电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法
2015年版《药典》四部通则0411
电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的中心通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据各元素特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析根据特征谱线强度测定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是矿物类中药、...
电感耦合等离子体原子发射光谱法
2015年版《药典》四部通则0411
电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的中心通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据各元素特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析根据特征谱线强度测定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是矿物类中药、营养补充剂等的元素定性定量测定。
1.仪器的一般要求
电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、色散系统、检测系统等构成,并配有计算机控制及数据处理系统,冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统同电感耦合等离子体质谱法(通则0412)。
电感耦合等离子体(ICP)光源电感耦合等离子体光源的“点燃”,需具备持续稳定的纯氩气流,炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体后,在6000~10 000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、解离、激发或电离、发射谱线。根据光路采光方向,可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源;双向观察ICP光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。
色散系统电感耦合等离子体原子发射光谱的单色器通常采用棱镜或棱镜与光栅的组合,光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱。
检测系统电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器,它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成光电流信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检
测器,如电荷耦合器件(CCD)、电荷注入器件(CID)等,具有多谱线同时检测能力,检测速度快,动态线性范围宽,灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定,具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。
冷却和气体控制系统冷却系统包括排风系统和循环水系统,其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统运行应稳定,氩气的纯度应不小于99.99%。
2.干扰和校正
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分
为两类:一类是光谱干扰,主要包括连续背景和谱线重叠干扰等;另一类是非光谱干扰,主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰等。
干扰的消除和校正可采用空白校正、稀释校正、内标校正、背景扣除校正、干扰系数校正、标准加入等方法。
3.供试品溶液的制备同电感耦合等离子体质谱法(通则0412)。
4.测定法
分析谱线的选择原则一般是选择干扰少,灵敏度高的谱线;同时应考虑分析对象;对于微量元素的分析,采用灵敏线,而对于高含量元素的分析,可采用较弱的谱线。
定性鉴别
根据原子发射光谱中的各元素固有的一系列特征谱线的存在与否可
以确定供试品中是否含有相应元素。元素特征光谱中强度较大的谱线称为
元素的灵敏线。在供试品光谱中,某元素灵敏线的检出限即为相应元素的检出限。
定量测定
同电感耦合等离子体质谱法(通则0412)。
内标元素及参比线的选择原则:
内标元素的选择外加内标元素在供试样品中应不存在或含量极微可忽略;如样品基体元素的含量较稳时,亦可用该基体元素作内标;内标元素与待测元素应有相近的特性;同族元素,具相近的电离能。
参比线的选择激发能应尽量相近;分析线与参比线的波长及强度接近;无自吸现象且不受其他元素干扰;背景应尽量小。
5.方法检测限与方法定量限
同电感耦合等离子体质谱法(通则0412)
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