肉桂酸制备

肉桂酸制备肉桂酸制备 1. 了解通过珀金(Perkin)反应制备肉桂酸的基本原理和方法。 2. 掌握空气冷凝管回流操作。 3. 学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：热过滤、减压过滤、脱色、重结晶和水浴干燥。 (见书) 【】比重熔点沸点水中溶解折光率分子量 (d ) (?) (?) 度 (ｎ) 苯甲醛 105.12 1.046 －26 179.1 0.3 1.5456 乙酸酐 102.09 1.081 －73 140.0 水解 1.3910 肉桂酸 148.15 1.245 133(升化)...

肉桂酸制备 1. 了解通过珀金(Perkin)反应制备肉桂酸的基本原理和方法。 2. 掌握空气冷凝管回流操作。 3. 学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：热过滤、减压过滤、脱色、重结晶和水浴干燥。 (见书 ) 【】比重熔点沸点水中溶解折光率分子量 (d ) (?) (?) 度 (ｎ) 苯甲醛 105.12 1.046 －26 179.1 0.3 1.5456 乙酸酐 102.09 1.081 －73 140.0 水解 1.3910 肉桂酸 148.15 1.245 133(升化) 热水溶 300 CHOCOK23 + (CHCO)O320150~170C CH=CHCOONaCH=CHCOOH HCl+ CHCOOH3 微沸回流1h加入20ml沸水冷却配料残留液（加1粒沸石）150-165?水蒸汽蒸馏 (提取20min烧水) 趁热减压过滤1药匙活性炭小火煮沸适量10% NaOH溶液滤液10min中和至PH=8-91粒沸石滴加浓HCl酸化减压过滤冷却10-20ml冷水水浴干燥产品固体至PH＝3－4洗涤【】 1.乙酸酐和苯甲醛使用前重蒸，所用的仪器必须充分干燥，因为乙酸酐遇水水解成乙酸，苯甲醛长期放置易被氧化为苯甲酸，无水碳酸钾也极易吸潮。 2.加热回流时要使反应液，反应温度严格控制在150～170?之间。反应时间约45～60 min。反应初期生成CO ，瓶中产生白烟，为正常现象。 2 3.活性炭脱色后要趁热过滤。 4.水浴干燥的具体操作。【】反应用的仪器干燥与否和反应温度的控制。【】 1.乙酸酐和苯甲醛使用前重蒸，所用的仪器必须充分干燥，因为乙酸酐遇水水解成乙酸，苯甲醛长期放置易被氧化为苯甲酸，无水碳酸钾也极易吸潮。 2.加热回流时要使反应液，反应温度严格控制在150～170?之间。反应时间约45～60 min。反应初期生成CO ，瓶中产生白烟，为正常现象。 2 3.水蒸汽蒸馏是为了除去苯甲醛，如果不除去苯甲醛，下一步用10％ NaOH 溶液调PH 值时，苯甲醛会发生歧化反应： -OH-CHOH2CHOCOO+2 生成苯甲酸混在肉桂酸中，很难除去。 4.水蒸汽蒸馏提取作准备，提前20分钟烧水。回流完成后，立即烧10ml沸水，待水蒸汽蒸馏装置搭好后，加入20ml沸水，立刻进行蒸馏。 5.蒸馏终点判断：蒸馏瓶中液体澄清透明；液面可能有高分子油状物，是蒸不出来的。 6.两次调PH值的目的： --OHOH,CH=CHCOOHCH=CHCOOCH=CHCOOH 7.加活性碳的目的是吸附有色杂质；煮沸溶液是为了充分吸附，但火不能太大，避免水蒸发过多，小火煮沸即可。 8.热过滤操作介绍。特别是从抽滤瓶中转移滤液的正确操作。【强调：滤纸不能扔进水槽】 9.酸化后，充分冷却，让肉桂酸充分析出后才过滤。 10.水浴干燥的目的：肉桂酸高温易升化、脱羧；具体操作。

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