保健食品中总皂甙的测定
1.试剂中国药品保健食品网
(1)Amberlite-XAD-2大孔树脂,Sigma化学公司、U.S.A。中国药品保健食品(2)正丁醇
分析
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纯。中国药品保健食品网
(3)乙醇分析纯。中国药品保健食品网
(4)中性氧化铝 层析用,100-200目。中国药品保健食品网
(5)人参皂甙Re 购自中国药品生物制品检定所。中国药品保健食品网
(6)香草醛溶液 称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100mL。中国药品(7)高氯酸 分析纯。中国药品保健食品网
(8)冰乙酸 分析纯。中国药品保健食品网
(9)人参皂甙Re
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
溶液:精确称取人参皂甙Re标准品0.020g,用甲醇溶解并定容至10.0mL,既每毫升含人参皂甙Re2.0mg。
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2.仪器中国药品保健食品网
(1)比色计中国药品保健食品
(2)层色柱
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3.试验步骤中国药品保健食品网
(1)试样处理固体试样:称取1.000g左右的试样(根据试样含人参量定),至于100mL容量瓶中,加少量水,超声30min,再用水定容至100mL,摇匀,放置,吸取上清液1.0mL进行柱层析。液体试样:含乙醇的补酒类保健食品,吸取1.0mL试样放水浴挥干,用水浴溶解残渣,用此液进行柱层析。 非乙醇类的液体试样:吸取1.0mL试样(假如浓度高、或颜色深,需稀释一定体积后再取1.0mL)进行柱层析。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(2)柱层析:用10mL注射器作层析管,内装3cmAmberlite-XAD-2大孔树脂,上加1cm中性氧化铝。先用25mL70%乙醇洗柱,弃去洗脱液,再用25mL水洗柱,弃去洗脱液,精确加入1.0mL已处理好的试样溶液(试验步骤中试样处理),用25mL水洗柱,弃去洗脱液,用25mL70%乙醇洗脱人参皂甙,收集洗脱液于蒸发皿中,置于60℃水浴挥干。以此作显色用。中国药品保健食品
(3)显色:在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣都溶解,在加0.8mL高氯酸,混匀后移入5mL带塞刻度离心管中,60℃水浴上加热10min,取出,冰浴冷却后,准确加入冰乙酸5.0mL,摇匀后,以1cm比色池于560cm波长处与标准管一起进行比色测定。中国药品保健食
(4)标准管:吸取人参皂甙Re标准溶液(2.0mg/mL)100µL放蒸发皿中,放在水浴挥干(低于60℃),或热风吹干(勿使过热),以下操作从“试验步骤中柱层析…”起,与试样相同。测定吸光度值。中国药品保健食品网
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4.计算:中国药品保健食品
A1 V 100 1 中国药品保健食品网
X= ——×C×——× ———×—— 中国药品保健食品网
A2 m 1000 1000中国药品保健食品网
式中:中国药品保健食品网
X:试样中总皂甙量(以人参皂甙Re计),g/100g;中国药品保健食品网
A1:被测液的吸光度值,中国药品保健食品网
A2:标准液的吸光度值,中国药品保健食
C:标准管人参皂甙Re的量,µg中国药品保健食品网
V:试样稀释体积,mL中国药品保健食品网
M:试样质量,g。中国药品保健食品网
计算结果保留二位有效数字。