碘量法的滴定液的配制和标定[
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碘量法的滴定液的配制和标定
碘量法常用的滴定液有碘滴定液和硫代硫酸钠滴定液
1.碘滴定液(0.05mol/L)的配制和标定
配制:取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。(如没有垂熔玻璃滤器可将脱脂棉
放置于玻璃漏斗中替代)
配制时加入大量碘化钾是为了克服碘在水中溶解度小的缺点，因为碘与碘化
2-2-钾反应能形成可溶性的KI，使碘的溶解度增加。形成KI后，碘的氧化性并不33
改变，并且还可降低碘的挥发性。加入盐酸的作用是去除碘中微量碘酸盐杂质
防止碘在碱性溶液中发生自身氧化还原反应
标定方法:因NaAs0，剧毒，不采用此标定法，《中国兽药药典》2010年版多33
采用比较法。精密量取25mlI液，置于250ml碘量瓶中，加水100ml与(9?100)2
盐酸液1ml，摇匀，用已知浓度的NaSO滴定，临近终点时加入淀粉指示液2ml，223
1继续滴加至蓝色消失为终点，同时做空白，按公式计算出C( I)值。平行误22差应,0.1%为合格，否则重新标定。计算公式为 CV=CV 0011
2.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定
配制:称取硫代硫酸钠26g，与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，
摇匀，放置1个月后，滤过。
配制NaS0溶液时，应用新煮沸放冷的水，是为了除去水中的C0和0，并22322杀死嗜硫细菌。因为水中溶解的C0、0能氧化硫代硫酸钠，使析出硫，而嗜硫22
细菌的存在能分解硫代硫酸钠，也可析出硫。加人少量NaC0使溶液呈弱碱性，23
既可抑制细菌的生长，又可防止硫代硫酸钠分解。
标定:《中国兽药药典》2010年版采用置换碘量法标定硫代硫酸钠。以重铬酸钾为基准物，加入碘化钾置换出定量的碘，碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定。其标定方法为:
取在120?干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水
50ml使溶解，加碘化医|学教育网搜集整理钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞;在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正:每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。
滴定反应为:
从以上反应式可以看出，1mol的NaSO相当于1mol的I，1mol的I相当于223
mol的KCrO，所以1mol的NaSO相当于mol的KCrO。重铬酸钾的分子量22722327
为294.18，1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。
根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量与重铬酸钾的取用量，即可算出本液的浓度，其计算公式为:
式中，W为重铬酸钾的称样量(g)，V为标定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)，V为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)。0
注意事项:
1、重铬酸钾与碘化钾反应应在酸性介质中进行，待反应结束后再加水稀释。
2、反应结束后，加150ml水降低酸度，便于用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，
同时使浓度变稀，减小铬离子绿色干扰。
3、淀粉在临近终点时候加入，加入过早，碘与淀粉结合成不可逆转的蓝色物，
这部分碘易被硫代硫酸钠滴定，蓝色不易退去。
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