有机物的熔点和沸点的测定
实验项目名称: 微量法熔沸点测定
一、 实验目的:
1. 了解熔点和沸点的测定意义
2. 掌握毛细观测熔沸点的方法
二、实验原理
纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。
熔点:在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。溶距:被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距(熔点范围或溶程)纯固体化合物溶距不超过0.5~1?，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。
沸点:一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点
三、主要试剂及主、副产物的物理常数
酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管(由毛细管制备)、沸点管、待测样品。
苯甲酸:苯甲酸为无色、无味片状晶体。熔点122.13?，沸点249?，相对密度1.2659(15/4?)。在100?时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。 乙酰苯胺:白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，在水中再结晶析出呈正交晶片状。无臭或略有苯胺及乙酸气味。
熔点:114.3?
沸点:304?
闪点:173.9?
自燃点:546?
相对密度:1.2190(15/4?)
稳定性:在空气中稳定 。
溶解情况:溶解度:水0.56(25?)、3.5(80?)、18(100?);乙醇36.9(20?)，甲醇69.5(20?)，氯仿3.6(20?)，微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。
。不溶于石油醚。
其它:可燃，呈中性或极弱碱性。遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。
四、主要试剂规格及用量
待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。
五、实验简单操作步骤
1、 温度计的校正
用冰/水，沸水校正温度计。
2、熔点的测定
(1)样品装入
将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。
(2)熔点测定
将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。粗测样品的熔点。然后用第二支熔点管进行精测。在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。
记录
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初熔温度和全熔温度。平行精测一次。 3、沸点测定
(1)样品装入
用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点管。
(2)沸点测定
测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点。平行测定一次
姓名:张正 班级:生物技术112 时间:2012、2、27
浙公网安备 33021202002483