盐酸溶液的标定
新乡医学院 医用化学 实验课教案首页
授课教师姓名及职称,
一、实验名称 盐酸溶液标定 二、授课对象 授课形式 临床医学 实验教学
1(进一步熟悉滴定分析的基本操作
三、教学目标 2(熟练掌握常用仪器的正确使用方法
3(巩固分析天平准确称量物质质量的操作技术
1(准确称量一定质量的无水碳酸钠配制成准确浓度的
标准
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溶液 四、教学内容 2(用碳酸钠标准溶液标定出盐酸溶液的准确浓度 五、教学安排1(讲解演示 45 min
2(学生操作 教师辅导 75 min 与课时分配
1(分析天平的称量操作技术
六、授课重点
2(滴定分析的基本操作及酸式滴定管的正确使用方法
1(分析天平的使用
七、注意事项 2(滴定管的读数方法,滴定终点的判断方法
3(滴定误差的分析
八、授课方法 教师示范讲述,学生动手操作
九、使用教材 《医用化学实验》 自编教材
十、教研室
主任签字 审查意见
新乡医学院化学教研室 年 月 日
实验 盐酸溶液标定
前面我们学习了分析天平的使用和酸碱浓度比较,相信大家对酸碱滴定以及使用分析天平进行称量有了初步的认识,那么我们今天就来巩固和应用前面大家的学习成果,进行盐酸溶液标定实验。
那么看到这个题目大家是不是会想什么叫标定,以及为什么要进行标定。简单的说盐酸溶液的标定就是对我们在酸碱滴定实验中所配制的盐酸溶液的浓度进行标定,通过实验确定其准确的浓度。那么为什么我们上次配制的盐酸的浓度要标定出来,而不直接配制成准确浓度的溶液呢,还有我们上次配制的氢氧化钠溶液也是配制的近似0.1mol/L这样的浓度,而不是准确浓度,为什么呢,大家思考一下,我们想:配制盐酸我们用的是浓盐酸,而浓盐酸易挥发,配制氢氧化钠溶液用的是固体氢氧化钠,而固体氢氧化钠易吸收空气中的水分,并且会和空气中的CO反应引起部分变质,这些大家在做实验的时候肯定有所体会吧,也就2
是说,一般的酸或碱都会含有杂质或者稳定性较差,所以不可能直接配制成准确浓度的溶液。因此,只能先配制成近似浓度的溶液,然后通过使用基准物质进行标定来确定其准确浓度,进而才能作为标准溶液去测定其它物质中酸性或碱性组分的含量,比如后面实验中会用我们已经确定准确浓度的氢氧化钠溶液来测定食醋总酸度。
那么刚才在解释标定时我们又引入了“标准溶液”和“基准物质”这两个概念。所谓基准物质就是能够直接配制成具有准确浓度溶液的物质。那么不是任何物质都能作为基准物质的,基准物质应该符合以下要求:a(物质的组成应该和它的化学式完全相符,也就是说这个试剂它本身的组成应该是固定的。b(实际的纯度应足够高,通常要求纯度在99.9,以上。c(试剂在一般情况下应该很稳定,如干燥时不分解,称量时不会吸收空气中的水分和二氧化碳,
d(最好有比较大的摩尔质量,这样我们在称量时,称的质量以及不容易被氧化变质等等。
比较多就能够减少称量的相对误差。,(参加反应时,应该按反应式定量进行,没有副反应。常用的基准物质有纯金属如Ag,Cu,Zn等以及纯化合物如NaCl,NaCO,KCrO等。3227对于基准物质我们只要称量的质量准确,配制时溶液的体积准确,那么浓度就是准确的。
那么标准溶液呢,就是一种已知准确浓度的溶液。那么标准溶液的配制方法主要有两种:直接法和间接法。直接法就是用基准物质配制。间接法呢,就是先配制成近似浓度的溶液,然后再用已知准确浓度的溶液进行滴定并计算来确定其准确浓度。那么这个过程就是我们刚才已经提过的:标定。
一、实验目的
我们今天是用无水NaCO作为基准物质,来标定我们上次配制的HCl溶液。首先来23
看今天的实验目的:
1(掌握以NaCO为基准物质标定HCl浓度的原理及方法; 23
2(进一步巩固分析天平的称量及酸碱滴定操作技能。
二、实验原理
用无水NaCO标定HCl溶液,实验中我们首先准确量取一定体积的NaCO,然后用酸2323管中的HCl来滴定NaCO。, 23
其滴定反应是:2HCl + NaCO= 2NaCl + HO + CO? 23 22
2cV1NaCONaCO2323化学计量点时: cV,cV,cHClHClNaCONaCOHCl23232VHCl
对于这个反应,我们可以看到终点时产物是CO,饱和溶液的浓度约为0.04mol/L,可2
以计算其pH值为3.87,此值恰好处在甲基橙的变色范围pH,3.1-4.4 之间。因此我们选择甲基橙作为我们的指示剂,滴定达到终点时锥形瓶中的颜色由黄色(亮)变为橙色(暗)并保持30s不退色。
那么通过滴定我们就可以确定所消耗的HCl的体积,进一步通过公式可以得到HCl的准确浓度。然后通过我们在酸碱浓度比较中得到的α的平均值就可以求出NaOH的准确浓度c=αc,但是通过实验
报告
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,发现有的同学计算α值的时候不是用碱比酸的浓度,也就NaOHHCl
是酸比碱的体积,那么这时候你就要根据自己的情况正确的去计算NaOH的准确浓度了。
三、实验用品
下面我们来看一下今天我们实验的主要用品,今天主要用到的试剂是NaCO,需要大23家用分析天平准确称量。下面我们重点给大家介绍一下今天实验用到的两种仪器:容量瓶和移液管。
1(容量瓶 从外形上看呢,容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶,带有玻璃磨口玻璃塞,通常我们用细绳将玻璃塞固定在瓶颈,这样操作起来比较方便。瓶颈上有一个环形标线,表示在指定温度下,当溶液充满到标线时,瓶内液体的体积就是瓶上所标的体积。容量瓶根据它所能装溶液的体积不同,分为10、25、50、100、250、500和1000 mL等多种规格。因此容量瓶的用途就是把准确称量的物质配成准确浓度的溶液,或将准确体积及浓度的浓溶液稀释成准确浓度及体积的稀溶液。
容量瓶在使用前首先还是要先检查一下是否有破损,如果没有就可以进行第一步:检漏。
1)检漏 检漏的方法是:加自来水至标线附近,盖好瓶塞后,用左手食指按住瓶塞,(
其余手指拿住瓶颈标线以上部分,用右手指尖托住瓶底边缘,为了尽量避免手温对容量瓶体积的影响,注意不能用手掌托住容量瓶底部。将容量瓶倒立1-2分钟,如不漏水,将瓶直立,并将瓶塞旋转180度后,再倒立检漏,如果还不漏水,就可以继续第二步:洗涤。
(2)洗涤 洗涤就不用多说了吧,玻璃仪器的洗涤方法都一样,先用自来水充分冲洗,然后用自来水冲洗至少三次,瓶塞也要洗干净,洗干净的标准大家都清楚吧,内壁应该形成水膜不挂水珠。洗涤好以后就可以用于溶液的配制了。
3)溶液的配制 简单的说这一步就是将准确称出的固体置于小烧杯里,然后加溶剂(
比如蒸馏水溶解,然后将溶液全部定量转移至容量瓶内。具体怎么做呢,比如我们今天要配制NaCO标准溶液250ml,那么首先将已经准确称量的NaCO固体置于已洗净的小烧杯2323
中,加入少量蒸馏水溶解。转移时,右手拿玻璃棒,左手拿烧杯使烧杯嘴紧靠玻璃棒,玻璃棒呢悬空伸入容量瓶内,不要碰瓶口,其最下端靠在容量瓶瓶颈内壁,慢慢的倾倒,使溶液沿玻棒和内壁流入瓶内,烧杯中溶液流完后,将烧杯沿玻棒稍微向上提起,使烧杯直立后,再将玻棒放回烧杯。用洗瓶吹洗玻棒和烧杯内壁,然后和刚才的方法一样,将洗涤液转移至容量瓶中,冲洗要求少量多次,一般3-5次,以保证溶液全部定量转移。然后加蒸馏水至容量瓶约3/4容积时,要使溶液初步混匀,方法是:右手食指和中指夹住瓶塞的扁头,其余手指辅助将容量瓶拿起,向同一个方向旋转几周。然后继续加水至距离标线约1 cm处,稍停 1~2分钟,使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用胶头滴管逐滴加水,至到溶液凹液面下端切线与刻线以及我们的视线在同一个水平面上。这个过程呢,就叫做定容。注意在定容时胶头滴管不能接触容量瓶内壁及瓶内溶液,另外如果加水时不小心超过了标线,不能将超过标线的溶液吸出弃去,应全部弃去。定容后盖紧瓶塞,用左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手托住瓶底,使容量瓶倒立,使溶液混和均匀,如此反复十次左右就可以了。放正容量瓶,此时因为有一部分溶液附于瓶塞附近,瓶内液面略低于标线,不要应补加水,应该打开瓶塞,使瓶塞周围溶液流下,重新塞好塞子后,再倒转振荡1~2次,使溶液全部混匀,这样瓶内就是具有准确浓度的NaCO标准溶液了。 23
因为容量瓶只是配制溶液用,而不是储存溶液的。所以配好的溶液如果需要保存,应该转移至试剂瓶中。因为我们今天配制的溶液使用后不需保存所以配好后不用转移至试剂瓶,配好后摇匀备用就可以了。当容量瓶使用完毕,应立即用水冲洗干净。如长期不用,应用纸片将磨口隔开,否则玻璃塞将来可能不易打开。
容量瓶的使用就介绍到这里,下面我们看一下移液管及其使用方法。
2(移液管 是用来准确移取一定体积溶液的。移液管,从外形上看,它是中间有膨大
部分,两端细长的玻璃管,在瓶颈上方有一条环形的标线,另外在瓶颈上还标有一定的体积数和温度。比如我手中的这只移液管,上面标有20ml和20:C,这是什么意思呢,这些标记表明我们在20:C的条件下,吸入溶液至溶液凹液面与标线相切,再以正确的方法将溶液放出时,流出的液体是20ml。那么根据移液管所能移取溶液体积的不同,分为多种规格,我们在实验室中常用的有5,10,20,50ml等几种规格。
首先拿到一个移液管还是要检查它的两端及管身是否有裂纹或破损,如果有我们要及时更换新的。然后就是第一步:洗涤。
(1)洗涤 首先用自来水冲洗,然后用蒸馏水洗至少三遍,洗干净至内壁不挂水珠。洗干净后的移液管应该放在管架上以免被污染。
大家注意,移液管和滴定管一样,在洗干净之后使用之前也要润洗,一定要用待移取的溶液进行润洗,以消除内壁水份的影响。
(2)润洗 润洗的方法是这样的:用右手的拇指和中指拿住颈标线上方,润洗前先用滤纸将尖端内外的水除去,然后将移液管插入装有待移取的溶液的容器中,因为我们今天试验待移取溶液在容量瓶中,所以我们用容量瓶做演示。好,将移液管插入容量瓶中,注意:移液管不要插入溶液太深或太浅,如果太深会使管外粘附溶液过多,太浅则容易造成吸空。左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,慢慢松开左手使溶液吸入管内,当吸入溶液至刚入膨大部分时,立即用右手食指按住管口,刚才吸液的时候细心的同学可能已经观察到了,因为容量瓶的瓶颈较细,所以刚开始吸液时液面会下降的比较快,所以我们应该使移液管随着容量瓶中液面的下降而下降以免造成吸空。然后左手放下洗耳球,拿住容量瓶颈部,将移液管提离液面,并将管的下部原来伸入溶液的部分沿容量瓶内壁轻轻旋转两周,以除去沾附在管外壁上的溶液。然后将移液管慢慢横过来,左手托住没有沾到溶液的部分,然后右手食指慢慢松开,转动移液管并使溶液逐渐布满全部内壁,当溶液流至距上管口2~3厘米时,将管逐渐直立,使溶液由尖嘴放出到废液缸中。要求大家要润洗三次。
现在移液管经过润洗就可以进行溶液的移取了。
(3)取液 我们今天的实验要用移液管从容量瓶中移取溶液注入锥形瓶中。我们首先将移液管插入容量瓶中,同样要注意插入的深浅,特别吸液时记住要使移液管随容量瓶中液面下降而下降。然后用洗耳球吸液,当液面上升到标线以上时,迅速拿开洗耳球,并立即用右手食指堵住管口;左手放下洗耳球,拿住容量瓶颈部,将移液管提离液面,同样使管的下部原来伸入溶液的部分沿容量瓶内壁轻轻旋转两周;然后使容量瓶倾斜约45:使管尖端靠紧容量瓶的内壁,管身垂直;右手食指微微松动,使液面平稳下降,平视标线,当溶液的弯月
面与标线相切时,立即按紧管口。
然后取出移液管,左手改拿锥形瓶,并将其倾斜约45:,将移液管移入锥形瓶中,使管身垂直,管尖靠紧锥形瓶内壁,松开食指,使溶液自由的沿器壁流下,待下降的液面静止后,再等待15秒,取出移液管。
这时大家会发现移液管尖端还会留有一些溶液,我们是否要把它们也移入接受容器中呢,这时大家要看移液管上是否刻有“吹”字。如果移液管上没有刻“吹”字,就不要把这些残留的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积。
好,仪器的使用我们就讲到这里。下面我们一起来看看具体的实验步骤。
四、实验步骤
1(NaCO标准溶液的配制 23
用分析天平准确称取无水NaCO 1.2~1.4 g(准确至0.0001 g),置于小烧杯中,加适量23
蒸馏水搅拌使之完全溶解,然后将溶液小心转入250 mL容量瓶中,用蒸馏水清洗烧杯2~3次,清洗液也全部倒入容量瓶中,加水至标线(接近标线时应改用滴管加),充分摇匀,备用。
2(HCl溶液浓度的标定
(1)将移液管洗净,用NaCO标准溶液润洗三次,然后准确吸取NaCO溶液20.00 mL,2323注入一洁净的锥形瓶中,加入甲基橙指示剂1~2滴,此时溶液呈黄色。
(2)将HCl溶液注入酸式滴定管中,排除气泡后,
记录
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初读数。用HCl标准溶液滴定。接近终点时,用蒸馏水淋洗瓶壁,然后逐滴加入HCl溶液,直至溶液由黄色恰变为橙色,并保持30秒不褪色即为滴定终点,记录HCl末读数。
(3)加满酸管然后平行测定三次,记录数据。
五、数据处理
C V C C V V , V ,,Na2CO3Na2CO3HClNaOHHCl1HCl2HCl
1 2 20.00 ml 3
C C HClNaOH
六、注意事项
1.正确使用分析天平和滴定管
2.做完实验盐酸倒掉,清洗试剂瓶并放在后面的实验台上。
3.做完实验打扫自己实验台卫生。