氢化大豆油
Qinghua Dadouyou
Hydrogenated Soybean Oil
[8016-70-4]
本品系豆科植物大豆（Glycine soya Bentham）的种子提炼得到的大豆油，经精炼、脱色、氢化和除臭而成。
【性状】 本品为白色至淡黄色的块状物或粉末，加热熔融后呈透明、淡黄色液体。
本品在二氯甲烷或甲苯中易溶，在水或乙醇中不溶。
熔点 应为66 ℃～72℃（中国药典2005年版二部附录Ⅵ C 第二法）。
酸值 取本品10.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加乙醇-甲苯（1∶1）混合液[临用前加酚酞指示液0.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调节至中性]50ml，加热使完全溶解，趁热用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。酸值应不大于0.5（中国药典2005年版二部附录Ⅶ H）。
过氧化值 应不大于5.0（中国药典2005年版二部 附录Ⅶ H）。
【鉴别】 在脂肪酸组成项下记录的色谱图中，供试品溶液中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯峰的保留时间应分别与相应对照品的保留时间一致。
【检查】 不皂化物 取本品5.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾12g，用水10ml溶解，用乙醇稀释至100ml，摇匀）50ml，加热回流1小时，放冷至25℃以下，将瓶中的内容物移至分液漏斗中，用水洗涤锥形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次，每次100ml；合并乙醚提取液，用水洗涤乙醚提取液3次，每次40ml，静置分层，弃去水层，依次用3％氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3次，每次40ml，再用水40ml反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不显红色为止。将乙醚提取物移至已恒重的蒸发皿中，用乙醚10ml洗涤分液漏斗。洗液并入蒸发皿中，置50℃水浴上蒸去乙醚，用丙酮6ml溶解残渣，置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg，不皂化物不得过1.0％。
用中性乙醇20ml溶解残渣，加酚酞指示液数滴，用乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）①滴定至粉红色持续30秒不褪色，如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）超过0.2ml，说明分离不完全，残渣总量不能当作不皂化物重量，试验必须重做。
碱性杂质 取本品2.0g，置锥形瓶中，加入乙醇1.5ml和甲苯3ml，缓缓加热溶解，加0.04％溴酚蓝乙醇溶液0.05ml，用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液变为黄色，消耗体积不得过0.4ml。
脂肪酸组成 照气相色谱法（中国药典2005年版二部 附录V E）。
色谱条件与系统适用性试验 以100%氰丙基聚硅氧烷为填料，载气为氮气；程序升温：初始温度120℃，保持3分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，保持5.5分钟，以每分钟15℃的速率升温至215℃，保持3分钟；检测器为火焰离子化检测器（FID），检测器温度280℃，进样口温度250℃，分流比50:1，进样量0.2μl。理论板数按棕榈酸甲酯峰计算应不低于20000，各脂肪酸甲酯峰间的分离度应符合规定。
对照品溶液的制备 取肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、二十二碳烷酸各10mg，置50ml圆底烧瓶中，按供试品溶液制备方法操作，即得。
取本品0.1g，置50ml圆底烧瓶中，加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液4ml，水浴回流10分钟，加14％三氟化硼甲醇溶液5ml，加热回流甲酯化2分钟，放冷，加入正己烷5ml回流1分钟，冷却至室温，加入饱和氯化钠溶液10ml，待分层，取上清液，加少量无水硫酸钠脱水，取0.2μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按不加校正因子的归一化法计算峰面积，含碳链小于14的饱和脂肪酸应不大于0.1％，含肉豆蔻酸应不大于0.5％，含棕榈酸应为9.0％～16.0％，含硬脂酸应为79.0％～89.0％，含油酸应不大于4.0％，含亚油酸应不大于1.0％，含亚麻酸应不大于0.2％，含花生酸应不大于1.0％，含二十二碳烷酸应不大于1.0％。
镍 标准品溶液的制备 取标准镍溶液，加水稀释制成每1ml中含0.1μg的溶液。
供试品溶液的制备 取本品5.0g，精密称定，置坩锅中，缓缓加热至炭化完全，600℃灼烧至白色灰状物，冷却，用稀盐酸洗残渣2次，每次2ml，转移至25ml容量瓶，加硝酸0.3ml，用水稀释至刻度。
测定法 精密量取标准品溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml，分别置10ml量瓶中，精密加入供试品溶液2.0ml，加水稀释至刻度，摇匀。取上述各溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法（中国药典2005年版二部 附录IV D 第二法），在232.0nm的波长处测定，计算，即得。含镍不得过百万分之一。
水分 取本品1.0g，置卡氏炉中加热，照水分测定法（中国药典2005年版二部 附录Ⅷ M第一法B）测定，含水分不得过0.3％。
【类别】 药用辅料，润滑剂。
【贮藏】 遮光，密封，在凉暗处保存。
① 乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的制备：取50％氢氧化钠溶液2ml，加乙醇250ml（如溶液浑浊，配制后放置过夜，取上清液再标定）。取苯甲酸约0.2g，精密称定，加乙醇10ml和水2ml溶解，加酚酞指示液2滴，用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。每1ml乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量和苯甲酸的取用量，计算本液的浓度。
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