白炭黑生产工艺硫酸法
沉淀法制备白炭黑
以水玻璃、硫酸为原料，沉淀法制备白炭黑。研究水玻璃的质量分数(波美度)、反应温度、终点pH值、陈化时间、硫酸质量分数、酸滴加速度等合成条件对产品白炭黑质量的影响。
1、实验部分
1.1主要原料及仪器
水玻璃;硫酸;BaCl(cp)。 2
酸度计;干燥箱;过滤装置;搅拌器;水浴锅。
1.2实验原理
NaO?mSiO+nHO+HSO?NaSO+mSiO?(n+2)HO 222424222
1.3实验内容
步骤
(1) 水玻璃的精致
将水玻璃水浴加热到80-90?，沉淀24-36h后，取上层透明液待用。 (2)沉淀法制取白炭黑
称取一定量精制后的水玻璃，加入一定量的水进行溶解，标定初始的pH值;在搅拌条件下，缓慢滴加硫酸，加入量为所需硫酸量的30-55%，(不宜超过60%)，水浴升温至70-85?;再滴加入剩余的硫酸，并控制pH在6.5-8之间，于70-90?下陈化2h。然后过滤，经水多次洗涤，至洗液中无硫酸根存在为止;于80?下干燥
搅拌
加水 保温陈化2
水玻璃 小时 沉淀反应 稀释 过滤
滴
加水
硫酸 稀释 洗
干产品 燥
2、影响产品质量的因素
2.1反应温度
SiO沉淀反应的温度较低，所得产品吸油值越高，比表面积越大，但易生成2
以70-90?为宜。 硅凝胶，所以温度应适当高些，
50 60 70 80 90 反应温度?
产品SiO的含量/% 2
2.2水玻璃浓度
水玻璃的浓度越低，越不容易生成硅凝胶，但单位反应容器所得产品量越少。水玻璃溶液与硫酸反应生成过程中，硅酸钠溶液的粘度大小对产品白炭黑的质量具有一定的影响。实验过程中应考察不同硅酸钠溶液的粘度对产品质量的影响。可换算成质量分数进行试验。
水玻璃的质量分数
产品SiO的含量/% 2
2.3搅拌强度
搅拌越强烈，越不易生成硅凝胶，但容易“砂化”，即生成表面小的粗粒子;搅拌强度不够，则易生成硅凝胶。这两种情况都产品不合格，所以选择适宜的搅拌桨形状以及合适的转速十分重要。
2.4酸化及陈化
将沉淀反应所得的物料进行酸化即陈化是保证产品质量达标不可缺少的。酸化终点应根据用户对产品的pH要求来调整，陈化时间越长，产品越均匀。
10 9 8 7 6 反应终点pH
产品SiO的含量/% 2
0.5 1 1.5 2 3 陈华时间/h
产品SiO的含量/% 2
2.5加料方式的影响
酸的加料方式对产品的各项指标具有一定的影响，实验中选用了一次加料与间接加料对产品指标的影响。
加料方式 一次加料 间接加料
产品SiO的含量/% 2
2.5洗涤
洗涤是保证产品质量极为重要的操作，洗涤不好时，产品中SiO达不到国2家要求，洗涤终点可以通过测定洗涤液的电导率来判断或者测定硫酸根是否存在
白炭黑的理化性质:
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