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RP-HPLC法测定钙佳锌口服液中维生素D2含量.doc

RP-HPLC法测定钙佳锌口服液中维生素D2含量

带着梦想去飞的小白
2017-09-26 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《RP-HPLC法测定钙佳锌口服液中维生素D2含量doc》,可适用于高等教育领域

RPHPLC法测定钙佳锌口服液中维生素D含量RPHPLC法测定钙佳锌口服液中维生素D含量年月第卷第期药品鉴定RPHPLC法测定钙佳锌口服液中维生素D含量范世德,廖晓君,邱正霞,张艳,李平,蒋巧梅(四川升和制药有限公司,四川成都)摘要】目的:建立RPHPLC测定钙佳锌口服液中维生素D含量的方法方法:采用AgilentC(mmxlmm,Ixm)色谱柱流动相:甲醇一molL乙酸铵溶液(:)检测波长:nm流速:mlmin,柱温:cc结果:维生素D在~I,zg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=),平均回收率为,RSD=(n=)结论:本方法具有快速,简便,准确,检验成本低的优点,可用于钙佳锌口服液中维生素D的质量控制【关键词】钙佳锌口服液维生素D含量测定反相高效液相色谱法【中图分类号】R【文献标识码】B【文章编号】()(a)Contentdeterminationf,,itaminDinGaijiaxinOralLiquidbyRPiHPLCFANShide,LIAXiaojun,QIUZhengxia,ZHANGYon,LIPing,JIANGQiaomei(SichuanSunnyhopePharmaceuticalCoLtdChengdUChina)『AbstractOb一iective:Toestablilshfamethodforthe,conte)ntdeterminationofvitaminDinGaiiiaxinralLiquidbyRPHPLCMethods:TheAgilentCmmxlmmIxmcolumnwasusedThemobilephasesconsistedofmethanolandmolLammoniumacetatef:),theflowratewasmlminandthedetectionwavelengthWasatnm,thecolumntemperatureatoCResults:ThelinearrangesofvitaminDwasatg(r=),theaveragerecoverywaswithaRSDoffn=)Conclusion:Themethodissimple,accuratelowcostandcanbefordeterminationofthecontentsofvitaminDinGaiiiaxinOralLiquidKeywordsGaijiaxinOralLiquidVitaminDDeterminationRPHPLC钙佳锌口服液是以葡萄糖酸钙,乳酸钙,乳酸锌,维生素D:为主要原料,加入乳酸,安赛蜜,甜橙油,苯甲酸钠辅料制成的保健食品,具有补钙的保健功能其中的维生素D具有促进人体对钙的吸收功能,其含量少遇光或空气容易变质,热稳定性差钙佳锌口服液现有质量标准中维生素D的含量测定方法按GBT《婴幼儿配方食品和乳粉维生素A,D,E的测定》规定的检测方法,采用正相HPLC法测定…,该方法具有分析成本高,供试品溶液制备过程繁琐的不利因素并可能在配制供试品溶液过程中因温度过高导致维生素D的损失,使其测定值较实际含量值低此外,使用该方法所得HPLC色谱图中维生素D:的保留时间差异较大,或无法检测出维生素D采用《中国药典}年版二部中维生素D原料的含量测定方法检测本制剂中维生素D含量亦同样存在上述问题近年来文献报道的有关维生素D:含量测定方法p,用于本品中维生素D:的测定时分离效果仍不理想,无法满足本品制剂质量控制的需要本文对钙佳锌口服液中维生素D的含量测定方法进行了研究,提出对本品原质量标准中维生素D的含量测定方法(GBI'《婴幼儿配方食品和乳粉维生素A,D,E的测定》)进行改进,使用RPHPLC法测定本品溶液中维生素D:的含量仪器与试药l高效液相色谱仪和色谱工作站(美国Agilent)pHS一C精密pH计(上海精密科学仪器有限公司)维生素D对照品(中国药品生物制品检定所,批号:)【通讯作者】范世德,男,工程师,执业药师,主要从事药品生产质量管理工作钙佳锌口服液(四川升和制药有限公司,批号:,,,,,)甲醇为色谱纯水为超纯水其余试剂为分析纯方法与结果色谱条件色谱柱:AgilentC(mmxlmm,m)色谱柱流动相:甲醇一mollL乙酸铵溶液(:)检测波长:nm柱温:oC流速:mlmin进样量:Ol理论板数以维生素D:峰计算应不低于,维生素D峰与其他杂质峰均能得到良好分离,分离度符合要求(R)溶液的制备对照品溶液的制备精密称取维生素D对照品适量,置棕色量瓶中,加乙醇溶解制成~gml的溶液,并充氮气保护,作为对照品贮备液精密量取对照品贮备液适量,置棕色量瓶中,加乙醇稀释制成p~gml的溶液,并充氮气保护,作为对照品溶液供试品溶液的制备精密量取钙佳锌口服液rnl,置分液漏斗中,加入饱和NaC溶液ml,分别以IIll乙醚萃取次,合并乙醚层,以g无水硫酸钠干燥除尽乙醚层中的水,过滤,以ml乙醚洗涤无水硫酸钠次,合并乙醚至棕色圆底烧瓶中,置旋转蒸发仪在O水浴中蒸干除尽乙醚,残渣用少量乙醇溶解,转移至ml棕色量瓶中,用乙醇洗涤滤器,定容,并充氮气保护,即得供试品溶液空白辅料溶液的制备取不含维生素D的全处方其他成分的辅料制备溶液按""项下方法制备空白辅料溶液,即得维生素D:的空白辅料溶液CHINAMEDICALHERALD巾国医药写掘药品鉴定干扰试验分别吸取维生素D:对照品,供试品,空白辅料溶液,溶剂乙醇各,进样结果表明空白辅料溶液和溶剂乙醇不干扰维生素D:的含量测定,见图l,图HPLC色谱图(A空白辅料溶液B对照品C供试品D乙醇)FigHPLCchromatography(BlankexcipientsolutionBReferencesubstanceCSampleDEthanolsolution)线性范围考察分别精密吸取维生素D:对照品贮备液适量,置棕色量瓶中以乙醇稀释并定容制得,,,,,,V~vgml的系列维生素D对照品溶液分别精密吸取上述溶液各,进样,记录峰面积积分值以维生素D含量为横坐标峰面积为纵坐标进行线性回归,回归方程:A=Dn(r=IO)维生素D在xg范围内与峰面积呈良好的线性关系巾暖药暑曩CHINAMEDICALHERALD年月第卷第l期精密度试验精密吸取的维生素D:对照品溶液(浓度:p~n),连续进样次峰面积的RSD=(n:),结果表明仪器精密度良好稳定性试验因本品中维生素D:对光,热,氧均不稳定,故考察样品溶液的稳定性情况将""项下供试品溶液室温放置,,……h后,分别进样,峰面积的RSD=(n=),结果表明室温放置h内样品基本稳定重复性试验取同一批样品,按""项下方法制备份供试品,分别测定色谱峰面积,平均含量占标示量的百分率为,RSD=I(n=)结果表明本法重复性良好回收率试验按服液处方量称取空白辅料并按标示量的,及加入维生素D:对照品贮备液,混匀后,按""项下方法制备溶液,按上述色谱方法测定维生素D含量,其平均回收率为,RSD=,测定值接近真实值,方法准确可靠,见表表回收率试验TabRecoverytest样品含量测定取批钙佳锌I:服液样品分别按""项下方法制成样品溶液,分别精密吸取对照品溶液,样品溶液,各,进样,记录色谱峰面积,外标法计算维生素D含量,见表表样品含量测定(~TabContentdeterminationofsamples(,,I=讨论维生素D(vitaminD)为固醇类衍生物,是一种脂溶性维生素,主要包括维生素D和维生素D,主要功能是调节体内钙,磷代谢,维持血钙和血磷的水平,从而维持牙齿和骨骼的正常生长就发育儿童缺乏维生素D易发生佝偻病因此,(下转第页)药品鉴定(附录K)测定fI】结果见表浸出物测定取不同产地何首乌药材(过号筛)约g,按照《中国药典》年版一部醇溶性浸出物测定法项下冷浸法(附录XA)测定【l,用稀乙醇作溶剂结果见表结果水分含量最高值为,最低值为,平均值为O,样品中水分含量最高值和最低值相差相差倍以上总灰分量最高值为o,最低值为,平均值为,样品中总灰分含量最高值和最低值相差,相差倍以上酸不溶性灰分量最高值为,最低值为,平均值为样品中酸不溶性灰分含量最高值和最低值相差O,相差l倍以上浸出物含量最高值为,最低值为,平均值为,样品浸出物含量最高值和最低值相差,相差倍以上讨论实验过程对何首乌浸出物测定方法进行了研究选择水及不同浓度乙醇作为浸出溶剂,结合热浸,冷浸等方法进行考查结果:冷浸法乙醇浸出物含量最高,所以本文何首乌浸出物测定法采用醇溶性浸出物测定法项下冷浸法,用稀乙醇作溶剂批何首乌样本水分,总灰分,酸不溶性灰分及浸出物O年月第卷第l期含量最高值和最低值均相差倍以上说明不同产地何首乌质量存在较大的差异有必要在控制标准中增加这些检查项目,以便更好地控制其质量笔者建议:水分不得过l总灰分为不超过,酸不溶性灰分不超过,浸出物含量不得少于笔者在实验中还对这l批何首乌样本的重金属,砷盐进行了实验研究,结果显示,l批何首乌样本重金属限量均万且万砷盐限量均万【参考文献【国家药典委员会中华人民共和国药典【s卜一部北京:化学工业出版社】彭晓波何首乌的研究与应用田中国现代药物应用,,():王春英,张兰桐何首乌中有效成分二苯乙烯苷的研究进展叨河北医科大学,():【】吴晓青何首乌化学成分与药理活性的研究进展册时珍国医国药,,():【】管淑玉,苏薇薇何首乌的化学成分和药理作用研究进展啪中南药学,,():星玉秀,i午传梅,胡凤祖青海栽培何首乌中蒽醌类成分的含量动态变化研究叨天然产物研究与开发,,():陈惠玲,高言明,任劲野生与栽培何首乌中二苯乙烯苷含量测定册贵阳中医学院,,():】续艳丽,董琦,肖远灿RPHPLC测定不同采收期栽培何首乌葸醌类成分分析试验室,,():房志坚,周洪渡,杨立伟何首乌的HPLC指纹图谱J】华西药学杂志,():(收稿日期:)(上接第页)在婴幼儿配方食品中大多添加维生素D近年来国内外学者对维生素D的作用进行了广泛的研究,周文娣等综述了近年来维生素D受体及维生素D作用进展,表明维生素D可预防骨质疏松症,心脏病,型糖尿病,自身免疫性疾病和一些肿瘤等因此,维生素D在临床中的应用将更加广泛但过多服用维生素D将引起急性中毒,长期摄入过多的维生素D(IU),将引起高血钙和高尿钙特征为食欲减退,过度口渴,恶心,呕吐,烦躁,体弱,便泌,腹泻交替出现,严重者将因肾钙化,心脏和大动脉钙化而死亡因此准确控制婴幼儿配方食品中维生素D的含量尤为重要以便为临床提供可靠的用量参考维生素D:原料为无色针状结晶或白色结晶性粉末,无臭,无味,不溶于水,易溶于乙醇,乙醚,氯仿,丙酮,遇光或空气容易变质,热稳定性差在各种制剂中维生素D的含量均比较低,建立制剂中维生素D含量测定方法时其提取与分离是关键技术,应充分考虑维生素D的理化性质,防止维生素D在提取过程中因氧气,光,热的影响而降解,尽量避免测定结果低于实际值该方法中供试品溶液与对照品溶液的制备充分考虑了维生素D:的理化性质,采用乙醚萃取样品中的维生素D,次后萃取完全,而后用无水硫酸钠除去乙醚层中少量的水,置旋转蒸发仪在低于水浴中快速除去乙醚该制备方法避免了氧气,光,热的影响,并缩短了样品溶液制备过程中的受热时间,有利于样品稳定该含量测定方巾蕾医药暑攉CHINAMEDICALHERALD法快速,简便,准确,检验成本低,明显优于本品原质量标准中维生素D含量测定方法(GBfI'(婴幼儿配方食品和乳粉维生素A,D,E的测定》),可用于钙佳锌口服液中维生素D的质量控制【参考文献】中华人民共和国国家质检总局婴幼儿配方食品和乳粉维生素A,D,E的测定GB厂r中华人民共和国国家标准『S北京:中华人民共和国国家标准出版社,】国家药典委员会中华人民共和国药典『S】二部北京:化学工业出版社:贺微,于兵,高晔HPLC法测定乳酸钙口服液中维生素D含量册黑龙江医药,,():,f】赵榕,薛颖,吴国华,等固相萃取一高效液相色谱法测定钙强化食品中的测定维生素D『J色谱,,():【刘羽,刘燕,王贺,等HPLC法测定复方维生素注射液()中种成分的含量叨安徽医药,,():【】国家药典委员会国家药品标准新药转正标准『s】册北京:人民卫生出版社:【】仲宣惟,夏瑞,施捷HPLC法测定保健食品中维生素D,D的含量田药物分析杂志,,():梁晓艳高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D:和维生素D的含量叨广西中医学院,,():周文娣,张佩斌维生素D受体及维生素D作用进展叽中国儿童保健杂志~):(收稿日期:ol一)

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