立血康软胶囊提取工艺的探索

立血康软胶囊提取工艺的探索立血康软胶囊提取工艺的探索摘要:目的:优选立血康软胶囊的提取工艺。方法:以人参皂苷Rg1含量结合干膏收率为考察指标，采用正交设计法，对提取次数，提取时间，溶剂浓度和溶剂用量四因素进行优选研究。结果:四因素中只有提取次数有显著影响。结论:最佳提取工艺为A3B3C2D1,即乙醇用量为6倍，80%的乙醇提取两次，每次3小时。关键词:立血康软胶囊;提取工艺;人参皂苷Rg1 1引言立血康软胶囊是临床使用多年的经验处方药,其处方由中药大黄、三七、牛胆粉组成。临床主要用于血液黏稠、高血脂，动脉硬化等病症的治疗。根据...

立血康软胶囊提取工艺的探索摘要:目的:优选立血康软胶囊的提取工艺。方法 :以人参皂苷Rg1含量结合干膏收率为考察指标，采用正交设计法，对提取次数，提取时间，溶剂浓度和溶剂用量四因素进行优选研究。结果:四因素中只有提取次数有显著影响。结论:最佳提取工艺为A3B3C2D1,即乙醇用量为6倍，80%的乙醇提取两次，每次3小时。关键词:立血康软胶囊;提取工艺;人参皂苷Rg1 1引言立血康软胶囊是临床使用多年的经验处方药,其处方由中药大黄、三七、牛胆粉组成。临床主要用于血液黏稠、高血脂，动脉硬化等病症的治疗。根据处方组成药味所含活性成分的特点,确定对处方中大黄、三七等比混合后采用乙醇提取的方法,以人参皂苷Rg1的含量结合浸膏的收率为指标,研究本方的提取工艺,从而优化出合适的提取工艺,为工业化生产提供依据。 2仪器与药品仪器Waters600E-2487型高效液相色谱仪，Millennium32色谱工作站数据处理系统，均为美国产。分析天平:十万分之一(湘仪天平仪器厂)。试剂乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其它均为分析纯。药品人参皂苷Rg1 标准品，购自中国药品生物制品检定所，批号为110703-200424，供含量测定用。 3方法与结果 3.1含量测定方法 3.1.1色谱条件色谱柱:DiamonsilC18柱(4.6×250mm，5μm);流动相:乙腈—水(19:81);流速: 1.0mL/min;检测波长:203nm，进样量:20μL，柱温30?[1][2]。 3.1.2对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1适量加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.42mg的溶液作为对照品溶液。 3.1.3供试品溶液的制备分别称取9份样品适量(约相当于三七药材0.6g)的浸膏细粉，精密称定，置50mL容量瓶中，用适量甲醇溶解，超声30分钟，加甲醇至刻度，摇匀。过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得[3][4]。 3.1.4标准曲线的制备精密吸取混合对照品溶液2、4、6、8、10、15、20μL注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积(Y)为纵坐标，进样量(X,μg)为横坐标，计算回归方程为: Y=307481.8X-94888，相关系数r=0.9991。表明人参皂苷Rg1在0.84,8.4μg的进样量范围内线性关系良好. - 1 - 3.1.5稳定性试验取供试品溶液一份2μL，分别在0、2、4、8、16、24h进样测定人参皂苷Rg1峰面积，计算得其分别RSD为1.95%。 3.2提取工艺优选 3.2.1正交设计因为人参皂苷Rg1在乙醇中有较好的溶解度,所以采用醇提的方法可以获得满意的转移率，选用L9(34)正交表进行试验，以人参皂苷Rg1含量和浸膏收率为考核指标，选取不同乙醇浓度(A)、提取时间(B)、提取次数(C)、溶剂倍数(D)4个因素,每个因素设定3个水平,因素水平安排见表1[5][6]。 3.2.2实验方法按处方比例称取大黄25g,三七25g,粉碎，按正交试验表进行试验。药材用相应浓度及倍量的乙醇浸泡30分钟，加热回流提取。提取液冷却后过滤，滤液合并，回收乙醇，置干燥至恒重的蒸发皿中，水浴挥干，置烘箱中(60?)烘至恒重，称定重量，研磨成粉末状，按相应比例折算后(相当于三七药材0.6g)，称取适当粉末用甲醇溶解至50ml，超声30分钟后用甲醇补足减失的体积，摇匀，滤过，取续滤液作为样品溶液。 3.2.3最佳工艺确定按人参皂苷Rg1和出膏率权重分别为0.6和0.4进行综合评分。含量测定中人参皂苷Rg1含量最高的计为10分,其他各项依次与之对比评分,然后将出膏率最高的同样计为10分,与之对比也依次对9个样品分别评分。对于影响提取工艺的主要因素人参皂苷Rg1含量权重系数设定0.6;次之因素总固形物出膏率权重系数设定0.4,进行加权评分,公式为: Y=0.4Ya+0.6Yb,Ya=(10-33.94)+y1;Yb=(10-6.33)+y2,以综合评价值对实验结果进行直观分析和方差分析，结果见表2和表3。正交试验结果与分析根据表2、3方差分析,因素B离差平方和较小,该因素对试验结果影响贡献很低;同时,因为4因素3水平正交表中无空白组误差项,将其作为本次试验设计的误差项。因素C具有显著性差异,为提取工艺的主要响因素。根据分析结果,最佳提取工艺应为A3B3C2D2,但从临床服用剂量尽量减低和节约实际生产成本的考虑,溶剂的用量差异不显著,所以选D1最终提取工艺为:A3B3C2D1,即80%乙醇回流提取2次,每次3h,溶剂用量为6倍量。 3.2.4工艺验证实验根据正交实验方差分析获得的最佳提取工艺方案,测定出膏率和人参皂苷Rg1含量,结果见表4 4讨论 1.立血康软胶囊由大黄、三七和牛胆粉组成,对大黄、三七采用乙醇提取,有利于活性成分获得的同时降低总固形物的出膏率,适合软胶囊内容物药物含量相对比例小的特点,可以保证服用药物的治疗剂量。 2.影响本方提取率的因素有很多，但结合药材主要成分的特点，我们选择了用醇提取，并以加醇倍数、提取次数提取时间和醇浓度这4个较为关键的因素作为考察条件，每个因素3个水平，采 - 2 - 用L9(34)正交表安排实验，制备样品溶液进行测定。 3.正交试验考察优化提取工艺过程中,采用了多指标的综合评价方法这种分析方法既保证了数据指标的全面性,又可根据各指标不同的影响程度进行权重的分配,保证分析采样指标全面的同时,对于关键影响因素又给予了相应的侧重,使分析结果为科学和客观,保证提取工艺路线的优化合理,可信。 4.由于进样量为10ul，温度为25?时峰形不好，所以将进样量改为20ul，温度提高到30?，峰形得到较好的改善。 - 3 -

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