硫酸法制备锐钛型钛白粉的主要控制项目的分析方法.doc
主要控制项目的分析方法
1、 二氧化钛含量的测定
(1) 酸解浸取液中二氧化钛的测定
?、方法原理:酸解浸取液中的可溶性钛多以硫酸氧钛的形式存在，可仔盐酸存在下用铝片将四价钛还原为三价钛，然后用高铁盐MATCH_
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_1714051620826_0溶液滴定至三价钛全部成为四价钛，过量一滴时高铁离子与指示剂硫氰酸根(CNS-)形成红色络合物以指示剂到达终点。 ?、试剂溶液
硫酸:二级，1%，1:20
盐酸:二级
碳酸氢钠:三级，饱和溶液
硫氰酸铵:40%水溶液
铝片:纯度99.5%以上
硫酸高铁铵:0.1N标准溶液
?、分析手续:将试液充分搅匀(内含有矿渣)，量取25ml，用10%硫酸稀释到100ml，减压过滤，用1:20 硫酸洗涤3-4次(滤渣留作分析)至滤液用3%H2O2检测不显色，滤液滤入250ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。量取此液25ml注入500ml锥形瓶中，加10%硫酸20ml，浓盐酸30ml，铝片2g，装上液封管，塞紧胶塞，在液封管中加入碳酸氢钠饱和溶液至容积体积的2/3左右，先小火加热，待反应激烈时移开热源，至反应渐缓时继续加热，。最后用较强火加热，将溶液中的氢气全部赶净，溶液清澈时离开热源，用流水冷却至室温，在冷却过程中注意随时补加碳酸氢钠饱和溶液。冷却后移去液封管，迅速倒入一些碳酸氢钠饱和溶液，立即用硫酸高铁铵标准溶液滴定至无色时，加入硫氰酸铵指示剂2ml，继续滴定至淡褐黄色为终点。
计算:见分解率的计算
2、 偏钛酸煅烧品中铁含量的测定
(1)、方法原理
在pH2-3的条件下，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁:
4FeCl+2NHOH?HCl?4FeCl+HO+6HCl+NO 32222
然后以邻菲啰啉为显色剂在pH为5时与二价铁形成稳定的橘红色络合物进行比色，在508毫微米处有最大的吸收率。
大量钛不必分离，可用酒石酸盐络合掩蔽，其他离子如:钙、镁、锰等含量在500毫克/升时不发生干扰。
此方法灵敏度很高，可检测出0.05毫克/升的铁，适合于铁含量在0.005-0.002的测定。用来以钛为主体的偏钛酸或成品二氧化钛中微量铁，更显出本方法的优点。 (2)、试剂溶液
硫酸:二级
硫酸铵:二级
氨水:1:1 1:4
盐酸羟胺:10%水溶液
酒石酸钾钠:30%水溶液
醋酸钠:25%水溶液
邻菲啰啉溶液:溶解0.25g邻菲啰啉于100ml蒸馏水中(如若不溶，可稍加热至近80?或加数滴稀盐酸)。
铁盐标准溶液(0.1mg/mlFe);精确称取0。8634g优先级纯铁铵钒(Fe(SO)?(NH)24342SO?24HO)，先用100ml蒸馏水溶解后，加5ml浓硫酸，转移至1升容量瓶中，用水稀释42
至刻度，摇匀。
绘制标准曲线时，稀释10倍使用。
(3) 分析手续
? 铁标准曲线的绘制(以空白溶液作参比):在100ml容量瓶中，各加入50ml蒸馏水，用微量滴定管加入铁标准溶液(10µg/mlFe)0、1、2、4、……10ml，然后再分别加入盐酸羟铵2ml，酒石酸钾钠溶液8ml，摇匀，投入一小块精密pH试纸0.5-5.0，用氨水(先用浓氨水再用稀氨水)调pH至2-3，待冷后，加8ml醋酸钠溶液使pH值为5，再加1ml邻菲啰啉，用水稀释至刻度摇匀，放置20分钟后，在波长510毫微米出测其消光值。
? 样品的测定:准确称取在150?干燥和研磨后的试样0.2g左右，置于50ml锥形瓶中，加2g硫酸铵，5ml浓硫酸，加热至全部溶解后冷却，转移至100ml容量瓶中，以下手续同标准曲线的绘制(以空白溶液作参比)。
,3A，10，1.43计算: FeO%,，10023W
式中 A------由标准曲线查的铁之毫克数
W------样品重，g(以二氧化钛干基计)
1.43------由铁换算为三氧化二铁之系数
(4)、注意事项及讨论
?、为提高分析准确性，该比色中所用参比必须是空白溶液，否则带来分析误差较大。 ?、当溶液的pH为2-9时，络合物的颜色深度改变不大，pH低于2时，颜色减弱，一般宜控制在pH4-5，显色后络合物非常稳定，有文献报道此颜色可经数月不变。 ?、在测定偏钛酸样品时，如分析结果须以TiO为基数。可用容量瓶中的溶解样品溶液抽2
取一部分测定TiO含量，用以折算，也可将样品灼烧成TiO后再分析。 22
?、本方法允许相对误差为20%以下
3、 纯度的分析
操作步骤按《锐钛型部颁布标准HG-790-76》进行
(1)、方法原理
同钛铁矿中总钛含量的测定
(2)、试剂溶液
硫酸:化学纯
盐酸:化学纯
硫酸铵:化学纯
硫氰酸铵:化学纯，10%溶液
二苯胺磺酸钠指示剂:0.5%溶液
金属铝片:纯度99.5%，厚度0.1mm
碳酸氢钠:化学纯，饱和水溶液
重铬酸钾:基准试剂
硫酸高铁铵:分析纯，0.1N标准溶液
硫磷混合酸:硫酸:磷酸:水=1:1:5体积比的混合液
重铬酸钾标准溶液(0.1N)的配制:称取于120?干燥至恒重的基准重铬酸钾4.9g左右，溶于蒸馏水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，当量浓度按下式计算
G N,149.035
式中 N1-------重铬酸钾溶液当量浓度
G-------重铬酸钾的重量。g
49.035-------重铬酸钾的克当量
0.1N硫酸高铁铵溶液的配制及标定:称取硫酸高铁铵50g，溶于1000ml5%的硫酸中(必要时过滤)，滴入0.1N高锰酸钾溶液直至呈现浅红色为止。
标定方法:同钛铁矿中总钛含量的测定中硫酸高铁铵标准溶液标定方法，改为0.1N的重铬酸钾标准溶液来滴定。计算亦同。
(3)、操作步骤
称取干燥试样0.2-0,3g，放入500ml锥形瓶中，加入硫酸铵10g，硫酸20ml，振荡使充分混合。开始徐徐加热，再强热至试样全部溶解成澄清溶液，冷却后加水50ml，盐酸25ml，摇匀。再加金属铝片2.5g，接入液封管，把胶塞塞紧，并在 中加碳酸氢钠饱和溶液至该管体积的2/3左右。先加小火加热，待反应开始停止加温，当反应迟缓后继续加热，最后强热之以充分除去反应物中氢气，直至溶液变为透明澄清的紫色为止。在流水下冷却至室温，在这个过程中，应随时补充碳酸氢钠饱和溶液(注意不能吸入空气)。冷却后移去锥形瓶上的液封管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液慢慢倒入锥形瓶中，迅速以0.1N之硫酸高铁铵溶液滴定，至近终点前加入10%硫氰酸铵溶液5ml，再滴定至呈微橙色为止。
N，V，0.0799TiO,%100计算: 2G
式中 N-------硫酸高铁铵溶液的当量浓度
V-------滴定消耗硫酸高铁铵溶液的体积，ml
G-------试样重，g
0.0799-------二氧化钛的毫克当量
浙公网安备 33021202002483