羧甲淀粉钠检验记录
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【依据】 中华人民共和国药典( 年版二部)
【性状】 本品为 。 结论:
【鉴别】 ⑴ 取本品 g,加水5ml,摇匀后,加碘试液1滴, 。
(规定:应显蓝色。) 结论:
⑵ 取本品,照钠盐的鉴别反应试验检查,
a:取铂丝,用盐酸润湿后,蘸取供试品,再无色火焰中燃烧, 。
b:取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液, 。
(规定:a:火焰应显鲜黄色;b:应生成黄色沉淀) 结论:
【检查】 室温: 相对湿度:
酸碱度 仪器:
定位用
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
缓冲液:磷酸盐标准缓冲液(pH7.43 20℃
校准用标准缓冲液:邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00 20℃ )
取本品1.0g,加水100ml使溶解,依法检查,
pH值: ; , 平均:
(规定:pH值应为5.5~7.5。) 结论:
总氯量 精密称取本品 ① 样+瓶: ② 样+瓶:
-瓶: -瓶:
分置250ml锥形瓶中,加水150ml摇匀后,加铬酸钾指示液1ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)
滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。
消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)的毫升数:⑴ ml,⑵ ml ,
计算:
平均:
(规定:按干燥品计算,含总氯量不得过3.5%) 结论:
干燥失重 仪器:
130℃干燥至恒重空称量瓶重:① g / g ;② g / g
精密称取样品: ① 样+瓶: ② 样+瓶:
-瓶: -瓶:
检验人: 复核人: 年 月 日
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置 105℃干燥90分钟后,放置30分钟使至 室温称 定重量:
① g ; ② g,
减失重量:
平均: %
(规定:减失重量不得过10.0%) 结论:
铁盐 取本品0.5g,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;加硫酸0.5ml使湿润,低温加热至硫酸蒸
气除尽后,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加稀盐酸4ml在60℃水浴中加热10分钟,同
时搅拌使溶解,放冷(必要时滤过),移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,
用水稀释使成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀;
。
如显色,立即与标准铁溶液制成的对照溶液(取标准铁溶液2.0ml照上述方法试验,制成对照溶
液,)比较, 。
(规定:不得过0.004%) 结论:
重金属 照重金属检查法第二法。称 取本品1.0g,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加
盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液
(pH3.5)2ml,微热溶解 后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,另取配制供试液的试剂,
置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,
加标准铅溶液2ml,再用水稀释成25ml,放置2分钟同置白色纸上,自上向下透视,
。
(规定:不得过0.002%) 结论:
【含量测定】 仪器:
精密称取干燥失重项下的的本品 :
① ②
- -
分置250ml具塞锥形瓶中,加冰醋酸 50ml,密塞摇匀,置沸水浴上加热2小时,每隔30分钟振
摇1次,使颗粒分散,放冷,移至100ml烧杯中,锥形瓶用冰醋酸洗3次,每次5ml,洗液并入
烧杯中,照电位滴定法用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相
当于2.299mg的 Na。
消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)的毫升数:⑴ ml ; ⑵ ml,
计算:
检验人: 复核人: 年 月 日
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平均: %
(规定:按干燥品计算,含钠(Na)应为2.0%~4.0%) 结论:
检验人: 复核人: 年 月 日