大学课件：水中微量挥发酚的测定
实验三 水中微量挥发酚的测定
一、 原理：
酚类是单环和稠环芳烃的单元、二元或多元的羟基衍生物。其中，单元酚类毒性较多
元酚高，且能随水蒸气一起挥发而和其它酚类化合物分离。因此通常称之为挥发酚，本实验
采用比色法测定。
4－氨基安替比林法简称4-AAP法。酚类化合物与4-AAP在碱性溶液中，用铁氰化钾作氧化剂，产生红色的安替比林染料。
CHCCNH32[Fe(CN)]KCHCCN36O3CHNCOOH+3.02pH10.0NCCHO3N
NCH65CH65
其色度在水中能稳定30 min，若用氯仿萃取，可使颜色稳定4 h，并能提高测定的灵敏度。在对位有取代基的酚类不能和4-APP起显色反应，在邻位或间位有取代基的酚类和
4-APP的显色反应也不完全。
该法的一般测定浓度为0.05 ~ 2 mg/L。如果分析的水样体积为500 mL时，经氯仿萃取后，最低浓度可达0.001 ~ 0.002 mg/L。
二、 仪器和试剂：
1、 挥发酚蒸馏装置
2、 721型分光光度计
3、 无酚蒸馏水：将一般蒸馏水通过活性炭柱，以除去蒸馏水中痕量的酚类及其它有机
化合物。
4、 10％硫酸铜溶液
5、 1:3硫酸
6、 甲基橙指示剂溶液
7、 氨性氯化铵缓冲溶液pH＝9.8，称取20 g氯化铵（NH
Cl）溶于100 mL浓氨水中，4贮存于橡皮塞瓶中，并保存在冰箱中。
8、 8％铁氰化钾溶液，称取分析纯铁氰化钾（KFe(CN)）溶于无酚蒸馏水中，最后稀36释至100 mL，贮藏于棕色瓶中，一周内有效。
9、 2％4-氨基安替比林溶液：称取2 g分析纯4-氨基安替比林（CHON）溶于无酚11132
蒸馏水中，稀释至100 mL，浑浊时用滤纸过滤使用，溶液必须临用时配制。
10、氯仿（分析纯）
11、标准酚的贮备液
苯酚的精制：将苯酚于温水中溶化，小心地倒入蒸馏瓶中，在蒸馏瓶口塞以包有
锡纸的橡皮塞，塞中插有一支250 ºC水银温度计，分馏支管连接一根空气冷凝器，用
干燥的25 mL锥形烧瓶作为受器，用冷水冷却受器。
在通风橱中加热蒸馏。将开始蒸出的带色馏出液弃去，收集182:184 ºC的馏出液。
密塞、暗处贮存。
称取1.00 g经精制后苯酚，用无酚蒸馏水溶解，转移至1升褐色容量瓶中，用无
酚蒸馏水稀释至刻度，此溶液1mL相当于1 mg苯酚。
12、标准酚的工作溶液：标准酚工作溶液可以将酚贮备液适当稀释配制而成。
三、测定步骤
1、水样的预处理
（1）取500 mL（或250 mL）水样，置于1000 mL（或500 mL）克氏烧瓶中，以甲基橙为指示剂。用1:3硫酸调节pH值约为4.0，加入5 mL硫酸铜溶液，在电炉上加热蒸馏。
（2）待蒸出约450 mL（或200 mL）馏出液后，停止加热至不再沸腾后再加入50 mL无酚蒸馏水，继续蒸馏，直至馏出液总体积接近500 mL（或250 mL为止）。
（3）将全部馏出液转移至1000 mL（或500 ~ 250 mL）容量瓶中，用无酚蒸馏水稀释
至刻线，摇匀。
2、直接比色测定法
（1）标准曲线的制作
? 在100 mL容量瓶中，各移入标准酚的工作溶液（1.0 mL相当于0.01 mg酚），0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0 mL
? 补加无酚蒸馏水至总体积约为90 mL，然后依次加入0.5 mL氨性缓冲溶液，1 mL 2% 4-APP溶液和1 mL 8％铁氰化钾溶液，最后补加蒸馏水至刻线，迅速振摇以均匀混合，静
置15 min发色。
? 用3 cm比色皿在510 nm测定光密度，绘出标准曲线。
（2）水样的测定
? 按水样预处理的步骤，得到蒸馏液，从中取出适量水样，置于100 mL容量瓶中，补加蒸馏水至总体积90 mL左右。
? 依次加入0.5 mL氨性缓冲溶液，1 mL 2％的4-AAP溶液，1 mL8％铁氰化钾溶液，补加蒸馏水至刻线，迅速混合摇匀放置15 min发色。
? 用3 cm比色皿在510 nm 处比色测出其光密度。
（3）计算
av，10002 酚含量，毫克/升＝V，V1
式中：a－相当于水样光密度的酚含量，mg；
V－取水样体积，mL；
V－比色时所取溶液体积，mL； 1
V－接受馏出溶液容量瓶的体积，mL。 2
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