高效液相色谱法测定保健食品中吡啶甲酸铬含量

高效液相色谱法测定保健食品中吡啶甲酸铬含量 高效液相色谱法测定保健食品中吡啶甲酸 铬含量 盟巳生垒堕銎壹笙!Q.箜1鲞蔓塑』型堕呻】:!塑.13..5617 [文章编号]1004-8685(2003)05-617-02 高效液相色谱法测定保健食品中吡啶甲酸铬含量 [中图分类号)0657.71 王美菡,李敏,孙海燕,黄飚 (1.辽宁省疾病预防控制中心,沈阳110005;2.辽宁省卫生监督所) [文献标识码]A 随着近年来对铬元素的深入研究,认为三价铬是人体必 需的微量营养元素,是葡萄糖耐量因子(G1F)的重要组成成 分.机体内的葡萄糖耐量因子和胰岛素是维持血糖浓度平衡 系统的两种重要活性物质,作为葡萄糖耐量因子组成成分的 三价铬,可通过激活胰岛素和细胞膜的二硫键活性,提高人体 对葡萄糖的耐受量和胰岛素与其特异性受体相结合,刺激组 织对葡萄糖的摄取,增加对葡萄糖的吸收. 人体在铬缺乏时会使糖代谢紊乱,血胰岛素升高,胰岛素 亲和力降低,a一细胞敏感性减弱,胰岛素受体数目减少,最终 导致糖耐量异常和糖尿病发生.人体缺铬与长期食用精制食 品,高糖饮食及年龄增长有关.此外,如剧烈的体育运动,身 体创伤,怀孕等均会使铬缺乏. 人体对有机铬的吸收比无机铬好,其中以吡啶甲酸铬的 吸收最为理想.吡啶甲酸是人及哺乳动物肝脏,肾脏内产生 的氨丛酸代谢产物,并大量存在于牛奶等食物中,它能与三价 铬紧密结合成吡啶甲酸铬.吡啶甲酸铬具有稳定性强,可顺 利通过细胞膜直接作用于组织细胞,对糖尿病的治疗有重要 辅助作用. 鉴于吡啶甲酸铬对糖尿病人有较好的保健作用,并且该 物质与糖尿病人的健康有关,因此必须对其添加物质的添加 量进行严格管理. 吡啶甲酸铬(ChlDmiumPicolinate)分子式为cr(C6H4N02)3, 分子量为418.33.系紫红色结晶性细小粉末,流动性良好,常 温下稳定,微溶于水,不溶于乙醇,其中铬为三价铬. 吡啶甲酸铬的 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 可以通过无机和有机分析两种途径进 行.无机分析可以直接 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 其中铬元素,缺点是无法区分是 人体所必需的三价铬还是对人体有害的六价铬,且无法了解 与铬相连的是何种基团.有机分析可以通过特征响应波长对 整个吡啶甲酸铬分子进行合理准确地分析,因此属于比较理 想的检验方法.为此,我们对保健食品中吡啶甲酸铬的高效 液相色谱分析方法进行研究:此方法简便,快速,灵敏度高,为 国家标准方法的建立提供了有力的依据. 1材料与方法 1.1仪器 1.1.1ShimadzuLC一6A高效液相色谱系统,附带SPD一6AV 紫外检测器 1.1.2CSF一3A超产波发生器 1.1.3离心机 1.2试剂以下试剂均经0.45/ma滤膜过滤. 1.2.1甲醇色谱纯; 1.2.20.125M磷酸盐缓冲溶液精密称取105~C干燥后的磷 酸氢二钠3.55g及磷酸二氢钾3.40g,加水溶解并稀释至 【方法测定】 1000ml,备用. 1.2.3吡啶甲酸铬标准溶液精密称取吡啶甲酸铬标准品 10mg,加入甲醇和水(1+1)溶解并定容至100ml,如有少量残 渣,可使用超声波加速溶解.此溶液每毫升含0.1ing吡啶甲 酸铬. 1.3色谱条件色谱柱:KlmmilCl8柱(4.6mm×200ram);柱 温:室温;紫外检测器,检测波长为254nm;流动相:乙腈: 0.125M磷酸盐缓冲溶液=10:90,流速为lmi/ndn:灵敏度: 0.02AUFS;进样量:5. 1.4测定方法 1.4.1试样处理准确称取一定量片剂粉末或胶囊内容物于 25ml试管中,加入甲醇+水(1+1)20ml,超声提取301111后以 3000r/rain离心10min,吸取上沾液2ml,用甲醉+水(1+1)稀释 至5ml.经0.45tan滤膜过滤后备用. 1.4.2测定取标准溶液及上述试样处理液各5,在上述仪 器条件下注人色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面 积与标准比较定量. 1.4.3计算公式 .,h1×C×V×5x 1 式中:X一样品中吡啶甲酸铬含量,nWg; h1一样品峰高或峰面积; C一标准溶液浓度,n6/ml; V一样品定容体积,ml; 一 标准溶液峰高或峰面积; m一试样景,g. 1.4.4色谱图 2结果与讨论 2.1前处理方法的选择此类产品在前处理中的关键问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 是 要保证试样中的吡啶甲酸铬能充分溶解在提取溶剂中.甲醇+ 618垦里生焦堕壅查Q堕生Q旦蔓鲞蔓塑塑墨h02OO3.’)c.bef.13.No.5 水(1+1)对吡啶甲酸铬具有很好的溶解性,常温下100ml可以 溶解0,5g以上,采用此溶剂体系进行提取,步骤简单且效果好. 2.2波长的选择对吡啶甲酸铬标准溶液进行紫外光谱检 测,发现其最大吸收波长为263m左右,但在254m处干扰少, 灵敏度高,故选择254m作为检测波长. 2,3流动相及其配比的选择对吡啶甲酸铬进行液相色谱分 析时,如采用甲醇一水流动相体系,分离效果明显不如使用乙 腈一磷酸盐缓冲溶液体系,故本法选择了乙腈?磷酸盐缓冲溶 液作为流动相.当乙腈与磷酸盐缓冲溶液的比例为15:85时, 则对样品洗脱速度太快,各成分还未完全分离,保留时问过 短,因此增大磷酸盐缓冲溶液的比例,降低出峰速度,则吡啶 甲酸铬与其它成分完全分离,效果较好.因此我们选择乙腈 与磷酸盐缓冲溶液的比例10:90为最佳配比. 2,4方法的线形范围及最小检出限分别配制浓度为0,02, 0.04,0,06,0.08,0.10~ml吡啶甲酸铬标准溶液,在上述仪器 条件下进行液相色谱分析,以峰高或峰面积作标准曲线,得线 形回归方程Y=994.1x一0.286,相关系数r=0.9999.本方法 最小检出量为15,0rig. 2,5方法的准确性根据试样测定步骤,作2个浓度加标回 收实验,每个浓度作6个平行样,低加标量(0.02m~/m|)平均回 收率95.6%,高加标量(0.10mg/m1)平均回收率为97.4%. 2,6方法的精密度为考察本方法的精密度,准确取某一保 健品,经前处理后分别测定6次,结果见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1.相对标准偏差 1.65%,说明该方法的精密度较好. 表1精密度试验 测定次数123456平均值R% 毗啶甲酸铬含量(Ts)O.4560.4570.4560.4550.4570.4560.456.65 【方法测定】 [文章编号]1004-8685(2~3)05.619-02 [中图分类号]0657.63 2,7吡啶甲酸铬的稳定性和检测方法的确定性纯吡啶甲酸 铬在110~C烘箱中放置2h未发现分解现象,此外日常光线和 空气均不会使其降解,说明其稳定性良好.这与文献报道的 一 致.由于目前此类保健品成分较简单,大部分是淀粉.本 实验进行了空白实验,对未加吡啶甲酸铬的同种试样进行了 上述方法的测定,结果无干扰. 3小结 应用高效液相色谱法测定保健食品中的吡啶甲酸铬,方 法简便,干扰少,回归方程为Y=994.1x一0,286,相关系数为0, 9999,精密度RSD为1,65%,回收率为95.6%一97.4%之问,精 密度及回收率均较满意,因此该方法具有较强的实用性. 参考文献 [1]李敏,等.吡啶甲酸铬的生物学作用及其应用[J],河南畜牧兽医. 1999,20(9):20, [2]俞利耀.类酸铬与吡啶甲酸铬的应用[J].饲料博览,1999,11(11): 35. [3]多烟酸铬与吡啶甲酸铬的应用探讨[J].兽药与饲料添加剂,1999, 4:24, [4]王竹天,等.保健食品功效成分测定方法现状及发展趋势[J],中国 食品卫生杂志,2OO0,12(6),14. [5]DDM治疗的新研究和新发现[J].医学信息,1997,10(3):15, [6]王桂珍.等.高效液相色谱法鉴别胰岛索的来源[J],药物生物技 术.1995,2(3):34—36. [7]翟永信.现代食品分析手册[M].北京:北京大学出版社.1988. (收稿日期:2003434-24) 毒鼠强的GC/MS定性分析 刘桂明,刘晓松,梁志坚 (昆明市疾病预防控制中心,云南650034) [文献标识码]A 毒鼠强(4,2,4)化学名四次甲基二砜四胺,分子式 c4}五BN404,分子量240.25…,是国家明令禁止生产,销售,使 用的剧毒灭鼠药.但由于鼠药市场管理混乱,剧毒鼠药容易 得到,常常造成投毒,自杀,误食中毒事件的发生.南京毒鼠 强事件震惊全国.毒鼠强是目前鼠药中毒检验中经常遇到 的,由于送检样品中含量往往很低,干扰物质多,化学法干扰 较大,仪器分析是鉴定毒鼠强的主要手段.方亚群,陈剑刚, 韩会新,扬章萍_2-5J等用气相色谱法测定中毒样品中,毒鼠强 和氟乙酰胺,吴邦华等用GCJMS鉴定了市售鼠药和中毒检材 中毒鼠强_6J.本文应用GC/MS离子肼技术,建立了中毒样品 中毒鼠强的定性分析方法,应用结果令人满意. 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器美国Varian3800一VarianSamm2200气质联用仪, 离子肼质谱检测器,ll77进样口,超声萃取仪,微量进样器等. 1.1.2试剂苯,丙酮等(分析纯) 1.2实验条件 1.2.1色谱条件DB一530m×0.25rr~n毛细柱,进样口温度: 250~C;分流阀初始开,分流比1:20,0.Olmin后关,0.75min开,分 流比1:100,2.OOmill后分流比1:20,方法1柱温:初温40? (2min),10oC/min升到140oC,以20oC/min升到260~C,保持 lmin;方法2柱温:初温ll0?,10oC/min升到140oC,以20?/min 升到260~C,保持lmin;进样量1,载气流速(I-Ie):1.0ml/min. 1.2.2质谱条件?电离源,离子阱温度:150oC,传输线温 度,280oC,歧管温度50,扫描范围:45—350:扫描速度0c5, 背景质量:45,溶剂延迟4min,灯丝发射电流10. 1.3样品处理称取一定量捣碎的食物或食物残渣,呕吐物,