【doc】氯甲基三唑盐酸盐的合成

【doc】氯甲基三唑盐酸盐的合成【doc】氯甲基三唑盐酸盐的合成氯甲基三唑盐酸盐的合成氯甲基三唑盐酸盐的合成孙克吕良忠??'————,—____'—一 (沈阳mI研究院,沈阳11002I) ^摘要:本文彳卜绍了三哇类农薛中^日1体氟甲基三哇盐吐盐的合成方法;以 IH1.2.4一三唑,多 f"聚甲醛为主要原料合成轻甲基三唑.再与氯化亚飘进行反应,台成氟甲基三哇盐酸盐.奢戚总收率为89.2"... 关-调;苎!苎三兰.誓!墨三兰盒点中问1孝.'船药, 文献.叫'报道了与现采用的生产三唑类农药方法不同的一种合成方法,该法先将...

【doc】氯甲基三唑盐酸盐的合成氯甲基三唑盐酸盐的合成氯甲基三唑盐酸盐的合成孙克吕良忠??'————,—____'—一 (沈阳mI研究院,沈阳11002I) ^摘要:本文彳卜绍了三哇类农薛中^日1体氟甲基三哇盐吐盐的合成方法;以 IH1.2.4一三唑,多 f"聚甲醛为主要原料合成轻甲基三唑.再与氯化亚飘进行反应,台成氟甲基三哇盐酸盐.奢戚总收率为89.2"... 关-调;苎!苎三兰.誓!墨三兰盒点中问1孝.'船药, 文献.叫'报道了与现采用的生产三唑类农药方法不同的一种合成方法,该法先将1Hl,2,4一三唑制成氯甲基三唑后再与某种中间体反应得到所要合成的产物.这条路线的关键是需合成氯甲基三唑,但氯甲基三唑稳定性差,很难得到,固而限制了该方法在实际中的应用.本文经过研究,将合成的氯甲基三唑以盐酸盐的形式得到.利用该盐稳定性好的特点经过干燥后再用于合成所需要的化合物,取得了较好的结果.合成路线如下: NN 1..r\H+(HCH.).—业坠.r\NcH:0H N?N? N 2.r\NcH:0H+SO.cI!—— N竺/ N 矿NCH2CI+Hcl十+sOs十 N—/ 实验中所用原料均为化学纯或分析纯试剂. 实验部分 1.羟甲基三唑的合成- 在配有搅拌器,温度计,回流冷凝器的500毫升烧瓶中,加入35.2克g5"的1H一1,2,4-三唑(O.5摩) 16,0克94%研成粉末状的多聚甲醛(0,5摩),加入 250毫升氯仿搅拌溶解后,加入1.0毫升催化剂.升温至回流,保温反应6小时,降至室温,过滤,滤液脱溶, 残液倒入培养皿中,红外灯下干燥,得到47.6克白色固体为羟甲基三唑,收率96.3";熔点62,65.C.文献值65~67.C. 'HNMR(a,ppm):856(s|1H,5一CH). 8.09(SI1H.3-.CH).7.32(S{1H,一OH).5.62(S|2H. CH20) 2.氯甲基三唑盐酸盐的合成在配有搅拌器,温度计,回流冷凝器,滴加漏斗. 尾气吸收装置的250毫升反应瓶中,加入]50毫升氯化亚砜,升温至40.C,在2小时内滴加融熔的羟甲基三唑29.7克(0.3痒),刚滴加时有白色固体出现,滴加完毕后固体消失,升温回流反应2小时.蒸馏回收氯化亚砜.得到黄色粘稠状物,向反应瓶内加入100毫升浓盐酸.搅拌半小时,得到较为松散的黄色固体,过滤, 干燥,得量42.8克,收率92.6".熔点121,124..文献值123,127.C. 'HNMR(8,ppmL~);058(SI1H,5-CH). 8.40(S{IH,3~CH).5.93(SI2H,?CH), 5.00(S{IH.HCI) 结果和讨论以IH—l,2,4-三唑为原料经羟甲基化后合成氯甲基三唑盐酸盐,总收率为89.2%. 将氯化亚砜脱溶后得到的粘稠状物,放置一月后未固化,当将浓盐酸加入后,就可得到较为松散的固体产物. 利用氯甲基三唑盐酸盐合成其他化合物时.可在反应体系中加入定量强碱使之搏离出来,直接参与反应. 参考文献 I.Ehr.Pat.60222(1982) 2.DE3222961(1989j 3SpanES549021(1986) 4.MaEerLud/vig,KunzWatter;Phosphorussulfur41,52. 33,1987 收稽日期:19962.27 Synthesisof1?(ChMromethyl)triazoleHy— drochlorideSalt SunKeLiuLiangzhong (SheuyaagResearchInstitute.fChemicalIndustry.Shenyar~g 110021) Al~tract:1H-It2t4-Tri~zolemsreactedwithparaformalde hydeinthepresenceofcatalysttogivehydrox ymethyltria~31e?whichwBsfurtherreactedwith~hionylchlo ridetoobtainch[omraethyhriazo]eh州rochloridesalt.Total yieldwas89.2".andthestr~:tuie?confirmedby 'HNMR. Keywords:1一(eh/oromethyl)trJazole.synthesis

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