凝点测定检查法
标准
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操作规程
文件类型
质量检验仪器SOP文件
文件编码
SOP-QC-7059-00
执行日期
执行部门
质量部
起 草 人：
起草日期：
审 核 人：
审核日期：
批 准 人：
批准日期：
修 订 号 批准日期 执行日期
变更原因及目
：
目 的：制订凝点测定法标准操作规程。
适用范围：凝点测定。
责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程 序：
1.简述
凝点系指一种物质在固－液两相共存时的平衡温度，某些药品具有一定凝点。中国药典2000年版二部附录Ⅵ D规定的凝点，是指药品按下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。药品的纯度变更，其凝点亦随之改变，所以测定凝点可用以区别药品或检查药品的纯杂程度。
2.仪器与用具
仪器装置按中国药典2000年版二部附录Ⅵ B的规定。
3.操作方法
3.1量取液体供试品15ml，置干燥洁净的内管A中备用。
供试品如为固体，可称取15～20g置干燥洁净的内管A中，于比规定的凝点约高5～10℃的水（油）浴中，微温使熔融备用。
3.2将放有供试品的内管A，按中国药典附录所示，用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管A的管底约10mm，汞球应完全被供试品浸没。迅速冷却内管A，观察温度计，测定出其近似凝点。
3.3再将内管A置于比近似凝点约高5～10℃的水（油）浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。将内管A按中国药典附录所示，装妥在B管与烧杯内。烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约20次上下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度计读数1次，至供试品开
操作标准----质量管理
文件名称
凝点测定法
标准操作规程
编 码
SOP-QC-7059-00
页 数
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始凝结，停止搅拌，并每隔5～10秒观察温度计读数温1次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，该温度（准确读数至0.1℃）即为供试品的凝点。
4.注意事项
4.1用于测定凝点的温度计应经省（市）质量技术监督局有关单位按国家计量检定规程校准，在没有0.1℃刻度的温度计时，也可采用0.2℃刻度的温度计。
4.2固体供试品在测试前微热熔融时，应注意不可用直火加热，防止局部过热造成部分分解。
4.3取样过少或搅拌速度过快过慢，都可能影响测定结果，应予注意。
4.4凝点测定是以该物质受热至熔融时不分解为前提的，在制订质量标准凝点项目时，宜重复测定数次，以确认该品在微热熔融时不会分解。检验时应重复测定2次，报告2次测定结果的均值。
5.
记录
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与结果判定
5.1记录操作时的室温、介质（水或其他冷却液）以及重复测定2次的数据及其均值。
5.2按各该药品项下规定限度的精密要求，对上述的均值进行修约，作为供试品的凝点；再根据各该药品标准“凝点”项下规定的范围，判定“符合规定”或“不符合规定”。
6.附注
6.1按上述操作，液体供试品在逐步冷却时，温度随时间均下降，开始凝固后，由于释放出凝固热而补偿热损失，则液-固两相保持共存的平衡温度不变，直至全部凝固后，温度再继续均匀下降。但在实际过程中有时会有冷现象，即在晶体出现之前温度可能降至凝点以下，当结晶开始后，由于释放凝固热而使温度销有回升，并在某一温度一段时间内保持不变。
6.2某些药品在一般冷却条件下，不易凝固（如尼可刹米），可另取少量供试品在较低
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凝点测定法
标准操作规程
编 码
SOP-QC-7059-00
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温度（如食盐冰浴）中使其凝固，取此固体供试品少许置于待测定的液体供试品中作为母晶，按上法操作可以顺利测出其凝点。
浙公网安备 33021202002483