热重分析仪操作方法
(1)、打开氮气(门后黑色气瓶;提供氮气气氛,仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量,一般不变,按照现有设置进行即可。开总电源。打开仪器电源(仪器右侧红色按键),进行预热30分钟。打开电脑,打开恒久热分析系统。打开循环水,打开循环水恒温水浴(约为15℃,把循环水插头插上即可;若出水口流量较小,调整水桶位置使管路中气泡排出)。实验时,提前通气排出空气,保证仪器和天平处于氮气气氛中。差热仪需要30分钟,天平需要60分钟(实际试验中30min后,即可开始实验)。
(2)、抬起仪器的加温炉,向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。有两个放坩埚的位置,支撑杆的左托盘放参比物(氧化铝空坩埚),原位不动,起参比作用。右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。坩埚放好后,放下仪器的加温炉。顺时针旋转,双手托住缓慢向下放,切勿碰撞支撑杆。
(3)、试验时,需首先进行空白试验,即右托盘放空白坩埚进行试验,得到基线数据。然后加入试样进行试验。称样品:样品称量一定要精确。使用白色小坩埚,先称小坩埚质量;然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中,约5-10mg(取中间值, 10mg以下)。
(4)、打开恒久软件,点“采集”(软件界面左上角,红色三角按键)。出现“设置参数”窗口,窗口左侧可设置试样名称(试验名称)、样品质量(空白试验不用填写,试样质量需填写准确)、TG量程(10.0不变),其余不变。窗口右侧为升温参数,点“初始”,初始温度为25℃(一般不变);点“终止温度”,按试验需求设置(如终温850℃,设置900℃,试验结束后,取对应的温度范围内数据即可,仪器自身的问
题
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造成);点“升温速率”,设置每分钟的升多少度;保温时间不设置。
如果有两个升温速率时,可添加序号进行增加。
(5)以上设置完成后,点窗口有下角“检查”,设置没有问题是,窗口左下角位置可点“确认”键;有问题时,提示问题,“确认”键不能点。点确认后,出现横纵轴界面,横轴为时间(T),纵轴分别为温度(E)、质量(G)、热量变化(DTA);并且出现温度随时间(TE,线性变化)、质量随温度(TG)、热量变化随温度(DTA)
的曲线,每种曲线对应一种颜色,方便区分。并且在仪器会发出“滴”的一声后,试验开始。
(6)、一次试验结束后,在软件界面点“文件”,将试验结果保存至指定文件夹,原格式和TXT格式各保存一份。
(7)、一次试验结束后,需等待降温至初始温度,方可开始下次试验,可以使用风扇(放置在仪器后面)降温。
(8)、所有试验结束后,等待仪器温度降下来后,关闭仪器、关闭循环水、关闭电脑。取出坩埚,将盛放样品的坩埚放在马弗炉(升温至950℃)中灼烧至纯白色,重复使用。
数据处理
热重软件操作:
(1)、提取基线。
点“文件”,选择“新窗口打开”,选择“数据结果存放文件夹”。
点“空白试验”数据。打开后,点“分析”,点TG,选择提取基线,出现
竖线,随便选择(50-60,直线部分少选,曲线部分多选)个点,点完后,空白处双击,画面闪一下
表
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明提取完成。
DTA提取基线,同上操作。
(2)、减基线(用减完的基线的数据作图)。
点“文件”,选择“新窗口打开”,选择“数据结果存放文件夹”。
点“样品试验”数据,打开后,“分析”,点TG,点“减去基线”(点了之后就能减去基线)。
DTA操作同上。
操作结束后,点另存为(原格式和TXT格式),保存即可。(最好点另存为,点保存有可能出现问题)。
Origin绘图操作。
(3)、使用TXT格式粘贴到origin里,进行绘图。
将保存好的TXT文件(减基线文件)拖到origin软件中。
打开后,复制TG列到EXCEL表中,数据单位为mg 。TG列数据为某温度点样品减少的质量,为负值。(不算负号,数据应该是从小到大)
在数据列上加上物料重,再除以物料重,乘以100,是样品剩余的量占总量的百分数。(百分数从100%开始减小)
将计算的百分数粘贴至origin软件中,设置数据小数点保留位数。右击某列,菜单(下部)选择properties,打开窗口在options中digits中选择set decimal places,然后设置保留位数(2位)。
以温度和剩余质量百分数作图。
首先,删除一些不正确的数据,比如开始加热时,百分数大于100%或者小于100%的数据;然后,TG横轴为温度(去掉开始不准确的温度点);纵轴为剩余质量百分数,绘图;最后,对图形进行平滑操作:图形界面,点Analysis,点signal processing,点smoothing,点openDialog,设置point of window为500,得到新的曲线及数据。
对曲线进行求导:选择analysis——mathematics——differentiate,得到DTG数据。导数纵坐标范围一般为:-0.4-0.1。温度、剩余质量百分数、导数一起作图。对导数曲线进行平滑,设置point of window为5000。
设置好各坐标轴,保存图像和数据,以便后期整理。复制图片时,点击图线,出现窗口,选择line,点掉小方框(Gap to Symbol),选择draw line in front。
最后,保存图像为project,保存数据至EXCEL中,保存图像到word中。从3次试验中选出效果最好的一次试验作为试验结果。
图谱去掉坏点:
在图谱界面中,点DATA,点remove bad data points,鼠标指针变成小方格,小方格点中需要去掉的点即可去掉。适合数据点较少的图标。
如果数据打开不能平滑或者求导,注意打开文件时的小窗口提示信息。
浙公网安备 33021202002483