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RP-HPLC法测定钙佳锌口服液中维生素D2含量.doc

RP-HPLC法测定钙佳锌口服液中维生素D2含量

面朝大海是否有春暖花开
2017-09-26 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《RP-HPLC法测定钙佳锌口服液中维生素D2含量doc》,可适用于高等教育领域

RPHPLC法测定钙佳锌口服液中维生素D含量摘要目的:建立RPHPLC测定钙佳锌口服液中维生素D含量的方法。方法:采用AgilentC(mm×mm,μm)色谱柱流动相:甲醇molL乙酸铵溶液()检测波长:nm流速:mlmin,柱温:。结果:维生素D在,μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=),平均回收率为,RSD=(n=)。结论:本方法具有快速、简便、准确、检验成本低的优点,可用于钙佳锌口服液中维生素D的质量控制。关键词钙佳锌口服液维生素D含量测定反相高效液相色谱法中图分类号R文献标识码B文章编号()(a)ContentdeterminationofvitaminDinGaijiaxinOralLiquidbyRPHPLCFANShide,LIAOXiaojun,QIUZhengxia,ZHANGYan,LIPing,JIANGQiaomei(SichuanSunnyhopePharmaceuticalCo,Ltd,Chengdu,China)AbstractObjective:ToestablishamethodforthecontentdeterminationofvitaminDinGaijiaxinOralLiquidbyRPHPLCMethods:TheAgilentC(mm×mm,μm)columnwasusedThemobilephasesconsistedofmethanolandmolLammoniumacetate(),theflowratewasmlminandthedetectionwavelengthwasatnm,thecolumntemperatureatResults:ThelinearrangesofvitaminDwasatμg(r=),theaveragerecoverywaswithaRSDof(n=)Conclusion:Themethodissimple,accurate,lowcostandcanbefordeterminationofthecontentsofvitaminDinGaijiaxinOralLiquidKeywordsGaijiaxinOralLiquidVitaminDDeterminationRPHPLC钙佳锌口服液是以葡萄糖酸钙、乳酸钙、乳酸锌、维生素D为主要原料,加入乳酸、安赛蜜、甜橙油、苯甲酸钠辅料制成的保健食品,具有补钙的保健功能。其中的维生素D具有促进人体对钙的吸收功能,其含量少,遇光或空气容易变质,热稳定性差。钙佳锌口服液现有质量标准中维生素D的含量测定方法按GBT《婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定》规定的检测方法,采用正相HPLC法测定,该方法具有分析成本高、供试品溶液制备过程繁琐的不利因素,并可能在配制供试品溶液过程中因温度过高导致维生素D的损失,使其测定值较实际含量值低。此外,使用该方法所得HPLC色谱图中维生素D的保留时间差异较大,或无法检测出维生素D。采用《中国药典》年版二部中维生素D原料的含量测定方法检测本制剂中维生素D含量亦同样存在上述问题。近年来文献报道的有关维生素D含量测定方法,用于本品中维生素D的测定时分离效果仍不理想,无法满足本品制剂质量控制的需要。本文对钙佳锌口服液中维生素D的含量测定方法进行了研究,提出对本品原质量标准中维生素D的含量测定方法(GBT《婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定》)进行改进,使用RPHPLC法测定本品溶液中维生素D的含量。仪器与试药高效液相色谱仪和色谱工作站(美国Agilent)pHSC精密pH计(上海精密科学仪器有限公司)。维生素D对照品(中国药品生物制品检定所,批号:)钙佳锌口服液(四川升和制药有限公司,批号:、、、、、)甲醇为色谱纯水为超纯水其余试剂为分析纯。方法与结果色谱条件色谱柱:AgilentC(mm×mm,μm)色谱柱流动相:甲醇molL乙酸铵溶液()检测波长:nm柱温:流速:mlmin进样量:μl理论板数以维生素D峰计算应不低于,维生素D峰与其他杂质峰均能得到良好分离,分离度符合要求(R>)。溶液的制备对照品溶液的制备精密称取维生素D对照品适量,置棕色量瓶中,加乙醇溶解制成μgml的溶液,并充氮气保护,作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液适量,置棕色量瓶中,加乙醇稀释制成μgml的溶液,并充氮气保护,作为对照品溶液。供试品溶液的制备精密量取钙佳锌口服液ml,置分液漏斗中,加入饱和NaCl溶液ml,分别以ml乙醚萃取次,合并乙醚层,以g无水硫酸钠干燥除尽乙醚层中的水,过滤,以ml乙醚洗涤无水硫酸钠次,合并乙醚至棕色圆底烧瓶中,置旋转蒸发仪在水浴中蒸干除尽乙醚,残渣用少量乙醇溶解,转移至ml棕色量瓶中,用乙醇洗涤滤器,定容,并充氮气保护,即得供试品溶液。空白辅料溶液的制备取不含维生素D的全处方其他成分的辅料制备溶液,按“”项下方法制备空白辅料溶液,即得维生素D的空白辅料溶液。干扰试验分别吸取维生素D对照品、供试品、空白辅料溶液、溶剂乙醇各μl,进样。结果表明空白辅料溶液和溶剂乙醇不干扰维生素D的含量测定,见图。图HPLC色谱图(A空白辅料溶液B对照品C供试品D乙醇)FigHPLCchromatography(ABlankexcipientsolutionBReferencesubstanceCSampleDEthanolsolution)线性范围考察分别精密吸取维生素D对照品贮备液适量,置棕色量瓶中,以乙醇稀释并定容制得、、、、、、μgml的系列维生素D对照品溶液。分别精密吸取上述溶液各μl,进样,记录峰面积积分值。以维生素D含量为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性回归,回归方程:A=C(r=)。维生素D在,μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。精密度试验精密吸取μl的维生素D对照品溶液(浓度:μgml),连续进样次。峰面积的RSD=(n=),结果表明仪器精密度良好。稳定性试验因本品中维生素D对光、热、氧均不稳定,故考察样品溶液的稳定性情况。将“”项下供试品溶液室温放置、、、、、、h后,分别进样μl,峰面积的RSD=(n=),结果表明室温放置h内样品基本稳定。重复性试验取同一批样品,按“”项下方法制备份供试品,分别测定色谱峰面积,平均含量占标示量的百分率为,RSD=(n=)。结果表明本法重复性良好。回收率试验按口服液处方量称取空白辅料,并按标示量的、及加入维生素D对照品贮备液,混匀后,按“”项下方法制备溶液,按上述色谱方法测定维生素D含量,其平均回收率为,RSD=,测定值接近真实值,方法准确可靠,见表。表回收率试验TabRecoverytest样品含量测定取批钙佳锌口服液样品,分别按“”项下方法制成样品溶液,分别精密吸取对照品溶液、样品溶液,各μl,进样,记录色谱峰面积,外标法计算维生素D含量,见表。表样品含量测定(,n=)TabContentdeterminationofsamples(,n=)讨论维生素D(vitaminD)为固醇类衍生物,是一种脂溶性维生素,主要包括维生素D和维生素D。主要功能是调节体内钙、磷代谢,维持血钙和血磷的水平,从而维持牙齿和骨骼的正常生长就发育。儿童缺乏维生素D易发生佝偻病。因此,在婴幼儿配方食品中大多添加维生素D。近年来国内外学者对维生素D的作用进行了广泛的研究,周文娣等综述了近年来维生素D受体及维生素D作用进展,表明维生素D可预防骨质疏松症、心脏病、型糖尿病、自身免疫性疾病和一些肿瘤等。因此,维生素D在临床中的应用将更加广泛。但过多服用维生素D将引起急性中毒,长期摄入过多的维生素D(IU),将引起高血钙和高尿钙。特征为食欲减退,过度口渴、恶心、呕吐、烦躁、体弱、便泌、腹泻交替出现,严重者将因肾钙化、心脏和大动脉钙化而死亡。因此准确控制婴幼儿配方食品中维生素D的含量尤为重要,以便为临床提供可靠的用量参考。维生素D原料为无色针状结晶或白色结晶性粉末,无臭、无味,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮,遇光或空气容易变质,热稳定性差。在各种制剂中维生素D的含量均比较低,建立制剂中维生素D含量测定方法时其提取与分离是关键技术,应充分考虑维生素D的理化性质,防止维生素D在提取过程中因氧气、光、热的影响而降解,尽量避免测定结果低于实际值。该方法中供试品溶液与对照品溶液的制备充分考虑了维生素D的理化性质,采用乙醚萃取样品中的维生素D,次后萃取完全,而后用无水硫酸钠除去乙醚层中少量的水,置旋转蒸发仪在低于水浴中快速除去乙醚。该制备方法避免了氧气、光、热的影响,并缩短了样品溶液制备过程中的受热时间,有利于样品稳定。该含量测定方法快速、简便、准确、检验成本低,明显优于本品原质量标准中维生素D含量测定方法(GBT《婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定》),可用于钙佳锌口服液中维生素D的质量控制。参考文献中华人民共和国国家质检总局婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定GBT中华人民共和国国家标准S北京:中华人民共和国国家标准出版社,国家药典委员会中华人民共和国药典S二部北京:化学工业出版社,:贺微,于兵,高晔HPLC法测定乳酸钙口服液中维生素D含量J黑龙江医药,,():,赵榕,薛颖,吴国华,等固相萃取高效液相色谱法测定钙强化食品中的测定维生素DJ色谱,,():刘羽,刘燕,王贺,等HPLC法测定复方维生素注射液()中种成分的含量J安徽医药,,():国家药典委员会国家药品标准新药转正标准S册北京:人民卫生出版社,:仲宣惟,夏瑞,施捷HPLC法测定保健食品中维生素D、D的含量J药物分析杂志,,():梁晓艳高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D和维生素D的含量J广西中医学院学报,,():周文娣,张佩斌维生素D受体及维生素D作用进展J中国儿童保健杂志,,():(收稿日期:)

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