 3)测定时间:1-3分钟/次。 4)光电接收器数量:76个。 5)悬浮液浓度:0.01%-0.5%(受试样比重和粗细程度影响)。 6)测试结果:累积粒度分布(数据和曲线);区间粒度分布(数据和直方图);双对数曲线;单对数曲线;中值粒径(D);50重量平均粒径。 7)采用大口径富氏透镜、76道多元光电接收器阵列，使测量范围扩展为0.68-951,。单次测量时间仅两分钟左右。 8)输出项目除粒度分布数据和图形外，可给出多种统计数据、多种类型的曲线，多种可编辑的报告单格式等。 9)软件具有数据存储、查询、删除、合并、比较、转换(Excel格式)、编辑、打印等功能，还具有多样品数据统计、整理等功能。 10)软件易于升级换代和功能扩展。测试软件是在VC++环境下开发的，可以根据用户的需要进行扩展其它的数据处理功能。 26 附录B 激光粒度分布仪相关名词解释 附录B 激光粒度分布仪相关名词解释 1. 颗粒 颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体，是组成粉体的基本单元。它宏观很小，但微观却包含大量的分子、原子。 2. 粒度 颗粒的大小称为颗粒的粒度。 3. 粒度分布 用一定方法反映出一系列不同粒径颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。表示方法: 1) 表格法:用列表的方式给出某些粒径所对应的百分比的表示方法。通常有区间分布和累计分布。 2) 图形法:用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。 3) 函数法:用函数表示粒度分布的方法。常见有R-R分布，正态分布等。 4. 粒径 粒径就是颗粒的直径，一般以微米为单位。 5. 等效粒径 等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法，等效粒径可具体分为下列几种: 27 1) 等效体积径:即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为是等效体积径。 2) 等效沉速粒径:即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径，也叫Stokes径。 3) 等效电阻径:即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。 4) 等效投影面积径:即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。 6. 为什么要用等效粒径概念, 由于实际颗粒的形状通常为非球形的，因此难以直接用粒径这个值来表示其大小，而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量，于是采用等效粒径的概念。 7. D50 D50是指累计分布百分数达到50,时所对应的粒径值。它是反映粉体粒度特性的一个重要指标之一。D50又称中位径或中值粒径。如果一个样品的D50=10μm，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于10μm的颗粒占50%，小于10μm的颗粒也占50,。 8. 平均径 平均径是通过对粒度分布加权平均得到的一个反映粉体平均粒度的一个量。具体有重量平均径、体积平均径、面积平均径、个数平均径等。 9. 常用的粒度测试方法 28 常用的粒度测试方法有筛分法、显微镜(图象)法、重力沉降法、离心沉降法、库尔特(电阻)法、激光衍射/散射法、电镜法、超声波法等。 10各种常用粒度测试方法各有那些优缺点, (1) 激光法 优点:测试范围宽(最好的激光粒度仪的测量范围是0.04-2000um，一般的也能达到0.1-300um)，测试速度快(1-3分钟/次)，自动化程度高，操作简便，重复性和真实性好。缺点:不宜测量粒度分布很窄的样品，分辨率相对较低。 (2) 沉降法 优点:原理直观，分辨率较高，价格及运行成本低。 缺点:测量速度慢，不能处理不同密度的混合物。结果受环境因素(比如温度)和人为因素影响较大。 (3) 筛分法: 优点:简单、直观、设备造价低、常用于大于40μm的样品。缺点:不能用于40μm以细的样品;结果受人为因素和筛孔变形影响较大。 (4) 显微镜法: 优点:简单、直观、可进行形貌分析。缺点:速度慢、代表性差，无法测超细颗粒。 (5) 库尔特法: 29 优点:操作简便，可测颗粒总数，等效概念明确，速度快，准确性好。缺点:测试范围较小，小孔容易被颗粒堵塞，介质应具备严格的导电特性。 (6) 电镜:优点:适合测试超细颗粒甚至纳米颗粒、分辨率高。缺点:样品少、代表性差、仪器价格昂贵。 (7) 超声波法:优点:可对高浓度浆料直接测量。缺点:分辨率较低。 11. 频率分布和累计分布 由于泥沙通常是由大量的大小不同的颗粒组成的，因此进行粒度测试时须分成大小若干粒径区间。每个粒径区间内颗粒的相对含量的一系列百分数，称为频率分布;小于某粒径的相对含量的一系列百分数称为累计分布。累计分布是由频率分布累加得到的。 12. 重复性 同一个样品多次测量所得结果的相对误差称为重复性。重复性是衡量粒度仪器和粒度测试方法优劣的主要指标。 X,Xi,, n,1 ,式中:—为标准差; X,为每次测试的结果(一般为D50值); i —为多次测量的平均值; X nn—为测量次数(一般大于或等于30)。 13. 影响重复性的因素有那些, (1) 仪器或方法的稳定性。 30 (2) 样品分散是否充分。 (3) 取样是否具有代表性。 (4) 操作过程是否规范。 (5) 环境(包括电压、温度等)因素。 14. 什么是粒度测试的真实性, 由于实际颗粒大多不是球型的，无法用一个数值来准确地表达一个实际颗粒的大小，加上不同原理和不同厂家的仪器的标准不尽相同，因此常常出现同一个样品会得到几个不同测量结果的情况。尽管这些不同的测试结果的主要原因是由于颗粒本身形状的复杂性造成的，但测试结果还是不能漫无边际，应在一个合理的范围内。这种不同仪器所测试的结果的差别应在一个合理的范围内的要求称为粒度测试的真实性。粒度测试真实性目前尚无统一的定量标准，只有一些相对的定性的依据。比如粉碎前的样品应比粉碎后粗些;粉碎时间短的应比粉碎时间长的粗些;分级前应比分级后粗些;对球形颗粒的测试结果应一致等等。 15. 什么是粒度测试的准确性，它是如何计算的, 粒度测试的准确指某一仪器对标准样品的测量结果与该标准样标称值之间的误差。其算法为: D,X,,，100% X 16. 沉降法粒度测试原理--Stokes定律 沉降法是通过测量颗粒在液体中的沉降速度来反映粉体粒度分布的一种方法。我们知道，在液体中大颗粒沉降速度快，小颗粒沉 31 降速度慢。沉降速度与粒径的数量关系我们可以从下面的Stokes定律的数学表达式得到:从Stokes定律中我们可以看到，颗粒的沉降速度与粒长的平方成正比，可见在重力沉降中颗粒越细沉降速度越慢。 ,,,()gSf2,VD 18, 比如在相同条件下，两个粒径比为10:1，那么这两个颗粒的沉降速度之比为100:1。 17. 为什么采用激光作光源, 激光是一种具有良好准直性、单色性的光源，它可以得到清晰的散射谱分布。 18. 粒度测试对介质的要求是什么, 粒度测试通常是将样品置于某种液体中制成悬浮液来进行的。这时所用的液体称为介质。粒度测试的介质通常有下列要求:1)纯净;2)不与颗粒发生物理、化学反应;3) 与颗粒具有良好的亲和性，即对颗粒表面具有良好的润湿作用;4)使颗粒具有适当的沉降状态。 19. 测量背景的作用是什么, 测量背景是在进行粒度测试前测量无颗粒状态下接收器上的光能分布，目的是在粒度测试(有样品)时扣除这些光能分布，以消除某些因素对测试结果的影响。 20. 为什么采用半导体激光器，功率多大，波长多少, 32 因为半导体激光器的使用寿命长，如BT-9300H平均使用寿命长达20000小时，它的功率为10mw，波长为635ns。 21. 通道多少对激光粒度仪的性能有何影响, 通道越多，仪器分辨率越高。如BT-9300H现有76个通道;MS-2000现有96个通道。 22. 激光粒度仪所测浓度的含意是什么, 所测的浓度不是通常意义上的百分比浓度，而是指激光束照射到颗粒上后散射信号的强度。它与样品实际的百分比浓度在一定范围内成正比，浓度超过一定范围后颗粒可能将激光遮挡住了，所以这时测量的浓度数值反而会变小。 23. 粒度测试中的典型数据 (1) 体积平均径D[4,3]:这是一个通过体积分布计算出来的表示平均粒度的数据。是激光粒度测试中的一个重要的测试结果。 (2) 中值:也叫中位径或D50，这也是一个表示平均粒度大小的典型值， 该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒大于此50%的颗粒小于此值。现在，中值被广泛地用于评价样品平均粒度的一个量。 (3) 最频值:最频值就是频率曲线的最高点所对应的粒径值。如果粒度分布呈高斯分布形态。则平均值，中值和最频值将恰好处在同一位置;如果这种分布是双峰分布或其它不规则的分布，则平均直径、中值径和最频径则各不相同，如图5。由此可见，平均 33 值、中值和最频值有时是相同的，有时是不同的，这取决于样品的 粒度分布的形态。 34 条文说明 条文说明 3.2.2 对MS-2000仪来说，只要超声控制得当，超声波分散是完全可以替代反凝剂进行样品分散的;而传统反凝剂多是采用六偏磷酸钠，经常使用它，会在进样器玻璃上形成氧化膜，不便清洗而容易影响测试结果。因此，不同系列仪器分别对待。 3.2.3 泵(搅拌器)速的作用是保持样品杯里的悬浮颗粒均匀分散，然后将颗粒输送到流动样品池内测量。适宜的速度应该是在不使大颗粒沉淀下来的同时，让大颗粒以与较小颗粒近似相同的速度穿过流动样品池，以使速度偏移量的作用不会影响最终结果。如Hydro 2000MU型进样器配置的泵和搅拌器是集成在一起的，只能同时增大或减小其速度。泵(搅拌器)速过小不能使较粗颗粒均匀分散和流动，太大容易产生过多气泡和细化泥沙颗粒，并都会对测量结果产生影响。 3.2.4 遮光度是反映测量时每次激光束中有多少样品的指标，其大小与颗粒多少成正比且与颗粒的组成有关，遮光度如果太高可发生多重衍散，太低会显示信号不足并且影响其测量精度。 3.2.5 测量时间与快照次数是相互关联的，即每秒为1000次测量快照，以此类推。最佳的测量时间由样品颗粒大小形状及分布范围决定，如果物质是单模的，其基本粒度特征可用较少的快照捕获到，而较宽粒度分布的物质需要较长的测量时间。 35 3.2.6 由于激光粒度仪采用米氏(Mis)理论原理进行测量。因此，必须知道分散介质的折射率和被测物质的折射率和吸收率，不同的物质有其特定的折射率和吸收率，有的很大也有的为零，由于天然河流泥沙物质组成复杂，一般取主要物质的平均即可。 4.1.2 预热的主要目的是使仪器主机内部达到热平衡，各部件工作稳定后才能正式测量。 4.1.3 SOP是一个预先设置的测量程序，控制整个测量过程的光学系统、测量参数、样品信息等。手动一般用于一次性测量，或在正式测量前试测样品。 4.2.1 如果样品里粗细颗粒组成差别很明显时，也可能出现连体的双峰图形(而不应出现独立的第二峰图形)。 残差是判定计算数据与测量数据对比拟合好坏的一个指标，残差值小并不绝对说明拟合就好，还要看其分布是否合理，并可由拟合来判断折光系数应用的正确性。 4.3.1 默认粒径分级一般与泥沙颗分的规定粒径不一致，用户有必要重新设置自己需要的粒径级。 5.1.1 标准样本为库建库的目的:为转换提供标准参照样本;为转换尽量提供具有广泛代表性颗粒级配相关式;便于转换级配各种特征值计算、图表绘制、成果输出;保证级配转换成果精度和提高转换工作效率;便于数据自动化处理。 36 标准级配样本库原始数据以DDG类型的文件加以存储，样本特征值计算后将存放在后台数据库中。由于转换系统是利用标准样本作为转换条件和精度控制的。因此，样本的质量是系统转换成果准确性关键。 5.1.3 标准样本应包括的情况越多、越广泛，代表性就越好，转换准确性越高。 5.1.4 传统转换手段是采取综合概化相关式、单一级配特征值进行归类、判别的方法，难免以一概全。而标准样本库可使相关转换式离散化，采取多特征值层层筛选、判别，转换过程与方式更为细致、合理，准确。 5.5.4 对各个数据段资料进行注释说明的方法是在标准数据文件末尾注释部分对各个数据段添加注释说明。 37 38