农产品质量安全
3.3 有待发展的检测方法
3.3.1超临界流体色谱(SFC)
SFC是以超临界流体为流动相的色谱分离检测技术，能弥补GC和HPLC各自的不足。由于超临界流体具有粘度小、传质阻力小、扩散速度快，分离能力和速度可与GC相比;密度、溶解力和速度可与HPLC相比。
在SFC中采用程序升密度相对于GC中的程序升温和HPLC中的梯度淋洗，其突出的特点是SFC可以与大部分GC和HPLC的检测器相连,这样就极大地拓宽了其应用范围。Wright等应用SFC法
分析
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氨基甲酸酯类农药 。
Jablonska和Murugaverl等分别报导用毛细管SFC-MC测定有机氰及氨基甲酸酯类农药的残留。
3.3.2毛细管电泳(CE)
毛细管电泳(CE)起源于1967年Hejerten发表的博士论文。CE具有高分离性能、分析速度快、运行成本低、应用范围广、低超微量进样和几乎没有废液等优点。它非常适合用于那些难以用传统的高效液相色谱分离的离子化样品的分离与分析。在农药残留分析中应用较多的主要有毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC)，毛细管电泳仪常用的检测器是紫外检测器。
Grorca等1992年报导用毛细管电泳一离子喷射MS，测定磺酰脲类除草剂 。黄宝美等建立了一种测定青菜中有机磷农药敌百虫的方法。费新平等采用高效毛细管电泳一安培检测法对农药甲基对疏磷、对硫磷、西维因和速灭威水解产物酚类进行了测定研究。
3.3.3生物传感器
生物传感器是指由一种生物敏感部件—传感器,对特定种类化学物质或生物活性物质具有选择性和可参加反应的分析装置。生物传感器相对于酶免疫吸附测定法的优点是简单、快速且减少了样品的前处理。按生物功能区分生物传感器，包括酶传感器、组织传感器和微生物传感器等。朱铃等用尼龙网共价键合法固定胆碱氧化酶，与氧电极偶台制成传感器。并采用将乙酰胆碱酯酶溶于溶液中的双酶体系测定氨基甲酸酯类农药。Albareda-Sirvent等用戊二醛交联法将乙酰胆碱酯酶固定在铜丝碳糊电极表面。所构成的传感器可检测10-10mol/L的对氧磷和10-11mol/L的克百威，检测加标的自来水和果汁，回收率接近100,，可用于直接测定这两类样品中两种农药的残留。Nunes等用取自果蝇突变型、野生型和电鳗的乙酰胆碱酯酶制作生物传感器，对甲胺磷的最低检测浓度分别为1.4μg/L、4.8μg/L和53μg/L。
3.3.4直接光谱
周小芳等用激发波长为1064nm的近红外傅立叶变换拉曼光谱仪对常见水果和常用农药进行拉曼测试并获得了农药的特征拉曼谱。与可见激发相比,克服了514.5nm激发下的光荧光干扰,也减弱了胡萝卜素的共振增强。对水果表面有农药时进行的测试表明,拉曼光谱能够同时显示出水果和农药的特征谱,从而识别水果表面的各种农药。用拉曼光谱法检测水果表面是否残留有农药是一种不必制样、非破坏性、快速、方便的有效方法。周向阳等首次采用傅立叶变换近红外光谱法(FT-NIR)对十字花科、旋药科、菊科、伞形花科、苋科等二十余种叶菜类中有机磷农药残留的鉴别进行了系统研究。近红外衰减全反射光谱(NIR-ATR)和表面增强拉曼光谱(SERS)使光谱分析的灵敏度提高102,107倍，快速、直接的光谱技术，只需要极少量的样品，具有很大的应用潜力。
目前，食品中农药残留分析的成分大多数是化学品，而未来15,20年，有可能发生由化学品向生物工程生产出来的生物制品转化。分析对象与动、植物组织的分离将会更加困难，分析方法将由传统的气相色谱、液相色谱法向超临界流体色谱、免疫分析等新的分析技术转化，而且要简便、快捷、准确，新的分析技术将要求
多方面学科知识的支持。
(二)农药残留速测
1.杀虫剂农药的类型
在农业生产中应用的杀虫剂农药主要可分为四大类:第一类是有机氯杀虫剂,这类杀虫剂由于致畸、致癌和致突变等缺点,已停止生产和使用;第二类是有机磷杀虫剂;第三类是氨基甲酸酯类杀虫剂;第四类是拟除虫菊酯类杀虫剂. 在所有的农药中,有机磷农药主要是杀虫剂,由于其品种多、防治对象多及杀虫效率
而在各种农作物尤其是水果蔬菜生产中得到最广泛的应用. 有机磷农高等特点,
药中的部分品种具有高毒性的特点,大量使用会造成环境污染、作物药害及人畜
据世界卫生组织统计,全世界每年农药中毒人数约300万人,其中有机磷中毒.
农药中毒占70%. 我国专家对为数众多的农药品种进行分级排队,从中筛选出的十种强污染农药中,有七种属于有机磷类,可见,农药残留检测的重点应该放在有机磷类杀虫剂.
目前,我国农药残留快速检测技术应用最多的是酶抑制法,其较高的专一性、灵敏性和准确性及低成本等优点已受到人们的广泛关注.
2.农药残留速测技术原理及方法
酶抑制法即根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶 的 活 性造成神经传导介质乙酰胆碱的积累影 响 正 常 传导使 昆 虫 中 毒 致 死 根 据 这 一 昆 虫 毒 学 原 理 将 其 应 用 于对农药残留的检测中 如蔬菜的提取液中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药残留或残留量较低 酶 的 活性 就 不 被 抑 制反 之如果蔬菜的提取液中含有一定量的有机磷或氨基甲酸酯 类 农 药酶 的 活 性 就 被抑 制 再用分光光度计测定吸光值随 时 间 的 变 化 计 算 出 抑制 率 便可判断出蔬菜中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况.
3.优点
其 具 有 的 优 点如下:
(1)快速。样本无需净化，大大缩短了分析时间
(2)涵盖。范 围 广该方法可以同时检测样品中有机磷与氨基甲酸酯类农药残留 ，不需要单一的农药
标准
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品 省去大量工序方便实用。
(3)经 济该 技 术 对 仪 器 、设 备 实验条件的要求不是很高，只需要使用普通的农药残毒速测仪， 就 能 直 接 读 取 抑制 率进 行 定 量 分 析 省去测算上的麻烦 且 仪 器价 格 低 廉实用
(4)简便。该方法实验操作简单， 容易掌握。
3存在的问题
但 该 方法 使 用 的 酶、 底 物、显 色 剂有 一 定 的 特 异 性，需 控 制的 条 件 比 较 多， 易出现假阳性或假阴性现象 。除 此 之外化学干扰假阳性 、假阴性问题也是值得关注的。
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