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02 国家药品西药标准(化学药品地标升国标第二册)

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02 国家药品西药标准(化学药品地标升国标第二册)国家药品西药标准 国家药品西药标准(化学药品地标升国标第二册) (100种) 棓 丙 酯 拼音名:Beibingzhi 英文名:Propylgallate 书页号:D2-274 标准编号: WS-10001-(HD-0108)-2002 C10H12O5 212.20 ...

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国家药品西药 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 国家药品西药标准(化学药品地标升国标第二册) (100种) 棓 丙 酯 拼音名:Beibingzhi 英文名:Propylgallate 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 页号:D2-274 标准编号: WS-10001-(HD-0108)-2002 C10H12O5 212.20 本品为3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯,按干燥品计算,含C10H12O5应不得少 于98.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末,无臭,味微苦。 本品在乙醇、乙醚中易溶,热水中溶解,在水中微溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为148~150℃。 【鉴别】(1)取本品少量,加氢氧化钠试液10ml,加热,发生丙醇臭。 (2)取本品,用水制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000 年版二部附录Ⅳ A)测定,在272nm的波长处有最大吸收。 (3)取本品少量,加水溶解后,加三氯化铁试液1滴,即显蓝色。 【检查】 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.1%。 硫酸盐 取本品0.5g,加水20ml,振摇,滤过,取滤液,依法检查(中国药 典2000年版二部附录Ⅶ B)。如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液1ml制成的对照液 比较,不得更浓(0.02%)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ H第二法)。含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1g,置于底部及四周铺有1g无水碳酸钠的坩埚中,加水少量, 搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化, 放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ J)。 含砷量不得过百万分之三。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,置烧杯中,加水150ml溶解,加热 至沸,在不断搅拌下加入硝酸铋溶液50ml,继续加热,使沉淀完全,放冷, 用称定重量的垂熔玻璃坩埚滤过,沉淀用稀硝酸(1→300)洗涤,在110℃干燥至 恒重,所得沉淀的重量与0.4866相乘,即得供试量中含有C10H12O5的重量。 【类别】抗脑血栓药。 【贮藏】严封,在凉暗干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:通脉酯、没食子酸丙酯、赤芍801 硝酸铋溶液的配制 称取硝酸铋5g,置锥形瓶中,加硝酸7.5ml,振摇使溶 解,再加水至成250ml,滤过,取滤液10ml,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定,以 甲基橙为指示剂,消耗氢氧化钠溶液的量应在5~6.25ml之间。 阿 苯 片 拼音名:A’ben Pian 英文名:Aspirin and Phenobarbital Tablets 书页号:D2-127 标准编号:WS-10001-(HD-0100)-2002 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的93.0%~107.0%;含苯巴比妥 (C12H12N2O3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 阿司匹林 100g 苯巴比妥 10g 辅料 适量 ──────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为白色片。 【鉴别】1.取本品细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸, 放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 2.取本品细粉适量(约相当于苯巴比妥0.1g),加无水乙醇10ml,充分振摇, 滤过,滤液置水浴上蒸干,取残渣,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加铜吡 啶试液1ml,即显紫堇色沉淀。 【检查】游离水杨酸 取本品细粉适量(相当于阿司匹林0.1g),加无水氯 仿3ml,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸过滤,残渣用无水氯仿洗涤 2次,每次1ml,滤液与洗液合并于蒸发器中,用缓慢气流使氯仿完全挥发, 残渣用无水乙醇4ml溶解,加5%乙醇定量稀释成100ml,摇匀,分取该溶液50ml 置比色管中,立即加新配制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L盐酸溶液1ml,加硫酸 铁铵指示液2ml,再加水稀释至100ml,摇匀)1ml,放置数分钟,如显色,与对 照液(精密称取水杨酸0.1g加水溶解后,再加冰醋酸1ml混合,加水稀释至 1000ml),摇匀,精密量取此液2ml,加无水乙醇2ml,加5%乙醇50ml,再加新配 制的稀硫酸铁铵溶液1ml制成,比较,不得更深(不得过0.4%)。 溶出度 阿司匹林 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C第一法)以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作, 经30分钟时,取溶液10ml滤过;精密量取续滤液2ml置10ml量瓶中,加0.4%氢氧 化钠溶液5ml,置水浴中加热5分钟,放冷,加稀硫酸2.5ml,并用水稀释至刻 度,摇匀。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在303nm的波长处 测定吸收度,按C9H8O4的吸收系数(E1% 1cm)为265计算,再乘以1.304,计算每片 的溶出量,限度为标示量的80%,应符合规定。 含量均匀度 苯巴比妥 照高效液相色谱法(中国药典2000版二部附录Ⅴ D) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;醋酸 盐缓冲液(pH值为4.5)-甲醇(60:40)为流动相; 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 波长为254nm。理论板数按苯巴 比妥峰计应不低于2500,苯巴比妥与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取苯巴比妥对照品20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加流动相 溶解并稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品1 片,置玻璃研钵中,加流动相数滴,研磨,用流动相10ml转移至25ml量瓶中, 振摇使溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取20μl滤液注入液相色谱 仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,依法测定含量,应符合规定(中 国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】阿司匹林 取本品20片,精密称定,研细,精密称出适量 (约相当于阿司匹林0.3g),加10℃以下的中性乙醇20ml(对酚酞指示液显中性), 振摇使溶解后,加酚酞指示液3滴用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显红色。 每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 苯巴比妥 取本品50片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于苯巴 比妥0.2g),置100ml量瓶中,加新配制的无水碳酸钠试液(取无水碳酸钠10.5g加 水使成100ml摇匀即得)40ml,振摇使溶解,加水稀释至刻度,用干燥滤纸过滤, 精密量取续滤液50ml,加丙酮12ml及水50ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至所 显浑浊30秒内不褪。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg的C12H12N2O3。 【类别】解热镇痛抗炎药。 【贮藏】密封,在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:小儿退热灵片 阿米卡星滴眼液 拼音名:Amikaxing Diyanye 英文名:Amikacin Eye Drops 书页号:D2-124 标准编号:WS-10001-(HD-0101)-2002 本品为阿米卡星的灭菌水溶液,含阿米卡星(C22H43N5O13)应为标示量 的90.0%~110.0%。 本品可加适量缓冲剂和防腐剂。 【性状】本品为无色或微黄色澄明液体。 【鉴别】(1)取本品4ml,加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml, 在水浴中加热5分钟,即显蓝紫色。 (2)取本品与阿米卡星标准品适量,分别加水制成每1ml中含2.5mg的溶液, 作为供试品溶液与对照品溶液,照薄层色谱法 (中国药典2000年版二部附录 Ⅴ B)试验。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯 仿-甲醇-浓氨溶液-水(1:4:2:1)为展开剂。展开后晾干,喷以0.2%茚三酮的水饱 和正丁醇溶液,在100℃干燥10分钟,供试品溶液所显斑点的颜色与位置应 与对照品斑点相同。 【检查】pH值 pH值应为6.5~7.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 颜色 本品应无色,如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液(中国药典 2000版二部附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。 其他 应符合滴眼剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠJ)。 【含量测定】精密吸取本品适量,加灭菌水制成每1ml中约含1mg的溶液, 照抗生素微生物检定法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ A)测定。 【类别】抗生素类药。 【规格】(1)5m1:12.5mg (2)8ml:20mg 【贮藏】密闭,在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:丁胺卡那霉素滴眼液 阿莫西林颗粒 拼音名:Amoxilin Keli 英文名:Amoxieillin Granules 书页号:D2-131 标准编号:WS-10001-(HD-0102)-2002 本品含阿莫西林(C16H19N3O5S)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色、类白色、淡黄色或黄色的颗粒或粉末。气芳香、 味甜。 【鉴别】取本品的内容物,照阿莫西林(中国药典2000年版二部338页) 项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果。 【检查】酸度 取本品,加水制成每1ml中含阿莫西林25mg的混悬液,依法 测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为4.0~7.0。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过5.0%(中国药 典2000年版二部附录Ⅷ L)。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠN)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量,加 磷酸盐缓冲液(pH值为5.0)溶解并稀释成每1ml中约含0.6mg的溶液,滤过,取续 滤液20μl注入液相色谱仪,照阿莫西林含量测定项下的方法测定(中国药典 2000年版二部附录338页)。 【类别】抗生素类药。 【规格】按C16H19N3O5S计 (1)0.125g (2)0.25g (3)1.5g 【贮藏】遮光,密封,在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:阿莫西林干糖浆、羟氨苄青霉素干糖浆 阿托品异丙嗪注射液 拼音名:Atuopin Yibingqin Zhusheye 英文名:Atropine Sulfate and Promethazine Hydrochloride Injection 书页号:D2-120 标准编号:WS-10001-(HD-0103)-2002 本品为硫酸阿托品与盐酸异丙嗪的灭菌水溶液。含硫酸阿托品 [(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O]与盐酸异丙嗪(C17H20N2S·HCl)均应为标示量的 90.0%~110.0%。 【处方】 硫酸阿托品 0.25g 盐酸异丙嗪 12.5g 维生素C 5g 辅料 适量 注射用水 适量 ────────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品约0.5ml,蒸干,加硫酸5ml溶解后,溶液显樱桃红色, 放置后,色渐变深。 (2)取本品约10ml,置分液漏斗中,加邻苯二甲酸氢钾缓冲液[取0.2mol/L邻 苯二甲酸氢钾溶液25ml与0.2mol/L氢氧化钠溶液11.83ml,用水稀释成100ml,即得 (pH值5.0)]10ml,用氯仿提取三次,第一次15ml,以后每次10ml,弃去氯仿层, 取水层,置水浴上蒸干,取残渣,加无水乙醇10ml,搅拌使溶解,滤过,滤 液再蒸干,放冷,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应(中国药典2000年版二部附 录Ⅲ)。 (3)本品显硫酸盐与氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为3.0~5.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】硫酸阿托品 对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒 重的硫酸阿托品对照品25mg,置500ml量瓶中,加邻苯二甲酸氢钾缓冲液100ml, 振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品适量(约相当于硫酸阿托品2.5mg),置分 液漏斗中,加上述邻苯二甲酸氢钾缓冲液10ml,用氯仿提取三次,第一次 15ml,以后每次10ml,弃去氯仿层,取水层,置50ml的量瓶中,加水稀释至刻 度,摇匀。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置分液漏斗中, 各加溴甲酚绿溶液(溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,加0.2mol/L氢氧化钠 溶液6.0ml使溶解,再加水稀释至100ml,摇匀,必要时滤过)2.0ml,摇匀,分别 精密加氯仿10ml,振摇提取后,静置1小时,分层,分取氯仿液,以水2ml同法 操作作为空白溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ B),在420nm 的波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试品中含有 (C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的重量。 盐酸异丙嗪 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸异丙 嗪对照品50mg,置250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品适量(约相当于盐酸异丙嗪50mg),置 250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 测定法 精密量取对照品与供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,另取 水5ml,置另一25ml量瓶中,作为空白,依次分别加入醋酸钠缓冲液(取醋酸 钠12.5g,加水50ml溶解后,加1.0mol/L盐酸溶液80ml,加水稀释至200ml,摇匀, 用1.0mol/L盐酸溶液或醋酸钠调节pH值至2.0±0.1)10ml、丙酮5ml与氯化钯试液[取 氯化钯50mg,加盐酸溶液(1→2)溶解并稀释成50ml,摇匀]2ml,摇匀,各加上述 醋酸钠缓冲液稀释至刻度,摇匀,在暗处放置15分钟;另取水5ml,另一25ml 量瓶中,同法操作,作为空白溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附 录Ⅳ B),在480nm的波长处分别测定吸收度,计算。 【类别】 胃肠解痉药。 【贮藏】遮光,密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:安腹痛注射液 阿 魏 酸 钠 拼音名:Aweisuanna 英文名:Sodium Ferulate 书页号:D2-134 标准编号:WS-10001-(HD-0104)-2002 C10H9NaO4·2H2O 252.20 本品为3-甲氧基-4-羟基桂皮酸钠盐二水合物。按无水物计算,含 C10H9NaO4不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末;无臭、味微涩。本 品在水中溶解,在乙醇中极微溶解,在氯仿或乙醚中不溶。 吸收系数 避光操作。取本品,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中 约含10μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在310nm 的波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)按C10H9NaO4计算,应为690~732。 【鉴别】 (1)取本品,加水制成每1ml中约含10μg的溶液,照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在287nm与310nm的波长处有最大吸收, 在254nm的波长处有最小吸收。 (2)本品在水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集775图)一致。 【检查】酸碱度 取本品适量,加水制成每1ml中约含50mg的溶液,依法检 查(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为6.5~7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品,加水制成每1ml中含20mg的溶液,溶液应 澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(中国药典2000年版二部 附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深(供注射用)。 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 水-甲醇-醋酸(69:30:1.5)作为流动相;检测波长为322nm。理论板数按阿魏酸钠 峰计算应不低于2000。 测定法 称取本品适量,加流动相制成每1ml中含0.7mg的溶液,作为供试 品溶液;精密量取适量,加流动相稀释成每1ml中含7μg的溶液,作为对照溶 液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高约为 满量程的10%;再取上述两种溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图至主成 分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰,各杂质峰面积的 和,应不得大于对照溶液主峰的面积(1.0%)。 _ 水分 取本品,照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第一法A) 测定,含水分应为11.0%~15.0%。 热原 取本品,加灭菌注射用水制成每1ml含5mg的溶液,依法检查(中国 药典2000年版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔体重每1kg注射1ml,应符合规定(供 注射用)。 无菌 取本品,分别加灭菌水制成每1ml含20mg的溶液,依法检查(中国药 典2000年版二部附录Ⅺ H),应符合规定(供注射用)。 【含量测定】避光操作。取本品约0.15g,精密称定,加冰醋酸20ml使溶 解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色, 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.62mg 的C10H9NaO4。 【类别】心血管类药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】 (1)阿魏酸钠片 (2)阿魏酸钠散 (3)阿魏酸钠注射液 (4)注射用阿魏酸钠 【有效期】暂定2年 阿魏酸钠片 拼音名:Aweisuanna Pian 英文名:Sodium Ferulate Tablets 书页号:D2-136 标准编号:WS-10001-(HD-0105)-2002 本品含阿魏酸钠(C10H9NaO4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二 部附录Ⅳ A)测定,在288nm与310nm的波长处有最大吸收,在254nm的波长处有 最小吸收。 (2)取本品,照阿魏酸钠项下的鉴别(2)试验,显相同反应。 【检查】 溶出度 避光操作。取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年 版二部附录Ⅹ C第一法),以水900ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作。 经30分钟时,取溶液5ml,滤过,精密量取续滤液1ml,加水制成每1ml中约含 阿魏酸钠10μg的溶液,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A), 在310nm的波长处测定吸收度,按C10H9NaO4的吸收系数(E1% 1cm)为712计算, 并将结果乘以1.1667,即得每片的溶出量,限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】避光操作。取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量 (约相当于阿魏酸钠50mg),置250ml量瓶中,加水适量,振摇使阿魏酸钠溶解, 并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加水稀 释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在310nm 的波长处测定吸收度,按C10H9NaO4的吸收系数(E1% 1cm)为712计算,并将结 果与1.1667相乘,即得。 【类别】同阿魏酸钠。 【规格】50mg 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效限】暂定2年 曾用名:心血康片、川芎素片 薄荷尿素贴膏 拼音名:Bohe Niaosu Tiegao 英文名:Mentholie and Urea Patches 书页号:D2-302 标准编号: WS-10001-(HD-0117)-2002 本品每片含尿素(CH4N2O)应为31~45mg。 【处方】 尿素 20g 薄荷脑 30g 苯酚 20g 基质 750g ────────────────── 制成 1000g 【制法】将薄荷脑加入少量胶浆中,充分搅拌均匀,合并其他药物, 加入余下的胶浆,搅拌均匀,涂于背材上,于100℃左右烘干后,复隔粘纸, 切成小块,即得。 【性状】胶布表面无色透明,光滑均匀,柔软而有粘着力,具苯酚与薄 荷脑臭。 【鉴别】 (1)取本品两片,撕去隔粘纸,剪成小块,加水15ml浸渍半小时, 取浸渍液2ml,加盐酸1滴,摇匀后加10%{占}吨氢醇的甲醇溶液2~3滴,即产 生白色沉淀,此沉淀加等量乙醇应不溶。 (2)取本品5片,撕去隔粘纸,加乙醇10ml,浸渍15分钟,取浸渍液加冰醋 酸1ml,硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液应显淡黄色。 【检查】含膏量 取本品100cm<[2]>,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚100ml, 在水浴上回流30分钟,取出后再用乙醚刮洗去表面的黏稠物至洗净为止,将 洗净的背材在100℃干燥至恒重,放冷,精密称定,计算。本品每100cm<[2]>含 膏量应为0.6~1.0g。 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取尿素对照品38mg,置100ml量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。每1ml含尿素0.38mg。 供试品溶液的制备 取本品1片,撕去隔粘纸,剪碎置250ml具塞锥形瓶中, 加水80ml,振摇2小时后,滤过,滤液置100ml量瓶中,容器用水分次洗涤,洗 液并入100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各 加水5ml摇匀,精密加对二甲氨基苯甲醛试液(取对二甲氨基苯甲醛2g,加乙醇 94ml及盐酸6ml溶解)10ml,用10%氯化钠溶液稀释至刻度,摇匀,于暗处放置30分 钟,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在420nm的波长处分别测 定吸收度,计算。 【类别】皮肤外用药。 【规格】每片4cm×6cm含尿素38mg 【贮藏】密闭,在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:肤裂贴膏 苯甲醇注射液 拼音名:Benjiachun Zhusheye 英文名:Benzyl Alcohol Injection 书页号:D2-145 标准编号:WS-10001-(HD-0110)-2002 本品为苯甲醇的灭菌水溶液。含苯甲醇(C7H8O)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为无色澄明液体。 【鉴别】取本品5ml,加饱和高锰酸钾溶液2ml,滴加硫酸使成酸性,振 摇,即发生苯甲醛的特臭。 【检查】pH值 应为4.5~7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】精密量取本品15ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇 匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在257nm的波长处测定吸收度,按C7H8O的 吸收系数(E1% 1cm)为18.46计算。 【类别】注射用盐酸大观霉素的溶剂。 【规格】3.2ml:28.8mg 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 苯甲酸苄酯凝胶 拼音名:Benjiasuanbianzhi Ningjiao 英文名:Benzyl Benzoate Gel 书页号:D2-142 标准编号:WS-10001-(HD-0111)-2002 本品含苯甲酸苄酯(C14H12O2)应为26.0%~30.0%(g/g)。 【性状】本品为白色乳状黏稠体。 【鉴别】取本品约5g,置250ml烧瓶中,加0.5mol/L乙醇制氢氧化钾溶液 20ml,水浴加热回流2小时,放冷,取溶液适量,蒸发除去乙醇后,加水10ml, 加稀盐酸中和后,加三氯化铁试液数滴,即发生赭色沉淀。 【检查】pH值 应为8.5~9.2(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合凝胶剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠU)。 【含量测定】取本品约5g,精密称定,置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞 指示液显中性)25ml,溶解后,精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)50ml, 水浴加热回流1小时,放冷,加酚酞指示液3滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定 至无色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液 (0.5mol/L)相当于106.1mg的C14H12O2。 【类别】抗寄生虫药。 【规格】 28%(g/g) 【贮藏】遮光,密闭,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:苯甲酸苄酯乳膏 冰樟桉氟轻松贴膏 拼音名:Bingzhang’an Fuqingsong Tiegao 英文名:Borreol Camphor Eucalyptus Oil and Fluocinonide Patches 书页号:D2-86 标准编号:WS-10001-(HD-0112)-2002 【处方】 醋酸氟轻松 0.25g 冰片 28.5g 樟脑 26.1g 水杨酸甲酯 11.9g 桉叶油 19.0g 丙酮 适量 橡胶基质 适量 辅料 适量 ────────────────────── 全量 1000g 【制法】取醋酸氟轻松加丙酮适量使溶解,与冰片、樟脑、水杨酸甲 酯及桉叶油混匀后加入由橡胶、松香等制成的基质中,制成涂料,进行涂 膏,切段,盖衬,切成小块,即得。 【性状】本品为淡黄色的片状橡胶膏,气芳香。 【鉴别】(1)取本品约520cm<2>,除去盖衬,剪成小块,置索氏提取器中, 加石油醚(30~60℃)适量,加热回流至溶液澄清,弃去石油醚液,底瓶分次 用少量石油醚洗净,再加丙酮适量,加热回流1小时,回收丙酮,挥干,残 渣加甲醇5ml,充分振摇使溶解,滤过,滤液挥至约0.5ml,作为供试品溶液。 另取醋酸氟轻松对照品适量,加甲醇溶解制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述 两种溶液各10μl,分别点于同一高效硅胶GF<[254]>薄层板上,使成条状,以乙醚-石 油醚(30~60℃)(10:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供 试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品约260cm<2>,除去盖衬,剪成小块,置250ml烧瓶中,加水100ml, 连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为 止;再加醋酸乙酯5ml,加热回流40分钟,将挥发油测定器中的液体移入分 液漏斗中,分取醋酸乙酯层,用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,取滤液作为 供试品溶液。另取冰片、樟脑、水杨酸甲酯及桉油精对照品各10mg,加醋 酸乙酯10ml溶解,作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2000年版二部附 录Ⅴ E)试验,用聚乙二醇(PEG-20000)石英毛细管柱,柱长30m,柱温75℃,分 别吸取供试品溶液和对照品溶液适量,注入气相色谱仪。供试品应呈现与 对照品保留时间相同的色谱峰。 【检查】含膏量 照橡胶膏剂含膏量测定法(中国药典2000年版一部附录 Ⅰ Q)测定,用乙醚作溶剂。每100cm<2>应不少于1.35g。 其他 应符合橡胶膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附 录Ⅰ V)。 【类别】肾上腺皮质激素类药。 【规格】(1)4cm×6.5cm (2)8cm×13cm 【贮藏】密封,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:皮炎灵硬膏 丙酸氯倍他索乳膏 拼音名:Bingsuan Lubeitasuo Rugao 英文名:Clobetasonl Propionate Cream 书页号:D2-50 标准编号:WS-1000l-(HD-0113)-2002 本品含丙酸氯倍他索(C25H32ClFO5)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为乳剂型基质的白色软膏。 【鉴别】在含量测定项下,记录的色谱图中,供试品峰的保留时间应 与对照品峰的保留时间一致。 【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ F)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲 醇-水(65:35)为流动相;检测波长239nm。理论板数按丙酸氯倍他索峰计算应 不低于2000,丙酸氯倍他索峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 校正因子的测定 取丙酸氯倍他索对照品适量,精密称定,加甲醇溶解 并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液,作为对照品溶液,另取醋酸氟轻 松,加甲醇制成每1ml中含有0.75mg的溶液作为内标溶液。精密量取对照品溶 液10ml与内标溶液5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取20μl 注入 液相色谱仪,按峰面积计算校正因子。 供试品溶液的制备与测定 取本品适量(约相当于丙酸氯倍他索2.5mg),精 密称定,加甲醇30ml,置80℃水浴中加热2分钟,搅拌使丙酸氯倍他索溶解, 放冷至室温,精密加内标溶液5ml,用甲醇稀释成50ml,摇匀,置冰浴中冷却 2小时以上,取出后迅速滤过,取续滤液20μl注入液相色谱仪,按内标法以峰 面积计算。 【类别】 肾上腺皮质激素类药。 【规格】10g:5mg 【贮藏】遮光,密封,在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 丙戊酸钠糖浆 拼音名:Bingwusuanna Tangjiang 英文名:Sodium Valproate Syrup 书页号:D2-47 标准编号:WS-10001-(HD-0114)-2002 本品含丙戊酸钠(C8H15NaO2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 丙戊酸钠 50g 乙醇 20ml 尼泊金乙酯 0.3g 水 130ml 薄荷脑 0.1g 单糖浆 适量 ──────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为淡黄色澄明黏稠液体;味甜,微带涩味。 【鉴别】(1)取本品约20ml,加盐酸溶液(9→50)约4ml使呈酸性,加乙醚15ml, 振摇后,静置使分层,水溶液显钠盐的火焰鉴别反应(中国药典2000年版二部 附录Ⅲ)。 (2)取鉴别(1)遗留的醚层置蒸发皿中,使乙醚全部挥散,残留物依法测定 (中国药典2000年版二部附录Ⅵ F),折光率应为1.422~1.427。 【检查】相对密度 本品的相对密度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)应不 低于1.200。 其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠK)。 【含量测定】取本品5ml,精密称定,加水20ml,加乙醚30ml,照电位滴定 法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A),用玻璃-饱和甘汞电极,用盐酸滴定液 (0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相 当于16.62mg的C8H15NaO2。 【类别】抗癫痫药。 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:抗癫灵糖浆 丙戊酰胺 拼音名:Bingwuxian’an 英文名:Valpromide 书页号:D2-41 标准编号:WS-10001-(HD-0115)-2002 C8H17NO 143.23 本品为二丙基乙酰胺。按干燥品计算,含C8H17NO不得少于99.0%。 【性状】本品为白色针状结晶性粉末,质轻;无臭,味微苦;易升华。 本品在乙醇、丙酮或氯仿中易溶,在沸水中略溶,在水中极微溶解。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为124~127℃。 【鉴别】(1)取本品约0.2g,加氢氧化钠溶液(1→10)10ml,加热使溶解,煮 沸,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 (2)取鉴别(1)项下的溶液,继续煮沸5分钟,放冷,加苯1ml,加1%醋酸双 氧铀溶液2滴与罗丹明B饱和苯溶液4滴,振摇,苯层即显粉红色,在紫外光 灯下检视,显橙色荧光。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集64图)一致。 【检查】酸度 取本品1.0g,加水50ml,加热使溶解,冷却,滤过,取滤液, 依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为5.5~7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品2.0g,加乙醇10ml,振摇使溶解,溶液应澄 清无色;如显色,与橙黄色2号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A) 比较,不得更深。 氯化物 取本品1.0g,加水50ml,煮沸2分钟,冷却,滤过,滤液分成两等 份,取一份滤液,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠 溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。 硫酸盐 取氯化物项下的另一份滤液,依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。 水分 取本品,照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第一法)测 定,不得过1.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,照氮测定法(中国药典2000年版二 部附录Ⅶ D第一法)测定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于14.32mg的C8H17NO。 【类别】抗癫痫药。 【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。 【制剂】丙戊酰胺片 【有效期】暂定2年 曾用名:丙缬草酰胺、癫健安 丙戊酰胺片 拼音名:Bingwuxian’an Pian 英文名:Valpromide Tablets 书页号:D2-43 标准编号:WS-10001-(HD-0116)-2002 本品含丙戊酰胺(C8H17NO)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】取本品5片,除去包衣后,研细,取细粉适量,照丙戊酰胺项 下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。 【检查】崩解时限 取本品6片,各加挡板1块,依法检查(中国药典2000年 版二部附录Ⅹ A),应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品10片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适 量(约相当于丙戊酰胺0.3g),照氮测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ D第一 法)测定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于14.32mg的C8H17NO。 【类别】同丙戊酰胺。 【规格】(1)0.1g (2)0.15g (3)0.2g 【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:丙缬草酰胺片、癫健安片 醋酸氟轻松搽剂 拼音名:Cusuan Fuqingsong Chaji 英文名:Fluocinonide Liniment 书页号:D2-307 标准编号: WS-10001-(HD-0118)-2002 本品含醋酸氟轻松(C26H32F2O7)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为无色或淡黄色的澄明液体。 【鉴别】取本品8ml,置分液漏斗中,加氯仿与水各20ml,加饱和氯化钙 溶液3ml,振摇,静置分层后,分取氯仿层,用水洗涤两次,每次20ml,弃去 水层,氯仿层用干燥滤纸滤过,用少量氯仿冲洗器皿,蒸干,放冷后,照下 述方法试验。 (1)取残渣,加氯仿-甲醇(9:1)1ml,搅拌使溶解,作为供试品溶液。另取醋 酸氟轻松对照品适量,用氯仿-甲醇(9:1)溶解并制成每1ml中含3mg的溶液,作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验。吸取上述 两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-甲醇-水(180:9:0.5)为展开 剂,展开后,喷以20%磷钼酸乙醇液,在110℃加热至出现蓝色斑点,供试品 溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)取上述剩余残渣,加少量无水乙醇使溶解,依次加入氯化三苯四氮唑 试液及氢氧化四基胺试液各0.5ml,摇匀后,溶液应呈深红色。 【检查】应符合搽剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ T)。 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的醋酸氟轻 松对照品适量,加无水乙醇制成每1ml中含15μg的溶液,摇匀。 供试品溶液的制备 精密量取本品3ml,置分液漏斗中,加氯仿与水各20ml, 加饱和和氯化钙溶液3ml,振摇,放置,分取氯仿层,水层用氯仿提取两次, 每次10ml,合并氯仿液,用水洗涤两次,每次20ml,弃去水层,氯仿液用干燥 滤纸滤过,用少量氯仿洗涤滤器,合并氯仿液,蒸干,残渣在105℃干燥1小时 后,放冷,用无水乙醇溶解并转移至50ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各10ml,分别置具塞比色管中, 另精密量取无水乙醇10ml为空白,各精密加入氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀, 再各精加氢氧化四甲基铵试液1ml,摇匀,在暗处放置40分钟后,在485nm的波 长处测定吸收度,计算。 【类别】 肾上腺皮质激素类药。 【规格】(1)20ml:5mg (2)5ml:1.25mg 【贮藏】遮光,密闭,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:肤轻松醑、肤万醑 醋酸氯己定散 拼音名:Cusuan Lujiding San 英文名:Chiorhexidine Acetate Powder 书页号:D2-310 标准编号: WS-10001-(HD-0119)-2002 本品含醋酸氯己定(C22H30Cl2N10·2C2H4O2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或几乎白色的结晶性粉末;无臭,味苦。 【鉴别】 (1)取本品约10mg,加热的1%溴化十六烷基三甲铵溶液5ml使溶 解,再加溴试液与氢氧化钠试液各1ml,即显深红色。 (2)取本品约10mg,加水10ml使溶解,加重铬酸钾试液2滴,即生成黄色沉 淀;加稀硝酸数滴,沉淀即溶解。 (3)取本品,加乙醇制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在259nm的波长处有最大吸收。 (4)本品的水溶液显醋酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过3.5% (中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 其他 除粒度项不检查外,其他应符合散剂项下有关的各项规定(中国药 典2000年版二部附录Ⅰ P)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物,研细,混匀,精密称取约0.25g, 加丙酮30ml与冰醋酸2ml,振摇使溶解后,加甲基橙的饱和丙酮溶液0.5~1ml, 用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显橙色,并将滴定的结果用空白试验校 正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.28mg的C22H30Cl2N10·2C2H4O2。 【类别】消毒防腐药。 【规格】0.3g 【贮藏】密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:醋酸洗必泰散 多库酯钠丹蒽醌胶囊 拼音名:Duokuzhina Dan’enkun Jiaonang 英文名:Docusate Sodium and Dantron Capsules 书页号:D2-79 标准编号:WS-10001-(HD-0120)-2002 本品含多库酯钠(C20H37NaO7S)和丹蒽醌(C14H8O4)均应为标示量的 90.0%~110.0%。 【处方】 多库酯钠 60g 丹蒽醌 25g ──────────────── 制成 1000粒 【性状】本品为胶囊剂,内容物为黄色颗粒。 【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于多库酯钠10mg),加水10ml,振 摇,滤过。取滤液5ml,加稀硫酸1ml,再加氯仿10ml与二甲基黄试液0.2ml,振 摇,氯仿层显红色,加入溴化十六烷基三甲铵50mg,氯仿层变为黄色。 (2)取本品的内容物适量(约相当于丹蒽醌75mg),置烧杯中,加水50ml搅拌, 滤过,取遗留残渣,加乙醚10ml,振摇使丹蒽醌溶解,放置5分钟,取上清液 置水浴上蒸干,加硫酸1ml,使残渣溶解,溶液变为红色,小心倾入20ml水中, 产生黄色沉淀。 【检 查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ E)。 【含量测定】 多库酯钠 对照品溶液的制备 取多库酯钠对照品约50mg, 精密称定,置50ml量瓶中,加异丙醇10ml,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀; 精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适 量(相当于多库酯钠100mg),置100ml量瓶中,加异丙醇20ml,振摇使多库酯钠 溶解,加水稀释至刻度,摇匀,取溶液适量离心10分钟,精密量取上清液 5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置分液漏斗中, 各加入硫酸钠的0.1mol/L硫酸溶液(1.6→100)20ml,再加入碱性品红溶液(取碱性 品红100mg,置100ml量瓶中,加甲醇3ml使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,临 用前滤过)4.0ml,摇匀,用氯仿分次振摇提取4次,每次20ml,合并氯仿层,用 经氯仿润湿过的脱脂棉滤过,并用氯仿洗涤过滤纸棉花,合并洗液与提取液, 置100ml量瓶中,加经脱脂棉滤过的氯仿稀释至刻度,摇匀;精密量取异丙醇 的水溶液(1→50)5ml,同法操作,作为空白溶液,照分光光度法(中国药典2000年 版二部附录Ⅳ B),在557nm的波长分别测定吸收度,计算。 丹蒽醌 对照品溶液的制备 取丹蒽醌对照品约25mg,精密称定,置50ml量 瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置100ml量瓶中,加乙 醇稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适 量(相当于丹蒽醌25mg),置50ml量瓶中,加氯仿适量振摇使丹蒽醌溶解,加氯 仿稀释至刻度,摇匀,放置15分钟。取适量离心(3000转/分)10分钟,精密量取 上清液2ml,置100ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀;用氯仿的乙醇溶液 (1→50)为空白溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ B),在430nm 波长处分别测定吸收度,计算。 【类别】泻药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:复方多库酯钠胶囊、可利必胶囊 复方颠茄维B<[6]>片 拼音名:Fufang Dianqiewei B6 Pian 英文名:Compound Belladna and Vitamin B6 Tablets 书页号:D2-184 标准编号: WS-10001-(HD-0121)-2002 本品每片含咖啡因(C8H10N4O2)应为27.0~33.0mg,含维生素 B<[6]>(C8H11NO3·HCl)应为27.0~33.0mg。 【处方】 咖啡因 30g 维生素B<[6]> 30g 奋乃静 0.5g 溴化钾 50g 颠茄浸膏 8g 辅料 适量 ──────────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为带黄褐色斑点的类白色片。 【鉴别】(1)取本品1片,研细,加甲醇10ml,振摇,滤过,取续滤液作为 供试品溶液;另取奋乃静对照品适量,加甲醇制成每1ml中含0.05mg的溶液, 作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取 上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以醋酸乙酯-甲 醇-浓氨溶液(17:2:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供 试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)取本品2片,研细,加氯仿10ml,振摇,滤过,取续滤液作为供试品溶 液;另取颠茄浸膏适量,加甲醇制成每1ml中含1.6mg的溶液作为对照品溶液, 取供试品溶液和对照品溶液按鉴别(1)项下的色谱条件进行试验,展开后的薄 层板,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置与颜 色应与对照品的主斑点相同。 (3)在含量测定项下的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与维生素B<[6]> 与咖啡因对照品峰的保留时间一致。 (4) 本品的水溶液显钾盐与溴化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录 Ⅲ)。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-0.001mol/L庚烷磺酸钠缓冲液(含0.1%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至2.8)(31:69)为 流动相;检测波长为280nm。理论板数按咖啡因峰计算应不得低于2000。维生 素B<[6]>峰与咖啡因峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于维 生素B<[6]>30mg),置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过, 精密量取续滤液3ml,置1ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品 溶液;另取维生素B<[6]>与咖啡因对照品适量,精密称定,用甲醇溶解制成 每1ml中含维生素B<[6]>与咖啡因各0.09mg的溶液作为对照品溶液。精密量取供 试品溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标 法以峰面积计算含量,即得。 【类别】解痉药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:避孕反应抑制片 复方磺胺甲噁唑颗粒 拼音名:Fufang Huang’an Jia※ezuo Keli 英文名:Compound Sulfamethoxazole Granules 书页号:D2-179 标准编号: WS-10001-(HD-0123)-2002 本品每袋中含磺胺甲噁唑(C10H11N3O3S)应为0.760~0.840g,含甲氧苄啶 (C14H18N4O3)应为0.144~0.176g。 【处方】 磺胺甲噁唑 400g 800g 甲氧苄啶 80g 160g 辅料 适量 适量 ─────────────────────────── 制成 1000袋 【性状】本品为白色或类白色颗粒。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于甲氧苄啶50mg),加稀硫酸10ml,振 摇溶解后,滤过,取滤液加碘试液0.5ml,即生成棕色沉淀。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲嗯唑50mg),显芳香第一胺的鉴别 反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ N)测定。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1000ml,加三乙胺7ml,摇匀,用磷酸调节pH 值至5.90±0.05)(20:80)为流动相,检测波长为240nm,理论板数按磺胺甲噁唑峰 计算应不低于6000。磺胺甲噁唑峰和甲氧苄啶峰与内标物峰的分离度均应符 合要求。 测定法 取咖啡因,加甲醇制成每1ml中含1.8mg的溶液,作为内标溶液。 另取本品装量差异项下的内容物,混匀,研细,精密称取适量(约相当于磺 胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg),置100ml量瓶中,加甲醇适量,振摇使磺胺甲 噁唑与甲氧苄啶溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,经孔径为0.45μm的滤膜滤 过,精密量取续滤液5ml与内标溶液1ml,置25ml量瓶中,加磷酸盐酸缓冲液 (pH5.90)稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取磺胺 甲噁唑对照品与甲氧苄啶对照品,同法测定,按内标法以峰面积计算。 【类别】抗菌药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:复方磺胺甲噁唑干糖浆、复方新明磺颗粒 复方辣椒碱乳膏 拼音名:Fufang Lajiaojian Rugao 英文名:Compound Capsicine Cream 书页号:D2-175 标准编号: WS-10001-(HD-0124)-2002 本品含樟脑(C10H16O)及薄荷脑(C10H20O)均应为标示量的80.0%~110.0%。 【处方】 辣椒碱 0.75g 冬青油 8.5g 薄荷脑 15.0g 樟 脑 15.0g 基 质 适量 ────────────────── 全 量 1000g 【制法】将樟脑、薄荷脑混合研磨使共熔,加入冬青油混合均匀;取辣 椒碱加乙醇适量使溶解,备用。 取油相成分(十八醇、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、棕榈酸异丙酯、氮酮、 液体石蜡)与水相成分(甘油、水溶性羊毛脂、乳化剂1802、极美-Ⅱ、尼泊金 乙酯、尼泊金丙酯、蒸馏水)分别加热80℃,搅拌下将水相加入油相中,冷 40℃时,搅拌下分别加入辣椒碱乙醇溶液及樟脑、薄荷脑、冬青油混合液, 继续搅拌至冷凝,即得。 【性状】本品为乳剂型基质的乳白色软膏。 【鉴别】(1)取本品10g,加5%氢氧化钠溶液20ml,置水浴上加热搅拌10分 钟,静置冷却,滤过,滤液加盐酸溶液(1→2)调节pH值至4~5,用乙醚提取3 次,每次15ml,合并乙醚液,挥干乙醚,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品 溶液,另取辣椒素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶 液,照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅 烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(1:1)为流动相,检测波长为280nm。分别取对照 品溶液和供试品溶液适量,注入高效液相色谱仪,供试品应呈现与辣椒素对 照品保留时问相同的色谱峰。 (2)取本品5g置具塞锥形瓶中,加乙醚25ml振摇提取5分钟,取乙醚液,挥 干,残渣以 1ml乙醇溶解,加三氯化铁试液1~3滴,即显紫色。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品应呈现与对照品保留时间相 同的色谱峰。 【检 查】 应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ F)。 【含量测定】照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件与系统适应性试验 用聚乙二醇20M毛细管色谱柱,柱温100℃, 氢火焰离子检测进样口,检测器温度均为220℃,分流进样,理论板数按樟 脑,薄荷脑峰计算分别于不低于1000。 测定法 取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取本品(相当于樟脑, 薄荷脑各约60mg),置250ml烧瓶中,加水100ml,连接挥发油测定器。自测定器 上端加水使充满刻度,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯4ml,连接回流冷 凝管,加热回流3小时,静置冷却后,将醋酸乙酯放置具塞锥形瓶中,用醋 酸乙酯适量多次冲洗冷凝管及挥发油测定器,合并醋酸乙酯液,加无水硫酸 钠适量,振摇,滤过置50ml量瓶中,用适量醋酸乙酯洗涤锥形瓶,洗液滤入 滤液中,加醋酸乙酯至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取樟脑、薄荷脑对 照品适量,精密称定,加醋酸乙酯制成每1ml含1.2mg的溶液,作为对照品溶 液。分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各4μl注入气相色谱仪,按外标法 以峰面积计算,即得。 【类别】镇痛抗炎药。 【贮藏】密封,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:卡普欣乳膏 复方氯己定撒粉 拼音名:Fufang Lujiding Safen 英文名:Compound Chlorhexidine Hydrochloride Dusting 书页号:D2-171 标准编号: WS-10001-(HD-0125)-2002 本品含盐酸氯己定(C22H30Cl2N10·2HCl)应为标示量的85.0%~115.0%。 【处方】 盐酸氯己定 5g 氧化锌 22g 升华硫 2g 冰片 4g 薄荷脑 4g 滑石粉 960g 香精 3g ─────────────────── 制成 1000g 【性状】本品为白色细腻润滑带有芳香气味的细粉。 【鉴别】 (1)取本品5g,加10%氢氧化钠稀乙醇溶液15ml,煮沸,即显黄色。 (2)取本品5g,加水20ml及稀硫酸2ml,加热使氧化锌溶解,放冷,滤过, 滤液加亚铁氰化钾试液1~2滴,即产生白色沉淀。 (3)取本品约3g,加乙醇5ml使溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液;另 取冰片与薄荷脑对照品适量,分别用乙醇制成每1ml中含2.5mg的溶液作为对 照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述 溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,置展开缸中饱和30分钟,以苯- 醋 酸乙酯(10:2)为展开剂,展开后,喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(2:8)的混合溶液, 105℃加热,供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应分别与对照品溶液的主 斑点相同。 (4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与 盐酸氯己定对照品峰的保留时间一致。 【检查】应符合散剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠP)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 0.012mol/L庚烷磺酸钠甲醇溶液-水-冰醋酸(730:270:120)为流动相;检测波长为 258nm。理论板数按盐酸氯己定峰计算应不低于2500。 测定法 取本品适量(约相当于盐酸氯己定20mg),精密称定,置锥形瓶 中,加流动相80ml,置50℃水浴中加热30分钟,时时振摇使完全溶解,趁热 用4号垂熔漏斗滤过,分别用50℃流动相(30ml、30ml、20ml、20ml)洗涤沉淀及 锥形瓶,每次洗涤时用玻璃棒将沉淀搅拌均匀,充分洗涤,合并滤液于 200ml量瓶中,用流动相洗涤滤器,洗液并入量瓶中,放冷,加流动相至刻 度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作 为供试品溶液;另精密称取盐酸氯己定对照品适量,用流动相溶解并定量 稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液 与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面 积计算。 【类别】消毒防腐药。 【贮藏】密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:盐酸氯己定痱子粉、盐酸洗必泰痱子粉 复方枸橼酸铁铵糖浆 拼音名:Fufang Juyuansuantie※an Tangjiang 英文名:Compound Ferric Ammonium Citrate Syrup 书页号:D2-168 标准编号: WS-10001-(HD-0122)-2002 本品含铁(Fe)应为0.39%~0.47%(g/ml)。 【处方】 枸橼酸铁铵 20g 维生素B<[1]> 0.2g 甘油磷酸钠 2g 咖啡因 0.8g 橙皮酊 30ml 蔗糖 650g 水 ───────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为棕色浓厚液体;味甜、略涩。 【鉴别】 (1)取本品0.5ml,加水10ml、稀醋酸1ml,再加亚铁氰化钾试液数 滴,溶液渐显蓝色或蓝色沉淀。 (2)取本品2ml,加氢氧化钠试液2ml,加热,即发生氨臭,使润湿的红色 石蕊试纸变蓝。 (3)取本品15ml,用氯仿20ml振摇提取,静置分层,分取氯仿层,用少量 无水硫酸钠脱水后,于水浴上蒸干,残渣加氯酸钾0.1g,盐酸1ml,置水浴上 蒸干,残渣加氨试液1滴,即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色消失。 【检查】相对密度 取本品,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A), 应不低于1.20。 其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠK)。 【含量测定】精密量取本品25ml,置具塞锥形瓶中,加稀硫酸20ml,微热 至溶液由棕色变为黄色,放冷至约15℃,滴加高锰酸钾溶液(1→100) 显粉红色 并持续5秒钟,加盐酸15ml、碘化钾2.5g,密塞,静置5分钟,加水50ml,用硫代 硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴加至蓝 色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 相当于5.585mg的Fe。 【类别】抗贫血药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:补血糖浆 富马酸亚铁多库酯钠胶囊 拼音名:Fumasuan Yatie Duokuzhina Jiaonang 英文名:Ferrous Eumanate and Docusate Sadium Capsules 书页号:D2-294 标准编号: WS-10001-(HD-0126)-2002 本品含富马酸亚铁(C4H2FeO4)应为标示量的95.0%~110.0%;含多库酯钠 (C20H37NaO7S)应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 富马酸亚铁 150g 多库酯钠 100g 辅料 适量 ───────────────────── 制成 1000粒 【性状】本品为硬胶囊,内容物为红棕色颗粒。 【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于富马酸亚铁1g),加盐酸溶液 (1→2)25ml,混匀,加水25ml,煮沸数分钟,冷却,滤过,滤液显亚铁盐的鉴 别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)取本品的内容物适量(约相当于多库酯钠10mg),加水10ml,振摇,滤过, 取滤液5ml,加稀硫酸1ml,再加氯仿10ml与二甲基黄试液0.2ml振摇,氯仿层显 红色,加入溴化十六烷基三甲铵0.05g,氯仿层变为黄色。 【检查】高铁盐 取装量差异项下的内容物,混匀,研细,精密称取适 量(约相当于富马酸亚铁1.5g),置碘瓶中,加水25ml与盐酸4ml,加热至沸使溶 解立即冷却至室温,加碘化钾3g密塞,摇匀,于暗处放置5分钟,加水75ml, 立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继 续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定 液(0.1mol/L)的量不得过10.7ml。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】富马酸亚铁 取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适 量(约相当于富马酸亚铁300mg),置烧杯中,加水15ml、硝酸15ml与高氯酸4.5ml, 于通风橱中缓缓加热至产生浓烟,冷却,烧杯内壁用少量水洗涤,将溶液蒸 发至干,趁热用盐酸2ml与水5~10ml分别洗涤烧杯内壁并溶解残渣,移置具塞 锥形瓶中,再用盐酸2ml与水20~25ml分别将烧杯内容物洗涤,洗液并入锥形 瓶中,加碘化钾4g,密塞,在暗处放置5分钟,加水75ml,用硫代硫酸钠滴定 液(0.1mol/L)滴定,近终点时加入淀粉指示剂3ml,滴至蓝色消失。每1ml硫代硫 酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于16.99mg的C4H2FeO4。 多库酯钠 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当 于多库酯钠100mg),置100ml量瓶中,加异丙醇20ml,振摇使溶解,(必要时超声 助溶),加水稀释至刻度,摇匀,取适量,以3000转/分的速率离心10分钟,精 密量取上清液5ml至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 另精密称取多库酯钠对照品约50mg,置10ml量瓶中,加异丙醇8ml,振摇使溶 解(必要时超声助溶),加异丙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml至250ml量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取对照溶液与供试品 溶液各5ml,分别置分液漏斗中,加入1.6%硫酸钠硫酸溶液(0.1mol/L)20ml,再加 碱性品红溶液(取碱性品红100mg,置100ml量瓶中,加甲醇3ml使溶解,用水稀释 至刻度混匀,临用前滤过)4.0ml,混匀,立即用氯仿提取4次,每次20ml,每次 提取液经用氯仿润湿的脱脂棉滤过,用氯仿洗涤脱脂棉,合并洗液与提取液, 置100ml量瓶中,用脱脂棉滤过的氯仿稀释至100ml,摇匀,另精密量取水5ml, 同法操作,作为空白溶液。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在 557nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。 【类别】抗贫血药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:复方富马酸亚铁胶囊 黄 体 酮 栓 拼音名:Huangtitong Shuan 英文名:Progesterone Suppositories 书页号:D2-251 标准编号: WS-10001-(HD-0129)-2002 本品含黄体酮(C21H30O2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为乳白色至淡黄色栓剂。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于黄体酮10mg),加石油醚(60~90℃)10ml, 振摇,滤过,挥干,残渣加甲醇0.2ml溶解后,加亚硝基铁氰化钠的细粉约 3mg、碳酸钠及醋酸铵各约50mg,摇匀,放置10~30分钟,应显蓝紫色。 (2)取本品适量(约相当于黄体酮0.5mg),置小试管中,加异烟肼约1mg与 甲醇1ml溶解后,加稀盐酸1滴,即显黄色。 【检查】微生物限度 取本品10g,照微生物限度检查法(中国药典2000年 版二部附录Ⅺ J)检查,每1g细菌数不得过100个,霉菌数不得过10个,且金黄 色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌均不得检出。 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠD)。 【含量测定】取本品10粒,精密称定,切成碎末,精密称取适量(约相当 于黄体酮5mg),加无水乙醇溶解并定量稀释成每1ml中约含10μg的溶液,照分 光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在241nm的波长处测定吸收度,按 C21H30O2的吸收系数(E1% 1cm)为540计算,即得。 【类别】雌激素类药。 【规格】25mg 【贮藏】密闭,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:妇康宁栓 磺胺二甲嘧啶干混悬剂 拼音名:Huang’an Erjiamiding Ganhunxuanji 英文名:Sulfadimidine for Suspension 书页号:D2-313 标准编号: WS-10001-(HD-0130)-2002 本品含磺胺二甲嘧啶(C12H14N4O2S)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色或类白色的疏松粉末,有香味。 【鉴别】取本品适量(约相当于磺胺二甲嘧啶1g)。加热水30ml,摇匀, 滤过,滤渣用少量热水洗涤后,作如下鉴别试验: (1)取本品0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解,滤过,取 滤液,加硫酸铜试液1滴,即生成黄绿色并即变为红棕色沉淀。 (2)本品显芳香第一胺类的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】干燥失重取本品在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过2.0% (中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 其他 应符合口服混悬剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ O)。 【含量测定】取本品适量,精密称定(约相当于磺胺二甲嘧啶0.5g)。加水 50ml,加盐酸溶液(1→2)20ml搅拌使磺胺二甲嘧啶溶解。照永停滴定法(中国药 典2000年版二部附录Ⅶ A),用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴 定液(0.1mol/L)相当于27.83mg的C12H14N4O2S。 【类别】磺胺类药。 【规格】6g(按C12H14N4O2S计算) 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 甲苯咪唑咀嚼片 拼音名:Jiabenmizuo Jujue Pian 英文名:Mebendazole Chewable Tablets 书页号:D2-53 标准编号:WS-10001-(HD-0131)-2002 本品含甲苯咪唑(C16H13N3O3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为类白色或橙黄色的咀嚼片,味甜。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于甲苯咪唑20mg),加甲酸2ml,振 摇使甲苯咪唑溶解,加丙酮18ml,摇匀,滤过,取滤液作为供试品溶液; 另取甲苯咪唑对照品20mg,加甲酸2ml使溶解,加丙酮18ml,摇匀,作为对 照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述 两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以氯仿-甲醇-甲酸 (90:5:5)为展开剂,展开后,凉干,置紫外灯(254nm)下检视。供试品溶液所显 主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的斑点相同。 (2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定,在312nm的波长处有最大吸收。 【检查】 除崩解时限外,其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药 典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于 甲苯咪唑50mg),置于100ml量瓶中,加甲酸5ml,置于60℃热水中,加热15分钟 使甲苯咪唑溶解,放冷,加异丙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续 滤液2ml,置100ml量瓶中,用异丙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国 药典2000年版二部附录Ⅳ A),在312nm的波长处测定吸收度,按C16H13N3O3吸 收系数(E1% 1cm) 为495计算,即得。 【类别】抗蠕虫药。 【规格】 (1)0.1g (2)0.2g 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:驱虫康片 甲溴贝那替秦片 拼音名:Jiaxiubeinatiqin Pian 英文名:Benaetyzine Methobromide Tablets 书页号:D2-56 标准编号:WS-10001-(HD-0132)-2002 本品含甲溴贝那替秦(C21H28BrNO3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于甲溴贝那替秦50mg),加水10ml 使溶解,过滤,取滤液加二氯化汞试液生成白色沉淀。 (2)取本品的细粉适量(约相当于甲溴贝那替秦50mg),置100ml量瓶中,加 水约80ml振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,取滤液,照分光光度 法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在258.5nm的波长处有最大吸收。 (3)取本品的细粉适量(约相当于甲溴贝那替秦0.1g)加水10ml使溶解,加稀 硝酸2ml,过滤,滤液显溴化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品45片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于甲 溴贝那替秦0.2g)置三角瓶中,加水70ml,振摇使溶解,精密加入0.1mol/L硝酸银 溶液10ml,加硝酸2ml及硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰化铵滴定液(0.1mol/L)滴定, 即得。每1ml 0.1mol/L硝酸银溶液相当于42.24mg C21H28BrNO3。 【类别】同甲溴贝那替秦。 【规格】 10mg 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:溴化甲基苯羟乙胺片、服止宁片 九 维 片 拼音名:Jiuwei Pian 英文名:Nine Vitamin Tablets 书页号:D2-3 标准编号:WS-10001-(HD-0133)-2002 本品每片含维生素A(C24H32O2)、维生素D<[2]>(C28H44O)、维生素C(C6H8O6) 应为标示量的90.0%以上。 【处方】 维生素A 60万单位 维生素D<[2]> 20万单位 维生素E 0.5g 维生素C 15g 维生素B<[1]> 1g 维生素B<[2]> 0.5g 维生素B<[6]> 0.25g 烟酰胺 0.5g 泛酸钙 0.5g ────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片。 【鉴别】 (1)在维生素A含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保 留时间应与对照品主峰的保留时间一致。 (2)在维生素D<[2]>含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时 间应与对照品主峰的保留时间一致。 (3)取本品30片,研细,加水30ml,振摇使溶解,滤过,取滤液4ml加氢氧 化钠试液2.5ml,铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,静置分层, 上层醇液显蓝色荧光,加酸使成酸性,荧光即消失,再加碱使成碱性,荧 光又显出。 (4)取(3)项下滤液0.5ml,加水1ml,加氯亚胺基-2,6氯醌试液3ml,加氨试液 1滴,显蓝色,并转为棕红色。 (5)取(3)项下滤液1ml,加水稀释成100ml,摇匀,在透射光下观察,显淡黄 绿色荧光,加无机酸或碱溶液,荧光即消失。 (6)取(3)项下滤液1ml加草酸铵试液,即发生白色沉淀,沉淀能溶于盐酸不 溶于醋酸。 (7)取(3)项下滤液1ml加氢氧化钠试液1ml,加热煮沸,即发生氨臭,可使湿 润的红色石蕊试纸变蓝,溶液滤过,滤液加盐酸中和,加硫酸铜试液2ml,产 生淡蓝色沉淀。 (8)取(3)项下滤液1ml加硝酸银试液0.5ml,即发生棕黑色沉淀。 (9)取本品10片,研细,加无水乙醇20ml,研磨过滤,滤液加乙醇制氢氧化 钾试液2ml,置水浴上蒸干,放冷,加水4ml与乙醚10ml,振摇,静置至分层, 取乙醚层2ml加2,2联吡啶的乙醚溶液(0.2→100)数滴,应显血红色。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】 维生素A 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-石油醚(9:1)为流动相;柱温40℃;检测波长为325nm。理论板数按维生素A 峰计算应不低于3000,维生素A峰与前面杂质峰的分离度应大于2。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素 A2500单位),置50ml具螺旋盖的离心管中,加蛋白酶50mg和抗坏血酸缓冲溶液 [取磷酸二氢钾6.8g和抗坏血酸40g,氢氧化钠10g,加水约900ml,溶解,用氢氧 化钠溶液(6mol/L)或磷酸调节pH值为8.0±0.2,加水至1000ml,即得]10ml,轻摇混 匀,加无水乙醇10ml,加盖充分混匀,置40_C水浴中温热10分钟(每隔2分钟振 摇5秒钟),取出,放冷至室温,精密加石油醚-无水乙醇(2:1)混合液10ml,振摇 30秒钟,然后用铝箔包好,剧烈振摇10分钟,离心,精密量取上层有机澄清 液2ml,置50ml棕色量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱 仪,记录色谱图;另取维生素A对照品约16mg,精密称定,置50ml具螺旋盖的 离心管中,照上述制备方法自“加蛋白酶50mg……”起,至“……精密取上层有机 澄清液2ml”置100ml棕色瓶中,加流动相稀释至刻度,同法测定,按外标法以峰 面积计算,即得。 维生素D<[2]> 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性实验 用硅胶为填充剂;以氯仿-正己烷-四氢呋喃 (45:55:1)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按维生素D<[2]>计算应不低于 3000。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素 D<[2]> 250单位),置50ml离心管中(用铝箔包裹),精密加入二甲基亚砜15ml,超 声使充分混匀,置50℃水浴放置30分钟,振摇使充分混合,放冷至室温,离 心。精密取上清液10ml,置分液漏斗中,加正己烷提取(35ml,35ml,35ml,30m1) 四次,合并正己烷提取液,加水洗涤三次(20ml,20ml,20ml),分取正己烷,用 铺有无水硫酸钠的滤器滤过,滤液置250ml烧瓶中,置50℃水浴中,在氮气流 下蒸发至干,冷却至室温,残渣精密加入流动相25ml使溶解,精密取20μl注入 液相色谱仪,记录色谱图;另取维生素D<[2]>对照品12.5mg,精密称定,置 100ml棕色量瓶中,加正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml 棕色量瓶中,加流动相稀释至刻度,同法测定,按外标法以峰面积计算,即 得。 维生素C 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生 素C 100mg),置250ml碘瓶中,加入偏磷酸-醋酸溶液(取偏磷酸15g,加冰醋酸 40ml和水适量使溶解,再加水稀释至500ml,摇匀,即得。贮存于冷处,使用 2日)100ml,充分振摇,使维生素C溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液 (0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒不褪,即得,每1ml碘滴定液(0.1mol/L) 相当于8.806mg的C6H8O6。 【类别】营养补充药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:九维他片、小儿九维他片 克林霉素甲硝唑搽剂 拼音名:Kelinmeisu Jiaxiaozuo Chaji 英文名:Clindamycin Hydrochloride and Metronidazole Liniment 书页号:D2-93 标准编号:WS-10001-(HD-0134)-2002 本品含盐酸克林霉素按克林霉素(C18H33ClN2O5S)计和含甲硝唑(C6H9N3O3) 均应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 盐酸克林霉素 10g(按克林霉素计算) 甲硝唑 8g 乙醇 200ml 甘油 60g 水 适量 ─────────────────────────────── 制成 1000ml 【性状】本品为无色或微黄色澄清液体,有乙醇臭。 【鉴别】(1)取本品溶液1ml(约相当于克林霉素10mg),置水浴上蒸干,残 渣加2mol/L盐酸溶液2ml使溶解,在水浴中加热10分钟,缓缓加入10%无水碳 酸钠溶液5ml,摇匀,滴加2%亚硝基铁氰化钠溶液,摇匀,溶液显紫红色。 (2)盐酸克林霉素含量测定项下色谱图中,供试品溶液的主峰保留时 间应与克林霉素对照品的主峰保留时间一致。 (3)取本品适量(约相当于甲硝唑8mg),加氢氧化钠试液2ml,温热,溶液 显紫红色;滴加稀盐酸溶液使成酸性后,溶液变成黄色,再滴加过量的氢 氧化钠试液,溶液成橙红色。 (4)取甲硝唑含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ A)测定,在277nm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸收。 【检查】pH值 应为3.5~5.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 乙醇量 应为15%~25%(中国药典2000年版二部附录Ⅶ E)。 其他 应符合搽剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ T)。 【含量测定】精密量取5ml样品溶液,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻 度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,照盐酸克林霉素含量项下的方法测定(中 国药典2000年版二部606页)。 甲硝唑 精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)溶解并稀 释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用盐酸溶液(9→1000)稀释至 刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在277nm的波 长处测定吸收度,按C6H9N3O3的吸收系数(E1% 1cm)为377计算,即得。 【类别】抗生素类药。 【贮藏】遮光,密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:痤康王 利多卡因氯己定气雾剂 拼音名:Liduokayin Lujiding Qiwuji 英文名:Lidocaine and Chlorhexine Acetate Aerosol 书页号:D2-100 标准编号:WS-10001-(HD-0135)-2002 本品为利多卡因与醋酸氯己定的乙醇溶液。含利多卡因(C14H22N2O)与醋 酸氯己定(C22H30Cl2N10·2C2H4O2)均应不少于标示量的80.0%;利多卡因的浓度为 1.60%~2.60%(g/g);醋酸氯己定的浓度为0.40%~0.65%(g/g)。 【处方】 利多卡因 20g 醋酸氯己定 5g 苯扎溴胺 1g 异丙醇 适量 乙醇 适量 抛射剂 适量 ───────────────────── 制成 1000g 【性状】本品为无色或微黄色的澄清液体;贮存于密闭的耐压容器中, 揿压阀门,药液即呈雾粒喷出。 【鉴别】 (1)取硫酸铜试液0.2ml,置试管中,用本品喷射1次,摇匀,加碳 酸钠试液1ml,溶液即显蓝紫色,加氯仿5ml,充分振摇,静置,氯仿层显黄色。 (2)取稀硝酸1ml,置试管中,用本品喷射5次,摇匀,即生成沉淀,加乙 醇1ml,沉淀溶解,加硝酸银试液,即生成淡黄色凝乳状沉淀。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的保留时间应与对照品峰 的保留时间一致。 【检查】喷射速率 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅰ L)每 瓶的平均喷射速率应为1.0g/s±0.3g/s。 其他 应符合气雾剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠL)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-0.8%三乙胺(冰醋酸调节pH值至3.8)(60:40)为流动相;检测波长为260nm。理论 板数按醋酸氯己定峰计算应不低于2000。 测定法 取本品1瓶,精密称定重量,在铝盖上钻一小孔,插入连有干燥 橡皮管的注射针头,橡皮管的另一端通入盛有甲醇50ml的200ml量瓶中,待抛 射剂缓缓排出后除去铝盖,将内容物用甲醇移至量瓶中,并用甲醇稀释至 刻度;摇匀,精密量取适量,用甲醇-水(60:40)稀释制成每1ml中含利多卡因 0.24mg与醋酸氯己定0.06mg的溶液,作为供试品溶液。将空瓶连同阀门铝盖一 起烘干,精密称定重量,与原来重量之差即为药液的重量。另取经减压干燥 至恒重的利多卡因对照品与105℃干燥至恒重的醋酸氯己定对照品适量,精密 称定,用甲醇-水(60:40)溶解并定量稀释制成每1ml中含利多卡因0.24mg与醋酸氯 己定0.06mg的溶液,作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20μl,注入液 相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】局部麻醉药。 【贮藏】密闭,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:好得快气雾剂 利多卡因氯己定气雾剂(成膜型) 拼音名:Liduokayin LuJiding Qiwuji(Chengmoxing) 英文名:Lidocaine and Chlorhexine Acetate Aerosol(Filmforation) 书页号:D2-104 标准编号:WS-10001-(HD-0136)-2002 本品为利多卡因、醋酸氯己定与乙烯吡咯烷酮-醋酸乙烯酯共聚物的乙 醇溶液。含利多卡因(C14H22N2O)和醋酸氯己定(C22H30C12N10·2C2H4O2)均应不少 于标示量的80.0%;利多卡因的浓度为1.60%~2.60%(g/g);醋酸氯己定的浓度为 0.40%~0.65%(g/g)。 【处方】 利多卡因 20g 醋酸氯己定 5g 苯扎溴胺 1g 乙烯吡咯烷酮-醋酸乙烯酯共聚物 适量 醋酸乙酯 适量 乙醇 适量 抛射剂 适量 ──────────────────────────────────────── 制成 1000g 【性状】本品为微黄色或黄色的澄清液体,贮存于密闭的耐压容器中, 喷涂于皮肤上或物体表面,干后即成透明薄膜。 【鉴别】 (1)取硫酸铜试液0.2ml,置试管中,用本品喷射1次,摇匀,加碳 酸钠试液1ml,溶液即显蓝紫色,加氯仿5ml,充分振摇,静置,氯仿层显黄色。 (2)取稀硝酸1ml,置试管中,用本品喷射5次,摇匀,即生成沉淀,加乙 醇1ml,沉淀溶解,加硝酸银试液,即生成淡黄色凝乳状沉淀。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品 峰的保留时间一致。 【检查】 喷射速率 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅰ L)每 瓶的平均喷射速率应为1.0g/s±0.3g/s。 其他 应符合气雾剂项下有关各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ L)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲 醇-0.8%三乙胺(60:40),用冰醋酸调节pH值至3.4,作为流动相;检测波长为 258nm。理论板数按醋酸氯己定峰计算应不低于2000。 测定法 取本品1瓶,精密称定重量,在铝盖上钻一小孔,插入连有干 燥橡皮管的注射针头,橡皮管的另一端通入盛有甲醇50ml的200ml量瓶中,待 抛射剂缓缓排出后除去铝盖,将内容物用甲醇移至量瓶中,用甲醇稀释至 刻度,摇匀,精密量取1ml,置25ml量瓶中,用甲醇-水(60:40)稀释至刻度,摇 匀,作为供试品溶液;将空瓶连同阀门铝盖一起烘干,精密称定重量,与 原来重量之差即为药液的重量。另取经减压干燥至恒重的利多卡因对照品 与经105℃干燥至恒重的醋酸氯己定对照品适量,精密称定,用甲醇-水(60:40) 溶解并定量稀释制成每1ml中含利多卡因0.24mg与醋酸氯己定0.06mg的溶液,作 为对照品溶液。分别精密量取上述两种溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录 色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】局部麻醉药。 【贮藏】密闭,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:好得快气雾剂(护创膜型) 利福霉素钠 拼音名:Lifumeisuna 英文名:Rifamycin Sodium 书页号:D2-114 标准编号:WS-10001-(HD-0137)-2002 C37H46NNaO12 719.76 本品为(12Z,14E,24E)-(2S,16S,17S,18R,19R,20R,21S,22R,23S)-21-乙 酰氧基-1,2-二氢-6,9,17,19-四羟基-23-甲氧基-2,4,12,16,18,20,22-七 甲-1,11-二氧-2,7-(十五碳环氧[1,11,13]-三烯亚胺)苯骈- [2,1-b]呋喃-5-酚的 一钠盐。按无水物计算,每1mg效价不得少于910利福霉素单位。 【性状】本品为红色结晶性粉末;无臭;味微苦。 本品在甲醇、丙酮、醋酸乙酯中易溶,在水中溶解。 吸收系数 取鉴别(1)项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ A),在445nm的波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)为190~210。 【鉴别】 (1)取本品,精密称定,加pH7.3磷酸盐缓冲液 (取Na2HPO4·12H2O 19·10g,NaH2PO4·H2O 1.84g,加水稀释至1000ml)溶解并稀释制成 每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在 223nm,314nm,445nm的波长处有最大吸收。在314nm,445nm的波长处的吸收度 比值应为1.55~1.80。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 (3)本品呈钠盐的火焰反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】酸碱度 取本品0.5g,加水10ml,超声处理20分钟使其完全溶解, 依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为6.5~8.0。 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动 相A:0.39%磷酸二氢钠溶液(用8.5%氢氧化钠溶液调节pH值至7.5)-乙腈(90:10)。 流动相B:0.39%磷酸二氢钠溶液(用8.5%氢氧化钠溶液调节pH值至7.5)-乙腈(30:70)。 流速为每分钟1.0ml,进样20μl,梯度洗脱,0~30分钟流动相B的比例从20%增 加到80%,保持5分钟后,于2分钟内流动相B的比例从80%减少至20%并保持8 分钟,检测波长为254nm。 称取本品25mg和利福霉素S对照品8mg,利福霉素B对照品10mg,至250ml量 瓶中,以0.39%磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(50:50)的混合溶液溶 解并稀释至刻度。取该溶液20μl,注入液相色谱仪;调整检测灵敏度,使利 福霉素S的峰高为记录仪满量程的50%以上。利福霉素峰与利福霉素S峰之间 的分离度应不低于5.0。组分流出顺序为利福霉素B、利福霉素及利福霉素S。 测定法 取本品50.0mg,以0.39%磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙 腈(50:50)的混合溶液溶解并稀释到50ml作为供试品溶液。 精密称取利福霉素B对照品10.0mg和利福霉素s对照品40.0mg,以0.39%磷酸 二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(50:50)的混合溶液溶解并稀释至200ml。 精密量取5.0ml,用上述混合溶液稀释至50ml,作为对照溶液。 取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,按上述梯度洗脱法洗脱,记录色谱 图,利福霉素B峰的面积不得超过对照溶液中利福霉素B的峰面积(0.5%);利 福霉素S的峰面积不得超过对照溶液中利福霉素S的峰面积(2.0%);除利福霉 素主峰、利福霉素B及利福霉素S峰外,其余峰的面积总和不得超过对照溶 液中利福霉素S峰面积(2.0%)。小于对照溶液中利福霉素S的峰的面积0.05倍的 色谱峰可以忽略不计(以上所有溶液均应临用前制备,流动相在室温20℃以 上制备和保存)。 水分 取本品,照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第一法A) 测定,含水分应为12.0%~17.0%。 重金属 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H第二法), 含重金属不得过百万分之十(加硫酸时应加2ml)。 异常毒性 取本品适量,加氯化钠注射液制成每1ml含8000单位的溶液,依 法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C),按静脉注射法给药,应符合规定。 细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E),每1mg 利福霉素中含内毒素的量应小于0.50EU。 【含量测定】精密称取本品适量,加灭菌磷酸盐缓冲液(pH6.0)制成每1ml 中约含1000单位的溶液,照抗生素微生物检定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅺ A)测定。1000利福霉素单位相当于1mgC37H47NO12,可信限率不得大于7%。 试验菌 藤黄微球菌[MCC(B) 28001] 培养基 培养基Ⅱ(pH6.5~6.6) 缓冲液 灭菌磷酸盐缓冲液(pH6.0) 供试品溶液浓度 1.0单位/ml和0.5单位/ml 培养条件 35~37℃ 16~18小时 【类别】抗生素类药。 【贮藏】密封,在干燥阴凉处保存。 【制剂】利福霉素钠注射液。 【有效期】暂定2年 曾用名:力复霉素SV钠 利福霉素钠注射液 拼音名:Lifumeisuna Zhusheye 英文名:Rifamycin Sodium Injection 书页号:D2-116 标准编号:WS-10001-(HD-0138)-2002 本品为利福霉素钠的灭菌水溶液,含利福霉素(C37H47NO12)应为标示量 的90.0%~110.0%。 【处方】 利福霉素钠(以C37H47NO12计) 50g 维生素C 6.5g 焦亚硫酸钠 4g 丙二醇 70ml 氢氧化钠 适量 ────────────────────────────────── 制成 1000ml 【性状】本品为暗红色澄明液体。 【鉴别】(1)取本品适量,照利福霉素钠项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相 同的结果。 (2)取本品2ml,加甲醇稀释至10ml,作为供试品溶液;另精密称取利福霉 素钠对照品适量,用甲醇溶解并稀释至每1ml中含10mg的溶液,作为对照品溶 液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液 及供试品溶液与对照品溶液等量混合的溶液各2μl,分别点于同一薄层板上 (取硅胶H 10g,加0.3%羧甲基纤维素30ml,研磨均匀后铺板,经105℃活化后, 喷以3%柠檬酸乙醇溶液至半透明状,晾干,在80℃干燥半小时后备用)。以 氯仿-醋酸乙酯-丙酮-冰醋酸(8:1:1:0.15)为展开剂,展开后,晾干。混合溶液所 显示的主斑点应为单一斑点,供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照 品溶液或混合溶液的主斑点相同。 【检查】酸碱度 取本品,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H), pH值应为6.7~7.8。 有关物质 取本品适量以0.39%磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙 腈(50:50)的混合溶液稀释成每1ml中含1mg的溶液,照利福霉素钠有关物质测定 项下的方法试验应符合规定。 异常毒性 取本品适量,加氯化钠注射液制成每1ml含8000单位的溶液, 依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C),按静脉注射法给药,应符合规定。 细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E),每1mg 利福霉素中含内毒素的量应小于0.50EU。 无菌 取本品,分别加入0.9%无菌氯化钠溶液100ml中,用薄膜过滤法处理 后,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H),应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】精密量取本品适量,加灭菌水制成每1ml约含1000单位的溶 液,照抗生素微生物检定法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ A)测定,可信限率 不得大于7%。 试验菌 藤黄微球菌[MCC(B)28001] 培养基 培养基Ⅱ(pH6.5~6.6) 缓冲液 灭菌磷酸盐缓冲液(pH6.0) 供试品溶液浓度 1.0单位/ml和0.5单位/ml 培养条件 35~37℃ 16~18小时 【类别】抗生素类药。 【规格】(1)2ml:0.125g(12.5万单位) (2)5ml:0.25g(25万单位) 【贮藏】密闭,在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:力复霉素SV钠注射液 利福平胶丸 拼音名:Lifuping Jiaowan 英文名:Rifampicin Soft Capsules 书页号:D2-108 标准编号:WS-10001-(HD-0139)-2002 本品含利福平(C43H58N4O12)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为胶丸剂。内容物为红色油状混悬液。 【鉴别】 (1)取本品内容物20mg,加甲醇10ml溶解后,滤过,滤液置水浴 上蒸干,残渣加0.1mol/L的盐酸溶液2ml溶解后,加0.1mol/L的亚硝酸钠溶液2滴, 溶液即由橙色变为暗红色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰保留时间应与对照品 主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 精密称取本品内容物适量(约相当于利福平100mg),置 25ml量瓶中,加甲醇超声处理5分钟后,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精 密量取滤液1ml注入C<[18]>色谱预处理柱,用9.5ml流动相洗脱,洗出液置10ml量 瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为供试品溶液;精密 量取供试品溶液2ml,加流动相稀释至100ml,作为对照溶液。照含量测定项下 方法试验,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高 为满量程的10%~20%,再立即取供试品溶液和对照溶液各10μl,注入液相色谱 仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液如显杂质峰,量取各 杂质峰面积的和,不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(5.0%)。 其他 应符合胶囊剂项下的有关各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙 腈-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液(1:1:1.1)为流动相;检测波长为254 nm。取利福平对 照品与醌式利福平对照品适量,分别加甲醇溶解后(2mg加甲醇1ml),加流动相 稀释成每1ml中各含0.08mg溶质的溶液,等体积混匀,取10μl注入液相色谱仪, 利福平峰与醌式利福平峰的分离度应大于4.0。理论板数按利福平峰计算应不 低于1500。 测定法 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于 利福平80mg),置100ml量瓶中,加甲醇适量溶解后,稀释至刻度,摇匀,滤 过,精密量取续滤液1ml注入C<[18]>色谱预处理柱,用8ml流动相洗脱,洗脱 液置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为供试品 溶液;另取利福平对照品适量,用甲醇制成每1ml中含0.8mg的溶液,同法处理, 作为对照品溶液。分别量取供试品溶液和对照品溶液10μl,注入液相色谱仪, 记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中利福平(C43H58N4O12)的含量。 【类别】抗生素类药。 【规格】90mg 【贮藏】密封,在干燥凉暗处保存。 【有效期】暂定1.5年 曾用名:复合利福平软胶囊、复合甲哌力复霉素软胶囊 林可霉素利多卡因凝胶 拼音名:Linkemeisu Liduokayin Ningjiao 英文名:Lincomycin Hydrochloride and Lidocaine Hydrochloride Gel 书页号:D2-147 标准编号:WS-10001-(HD-0140)-2002 本品含盐酸林可霉素,按林可霉素(C18H34N2O6S)计算,应为标示量的 90.0%~120.0%。 【性状】本品为绿色透明的水性凝胶。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液应出现与林可 霉素对照品相同保留时间的色谱峰。 (2)取本品2.5g,加水10ml,搅匀,加氯仿10ml搅拌数分钟,放置分层,取 氯仿层水浴蒸干,加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液;另取利多卡因对照品, 加甲醇制成每1ml中含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以氯仿-甲醇-氨水(19:1:0.5)为展开剂,展开后,晾干,喷以碘化铋钾 试液,使显色,供试品溶液所显斑点的颜色和位置应与对照品的斑点相同。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合凝胶剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ U)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至6.0)-甲醇-乙腈(75:15:10)为流动相; 柱温30℃;检测波长为214nm。理论板数按林可霉素峰计算应不低于1500。 测定法 精密称取本品适量(约相当于林可霉素20mg),置烧杯中,加入 上述0.05mol/L硼砂溶液适量,用玻棒充分搅拌使分散均匀并溶解后,转移至 100ml量瓶中,加0.05mol/L硼砂溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液20μl注 入液相色谱仪,记录色谱图,另取林可霉素对照品适量,用0.05mol/L硼砂溶 液制成每1ml中含林可霉素0.2mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算, 即得。 【类别】抗生素类药。 【规格】 (1)10g:0.05g(C18H34N2O6S)与0.04g(C14H22N2O·HCl) (2)20g:0.1g(C18H34N2O6S)与0.08g(C14H22N2O·HCl) (3)15g:0.075g(C18H34N2O6S)与0.06g(C14H22N2O·HCl) 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:绿药膏 磷霉素钙颗粒 拼音名:Linmeisugai Keli 英文名:Fosfomycin Calcium Granules 书页号:D2-321 标准编号: WS-10001-(HD-0141)-2002 本品含磷霉素钙按磷霉素(C3H7O4P)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为加有矫味剂的颗粒,气芳香,味甜。 【鉴别】 (1)取本品约1g,置具塞试管中,加0.1mol/L高碘酸钠溶液10ml, 加0.1mol/L盐酸溶液10ml于水浴中加热20分钟,冷却,滤过,取续滤液4ml,滴 加1%亚硫酸钠溶液至碘色褪去,加入品红-亚硫酸试液数滴,1~2分钟后即 显紫红色。 (2)取鉴别(1)项下滤液,照钙盐鉴别法(1)和磷酸盐鉴别法(3)试验,应显相 同反应(中国药典2000版二部附录Ⅲ)。 【检查】酸碱度 取本品适量,加水制成每1ml中含磷霉素40mg的混悬液, 依法测定,pH值应为6.5~7.5(中国药典2000版二部附录Ⅵ H)。 干燥失重 取本品置80℃真空干燥,减失重量不得过2.0%(中国药典2000版 二部附录Ⅷ L)。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000版二部附录Ⅰ N)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物,研细,混合均匀,精密称取适 量(约相当于磷霉素50mg),加灭菌水充分振摇使磷霉素溶解,再加灭菌水制 成每1ml中约含500单位的溶液,摇匀,静置,精密量取上清液适量,照磷霉 素钠项下的方法测定(中国药典2000年版二部1076页)。 【类别】抗生素类药。 【规格】 (1)0.1g(按C3H7O4P计算) (2)0.5g(按C3H7O4P计算) 【贮藏】密封,在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:磷霉素钙干糖浆 磷酸铝凝胶 拼音名:Linsuanlu Ningjiao 英文名:Aluminum Phosphate Gel 书页号:D2-317 标准编号: WS-10001-(HD-0142)-2002 本品为磷酸铝的水混悬液。含磷酸铝(AlPO4)应为9.8%~12.2%(g/g)。 【性状】本品为白色黏稠的混悬液,静置有少量的澄清水层。 【鉴别】 (1)取本品约5g,加稀盐酸10ml,加热溶解后显铝盐的鉴别反应 (中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)取本品约5g,加稀硝酸10ml,加热溶解后放冷,加氨试液约5ml(调pH值 至9),加热,过滤,滤液加稀硝酸调节pH值至中性后,溶液显磷酸盐的鉴别 反应①③(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 取本品10g,加新沸过的冷水10ml,搅拌,混匀,依法测定 (中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为5.5~7.0。 制酸力 精密称取本品4.5g,置100ml具塞锥形瓶中,精密加预先加热至37℃ 的盐酸滴定液(0.1mol/L)30ml,密塞,在37℃不断振摇15分钟后,依法测定(中国 药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为2.0~2.7。 氯化物 取本品0.5g,加2mol/L硝酸溶液10ml,煮沸溶解后,放冷,用水稀释 至250ml,滤过,取滤液10ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A),与标 准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.35%)。 硫酸盐 取本品0.5g,加2mol/L盐酸溶液10ml,煮沸溶解后,放冷,用水稀 释至100ml,滤过,取滤液20ml,加2mol/L盐酸溶液2ml,依法检查(中国药典2000 年版二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液3ml制成的对照液比较,不得更浓(0.3%)。 砷盐 取本品1g,加溴-盐酸溶液(取溴化钾溴试液1ml加盐酸100m1)9ml使溶 解,加水稀释至28ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ J第一法),应 符合规定(0.0002%)。 重金属 取本品1.6g,加1mol/L盐酸溶液20ml和水10ml使溶解,加硝酸0.5ml, 煮沸30秒,放冷至室温,加氯化铵2g与硫氰酸铵2g,用乙醇和戊醇等体积溶 液提取二次,每次10ml,取水层溶液,加柠檬酸2g,加水稀释至50ml;摇匀, 必要时滤过,取溶液25ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H第一法), 与2ml标准铅溶液制成的对照液比较,含重金属不得过百万分之二十五。 可溶性磷酸盐 取本品5g,精密称定,加少量水稀释,抽滤,用30ml水清 洗沉淀,滤液置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,精密量取本液5ml和0.0286%磷 酸二氢钾溶液8ml,分别置25ml量瓶中,各加入1mol/L硫酸溶液4ml,钼酸铵硫 酸溶液(取10g钼酸铵溶于100ml水中,缓缓加入10mol/L硫酸溶液250ml混匀,即 得)1ml,和对甲氨基酚-亚硫酸溶液(取对甲氨基酚硫酸盐0.1g、焦亚硫酸钠20g 和无水亚硫酸钠0.5g,溶于100ml水中,即得)2ml,加水5ml,摇匀,放置15分钟, 加水至刻度,摇匀,再放置16分钟,照分光光度法(中国药典2000年版二部附 录Ⅳ A),用2cm厚的吸收池,在730nm的波长处测定吸收度,计算PO<[4]>的含 量,0.0286%磷酸二氢钾溶液相当于0.0100%(W/V)PO<[4]>,含PO<[4]>不得过0.4%。 其他 应符合凝胶剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠU)。 【含量测定】取本品约0.8g,精密称定,加稀盐酸10ml,加热使溶解,放 冷至室温,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止, 加醋酸一醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分钟,放冷至室温,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定 液(0.05mol/L)滴定,至溶液显红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙 二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于6.098mg的AlPO4。 【类别】抗酸收敛药。 【规格】11%(g/g) 【贮藏】密封,防冻保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:贵鼎康 硫酸核糖霉素注射液 拼音名:Liusuan Hetangmeisu Zhusheye 英文名:Ribostamycin Sulfate Injection 书页号:D2-283 标准编号: WS-10001-(HD-0143)-2002 本品为硫酸核糖霉素的灭菌水溶液。含核糖霉素(C17H34N4O10)应为标示 量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为无色或微带黄色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品1滴,加0.1%蒽酮的硫酸溶液3ml,即显蓝至蓝绿色。 (2)取本品2滴,加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml,置水浴中加热, 即显紫红色。 (3)本品显硫酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为6.0~8.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 颜色 本品如显色,与黄色3号标准比色液(中国药典2000年版二部附录 Ⅸ A第一法)比较,不得更深。 异常毒性 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml中含2600单位的溶液,依 法检查(中国药典2000版二部附录Ⅺ G)按静脉注射给药,应符合规定。 热原 取本品,加灭菌注射用水使成每1ml中含20000单位的溶液,依法检 查(中国药典2000版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔体重1kg注射1ml,应符合规定。 无菌 取本品,分别加入100ml 0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解,用薄膜过 滤法处理后,依法检查(中国药典2000版二部附录Ⅺ H),应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】精密量取本品适量,加灭菌水制成每1ml中含1000单位的溶 液,照硫酸核糖霉素项下的方法测定(中国药典2000年版二部890页)。 【类别】抗生素类药。 【规格】2ml:0.5g(50万单位) 【贮藏】密闭,在凉暗处保存。 【有效期】暂定1.5年 硫酸亚铁含片 拼音名:Liusuanyatie Hanpian 英文名:Ferrous Sulfate Buccal Tablets 书页号:D2-280 标准编号: WS-10001-(HD-0144)-2002 本品含硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)应为标示量的95.0%~110.0%。 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色,味酸、涩。 【鉴别】取本品,除去包衣,研细,称取适量(约相当于硫酸亚铁15mg), 加稀盐酸1滴与水10ml,振摇使硫酸亚铁溶解,滤过,滤液显亚铁盐与硫酸盐 的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品15片,置200ml量瓶中,加稀硫酸30ml与新沸过的冷水 适量,振摇,溶解,用新沸过的冷水稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸迅速滤 过,精密量取续滤液50ml,加邻二氮菲指示液3滴,立即用硫酸铈滴定液 (0.01mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.01mol/L) 相当于2.78mg的FeSO4·7H2O。 【类别】抗贫血药。 【规格】15mg 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:铁糖片 柳胺酚胶囊 拼音名:Liu’anfen Jiaonang 英文名:Osalmide Capsules 书页号:D2-162 标准编号: WS-10001-(HD-0145)-2002 本品含柳胺酚(C13H11NO3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为胶囊剂,内容物为白色或类白色结晶性粉末。 【鉴别】取本品内容物,照柳胺酚项下的鉴别(1),(2)项试验,显相同的 反应。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ E)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当 于柳胺酚0.45g),照氮测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ D第一法)测定, 即得。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于22.92mg的C13H11NO3。 【类别】同柳胺酚。 【规格】0.25g 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:肝胆宁胶囊 铝镁颠茄片 拼音名:Lumei Dianqie Pian 英文名:Aluminum Magnesum and Belladonna Tablets 书页号:D2-254 标准编号: WS-10001-(HD-0146)-2002 本品每片含氢氧化铝按氧化铝(Al2O3)计算,不得少于0.095g;含氧化镁 (MgO)不得少于0.142g。 【处方】 氢氧化铝 200g 氧化镁 150g 颠茄浸膏 4.25g 姜粉 25g 桂皮粉 25g 辅料 适量 ─────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为灰白色片。 【鉴别】(1)取本品细粉,置显微镜下观察:纤维多单个散在,长棱形, 直径20~50μm,壁厚,木化。石细胞类方形或类圆形,直径32~88μm,壁厚。 淀粉粒长卵形、广卵形或形状不 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf ,有的较小端略尖凸,直径25~32μm, 长约50μm,脐点点状,位于较小端。梯纹、螺纹及网纹导管多见,直径 15~70μm。 (2)取本品的细粉适量(约相当于6片),加稀盐酸30ml,微温,振摇,滤过, 滤液照下述方法试验。 ①取滤液6ml,加氨试液使成碱性,即生成白色胶状沉淀;加茜素磺酸 钠指示液数滴,沉淀即显樱红色。 ②取滤液3ml,加氢氧化钠试液使成碱性,即生成白色胶状沉淀;再加 氢氧化钠试液3ml,沉淀部分溶解,滤过,沉淀用水洗净后,加碘试液,即 显红棕色。 ③取上述溶液10μl,加氨试液使成碱性,用乙醚提取,合并乙醚液,待 乙醚挥发后残渣加发烟硝酸3~4滴,置水浴上蒸干,放冷,加氢氧化钾1小 粒,再加无水乙醇数滴,即显紫色。 【检查】制酸力 取本品细粉适量(约相当于1/4片),精密称定,置250ml具 塞锥形瓶中,精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)50ml,密塞,置37℃水浴中不断振摇 1小时,放冷后,加溴酚蓝指示液6~8滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩 余的盐酸。每片消耗盐酸滴定液不得少于95ml。 其他 除崩解时限应在盐酸溶液(9→1000)中15分钟崩解并通过筛网外,其 他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】氧化铝 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约 相当于氢氧化铝0.06g),加盐酸2ml与水5ml,煮沸,放冷,滤过,残渣用水洗 涤;合并滤液与洗液,滴加氨试液至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸使沉淀恰 溶解,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,精密加0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠溶 液25ml,煮沸10分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用锌液(0.05mol/L)滴定至 溶液由黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋 酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3。 氧化镁 精密称取上述细粉适量(约相当于1/4片),加盐酸5ml与水50ml,加 热煮沸,加甲基红指示液1滴,滴加氨试液使溶液由红色变为黄色,再继续 煮沸5分钟,趁热滤过,滤渣用2%氯化铵溶液30ml洗涤,合并滤液与洗液, 放冷,加氨试液10ml与三乙醇胺溶液(1→2)5ml,再加铬黑T指示剂少量,用乙 二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二 钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO。 【类别】抗酸解痉药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:胃宁片 氯化钾环戊噻嗪缓释片 拼音名:Luhuajia Huanwusaiqin Huanshi Pian 英文名:Potassium Chloride and Cyclopenthiazide Sustained-Release Tablets 书页号:D2-287 标准编号: WS-10001-(HD-0147)-2002 本品含氯化钾(KCl)应为标示量的93.0%~107.0%,含环戊甲噻嗪 (C13H18ClO4S2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 氯化钾 450g 环戊噻嗪 0.125g 辅料 适量 ─────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为薄膜衣片,除去薄膜衣后显白色。 【鉴别】(1)取本品2片,除去薄膜衣,片芯加水10ml,振摇15分钟,滤过, 滤液显钾盐和氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)取本品2片,除去薄膜衣,研细,加1mol/L盐酸溶液15ml,搅拌,加乙 醇5ml,振摇,放置,取溶液2ml,置水浴中煮沸5分钟,冷却,加0.1%亚硝酸 钠溶液1ml,振摇后加0.5%氨基磺酸铵溶液1ml,振摇至无气泡后,加1%盐酸 萘基乙二胺溶液1ml,应显粉红色或红色。 (3)在环戊噻嗪含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应 与对照品主峰的保留时间一致。 【检查】 释放度 取本品,照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ D第一法),采用溶出度测定法第一法的装置,以水500ml为溶剂,转速为每 分钟100转,依法操作,经2小时、4小时与8小时分别取溶液15ml,滤过,并同 时补充相同温度、相同体积的水,精密量取续滤液10ml,加水10ml,加混合指 示剂(取0.5g二苯卡巴腙和0.05g溴酚蓝溶于100ml乙醇中)1ml,用1%硝酸溶液调至 溶液由蓝色变为黄色后,再加1%硝酸溶液约1ml(调节pH值至3.3),用硝酸汞滴 定液(0.005mol/L)滴定溶液由黄色转变为玫瑰红色,并将滴定结果用空白试验 校正,每1ml硝酸汞滴定液(0.005mol/L)相当于0.7455mg的KCl,分别计算出每片在 不同时间的释放量。本品每片在2小时、4小时与8小时时的释放量应分别相 应为标示量的15%~40%、30%~70%和80%以上,均应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】氯化钾 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约 相当于氯化钾1.35g),加水30ml使氯化钾溶解,用经水饱和的滤纸滤过,滤纸 及残渣用60ml水分三次洗涤,合并滤液及洗液,置100ml量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀,精密量取10ml,加水45ml,加2%糊精溶液5ml与荧光黄指示液5~8 滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于7.455mg 的KCl。 环戊噻嗪 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂;乙腈-水(45:55)为流动相;检测波长为273nm。理论板数按环戊噻嗪计算 应不低于3000。 测定法 取本品30片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于环戊噻 嗪1.25mg),置100ml量瓶中,加水30ml振摇分散后,加甲醇适量,振摇使环戊 噻嗪溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过;取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录 色谱图;另精密称取环戊噻嗪对照品适量,用甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml含12.5μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】利尿药。 【贮藏】遮光,密封,在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:缓释钾利尿片 氯美扎酮片 拼音名:Lumeizhatong Pian 英文名:Chlormezanone Tablets 书页号:D2-291 标准编号: WS-10001-(HD-0148)-2002 本品含氯美扎酮(C11H12ClNO3S)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为浅黄色片。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于氯美扎酮0.2g),加水10ml,振摇, 滤过,滤液加2,4-二硝基苯肼试液2滴,加热回流10分钟,产生黄色絮状沉淀。 (2)取本品细粉适量(约相当于氯美扎酮0.2g),加固体氢氧化钠1粒,加热, 发生二氧化硫臭,可使湿润的蓝色石蕊试纸变红色。 (3)取(2)项的固体反应物,加水5ml,振摇,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(中国药 典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C第二法),以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操 作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,取续滤液用盐酸溶液(9→1000)定量稀 释制成每1ml含氯美扎酮8μg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取氯美扎酮 对照品适量,用盐酸溶液(9→1000)溶解并定量稀释制成每1ml含8μg的溶液作为 对照品溶液。分别取上述两种溶液照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A),在227nm的波长处分别测定吸收度,计算每片的溶出量,限度为标示量 的75%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氯 美扎酮50mg),以0.2mol/L氢氧化钠溶液10ml为吸收液,照氧瓶燃烧法测定(中国 药典2000年版二部附录Ⅶ C)。用20ml乙醇冲洗铂丝及瓶壁,加入溴酚蓝与二苯 偶氮碳酸肼混合指示液(取二苯偶氮碳酸肼0.5g及溴酚蓝0.05g,溶于100ml乙醇 中,即得)7滴,用0.5mol/L硝酸溶液调至黄绿色,再用0.5mol/L硝酸溶液调至绿色 消失呈现黄色,加入0.05mol/L硝酸溶液约0.5ml,用硝酸汞滴定液(0.005mol/L)滴定 至玫瑰紫色,每1ml硝酸汞滴定液(0.005mol/L)相当于2.737mg的C11H12ClNO3S。 【类别】中枢神经镇静剂。 【规格】 (1)0.1g (2)0.2g 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:芬那露片 那可丁糖浆 拼音名:Nakeding Tangjiang 英文名:Noscapine Syrup 书页号:D2-90 标准编号:WS-10001-(HD-0149)-2002 本品含那可丁(C22H23NO7)应为0.27%~0.33%(g/ml)。 【处方】 那可丁 3.00g 蔗糖 720g 盐酸 5ml 乙醇 50ml 防腐剂 适量 调味剂 适量 水 适量 ─────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为淡棕褐色澄清的浓厚液体。 【鉴别】取本品10ml,置分液漏斗中,加氯仿10ml,振摇10分钟,分取氯 仿液,用铺有无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液分别置两个蒸发皿中,自然挥 发,残渣照下述方法试验: (1)于一蒸发皿的残渣上,加硫酸1滴,用玻棒搅匀,溶液呈黄绿色,温 热呈红色,最后变为紫色。 (2)于另一蒸发皿的残渣上,加钼硫酸试液1滴,用玻棒搅匀,显深绿色, 温热后渐变为紫红色。 【检查】pH值 应为2.0~3.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 相对密度 本品的相对密度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)应为不低 于1.200。 其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠK)。 【含量测定】用内容量移液管,精密量取本品15ml,以少量水洗出移液 管内的附着液,置分液漏斗中,加10%酒石酸溶液10ml,用氯仿振摇提取4次 (30ml、30ml、15ml与15ml),合并氯仿液,用水10ml洗涤1次,洗液用氯仿5ml,振 摇提取,合并氯仿液,置干燥的锥形瓶中,加无水硫酸钠3g,振摇,放置15 分钟,滤入已经105℃干燥至恒重的锥形瓶中,用少量氯仿洗涤锥形瓶与滤 器,合并氯仿液,置水浴上蒸至出现冰花状结晶后,在105℃干燥至恒重, 精密称定。 【类别】镇咳药。 【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:那可汀糖浆 尼 可 地 尔 拼音名:Nikedi’er 英文名:Nicorandil 书页号:D2-59 标准编号:WS-10001-(HD-0150)-2002 C8H9N3O4 211.18 本品为N-(2-羟基乙基)烟酰胺硝酸酯。按干燥品计算,含C8H9N3O4不得 少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色针状结晶或结晶性粉末。无臭或微有特 臭,味苦。 本品在甲醇、乙醇、丙酮、冰醋酸及稀乙醇中易溶,在氯仿中溶解, 在水中略溶,在乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为88.5~93.5℃。 【鉴别】(1)取本品约20mg,加水1ml与硫酸2ml,振摇使溶解混匀后放冷, 沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml,使成两液层,接界面显棕色。 (2)取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光 度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在262nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集134图)一致。 【检查】酸度取本品1g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml,溶解后, 加酚酞指示液数滴与0.1mol/L氢氧化钠溶液0.3ml,应显粉红色。 硫酸盐 取本品0.5g,加热水20ml使溶解,放冷,依法检查(中国药典2000年 版二部附录Ⅷ B),如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液1ml制成对照液比较,不得 更浓(0.02%)。 有关物质 取本品,加无水乙醇制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品 溶液,精密量取适量,加无水乙醇稀释成每1ml中含0.2mg的溶液,作为对照 溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶 液各10μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯(3:1:1) 为展开剂,展开后,晾干,置紫外灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑 点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深(1.0%)。 干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重 量不得过0.5%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.15g,精密称定,加冰醋酸15ml溶解后,加结晶 紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将其滴定的 结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.12mg的C8H9N3O4。 【类别】抗心绞痛药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】尼可地尔片。 【有效期】暂定2年 曾用名:硝烟酯、硝酸乙氧烟酰胺、烟浪丁 尼可地尔片 拼音名:Nikedi’er Pian 英文名:Nicorandil Tablets 书页号:D2-61 标准编号:WS-10001-(HD-0151)-2002 本品含尼可地尔(C8H9N3O4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】取本品细粉适量(约相当于尼可地尔0.15g),加丙酮10ml,振摇使 溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,取残渣照下述方法试验。 (1)取残渣约0.1g,加水与氢氧化钠试液各5ml,溶解后,缓缓煮沸,即产 生刺激性气味,继续加热至气味完全除去,放冷,加酚酞指示液1~2滴,用 稀硫酸中和后,加硫酸铜试液2ml,即缓缓析出淡蓝色的沉淀,滤过,取沉淀 灼烧,即产生吡啶臭气。 (2)取残渣约10mg,置试管中,加水1ml与硫酸2ml,振摇使溶解,放冷,沿 管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml,两液层接界面显棕色。 【检查】含量均匀度 取本品1片,置乳钵中研细,加盐酸溶液(稀盐酸 24→1000)研磨并转移至25ml量瓶中,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过, 精密量取续滤液2ml,置25ml量瓶中,加盐酸溶液(稀盐酸24→1000)稀释至刻度, 摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在261nm的波长处测定 吸收度,按C8H9N3O4的吸收系数(E1% 1cm)为281计算含量,应符合规定(中国药 典2000年版二部附录Ⅹ E)。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C第三法), 以盐酸溶液(稀盐酸24→1000)250ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,经30 分钟时,取溶液10ml,滤过,取续滤液,照分光光度法(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ A)在261nm的波长处测定吸收度,按C8H9N3O4的吸收系数(E1% 1cm)为281计 算出每片的溶出量。限度为标示量的70%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于尼 可地尔10mg),置25ml量瓶中,加盐酸溶液(稀盐酸24→1000)适量,振摇使溶解, 加盐酸溶液至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加盐 酸溶液至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在261nm 的波长处测定吸收度,按C8H9N3O4的吸收系数(E1% 1cm)为281计算。 【类别】同尼可地尔。 【规格】5mg 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:硝烟酯片、烟浪丁片、硝酸乙氧烟酰胺片 诺氟沙星片 拼音名:Nuofushaxing Pian 英文名:Norfloxacin Tablets 书页号:D2-247 标准编号: WS-10001-(HD-0152)-2002 本品含诺氟沙星(C16H18FN3O3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显类白色至淡黄色。 【鉴别】取本品的细粉和诺氟沙星对照品适量,加氯仿-甲醇(1:1)分别制 成每1ml中含2.5mg的溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)实验, 吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同-硅胶H薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨溶 液(15:10:3)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品所显 主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C第二法),以磷酸盐缓冲液(pH值为6.8)900ml为溶剂,转速为每分钟100转, 依法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,加磷酸 盐缓冲液(pH值为6.8)稀释成每1ml中含5μg的溶液;另取诺氟沙星对照品适量, 加磷酸盐缓冲液(pH值为6.8)制成每1ml中含5μg的溶液。取上述两种溶液,照分 光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在273nm波长处测定吸收度,按两 者吸收度的比值计算每片的溶出量。限度为标示量的85%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以 0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(87:13)为流动相,流速为每 分钟0.8ml;检测波长为278nm,理论板数按诺氟沙星峰计算应不低于2000,诺 氟沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。重复进样5次,其相对标准差 应小于2.0%。 测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于诺氟沙 星0.25g),置500ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解后,用水稀释至刻度, 摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇 匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,另取诺氟沙星对照品约25mg,同法 测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】抗菌药。 【规格】0.1g 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:氟哌酸片 葡萄糖酸氯己定软膏 拼音名:Putaotangsuan Lujiding Ruangao 英文名:Unguhntun Chlorhxxidine Gluconatis 书页号:D2-271 标准编号: WS-10001-(HD-0153)-2002 本品含葡萄糖酸氯己定(C22H30Cl2N10·2C6H11O7)应为标示量的80.0%~120.0%。 【性状】本品为白色或类白色软膏。 【鉴别】取本品约5g,加水15ml搅拌使成乳状液,滤过,取滤液2ml,加 三氯化铁试液2滴,加热至沸,溶液呈棕黄色,冷却,加盐酸2滴,溶液变为 黄色。 【检查】 其他 应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部 附录Ⅰ F) 【含量测定】精密称取本品适量(约相当于葡萄糖酸氯己定0.01g),置烧杯 中,加1mol/L盐酸溶液6~8滴,用玻璃棒搅匀,加水20ml调成浆状,加氯仿25ml, 充分搅拌后,移至分液漏斗中,加水5ml洗涤烧杯,洗液合并至分液漏斗中, 振摇提取,静置分层,弃去氯仿液,再加氯仿15ml,振摇提取,静置待分层 完全,弃去氯仿液,水层乳液转移至100ml量瓶中,分液漏斗用乙醇适量洗涤 2~3次,合并于量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 15ml置100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年 版二部附录Ⅳ A)在259nm的波长处测定吸收度;另精密称取经105℃干燥至恒重 葡萄糖酸氯己定对照品适量,加乙醇定量稀释制成每1ml中约含70μg的溶液,同 法测定,按每1g的醋酸氯己定相当于1.435g的C22H30Cl2N10·2C6H11O7计算,即得。 【类别】消毒防腐剂。 【规格】0.2% 【贮藏】密闭,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:葡萄糖酸洗必泰软膏 氢溴酸樟柳碱片 拼音名:Qingxiusuan Zhangliujian Pian 英文名:Anisodine Hydromide Tablets 书页号:D2-165 标准编号: WS-10001-(HD-0154)-2002 本品含氢溴酸樟柳碱(C17H21NO5·HBr)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量,加水振摇,滤过,滤液显溴化物的鉴别 反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)取本品的细粉适量(约相当于氢溴酸樟柳碱10mg),加水10ml,振摇使溶 解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液; 另取氢溴酸樟柳碱对照品适量,加甲醇制成每1ml中约含1mg的溶液,作为对 照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述二 种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液 (17:2:1)为展开剂,展开后,晾干,以饱和碘蒸气显色,供试品溶液所显主斑 点的颜色与位置应与对照品的主斑点相同。 【检查】含量均匀度取本品1片,置10ml(规格:1mg)或25ml(规格:3mg)量瓶 中,加水适量,充分振摇使崩解后,加水稀释至刻度,摇匀,移置离心管中, 离心,取上清液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合 规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的氢溴酸樟 柳碱对照品10mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。 供试品溶液的制备 取本品25片,精密称定,研细,精密称取适量(约相 当于氢溴酸樟柳碱10mg),置50ml量瓶中,加水适量使氢溴酸樟柳碱溶解并稀 释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 测定法 精密量取对照品与供试品溶液各5ml,分别置分液漏斗中,各加 溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,加0.2mol/L氢氧化钠溶 液6.0ml使溶解,加水稀释至100ml,摇匀,必要时滤过)5ml,摇匀,分别精密加 入氯仿25ml,振摇5分钟,静置使分层,分取氯仿液,照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录Ⅳ B),在420nm处分别测定吸收度,计算。 【类别】抗胆碱类药。 【规格】(1)1mg (2)3mg 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曲咪新乳膏 拼音名:Qumixin Rugao 英文名:Triamcinolone Acetonide Acetate and Miconazole Nitrate and Neomycin Sulfate Cream 书页号:D2-67 标准编号:WS-10001-(HD-0155)-2002 本品含醋酸曲安奈德(C26H33FO7)应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 醋酸曲安奈德 1g 硝酸咪康唑 10g 硫酸新霉素 300万单位 基质 适量 ────────────────────── 制成 1000g 【性状】本品为乳剂型基质的乳白色软膏。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于醋酸曲安奈德2mg),加乙醇35ml,在水 浴中加热溶解,然后置冰浴中冷却,滤过,滤液再置水浴中冷却,滤过, 滤液作为供试品溶液。另取醋酸曲安奈德对照品2mg,用丙酮溶解并稀释至 5ml,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验。 取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,用二氯甲烷-醋酸甲 酯-水(100:50:50)振摇混合,放置使分层,取下层澄清液为展开剂,展开后,晾 干,在105℃烘10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视,供试品溶 液所显主斑点的颜色与位置,应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)取本品约1g,加甲醇10ml,温热使溶解,在冰箱中放置使温度达10℃左 右,滤过,滤液于水浴上浓缩至近干,加二苯胺试液数滴,应显深蓝色。 (3)取本品10g,加乙醚10ml与氯仿10ml,基质溶解后加水5ml提取,取水层适 量,加1mol/L盐酸溶液5ml,在水浴中加热10分钟,加2mol/L氢氧化钠溶液5ml和 2%乙酰丙酮水溶液2ml,置水浴上加热5分钟,冷却后,加对二甲基苯甲醛试 液2ml,应显樱桃红色。 【检 查】 应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录ⅠF)。 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的醋酸曲安 奈德对照品适量,加氯仿制成每1ml中含40μg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量(约相当于醋酸曲安奈德2mg),精密称定, 置分液漏斗中,加水15ml,用氯仿提取3次(25ml、10ml、10ml)合并提取液,用水 30ml洗涤一次,再用氯仿湿润的滤纸滤过,滤液置50ml量瓶中,用氯仿洗涤残 渣,并稀释至刻度。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置具塞比色管中, 置水浴上挥干,各精密加无水乙醇10ml,置水浴中温热使溶解,各精密加氯 化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml,摇匀,在 25~30℃暗处放置45分钟,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ B),在 485nm波长处分别测定吸收度,计算。 【类别】抗真菌药。 【贮藏】密封,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:脚癣净霜剂、皮康霜 炔诺孕酮片 拼音名:Quenuoyuntong Pian 英文名:Norgestrel Tablets 书页号:D2-150 标准编号:WS-10001-(HD-0156)-2002 本品含炔诺孕酮(C21H28O2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】取本品1片,研细,加氯仿3ml,振摇,滤过,滤液置水浴上蒸 干,残渣加乙醇2ml使溶解,加苦味酸钠显色液[取0.6%三硝基苯酚的乙醇溶 液、7%氢氧化钠溶液与稀乙醇(乙醇与水为1:1)各10ml,临用前混合]1ml,放置 30分钟,显棕黄色。 【检 查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于炔 诺孕酮15mg),置50ml量瓶中,加无水乙醇35ml,振摇,使充分溶解,加无水乙 醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加无水乙 醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在 240nm的波长处测定吸收度,按C21H28O2的吸收系数(E1% 1cm)为544计算。 【类别】避孕药。 【规格】3mg 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 三硅酸镁片 拼音名:Sanguisuanmei Pian 英文名:Magnesium Trisilicatis Tablets 书页号:D2-7 标准编号:WS-10001-(HD-0157)-2002 本品每片中含三硅酸镁按氧化镁(MgO)计算,不得少于0.060g。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于三硅酸镁0.6g),加稀盐酸10ml,微 热,过滤。取滤液5ml,加氢氧化钠试液使成碱性,即生成白色沉淀。分成 两份,一份加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份加碘试液,即显红 棕色沉淀。 【检查】 制酸力 精密称取本品细粉适量(约相当于三硅酸镁0.2g),置具 塞锥形瓶中,精密加入盐酸滴定液(0.1mol/L)50ml,密塞,在37℃不断振摇2小 时,静置15分钟,放冷,精密量取上清液25ml,加甲基橙指示液1滴,用氢氧 化钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的盐酸。每片消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少于 36ml。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于 三硅酸镁0.2g),加(1→2)盐酸溶液10ml,煮沸5分钟,滤过,滤液置100ml量瓶中, 残渣用水洗涤,洗液并入量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取50ml, 加甲基红指示液1滴,滴加氨试液使溶液由红色变为黄色,加氨-氯化铵缓冲 液(pH10.0)10ml,铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定 至溶液显纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二 钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO。 【类别】制酸药。 【规格】0.3g 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 色甘酸钠滴鼻液 拼音名:Segansuanna Dibiye 英文名:Sodium Cromoglicate Nass Drops 书页号:D2-83 标准编号:WS-10001-(HD-0158)-2002 本品含色甘酸钠(C23H14Na2O11)应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 色甘酸钠 20.0g 羧甲基纤维素钠 10.0g 甘油 37.5g 尼泊金乙酯 0.5g 水 适量 ───────────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为无色或微黄色黏稠液体。 【鉴别】(1)取本品2ml,加氢氧化钠试液2ml,煮沸1分钟溶液变黄色,加 重氮苯磺酸试液数滴,即变红色。 (2)取本品加水制成0.001%的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ A)测定,在307nm的波长处有最大吸收。 (3)本品显钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为5.0~7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合滴鼻剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠR) 【含量测定】用内容量移液管,精密量取本品1ml(约相当于色甘酸钠20mg), 置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水至刻 度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在307nm的波长处 测定吸收度,按C23H14Na2O11的吸收系数(E1% 1cm)为461计算。 【类别】抗过敏药。 【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:色羟丙钠滴鼻液 双氯芬酸钠注射液 拼音名:Shuanglufensuanna Zhusheye 英文名:Diclofenac Sodium Injection 书页号:D2-33 标准编号:WS-10001-(HD-0159)-2002 本品为双氯芬酸钠的灭菌水溶液。含双氯芬酸钠(C14H10Cl2NNaO2)应为标 示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为几乎无色的澄明液体。 【鉴别】 (1)取本品加水制成每1ml中含20μg的溶液。照分光光度法(中国药 典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在276nm波长处有最大吸收。 (2)取本品2ml(约相当于双氯芬酸钠50mg)在水浴上蒸干,加碳酸钠0.2g,混 匀,直火加热至完全炭化,放冷,加水5ml煮沸,滤过,滤液显氯化物的鉴别 反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (3)取本品2ml,在水浴上蒸干,灼烧后,显钠盐的鉴别反应(中国药典2000 年版二部附录Ⅲ) 【检查】pH值 应在7.5~9.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 有关物质 取1-(2,6-二氯苯基)-2-羟吲哚,用乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶 液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验。 吸取本品10μl与对照溶液3μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以苯-氯 仿-冰醋酸(15:15:0.1)为展开剂,展开后晾干,在紫外光灯254nm 下检视,供试 品溶液如显杂质斑点,与对照品溶液的斑点比较,不得更深(0.6%)。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】精密量取本品适量(约相当于双氯芬酸钠50mg),置100ml量瓶 中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加乙醇稀释至 刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在284nm的波长 处测定吸收度;另精密称取在105℃干燥至恒重的双氯芬酸钠对照品50mg,同 法测定,计算,即得。 【类别】解热镇痛抗风湿药。 【规格】2ml:50mg 【贮藏】遮光,密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:双氯灭痛注射液 双羟萘酸噻嘧啶栓 拼音名:Shuangqiangnaisuan Saimiding Shuan 英文名:Pyrantel Pamoate Suppositories 书页号:D2-30 标准编号:WS-10001-(HD-0160)-2002 本品含双羟萘酸噻嘧啶(C11H14N2S·C23H16O6)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为淡黄色栓剂。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于双羟萘酸噻嘧啶10mg,加二氧六环-0.1% 氨溶液(1:1)5ml溶解后,加稀盐酸2ml,即发生黄色沉淀。 (2)取本品适量(约相当于双羟萘酸噻嘧啶20mg),加硫酸1ml,振摇,溶液 即显红色。 【检查】 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部 附录Ⅰ D)。 【含量测定】避光操作。取本品5粒,精密称定,置25ml烧杯中,在70℃ 水浴中熔融后,移置冰浴中不断搅拌至凝固,精密称出适量(约相当于双羟 萘酸噻嘧啶50mg),置50ml棕色量瓶中,加二氧六环-0.1%氨溶液(1:1)4ml,置60℃ 水浴中使双羟萘酸噻嘧啶溶解,冷却,加氯化钠3g,用0.1mol/L盐酸溶液稀释 至刻度,摇匀,在60℃水浴中保温15分钟,冷却,用双层滤纸滤过,精密量 取续滤液5ml,置50ml棕色量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,精 密量取5ml置25ml棕色量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,照分光 光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在311nm的波长处测定吸收度,按 C11H14N2S·C23H16O6的吸收系数E1% 1cm为313计算,即得。 【类别】驱肠虫药。 【规格】0.2g 【贮藏】遮光,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:抗蛲灵栓 顺铂注射液 拼音名:Shunbo Zhusheye 英文名:Cis-platin Injection 书页号:D2-188 标准编号: WS-10001-(HD-0161)-2002 本品为顺铂的灭菌溶液,含顺铂Pt(NH3)2C12应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为淡黄色略带黏性的澄明溶液,无臭,味微苦。 【鉴别】(1)取本品1ml(相当于顺铂5mg)加5%硫脲溶液1ml,加热显黄色。 (2)本品在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的保留时间应与对 照品峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为2.2~3.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 有关物质 避光操作。取本品2ml,加0.9%氯化钠溶液制成每1ml含顺铂 2.0mg的溶液作为供试品溶液;另精密称取三氯氨铂对照品适量,用0.9%氯 化钠溶液配成每1ml含三氯氨铂0.06mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法 (中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,取上述两种溶液各5μl,分别点于同一 高效硅胶G薄层板上(在105℃活化1小时),展开,以丙酮-水(100:1)为展开剂,展 开后,晾干,喷以辛可宁-碘化钾溶液(取辛可宁约0.1g加水混悬,加硝酸使溶 解,放冷,加碘化钾0.2g,用水稀释至10ml),供试品色谱图中,除显一个紫色 主斑点外,如在与对照品相应位置上显出杂质斑点,其颜色及大小与对照品 斑点比较,不得更深(3.0%)。 热原 取本品适量,用氯化钠注射液制成每1ml中含5mg的溶液,依法检查 (中国药典2000年版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔体重每1kg注射1ml,应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用单分子层氨丙基键合多孔硅胶为填充剂; 醋酸乙酯-甲醇-二甲基甲酰胺-水(25:16:5:5)为流动相;检测波长为310nm。理论塔 板数按顺铂计算应不低于2000,顺铂与相邻杂质峰的分离度应符合规定。 测定法 避光操作。取本品,置25ml的棕色量瓶中,加二甲基甲酰胺稀释 至刻度,摇匀,作为供试品溶液(在1小时内使用),另精密称取顺铂对照品适 量,加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为对照 品溶液(临用现配)。分别取供试品溶液与对照品溶液各20μl注入液相色谱仪, 记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】抗肿瘤药。 【规格】(1)2ml:10mg (2)6ml:30mg 【贮藏】在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 替 加 氟 栓 拼音名:Tijiafu Shuan 英文名:Tegafur Suppositories 书页号:D2-268 标准编号: WS-10001-(HD-0162)-2002 本品含替加氟(C8H9FN2O3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为类白色或微黄色栓剂。 【鉴别】取本品适量(约相当于替加氟0.1g),加乙醚20ml,搅匀,使基质 溶解,滤过,残渣进行下列项目鉴别试验: (1)取重铬酸钾的硫酸溶液(1→100)约1ml,置小试管中,转动试管,溶液应 能均匀涂于管壁,然后加残渣的细粉少量,微热,转动试管溶液应不能再均 匀涂于管壁,而类似油垢存在于管壁。 (2)取残渣,加乙醇制成每1ml约含0.01g的溶液,照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在270nm的波长处应有最大吸收。 【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠD)。 【含量测定】取本品10粒,精密称定适量(约相当于替加氟50mg),加无水 乙醇制成每1ml含10μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A) 测定,在270nm的波长处测定吸收度,按C8H9FN2O3的吸收系数(E1% 1cm)为439计 算,即得。 【类别】同替加氟。 【规格】0.5g 【贮藏】遮光,密闭,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:呋喃氟尿嘧啶栓 铁铵锌铜维B<[1]>糖浆 拼音名:Tie※anxintongwei B1 Tangjiang 英文名:Ferric,Ammonium,Zinc,Cupric and Vitamin B1Syrup 书页号:D2-233 标准编号: WS-10001-(HD-0163)-2002 本品含铁(Fe)量应为1.17%~1.35%(g/ml)。 【处方】 枸橼酸铁铵 60g 硫酸铜 0.153g 碳酸锌 0.569g 维生素B<[1]> 0.4g 蔗糖 500g ──────────────────── 制成 1000ml 【性状】本品为棕褐色的黏稠液体,味甜,微带苦味。 【鉴别】(1)取本品0.5ml,加水10ml与稀醋酸1ml,摇匀,加亚铁氰化钾试 液2滴,即显蓝色。 (2)取本品5ml,加过量的氢氧化钠试液煮沸即发生氨臭;滤过,滤液加 稀硫酸使成酸性后,加热至沸,加高锰酸钾试液约1ml,振摇,紫色即消失, 加入硫酸汞试液1滴,即发生黄白色沉淀。 (3)取本品5ml,加氢氧化钠试液2ml,加铁氰化钾试液1ml与正丁醇5ml,强 烈振摇2分钟,放置使分层,在紫外灯(254nm)下观察,醇层显蓝色荧光,加酸 使成酸性,荧光即消失,再加碱使成碱性,荧光又显出。 【检 查】 相对密度本品的相对密度(中国药典2000版二部附录Ⅵ A)为 1.18以上。 pH值 应为4.0~5.0(中国药典2000版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2000版二部附录Ⅰ K) 【含量测定】取本品适量,精密称定(约5ml),置碘瓶中,加稀硫酸15ml摇 匀,置水浴中加热至溶液色泽为淡棕色时,加水20ml,放冷至室温,滴加高 锰酸钾试液至溶液显粉红色并持续达5秒钟,放置,使溶液颜色转淡,加盐 酸15ml与碘化钾试液15ml,密塞静置3分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴 定,近终点时,加淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果 用空白试验校正,即得。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.585mg的Fe)。 【类别】抗贫血药。 【贮藏】遮光,密封,在30℃以下保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:孩儿红糖浆 维 胺 酯 拼音名:Wei’anzhi 英文名:Viaminate 书页号:D2-264 标准编号: WS-10001-(HD-0164)-2002 C29H37NO3 447.62 本品为N-(4-乙氧羰基苯基)维A酰胺。含C29H37NO3应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为黄色结晶或结晶性粉末,无臭。 本品在空气中易氧化,遇光易变质。在氯仿中易溶,在乙醚、乙醇中 微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为177~182℃,熔融时 同时分解。 【鉴别】(1)取本品约2~3mg,加氯仿2ml振摇使溶解,加三氯化锑的氯仿 溶液(1→4)1ml,即显棕红色,逐渐变成紫红色。 (2)本品的红外光吸收图谱与对照品的图谱一致。 【检查】过氧化值 取本品0.5g,精密称定,置250ml的干燥碘瓶中,加冰 醋酸-氯仿(1:1)30ml,使供试品完全溶解。精密加入新制碘化钾饱和溶液1ml, 密塞,轻轻振摇30秒,在暗处放置3分钟,加水100ml,用硫代硫酸钠滴定液 (0.01mol/L)滴定至溶液显浅黄色时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失, 并将滴定的结果用空白试验校正,消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)不得过2.5ml。 干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重(避光操作), 减失重量不得超过1%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得超过0.1%。 重金属 取残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附录 Ⅶ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】避光操作。 对照品溶液的制备 精密称取维胺酯对照品约10mg,置100ml棕色量瓶中, 加氯仿3ml,振摇使完全溶解后,用乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取本品,研细,精密称取约10mg,置100ml棕色量瓶中, 加氯仿3ml,振摇使完全溶解后,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml棕色量瓶中, 加乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000版二部附录Ⅳ A),在 370nm的波长处分别测定吸收度,计算。 【类别】皮肤外用药。 【贮藏】遮光,密封,在低温处保存。 【制剂】 (1)维胺酯胶囊 (2)维胺酯乳膏 (3)维胺酯滴丸 【有效期】暂定2年 维胺酯胶囊 拼音名:Wei’anzhi Jiaonang 英文名:Viaminate Capsules 书页号:D2-265 标准编号: WS-10001-(HD-0165)-2002 本品含维胺酯(C29H37NO3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为胶囊,内含黄色颗粒或粉末。 【鉴别】取本品的内容物适量(约相当于维胺酯3mg),加氯仿2ml,振摇, 使维胺酯溶解,加三氧化锑的氯仿溶液(1→4)1ml,即显棕红色,逐渐变成紫 红色。 【检 查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ E)。 【含量测定】避光操作。取装量差异项下内容物,混合均匀,研细, 精密称取适量(约相当于维胺酯20mg),置100ml棕色量瓶中,加氯仿3ml,振摇 使维胺酯溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置 100ml棕色量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年 版二部附录Ⅳ A),在370nm的波长处测定吸收度,按C29H37NO3的吸收系数 (E1% 1cm)为1402计算。 【类别】皮科用药。 【规格】(1)25mg (2)50mg 【贮藏】遮光,密封,在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年 维生素EC片 拼音名:Weishengsu EC Pian 英文名:Vitamin E and Vitamin C Tablets 书页号:D2-258 标准编号: WS-10001-(HD-0166)-2002 本品每片含维生素E(C31H52O3)应为9.0~11.0mg;含维生素C(C6H8O6)应为 45.0~55.0mg。 【处方】 维生素E 10g 维生素C 50g ────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为白色或略带淡黄色片,片芯为类白色滴丸。 【鉴别】(1)取本品外层的细粉适量(约相当于维生素C 0.2g),加水10ml振摇 后,滤过,滤液分成两份。一份加硝酸银试液0.5ml,即发生银的黑色沉淀; 另一份加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失。 (2)取本品内层的滴丸2粒(约相当于维生素E 20g),加无水乙醇10ml,微温使 溶解,滤过,滤液加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热约15分钟,溶液显橙红色。 【检查】 除溶散时限按丸剂项下的方法(中国药典2000年版二部附录Ⅰ H) 检查,应在60分钟内溶散并通过筛网外,其他应符合片剂项下有关的各项规 定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】维生素C 取本品10片(约相当于维生素C 0.5g),置250ml量瓶中, 加新沸水的冷水100ml、稀醋酸10ml的混合液适量,振摇使维生素C溶解并稀释 至刻度,迅速滤过,精密量取续滤液100ml,加淀粉指示液1ml,用碘滴定液 (0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当 于8.806mg的C6H8O6。 维生素E 取本品10片(约相当于维生素E 0.1g)研细,用乙醚分次研磨浸取5 次,第一次20ml,以后每次各10ml,每次得到的乙醚液均通过同一滤器,滤入 250ml棕色锥形瓶中,滤液在水浴上蒸干,加无水乙醇50ml溶解后,加硫酸3ml, 摇匀,加热回流3小时,放冷,移置100ml棕色量瓶中,用少量无水乙醇洗涤 容器,洗液并入量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取50ml,加 水10ml与二苯胺试液2滴,用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定(滴定速度以每10秒钟 25滴为宜),至溶液由亮黄色转变为灰紫色,持续10秒钟即为终点,并将滴定 的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.0lmol/L)相当于2.364mg的C31H52O3。 【类别】维生素类药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:增抗片 维生素E乳 拼音名:Weishengsu E Ru 英文名:Vitamin E Emulsion 书页号:D2-261 标准编号: WS-10001-(HD-0167)-2002 本品含维生素E(C31H52O3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或微黄色乳状液体。 【鉴别】取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ A)测定。在284nm的波长处有最大吸收。 【含量测定】精密量取本品1ml,置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度, 摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在284nm的波长处测定 吸收度,按C31H52O3的吸收系数(E1% 1cm)为43.8计算。 【类别】皮科用药。 【规格】每100ml内含维生素E 1g。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年。 曾用名:止痒乳、肤乐宁 乌洛托品片 拼音名:Wuluotuopin Pian 英文名:Urotropine Tablets 书页号:D2-27 标准编号:WS-10001-(HD-0168)-2002 本品含乌洛托品(C6H12N4)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】取本品细粉适量(约相当于乌洛托品0.3g),加水10ml使乌洛托品 溶解,加稀硫酸,加热,即分解并放出甲醛的特臭;再加过量的氢氧化钠 试液,即发生氨臭。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于乌 洛托品1.5g),置50ml量瓶中,加水适量,振摇。使乌洛托品溶解,并稀释至刻 度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液20ml,甲基橙-亚甲蓝混合指示 液2滴,用盐酸滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显出颜色,用盐酸滴定液 (0.05mol/L)滴定,至溶液显出的颜色与对照溶液[取水28ml,加同样的混合指示 液2滴与盐酸滴定液(0.05mol/L)0.05ml制成]的颜色一致,自消耗盐酸滴定液 (0.05mol/L)的体积(ml)减去0.05ml,即得。每1ml盐酸滴定液(0.05mol/L)相当于70.09mg 的C6H12N4。 【类别】消毒防腐药。 【规格】0.3g 【贮藏】密封,在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 细 辛 脑 片 拼音名:Xixinnao Pian 英文名:Asarone Tablets 书页号:D2-153 标准编号: WS-10001-(HD-0169)-2002 本品含α-细辛脑(C12H16O3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于α-细辛脑60mg),加乙醇5ml,振 摇使溶解,滤过,滤液滴加溴试液,溴的颜色立即褪去。 (2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定,在313nm与258nm的波长处有最大吸收。 【检查】 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C第二法),以5%乙醇溶液1000ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作, 经60分钟时,取溶液,滤过,精密量取续滤液3ml,置10ml量瓶中,加5%乙醇 溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取细辛脑对照品20mg, 置100ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶 中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;取上述两种溶液,照分光光 度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在258nm的波长处分别测定吸收度,计 算出每片的溶出量。限度为标示量的70%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于细 辛脑20mg),置100ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量 取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国 药典2000年版二部附录Ⅳ A)在258nm波长处测定吸收度,按C12H16O3的吸收系 数(E1% 1cm)为780计算,即得。 【类别】同细辛脑。 【规格】30mg 【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:α-细辛脑片、α-细辛醚片 小儿硫酸亚铁糖浆 拼音名:Xiao’er Liusuanyatie Tangjiang 英文名:Pediatric Ferrous Sulfate Syrup 书页号:D2-21 标准编号:WS-10001-(HD-0171)-2002 本品含硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 硫酸亚铁 40g 枸橼酸 2.1g 蔗糖 825g 薄荷油 0.2ml 水 适量 ───────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为淡黄绿色的浓厚液体;味甜而微带酸涩。 【鉴别】取本品1ml,加水10ml,溶液显亚铁盐与硫酸盐的鉴别反应(中国 药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】溶液的澄清度 取本品10ml,加水稀释至50ml,溶液应澄清。 相对密度 本品的相对密度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)应不低于1.25。 pH值 应为2.2~3.2(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠK)。 【含量测定】用内容量移液管精密量取本品10ml,用新沸过的冷蒸馏水 10ml洗出移液管内壁的附着液,加稀硫酸8ml与新沸过的冷蒸馏水40ml,摇匀, 加邻二氮菲指示液2滴,立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸铈滴定 液(0.1mol/L)相当于27.80mg的FeSO4·7H2O。 【类别】抗贫血药。 【贮藏】密封,遮光,在30℃以下保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:宝宝补血蜜 小儿双嘧啶颗粒 拼音名:Xiao’er Shuangmiding Keli 英文名:Pediatric Compound Sulfadiazine Granules 书页号:D2-15 标准编号:WS-10001-(HD-0170)-2002 本品含磺胺嘧啶(C10H10N4O2S)应为标示量的95.0%~105.0%;含甲氧苄啶 (C14H18N4O3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 磺胺嘧啶 800g 甲氧苄啶 100g 糖粉 适量 ──────────────── 制成 1000袋 【性状】本品为白色颗粒;味甜。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于磺胺嘧啶50mg)显芳香第一胺类 的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)取本品的细粉适量(约相当于磺胺嘧啶0.1g),加0.4%氢氧化钠溶液与水 各3ml,振摇,滤过,取滤液加硫酸铜试液0.5ml,即生成青绿色的沉淀,放置 后变为灰紫色。 (3)取本品的细粉适量(约相当于甲氧苄啶25mg),加0.4%氢氧化钠溶液0.5ml, 摇匀,加氯仿5ml,振摇提取,分取氯仿液加稀硫酸5ml,加碘试液2滴,在稀 硫酸层生成褐色沉淀。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ N)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相;以 水-乙腈-三乙胺(1650:350:2.0)[用醋酸溶液(2.8→100)调节pH值为5.9±0.1]为流动相; 检测波长为236nm。理论板数按磺胺嘧啶峰计算应不低于5000,磺胺嘧啶峰和 甲氧苄啶峰的分离度应符合要求。 对照品贮备液的制备 取在105℃干燥至恒重的磺胺嘧啶对照品约16mg, 精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,加三乙胺0.5ml,充分振摇使溶解, 加流动相至刻度,作为对照品储备液Ⅰ。另取105℃干燥至恒重的甲氧苄啶对 照品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相适量,加三乙胺1.0ml,充 分振摇使溶解,加流动相至刻度,作为对照品储备液Ⅱ。 对照品溶液的制备 精密量取对照品储备液Ⅰ10ml和对照品储备液Ⅱ2ml置 50ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品10袋,精密称定,研细,精密称取适量(约相 当于磺胺嘧啶160mg)置100ml量瓶中,加流动相适量,加三乙胺1.0ml,充分振摇 使溶解,加流动相至刻度,摇匀,用0.45μm的微孔滤膜滤过,取续滤液2ml, 置50ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪, 记录色谱图;按外标法以各自峰面积计算。 【类别】抗菌药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:小儿双嘧啶干糖浆 小儿双嘧啶片 拼音名:Xiao’er Shuangmiding Pian 英文名:Pediatric Compound Sulfadiazine Tablets 书页号:D2-10 标准编号:WS-10001-(HD-0173)-2002 本品每片含磺胺嘧啶(C10H10N4O2S)应为0.19~0.21g,含甲氧苄啶 (C14H18N4O3)应为0.0225~0.0275g,含碳酸氢钠(NaHCO3)应为0.145~0.1575g。 【处方】 磺胺嘧啶 200g 甲氧苄啶 25g 碳酸氢钠 150g ────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为白色片。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于磺胺嘧啶0.1g),加稀盐酸5ml, 缓缓加热使溶解,冷却,滤过,滤液加入0.1mol/L亚硝酸钠溶液1ml,加碱性 β-萘酚试液数滴,即发生红色沉淀。 (2)取本品的细粉适量(约相当于甲氧苄啶0.05g),加稀硫酸5ml,振摇使溶 解,滤过,滤液加数滴碘试液,即发生棕红色沉淀。 (3)取本品的细粉适量,加水振摇,滤过,滤液显钠盐与碳酸氢盐的鉴 别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ A)。 【含量测定】取本品30片,精密称定,研细,备用。 磺胺嘧啶 精密称取上述细粉适量(约相当于磺胺嘧啶0.4g),照永停滴定 法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A),用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03mg的C10H10N4O2S。 甲氧苄啶 精密称取上述细粉适量(约相当于甲氧苄啶20mg),置250ml分液 漏斗中,加入0.1mol/L氢氧化钠溶液25ml,摇匀,精密加入氯仿50ml,振摇提取 5分钟,静置20分钟,分取氯仿层,用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤氯仿层2次, 每次5ml,第一次洗完后静置20分钟,第二次洗完后静置2小时,氯仿层用脱 脂棉滤过,精密量取续滤液25ml,置另一250ml分液漏斗中,精密加入稀醋酸 50ml,振摇提取15分钟,静置20分钟,弃去氯仿层,稀醋酸层用脱脂棉滤过, 精密量取续滤液25ml,置另一250ml分液漏斗中,精密加入稀醋酸50ml,振摇提 取15分钟,静置20分钟,弃去氯仿层,稀醋酸层用脱脂棉滤过,精密量取续 滤液10ml,置100ml量瓶中,加稀醋酸10ml,加水至刻度,摇匀。照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在271nm的波长处测定吸收度,按C14H18N4O3吸 收系数(E1% 1cm)为204计算。 碳酸氢钠 精密称取上述细粉适量(约相当于碳酸氢钠1.5g),置50ml烧杯中, 加水30ml,充分搅拌至碳酸氢钠溶解后,滤过,置100ml量瓶中,用水洗涤沉 淀三次,每次20ml,合并滤液及洗液,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取 续滤液10ml,置三角瓶中,加水25ml,加入甲基橙指示液1滴,用硫酸滴定液 (0.05mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于8.401mg的NaHCO3。 【类别】 磺胺类药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:磺胺嘧啶碳酸氢钠片、复方磺胺嘧啶片 小儿鞣酸小檗碱片 拼音名:Xiao’er Rousuan Xiaobojian Pian 英文名:Pediatric Berberine Tannas Tablets 书页号:D2-24 标准编号:WS-10001-(HD-0172)-2002 本品含小檗碱(C20H19NO5)应为鞣酸小檗碱标示量的25.0%~32.0%。 【性状】本品为黄色片;无臭、无味。 【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于鞣酸小檗碱0.1g),加水10ml和稀盐 酸0.2ml,振摇1分钟后滤过,滤液做如下试验: (1)取滤液1ml,滴加三氯化铁试液,溶液呈褐绿色。 (2)取滤液,加碘化钾试液,生成黄色沉淀。 (3)取滤液2ml,加盐酸2ml,滴加1%过氧化氢溶液,溶液呈红色。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于鞣 酸小檗碱50mg),置1000ml量瓶中,加甲醇50ml及1mol/L硫酸2.0ml,使溶解后加水 至刻度,摇匀,即得供试品溶液。精密称取在120℃干燥至恒重的重铬酸钾 (基准物)0.2g,置1000ml量瓶中,用适量水溶解后,加1mol/L硫酸10ml及水至刻 度,摇匀,即得对照品溶液。分别取上述两种溶液,照分光光度法(中国药 典2000年版二部附录Ⅳ A)在422nm的波长处测定吸收度,并按下式计算: 供试品溶液吸收度 1 小檗碱(C20H19NO5)的重量(g)=─────────────────×─────×重铬酸钾重量(g) 标准品溶液吸收度 10.69 【类别】抗菌药。 【规格】 (1)0.1g (2)0.3g 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:小儿无味黄连素片 新霉素氟轻松乳膏 拼音名:Xinmeisu Fuqingsong Rugao 英文名:Neomycin Sulfate and Fluocinonide Cream 书页号:D2-298 标准编号: WS-10001-(HD-0174)-2002 本品含醋酸氟轻松(C26H32F2O7)应为标示量的85.0%~115.0%;含硫酸新霉 素应为标示量的80.0%~120.0%。 【处方】 硫酸新霉素 350 万单位 醋酸氟轻松 0.25g 冰片 5.0g 基质 适量 ────────────────────────── 制成 1000g 【性状】本品乳剂型基质的白色软膏。 【鉴别】 (1)取本品适量(约相当于硫酸新霉素20mg),加水50ml,分次研 磨使硫酸新霉素溶解,置分液漏斗中,用氯仿提取2次,每次25ml,弃去氯 仿层,取水层10ml,加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液2ml与吡啶1ml,置水浴 上加热10分钟,即显紫蓝色。 (2)取(1)项下的水层溶液30ml,蒸发至约1ml,加1mol/L盐酸溶液2ml,置水浴 中加热10分钟,加2mol/L氢氧化钠溶液2ml与2%乙酰丙酮水溶液1ml,置水浴中 加热5分钟,放冷,加对二甲氨基苯甲醛试液1ml,即显淡樱桃红色。 (3)在醋酸氟轻松含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保 留时间应与醋酸氟轻松对照品主峰的保留时间一致。 【检 查】 应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ F)。 【含量测定】醋酸氟轻松 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附 录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲 醇-水-乙醚(60:40:1.8)为流动相,检测波长为240nm。理论板数按醋酸氟轻松峰 计算,应不低于2500,醋酸氟轻松峰与内标物质峰的分离度应不低于2.5。 内标溶液的制备 取炔诺酮,加甲醇制成每1ml中含0.15mg的溶液,即得。 测定法 取醋酸氟轻松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释 制成每1ml中约含0.125mg的溶液;精密量取该溶液10ml与内标溶液5ml,置50ml量 瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,另 取本品适量(约相当于醋酸氟轻松1.25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇 约30ml,置80℃水浴中加热2分钟,振摇,使醋酸氟轻松溶解,放冷至室温, 精密加内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却2小时以上, 取出后迅速滤过,放至室温,取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图, 按内标法以峰面积计算,即得。 硫酸新霉素 精密称取本品适量,加灭菌水分次研磨使硫酸新霉素溶解, 并用灭菌水稀释至每1ml中约含100单位的乳浊液,摇匀,精密量取适量,用 pH7.8(含3%氯化钠)缓冲液稀释至每1ml中含10单位的溶液,摇匀,滤过,取滤 液照硫酸新霉素项下的方法(中国药典2000年版二部898页)测定效价,即得 (1000新霉素单位相当于1mg的新霉素)。 【类别】抗生素、肾上腺皮质激素类复方制剂。 【贮藏】密封,在阴凉处保存。 【有效期】暂定1.5年 血液保存液Ⅱ 拼音名:Xueye BaocunyeⅡ 英文名:Anticoagulation SolutionⅡ 书页号:D2-71 标准编号:WS-10001-(HD-0175)-2002 本品为枸橼酸钠、枸橼酸和葡萄糖的灭菌水溶液。含枸橼酸钠 (C6H5Na3O7·2H2O)、枸橼酸(C6H8O7·H2O)和葡萄糖(C6H12O6·H2O)均应为标示量 的95.0%~105.0%。 【处方】 枸橼酸钠 13.2g 枸橼酸 4.8g 葡萄糖 14.7g 注射用水 适量 ─────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品无色至几乎无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化 亚铜的红色沉淀。 (2)本品显钠盐与枸橼酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为4.5~5.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E),每1ml 中含内毒素的量应小于5.56EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】枸橼酸 精密量取本品20ml,加酚酞指示液3~5滴,用氢氧 化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于7.005mg的 C6H8O7·H2O。 枸橼酸钠 精密量取本品10ml移入阳离子交换柱[注]中,静止5分钟,用 250ml锥形瓶作接收器,开启活塞,控制流速每分钟1~2ml,待样品全部进入 树脂后,以同样流量用水洗涤交换柱4~5次,每次约30ml,合并流出液与洗 涤液,加酚酞指示液3~5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。将所消耗的 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)减去枸橼酸含量测定项下10ml样品所消耗 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积(ml),每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 9.804mg的C6H5Na3O7·2H2O。 葡萄糖 取本品适量,依法测定,依法测定旋光度(中国药典2000年版二 部附录Ⅵ E),与2.0852相乘,即得供试品中含有(C6H12O6·H2O)的重量(g)。 【类别】血液保存液。 【规格】(1)50ml (2)100ml 【贮藏】密封,在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:复方枸橼酸抗凝液B、枸橼酸钠注射液、枸橼酸钠抗凝液 注:阳离子交换柱的制备 取732型苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂,加盐酸 液(2mol/L)浸泡24小时,使其充分膨胀,倾出酸液,再用盐酸液(2mol/L)反复处 理三次,加新沸冷水后,装入交换柱内(φ0.8cm,H30cm),使柱中树脂层高 15cm,用新沸冷水反复冲洗至中性(取洗液100ml,加酚酞指示液2滴,加 0.1mol/L氢氧化钠滴定液1滴,如显粉红色,即为中性),即可使用。 血液保存液Ⅲ 拼音名:Xueye BaocunyeⅢ 英文名:Anticoagulation SolutionⅢ 书页号:D2-75 标准编号:WS-10001-(HD-0176)-2002 本品为枸橼酸钠、枸橼酸、葡萄糖、腺嘌呤与磷酸二氢钠混合制成的 灭菌水溶液。含磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)、葡萄糖(C6H12O6·H2O)均应为标示 量的95.0%~105.0%;含腺嘌呤(C5H5O5)应为标示量的90.0%~110.0%;含总枸橼 酸(C6H8O7)应为1.916%~2.118%(g/ml);含钠(Na)应为0.621%~0.686%(g/ml)。 【处方】 枸橼酸钠 26.3g 枸橼酸 3.27g 葡萄糖 31.9g 腺嘌呤 0.275g 磷酸二氢钠 2.22g 注射用水 适量 ───────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】 (1)取本品,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧 化亚铜的红色沉淀。 (2)在枸橼酸与腺嘌呤含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的保留 时间应分别与枸橼酸及腺嘌呤对照品峰的保留时间一致。 (3)本品显枸橼酸盐、钠盐和磷酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附 录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为5.0~6.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】总枸橼酸与腺嘌呤 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二 部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-磷酸盐缓冲液[取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)4.5g,磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O) 1.6g,硫酸叔丁基铵0.3g,加水900ml溶解,用磷酸调节pH值至2.5,加水至1000ml] (100:400)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按枸橼酸峰计算,应不低于 1000。枸橼酸与腺嘌呤的分离度应符合规定。 枸橼酸对照品溶液的制备 取经90℃干燥3小时的枸橼酸对照品约200mg, 精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 腺嘌呤对照品溶液的制备 取腺嘌呤对照品约30mg,精密称定,置100ml量 瓶中,加流动相充分振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置25ml 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻 度,摇匀,即得。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪, 记录色谱图,按外标法以峰面积计算。 磷酸二氢钠 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾440mg, 精密称定,置100ml容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml, 置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于0.01mg的P)。 供试品溶液的制备 精密量取本品5ml,置250ml量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀,即得。 测定法 精密量取对照品溶液及供试品溶液各10ml,分别置50ml容量瓶中, 依次分别精密加入钼酸铵溶液[取钼酸铵25g,加水300ml,加硫酸溶液(75→200) 200ml,摇匀,即得]2.5ml、对苯二酚溶液(1→200)2.5ml、硫酸钠溶液(1→20)2.5ml,用 水稀释至刻度,摇匀,室温放置30分钟,同时做空白试验,照分光光度法(中 国药典2000年版二部附录Ⅳ A),分别在660nm波长处测定吸收度,计算,即得。 葡萄糖 取本品,依法测定旋光度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),与 2.0852相乘,即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量(g)。 钠 对照品溶液的制备 取105℃干燥2小时的基准氯化钠适量,加水制成 每1ml中含钠8μg、20μg和35μg的溶液。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置250ml量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀,即得。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液,按火焰光度法(中国药典2000年版 二部附录Ⅳ F),以水调零,进行测定,计算,即得。 【类别】血液保存液。 【规格】(1)7ml (2)14ml (3)28ml (4)56ml 【贮藏】密封,在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:CPDA血液保存液、复方枸橼酸钠注射液、输血用2号抗凝液、 ACD-A方、输血用复方枸橼酸酸钠注射液 亚硫酸氢钠甲萘醌片 拼音名:Yaliusuanqingna Jianaikun Pian 英文名:Menadione Sodium Bisulfite Tablets 书页号:D2-64 标准编号:WS-10001-(HD-0177)-2002 本品含亚硫酸氢钠甲萘醌(C11H9NaO5S·3H2O)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为糖衣片,除去糖衣后显白色或类白色。 【鉴别】(1)取本品10片,研细,加水10ml,振摇使亚硫酸氢钠甲萘醌溶 解,滤过,滤液分两份,一份滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液,即产生黄色沉淀; 另一份加稀盐酸数滴,温热,即发生二氧化硫的臭气。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品 主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 避光操作。取本品1片,置乳钵中,用水分次研磨 转移至200ml量瓶中,加10%亚硫酸氢钠溶液1ml,并用水稀释至刻度,摇匀, 滤过,取续滤液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(中国药典 2000年版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(中国药典2000年二部附录 Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲 醇-0.015mol/L的磷酸二氢钠溶液(30:70,用磷酸调pH值为4.8±0.1)为流动相;检测 波长为230nm。理论板数按亚硫酸氢钠甲萘醌峰计算应不低于3000。 测定法 取甲萘醌对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇5ml 使溶解,加入10%亚硫酸氢钠溶液5ml,振摇1分钟,加水稀释至刻度,在暗 处放置4小时以上,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀, 精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品20片,精密称定,研 细,精密称取适量(约相当于亚硫酸氢钠甲萘醌4mg),置200ml量瓶中,加水 适量,振摇使亚硫酸氢钠甲萘醌溶解,加10%亚硫酸氢钠溶液1ml,并用水稀 释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl,同法测定。按外标法以峰面 积计算,结果与1.918相乘。 【类别】维生素类药。 【规格】4mg 【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:维生素K<[3]>片 烟肼丁醇片 拼音名:Yanjing Dingchun Pian 英文名:Isoniazid and Ethambutol Hydrochloride Tablets 书页号:D2-244 标准编号: WS-10001-(HD-0178)-2002 本品含盐酸乙胺丁醇(C10H24N2O2·2HCl)与异烟肼(C6H7N3O)均应为标示量 的90.0%~110.0%。 【处方】 盐酸乙胺丁醇 250g 异烟肼 100g 辅料 适量 ─────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品1片,研细,加水20ml,充分振摇,溶解后滤过,取滤 液3ml置试管中,加氨制硝酸银试液2ml,即发生气泡与黑色浑浊,放置片刻, 在试管壁上生成银镜。 (2)取本品细粉适量(约相当于盐酸乙胺丁醇0.1g)加水10ml,振摇,滤过, 滤液中加硫酸铜溶液(1→100)2ml,再加氢氧化钠液1ml,即显深蓝色。 (3)取本品1片,研细,加稀硫酸5ml,充分振摇,加高锰酸钾结晶数粒, 加热,即放出氯气,使碘化钾淀粉试纸显蓝色。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】异烟肼 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相 当于异烟肼0.2g),照异烟肼片项下的方法(中国药典2000年版二部附录258页)自 “置100ml量瓶中”起依法测定,计算。 盐酸乙胺丁醇 精密称出上述细粉适量(约相当于盐酸乙胺丁醇0.1g),照 盐酸乙胺丁醇片项下含量测定的方法(中国药典2000年版二部537页)自“置分液 漏斗中”起,依法测定,计算。 【类别】抗结核病药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 盐酸布桂嗪片 拼音名:Yansuan Buguiqin Pian 英文名:Bucinperazine Hydrochloride Tablets 书页号:D2-200 标准编号: WS-10001-(HD-0179)-2002 本品含盐酸布桂嗪(C17H24N2O·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】取本品细粉适量(相当于盐酸布桂嗪0.1g,加水5ml,滤过,滤液 照下述方法试验: (1)取滤液1ml,加1%苦味酸水溶液,则呈黄色沉淀。 (2)取滤液1ml,加溴试液,颜色即消退。 (3)滤液显氯化物鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品30片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于盐 酸布桂嗪0.3g),置分液漏斗中,加水1.5ml,加氢氧化钠试液5ml,振摇,精密 加氯仿50ml,振摇10分钟,静置15分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液 30ml于磨口锥形瓶中,加丙酮20ml,加甲基橙的饱和丙酮溶液1.5ml,用高氯酸 滴定液(0.1mol/L)滴定,每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于30.89mg的C17H24N2O·HCl。 【类别】镇痛药。 【规格】 30mg 【贮藏】密封,在干燥处保存。 曾用名:强痛定片 盐酸川芎嗪注射液 拼音名:Yansuan Chuanxiongqin Zhusheye 英文名:Ligustrazine Hydrochloride Injection 书页号:D2-194 标准编号: WS-10001-(HD-0180)-2002 本品为盐酸川芎嗪的灭菌水溶液。含盐酸川芎嗪(C8H12N2·HCl·2H2O)应为 标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品约10ml,加碘化铋钾试液2滴,即产生橘红色沉淀。 (2)取本品,加水制成每1ml中约含0.02mg的溶液,照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在296nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为2.0~3.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。 【含量测定】精密量取本品适量,加水稀释至每1ml中含10μl的溶液,摇 匀。照分光光度法(中国药典2000年版二部附 录Ⅳ A),在296nm的波长处测定 吸收度,按C8H12N2·HCl·2H2O的吸收系数(E1% 1cm)为391计算,即得。 【类别】抗血小板聚集药。 【规格】(1)2ml:40mg(2)10ml:40mg 【贮藏】遮光,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 盐酸二氧丙嗪颗粒 拼音名:Yansuan Eryangbingqin Keli 英文名:Dioxopromethazine Hydrochloride Granules 书页号:D2-191 标准编号: WS-10001-(HD-0181)-2002 本品含盐酸二氧丙嗪(C17H20N2O2S·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为淡黄色颗粒。 【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留 时间应与对照品峰的保留时间一致。 (2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】含量均匀度取本品1袋的内容物,置50ml量瓶中,用流动相溶解 并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的 方法测定含量,应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠN)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙 腈-0.5%磷酸二氢钾溶液-三乙胺(50:50:0.2)(用磷酸调节pH值至6.8±0.1)为流动相; 检测波长为264nm。理论板数按盐酸二氧丙嗪峰计算应不低于2000。 测定法 取本品10袋的内容物,精密称定,研细,精密称取适量(约相当 于盐酸二氧丙嗪1.5mg),置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀, 滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸二 氧丙嗪对照品适量,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含30μg的溶液,作 为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色 谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。 【类别】镇咳药。 【规格】1.5mg 【贮藏】密封,在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:小儿盐酸二氧异丙嗪冲剂、小儿克咳敏冲剂 盐酸海索那林片 拼音名:Yansuan Haisuonalin Pian 英文名:Hexoprenaline Hydrochloride Tablets 书页号:D2-221 标准编号: WS-10001-(HD-0182)-2002 本品含盐酸海索那林(C22H32N2O6·2HCl)应为标示量90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于盐酸海索那林10mg),加水20ml,微 热使溶解,滤过,取滤液做下述试验: (1)取滤液5ml,加5%三氯化铁试液1滴,即显绿色,放置后转变为红色至 淡棕红色。 (2)取滤液适量,加水制成每1ml中约含50μg的溶液,照分光光度法(中国 药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在278nm的波长处有最大吸收。 (3)本品水溶液显氯化钠的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】含量均匀度取本品1片,置10ml量瓶中,加水适量,充分振摇使 盐酸海索那林溶解,加水至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)过滤,取续滤液 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在278nm的波长处测定吸收 度。限度为±20%,应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸海索 那林对照品15mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液10ml,微热使溶解,放冷, 用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取本品30片,精密称定,研细,精密称取适量(约相 当于盐酸海索那林1.5mg),置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液10ml,在水浴中加 热1小时,不断振摇,放冷。 测定法 精密量取对照品溶液10ml,置50ml量瓶中,并与供试品溶液中分 别加0.1mol/L氢氧化钠溶液9.5ml、乙醇15ml、0.1mol/L碘溶液1ml与醋酸盐缓冲液 (pH4.6)4ml,摇匀,准确放置5分钟,加0.1mol/L硫代硫酸钠溶液1.1ml(除去过量 的碘),加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录Ⅳ A),在460nm的波长处分别测定吸收度,计算。 【类别】平喘药。 【规格】0.5mg 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:息喘酚片 盐酸甲氧那明片 拼音名:Yansuan Jiayangnaming Pian 英文名:Methoxyphenamine Hydrochloride Tablets 书页号:D2-203 标准编号: WS-10001-(HD-0183)-2002 本品含盐酸甲氧那明(C11H17NO·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸甲氧那明1mg),置瓷板上, 加硫酸甲醛溶液(取硫酸3ml,加甲醛溶液2滴,混匀)3滴,即显深红色,放置 后成暗棕色。 (2)在含量测定项下记录色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品 峰的保留时间一致。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(335:500:0.2)(用磷酸调节pH值至3.8)为流动相; 检测波长为271nm。理论板数按盐酸甲氧那明峰计算应不得低于1500。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸甲 氧那明25mg),置100ml量瓶中,加水振摇盐酸甲氧那明溶解并稀释至刻度,摇 匀,滤过,精密量取续滤液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取经60℃ 减压干燥至恒重的盐酸甲氧那明对照品适量,精密称定,加水溶解并稀释 制成每1ml中约含0.25mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】平喘药。 【规格】50mg 【贮藏】密封,在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:喘咳宁片 盐酸克仑特罗片 拼音名:Yansuan Kelunteluo Pian 英文名:Clenbuterol Hydrochloride Tablets 书页号:D2-213 标准编号: WS-10001-(HD-0184)-2002 本品含盐酸克仑特罗(C12H18Cl2N2O·HCl)应为标示量的85.0%~115.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品5片,研细,加稀盐酸5ml,强力振摇5分钟,滤过,取 滤液照盐酸克仑特罗项下的鉴别(2)项试验(中国药典2000年版二部附录605页), 显相同的反应。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品中盐酸克仑特罗峰的保留时 间应与对照品峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1片,置具塞离心管中,精密加入含量测定 项下的流动相5ml,振摇至全部扩散悬浮(可超声助溶),离心(3000转/分钟), 取上清液20μl,照含量测定项下的方法,测定并计算含量,除限度为±20%外, 应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙 腈-甲醇-水-三乙胺(250:125:625:1)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长为 243nm。理论板数按盐酸克仑特罗峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取盐酸克仑特罗对照品约20mg,置100ml量瓶 中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流 动相稀释至刻度,摇匀。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸克 仑特罗200μg),置具塞离心管中,精密加入流动相10ml,振摇至全部扩散悬浮 (可超声助溶),离心(3000转/分钟),分别量取供试品溶液的上清液与对照品溶 液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸克仑特罗。 【规格】40μg 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:克喘素片、盐酸双氯醇胺片 盐酸克仑特罗气雾剂 拼音名:Yansuan Kelunteluo Qiwuji 英文名:Clenbuterol Hydrochloride Aerosol 书页号:D2-210 标准编号: WS-10001-(HD-0185)-2002 本品为盐酸克仑特罗的溶液型气雾剂,贮藏于有定量阀门系统的密封 容器中。本品含盐酸克仑特罗(C12H18C12N2O·HCl)应为标示量的90.0%~120.0%, 盐酸克仑特罗的浓度应为标示浓度的80%~130%(g/g)。 【性状】本品在耐压容器中的药液为无色或微橙色的澄清液体。 【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间 应与对照品主峰的保留时间一致。 (2)取本品1瓶,低温冷却后,在铝盖上钻一小孔,待抛射剂逸出后,将 瓶内药液移至蒸发皿中,水浴上蒸干,残渣加水溶解,溶液显氯化物的鉴 别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合气(粉)雾剂和喷雾剂项下有关的各项规定(中国药典2000 年版二部附录Ⅰ L)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.05%的磷酸溶液-乙腈(88:12)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按盐酸克 仑特罗峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取盐酸克仑特罗对照品适量,加0.02mol/L盐酸 溶液制成每1ml中含盐酸克仑特罗1μg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品,每瓶除去罩帽或保护膜,精密称定。于铝 盖上插入连有干燥橡皮管的注射针头(勿与液面接触),橡皮管的另一端通入 盛有0.02mol/L盐酸溶液50ml的100ml量瓶中,待气体放尽后,除去铝盖阀门,内 容物移入上述量瓶中,铝盖、阀门及容器用0.02mol/L盐酸溶液洗涤数次,合 并洗液至量瓶中,用0.02mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置 100ml量瓶中,用0.02mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各100μl,分别注入液相色谱 仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。 将本品的容器、铝盖与阀门洗净烘干,精密称定,与原来的重量之差 即为药液重量,与每瓶含盐酸克仑特罗的量相比,即为药液的浓度。 【类别】平喘药。 【规格】每瓶14g,含盐酸克仑特罗2mg,药液浓度为0.014%(g/g),每揿含 盐酸克仑特罗0.01mg 【贮藏】遮光,密闭,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:克喘素气雾剂 盐酸曲吡那敏 拼音名:Yansuan Qubinamin 英文名:Tripelennamine Hydrochloride 书页号:D2-206 标准编号: WS-10001-(HD-0187)-2002 C16H21N3·HCl 291.83 本品按干燥品计算,含盐酸曲吡那敏(C16H21N3·HCl)不得少于98.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末,露置日光中慢慢变黑。本品的水溶 液遇石蕊试纸显中性反应。 本品在水中极易溶解,在乙醇及氯仿中易溶,在丙酮中微溶,在苯、 乙醚及醋酸乙酯中不溶。 熔点本品的熔点为188~192℃(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C) 【鉴别】 (1)取本品约25mg,加硫酸5ml使溶解,则产生黄色浑浊,加水 20ml颜色即退。 (2)本品的水溶液(1:100000)在波长245nm处有最大吸收为(E1% 1cm)480~500, 在波长221nm处有最小吸收。 (3)本品的水溶液显氯化物的各种鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】 干燥失重 取本品在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过1.0% (中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。 【含量测定】取本品80mg,在105℃干燥至恒重,精密称定,加冰醋酸5ml 溶解后,加醋酸汞试液3ml及结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定 至绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当 于14.59mg的C16H21N3·HCl。 【类别】抗组织胺药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】盐酸曲吡那敏片 【有效期】暂定2年 曾用名:盐酸哌力苯沙明 盐酸曲吡那敏片 拼音名:Yansuan Qubinamin Pian 英文名:Tripelennamine Hydrochloride Tablets 书页号:D2-207 标准编号: WS-10001-(HD-0188)-2002 本品含盐酸哌力苯沙明(C16H21N3·HCl)不得少于93.0%~107.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸曲吡那敏50mg),用氯仿提取2 次,每次5ml,合并氯仿液,滤过,蒸干,残渣照盐酸曲吡那敏鉴别项下(1) 试验,应显相同的反应。 (2)取含量测定项下的溶液,在波长246nm处有最大吸收,在波长222nm有 最小吸收。 (3)本品的水溶液显氯化物的各种鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于盐 酸曲吡那敏10mg)置100ml量瓶,加乙醇振摇使溶解,并用乙醇稀释至刻度,摇 匀,精密量取稀释液5ml,置50ml容量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,离心, 取上层清液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在246nm波长处测 定吸收度,按C16H21N3·HCl的吸收系数(E1% 1cm)为547计算。 【类别】抗组织胺药。 【规格】(1)25mg (2)50mg 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:去敏灵片、盐酸哌力苯沙明片 盐酸依普拉酮 拼音名:Yansuan Yipulatong 英文名:Eprazinone Hydrochloride 书页号:D2-216 标准编号: WS-10001-(HD-0189)-2002 C24H32N2O2·2HCl 453.52 本品为3-[4-(β-乙氧基苯乙基)-1-哌嗪基]-2-甲基苯丙酮的二盐酸盐。按干 燥品计算,含C24H32N2O2·2HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,味苦。 本品在水中略溶,在乙醇或氯仿中微溶,在丙酮或乙醚几乎不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)应为210~214℃,熔融 时同时分解。 吸收系数 取本品,精密称定,加0.05mol/L硫酸溶液溶解并定量稀释制成 每1ml中约含0.02mg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A), 在250nm的波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)为279~297。 【鉴别】 (1)取本品约50mg,加二硝基苯肼试液5ml,振摇使溶解后加热 煮沸半分钟,放冷,生成黄色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水100ml使溶解,溶液应澄 清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A)比 较,不得更深。 有关物质 取本品,加甲醇溶解制成每1ml中含2.5mg的溶液,作为供试品 溶液;精密量取适量,加甲醇稀释成每1ml中含25μg的溶液,作为对照溶液。 照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以水-正丁醇-冰醋酸(5:4:1)为展开 剂,展开后,置80℃干燥10分钟,放冷,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品 溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深(1.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品0.15g,精密称定,加冰醋酸20ml,微热使溶解,放 冷,加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至 溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L) 相当于22.68mg的C24H32N2O2·2HCl。 【类别】镇咳祛痰药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:盐酸苯丙哌酮 盐酸依普拉酮片 拼音名:Yansuan Yipulatong Pian 英文名:Eprazinone Hydrochloride Tablets 书页号:D2-218 标准编号: WS-10001-(HD-0190)-2002 本品含盐酸依普拉酮(C24H32O2N2·2HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为糖衣片,除去糖衣后显白色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸依普拉酮0.1g),加水5ml,振 摇使盐酸依普拉酮溶解,滤过,滤液加二硝基苯肼试液5ml,加热煮沸半分 钟,放冷,生成黄色沉淀。 (2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定,在250nm的波长处有最大吸收。 (3)取本品的细粉适量(约相当于盐酸依普拉酮0.1g),加水5ml溶解,滤过, 滤液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品10片,研细,用0.05mol/L硫酸溶液100ml分次移至200ml 量瓶中,振摇使盐酸依普拉酮溶解,加0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀, 滤过,精密量取续滤液2ml,置另一200ml量瓶中,加0.05mol/L硫酸溶液稀释至 刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在250nm波长处 测定吸收度,按(C24H32O2N2·2HCl)的吸收系数(E1% 1cm)为289计算,即得。 【类别】镇咳祛痰药 【规格】40mg 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:盐酸苯丙哌酮片 盐酸左旋咪唑丸 拼音名:Yansuan Zuoxuanmizuo Wan 英文名:Levamisole Hydrochloride Pills 书页号:D2-197 标准编号: WS-10001-(HD-0191)-2002 本品含盐酸左旋咪唑(C11H12N2S·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色小丸。 【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于盐酸左旋咪唑0.15g),加水50ml,振 摇,使盐酸左旋咪唑溶解,滤过,滤液做如下试验: (1)取滤液20ml,加氢氧化钠试液2ml,煮沸10分钟,放冷,加亚硝基铁氰 化钠试液数滴,即显红色,放置后,色渐变浅。 (2)取滤液5ml,加碘试液数滴,即发生红棕色沉淀。 (3)取滤液1ml,应显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】溶出度 取本品6管(每管50粒),照溶出度测定法(中国药典2000年 版二部附录Ⅹ C第一法),用0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶剂,转速为每分钟100转, 依法操作,经45分钟时,取溶液10ml,滤过;精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶 中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取盐酸左旋咪唑对照品适 量,精密称定,用水溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液作为对照品溶 液。取上述两种溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在 214nm的波长处分别测定吸收度,计算出每管的溶出量。限度为标示量的75%, 应符合规定。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ H) 【含量测定】取本品300丸,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐 酸左旋咪唑0.2g),置分液漏斗中,加水10ml,振摇使盐酸左旋咪唑溶解,加氢 氧化钠试液5ml,稍振摇后,精密加氯仿50ml,振摇提取,静置分层后,氯仿 层用干燥滤纸滤过,精密量取氯仿液25ml,加冰醋酸15ml与结晶紫指示液1滴, 用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校 正,即得。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.08mg的C11H12N2S·HCl)。 【类别】抗蠕虫药。 【规格】2mg 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 盐酸羟钴胺注射液 拼音名:Yansuan Qianggu’an Zhusheye 英文名:Hydroxocobalamine Hydrochloride Injection 书页号:D2-224 标准编号: WS-10001-(HD-0186)-2002 本品为盐酸羟钴胺的灭菌水溶液。含盐酸羟钴胺(C62H89CoN13O15P·HCl) 应为标示量的90.0%~110.0%。 本品中可加适量醋酸或盐酸为缓冲剂。 【性状】本品为红色的澄明液体。 【鉴别】取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二 部 附录Ⅳ A),用醋酸盐缓冲液(醋酸钠1.09g和冰醋酸0.8ml,加水至100ml,摇匀)作 空白,在361nm与351nm的波长处测定吸收度,二者吸收度的比值约为0.65。 【检查】pH值 应为4.0~5.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】精密量取本品适量(约相当于盐酸羟钴胺2.5mg)置100ml量瓶 中,加醋酸盐缓冲液(醋酸钠1.09g和冰醋酸0.8ml,加水至100ml,摇匀)使溶解, 并稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在 351nm的波长处测定吸收度,按C62H89CoN13O15P·HCl的吸收系数(E1% 1cm)为190 计算,即得。 【类别】同盐酸羟钴胺 【规格】1ml:250μg 【贮藏】密闭,遮光保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:盐酸羟基钴胺注射液 氧化锌硫软膏 拼音名:Yanghuaxin Liu Ruangao 英文名:Zinc Oxide and Sulfur Ointment 书页号:D2-242 标准编号: WS-10001-(HD-0192)-2002 本品每100g中含升华硫(S)应为18.0~22.0g,含氧化锌(ZnO)应为9.0%~11.0%。 【性状】本品为灰褐色软膏。 【鉴别】(1)取本品少许,加乙醇5ml,搅拌使其溶解,倾取乙醇液,加三 氯化铁试液两滴,即显紫堇色。 (2)取本品约1g,加稀盐酸10ml,加热搅拌使氧化锌溶解滤过,滤液加亚 铁氰化钾试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。 (3)取本品约1g,加氢氧化钠试液4ml,加热,发生氨臭,能使湿润的红色 石蕊试纸变蓝色。 (4)取本品约1g,加水10ml,煮沸,放冷,滤过,取滤液,加溴试液数滴, 即发生白色凝乳状沉淀。 (5)取本品0.5g,加硫酸两滴混合后,加甲醇数毫升,滤过,滤液燃烧时 火焰边缘呈蓝绿色。 (6)取本品少许,加乙醚搅拌使基质溶解,滤过,滤渣置磁皿中,加热即 发生二氧化硫的刺激性臭气。 【检查】 应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ F)。 【含量测定】升华硫取本品约0.3g,精密称定,置锥形瓶中,加亚硫酸钠 溶液(1→20)40ml,加热回流约1小时,至硫完全溶解,放冷,使基质凝固,倾取 水液,滤过,遗留基质用热水洗净,合并滤液与洗液,放冷,加甲醛试液 12ml与醋酸6ml,加水稀释至100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.1mol/L)滴 定。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于3.206mg的S。 氧化锌 取本品约0.75g,精密称定,加氯仿10ml,微温,使基质融化, 加0.5mol/L硫酸溶液10ml,搅拌使氧化锌溶解,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴, 滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T 指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液由紫色转变 为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的ZnO。 【类别】皮肤外用药。 【规格】20g 【贮藏】密闭,在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:疥湿灵软膏 氧化锌升华硫软膏 拼音名:Yanghuaxin Shenghualiu Ruangao 英文名:Zinc Oxide and Sulfur Sublimate Ointment 书页号:D2-236 标准编号: WS-10001-(HD-0193)-2002 本品含氧化锌(ZnO)与升华硫(S)均应为6.39%~7.81%。 【处方】 氧化锌 71g 升华硫 71g 水杨酸 适量 硼酸 适量 薄荷 适量 基质 适量 ──────────────── 制成 1000g 【性状】本品为类白色或淡黄色软膏。 【鉴别】(1)取本品约0.5g,加稀硫酸3ml,充分搅拌后,倾出澄清液,加 0.1%硫酸铜溶液1滴与硫氰汞铵试液1滴,振摇,缓缓生成紫色沉淀。 (2)取本品约0.1g,加氢氧化钠试液5ml,置水浴上加热溶解,放冷,加亚 硝基铁氰化钠试液1滴,溶液即显蓝色。 (3)取本品约0.5g,加硫酸1ml混合,加甲醇4ml,点火燃烧,即发生边缘带 绿色的火焰。 (4)取本品少许,加三氯化铁试液1滴,研匀即显紫色。 【检 查】 应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ F)。 【含量测定】氧化锌 取本品约0.8g,精密称定,加氯仿15ml与硫酸液 (0.5mol/L)10ml微温,使氧化锌溶解,放冷,加0.025%中性红溶液1滴,滴加氨试 液至水层退色,加水25ml,加氨-氯化铵缓冲液(pH值10.0)10ml与铬黑T指示剂少 许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,每 1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的ZnO。 升华硫 取本品约0.5g,精密称定,加氢氧化钾稀乙醇溶液(1→10)25ml,置 水浴中加热约20分钟使软膏融化并使溶解,加过氧化氢试液30ml,继续加热1 小时,滴加盐酸使成酸性,放冷,用4号垂熔玻璃坩埚滤过,用水洗涤3次, 每次10ml,洗液与滤液合并,置水浴上加热,滴加滤清的氯化钡试液约10ml, 至不再发生沉淀,置水浴中加热1小时,放冷,用105℃恒重的4号垂熔玻璃坩 埚滤过,用水洗涤5次,每次6ml,在105℃干燥至恒重,沉淀重量与0.1374相乘, 即得供试品中含S的重量。 【类别】皮肤外用药。 【贮藏】密封,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:中州药膏 氧 化 锌 油 拼音名:Yanghuaxin You 英文名:Zinc Oxide Oil 书页号:D2-240 标准编号: WS-10001-(HD-0194)-2002 本品含氧化锌(ZnO)应为标示量的95.0%~105.0%。 【处方】 氧化锌 400g 灭菌植物油 600g ────────────────── 制成 1000g 【性状】本品为白色或类白色稠泥状物,久置有植物油浮于表面。 【鉴别】 (1)取本品约1g,加稀盐酸5ml搅拌,必要时滤过,分取滤液, 滴加亚铁氰化钾试液,产生白色沉淀。 【含量测定】将样品充分搅匀,取本品约1g,精密称定,加氯仿10ml使 油溶解,精密加入硫酸滴定液(0.5mol/L)25ml,振摇使氧化锌溶解后,再加氯 化铵1g及甲基橙指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml硫酸滴 定液(0.5mol/L)相当于40.69mg的ZnO。 【类别】收敛药。 【规格】40% 【贮藏】密闭保存。 【有效期】暂定2年 乙 水 杨 胺 拼音名:Yishuiyang’an 英文名:Ethenzamide 书页号:D2-1 标准编号:WS-10001-(HD-0195)-2002 C9H11NO2 165.19 本品为2-乙氧基苯甲酰胺。按干燥品计算,含C9H11NO2不得少于98.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭、无味。 本品在氯仿中易溶,在乙醇或丙酮中溶解,在乙醚中微溶,在水中几 乎不溶。 本品在105℃左右略有升华。 熔点 取本品在80℃干燥至恒重,熔点为130~134℃(中国药典2000年版二 部附录Ⅵ C)。 【鉴别】 (1)取本品约0.5g,加氢氧化钠试液5ml,缓缓煮沸,即发生氨臭, 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1图)一致。 【检查】氯化物 取本品0.2g,加丙酮15ml使溶解,加水稀释成25ml,依法 检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液10ml制成的对照液 比较,不得更浓(0.05%)。 硫酸盐 取本品0.4g,加丙酮25ml使溶解,加水稀释成40ml,依法检查(中 国药典2000年版二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较, 不得更浓(0.05%)。 游离水杨酰胺 取本品0.2g,加乙醇溶液(2→3)15ml使溶解,加稀三氯化铁 溶液(取三氯化铁试液2ml,加水至100ml,即得)2~3滴,不得立即显紫色。 干燥失重 取本品,置硅胶干燥器中干燥3小时,减失重量不得过1.0%(中 国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品0.4g,加硝酸钾0.3g与无水碳酸钠0.5g,充分混合,缓缓加热, 放冷,加稀硫酸10ml使溶解,加热至白烟除尽,放冷后,加盐酸5ml与水23ml 使溶解,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0005%)。 【含量测定】精密称取本品适量,加乙醇溶解并定量稀释成每1ml中含 20μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在290nm的波长 处测定吸收度;另精密称取经硅胶干燥器干燥3小时的乙水杨胺对照品适量, 同法测定,计算。 【类别】解热镇痛药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:止痛灵、邻乙氧基苯甲酰胺、乙水酰胺 樟脑薄荷柳酯乳膏 拼音名:Zhangnao Boheliuzhi Rugao 英文名:Camphor、Menthol and Metluyl Salicglate Cream 书页号:D2-304 标准编号: WS-10001-(HD-0197)-2002 本品含樟脑(C10H16O)、薄荷脑(C10H20O)、水杨酸甲酯(C8H8O3)均应为标示 量的85.0%~115.0%。 【处方】 樟脑 50g 薄荷脑 50g 水杨酸甲酯 50g 基质 适量 ─────────────────── 制成 1000g 【性状】本品为乳剂型基质的白色或类白色软膏。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的保留时间应分别 与樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯对照品峰的保留时间一致。 【检 查】 应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ F)。 【含量测定】照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度 为10%;柱温为180℃,理论板数按薄荷脑峰计算,应不低于1700,樟脑峰、 薄荷脑峰、水杨酸甲酯峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 校正因子测定 取环己酮适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中含0.15g 的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯对照品各约 0.25g,精密称定,置同一50ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加无水乙醇溶解 并稀释至刻度,摇匀。取1μl,注入气相色谱仪,计算樟脑、薄荷脑及水杨酸 甲酯的校正因子。 测定法 取本品适量(约相当于樟脑0.25g),精密称定,加无水乙醇适量, 置80℃水浴中迅速搅拌使其溶解,用无水乙醇定量转移至50ml量瓶中,放冷 至室温,精密加入内标溶液2ml,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中 冷却2小时以上,滤过,取续滤液1μl注入气相色谱仪,测定,计算。 【类别】皮肤刺激药。 【贮藏】密闭,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:必舒膏 正红花油Ⅱ 拼音名:Zhenghonghua YouⅡ 英文名:Red Flower OilⅡ 书页号:D2-37 标准编号:WS-10001-(HD-0198)-2002 【处方】 水杨酸甲酯 713g 桂叶油 38g 桂油 47g 香茅油 16g 松节油 174g 辣椒油 9g 血竭 3g ────────────────── 全量 1000g 【性状】本品呈红色油状液体,气清香。 【鉴别】 (1)取本品20mg,加无水乙醇溶解,制成每1ml含10mg的溶液,作 为供试品溶液。另取α-蒎烯、水杨酸甲酯对照品,加无水乙醇制成每1ml含 5mg的溶液,作为对照品溶液。按含量测定项下气相色谱法测定,供试品应 呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。 (2)取本品40mg同(1)制成供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加无水乙醇制 成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二 部附录Ⅴ B)试验,取对照品溶液1μl,供试品溶液5μl分别点于同一硅胶G层薄 板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷 以二硝基苯肼乙醇溶液,在105℃烘5分钟,检视,供试品色谱中,在与对照 品相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】相对密度 应为1.07~1.11(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)。 折光率应为1.500~1.540(中国药典2000年版二部附录Ⅵ F)。 【含量测定】照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以SE-30为固定相,涂布浓度为5%,以 Chromosorb W(AW-DMCS)为担体,柱温115℃,理论板数按α-蒎烯计算应不低 于3000,α-蒎烯、水杨酸甲酯峰、内标物质峰的分离度应大于2。 校正因子测定 取N,N-二甲苯胺适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每 1ml含20mg的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取α-蒎烯对照品约40mg,水杨酸 甲酯对照品约130mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,用无 水乙醇稀释至刻度,摇匀,取1μl注入气相色谱仪,计算较正因子。 测定法 取本品约200mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液 2ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,取1μl注入气相色谱仪,测定,计算。 本品含α-蒎烯(α-C10H16)应为9.40%~17.23%(g/g);含水杨酸甲酯(C8H8O3)应为 64.17%~78.43%(g/g)。 【检查】 皮肤外用药。 【检查】 密闭,在凉暗处保存。 【检查】 暂定2年 曾用名:正红花油 注射用棓丙酯 拼音名:Zhusheyong Beibingzhi 英文名:Propylgallate for Injection 书页号:D2-276 标准编号: WS-10001-(HD-0109)-2002 本品为棓丙酯无菌冻干品,含棓丙酯C10H12O5应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色疏松状物或粉末。 【鉴别】 (1)取本品20mg,加氢氧化钠试液10ml,加热,发生丙醇臭。 (2)取本品,用水制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000 年版二部附录Ⅳ A)测定,在272nm的波长处有最大吸收。 (3)取本品少量,加水溶解后,加三氯化铁试液1滴,即显蓝色。 【检查】酸度 取本品1瓶,加水20ml溶解后依法测定(中国药典2000年版二 部附录Ⅵ H),pH 值应为3.0~5.0。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过3.0%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 异常毒性 取本品加氯化钠注射液制成每1ml中含3mg的溶液,依法检查 (中国药典2000年版二部附录Ⅺ C),按静脉注射液给药,应符合规定。 热原 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml中含2mg的溶液,依法检查(中 国药典2000年版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔体重每1kg缓缓注射10ml,应符合 规定。 无菌 取本品,每1瓶加无菌水15ml使溶解,依法检查(中国药典2000年版 二部附录Ⅺ H),应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB) 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲 醇-水(55:45)(用磷酸调pH值为3.0)为流动相;检测波长为272nm。理论板数按棓丙 酯峰计算应不低于2000,棓丙酯与内标物质峰之间的分离度应大于2。 内标溶液的制备 精密称取4-羟基苯甲酸乙酯50mg,加流动相溶解并稀释 成每1ml约含0.5mg的溶液,摇匀,即得。 测定法 取棓丙酯对照品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶 解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置100ml量瓶中, 加流动相稀释至刻度,摇匀。取20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图;另取 装量差异项下内容物适量(约相当于棓丙酯50mg),同法测定,按内标法以峰面 积计算,即得。 【类别】同棓丙酯。 【规格】60mg 【贮藏】严封,在凉暗干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:注射用通脉酯、注射用没食子酸丙酯、注射用赤芍801 注射用阿魏酸钠 拼音名:Zhusheyong Aweisuanna 英文名:Sodium Ferulate for Injection 书页号:D2-139 标准编号:Ws-10001-(HD-0106)-2002 本品为阿魏酸钠的无菌粉末。按平均装量计算,含阿魏酸钠(C10H9NaO4) 应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末或疏松块状物。 【鉴别】 (1)取本品,加水制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法(中国 药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在287nm与310nm的波长处有最大吸收,在 254nm的波长处有最小吸收。 (2)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】 酸碱度 取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法检查(中 国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为6.5~7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品,加水制成每1ml中含20mg的溶液,溶液应 澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ B)比 较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液(中国药典2000年版 二部附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。 水分 取本品,照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第一法A) 测定,含水分应为11.0%~15.0%。 热原 取本品,加灭菌注射用水制成每1ml中含5mg的溶液,依法检查(中 国药典2000年版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔体重每1kg注射1ml,应符合规定。 无菌 取本品,分别加灭菌水制成每1ml含20mg的溶液,依法检查(中国 药典2000年版二部附录Ⅺ H),应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】避光操作。取装量差异项下的内容物约0.15g,精密称定, 照阿魏酸钠项下的方法,自“加冰醋酸20ml使溶解”起,依法测定。每1ml高氯 酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.22mg的C10H9NaO4·2H2O。 【类别】同阿魏酸钠。 【规格】0.1g 【贮藏】遮光,密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:注射用心血康、注射用川芎嗪 注射用盐酸氯胺酮 拼音名:Zhusheyong Yansuan Lu※antong 英文名:Ketamine Hydrochloride for Injection 书页号:D2-227 标准编号: WS-10001-(HD-0199)-2002 本品为盐酸氯胺酮经冷冻干燥的无菌制品,按平均装量计算,含氯胺 酮(C13H16ClNO)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色的冻干块状物或粉末。 【鉴别】 (1)取本品0.1g,加水10ml使溶解,取2滴,加0.05mol/L硫酸溶液4ml 与碘化铋钾试液1滴,即发生红棕色沉淀。 (2)取本品适量,加水制成每1ml中含0.3mg的溶液,照分光光度法(中国药 典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在269nm与277nm的波长处有最大吸收。 【检查】澄明度 取本品5支,每支加水2ml溶解后,依法检查(中国药典 2000年版二部附录ⅠB),应符合规定。 酸度 取本品,每支加水2ml溶解后合并,依法测定(中国药典2000年版二 部附录Ⅵ H),pH值应为3.5~5.5。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.5%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物约0.2g,精密称定,置分液漏斗 中,加水25ml使溶解,加氨试液1.5ml使成碱性,用氯仿振摇提取4次(25ml、 20ml、15ml与15ml),每次得到的氯仿提取液分别用同一份水15ml洗涤后,用经 氯仿湿润的棉花滤入小锥形瓶中,最后用氯仿5ml洗涤棉花与滤器,合并氯 仿液,置温水浴上蒸干,放冷。残渣中加醋酐2ml,冰醋酸20ml与结晶紫指 示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色,并将滴定的结果 用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于23.77mg的C13H16ClNO。 【类别】静脉全麻药。 【规格】100mg(以氯胺酮计) 【贮藏】密闭保存。 【有效期】暂定2年 吲哚美辛软膏 拼音名:Yinduomeixin Ruangao 英文名:Indometacine Ointment 书页号:D2-97 标准编号:WS-1000l-(HD-0196)-2002 本品含吲哚美辛(C19H16ClNO4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为淡黄色软膏。 【鉴别】(1)取本品0.1g,加乙醇2ml置水浴上微热溶解,加氢氧化钠溶液 (1→5)1滴,摇匀,加0.03%重铬酸钾溶液0.3ml,沸水浴中加热,放冷,加硫酸 2~3滴,应显紫色。 (2)取本品0.1g,加甲醇4ml,溶解,加对二甲氨基苯甲醛试液2ml,轻微振 摇使溶解,溶液下层呈红色,溶液全部混合后显蓝色。 (3)取本品3g,置坩埚中,直火加热,发生的气体可使湿润的红色石蕊试 纸变蓝色。 【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ F)。 【含量测定】精密称取本品0.75g(约相当于吲哚美辛0.03g),置小烧杯中, 加温热乙醇溶解,移入50ml量瓶中,放冷,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,精 密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加乙醇至刻度,照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录Ⅳ A)在320nm波长处测定吸收度,按C19H16ClNO4的吸收系数 (E1% 1cm)为183计算,即得。 【类别】同吲哚美辛。 【规格】 1% 【贮藏】遮光,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 附:对二甲氨基苯甲醛试液的配制 对二甲氨基苯甲醛10g,加硫酸90ml 与水10ml使溶解,即得,本液临用前配制。 枸橼酸铁铵维B<[1]>糖浆Ⅱ 拼音名:Juyuansuan tie※an WeiB1 TangjiangⅡ 英文名:Ammonium Ferric Citrate and Vitamin B1 SyrupⅡ 书页号:D2-156 标准编号: WS-10001-(HD-0128)-2002 本品含铁(Fe)应为0.39%~0.47%(g/ml)。 【处方】 枸橼酸铁铵 20g 维生素B<[1]> 50mg 对羟基苯甲酸乙酯 0.1g 蔗糖 650g 水 适量 ─────────────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为棕褐色至棕红色浓厚液体;味甜。 【鉴别】 (1)取本品约0.5ml,加水10ml,稀醋酸1ml,再加亚铁氰化钾试液 数滴,产生蓝色沉淀。 (2)取本品2ml,加氢氧化钠试液2ml,混匀,加热,即发生氨臭,遇湿润 的红色石蕊试纸能使之变蓝色。 【检查】 相对密度 本品的相对密度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)应 不低于1.20。 其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠK) 【含量测定】精密量取本品25ml,置具塞锥形瓶中,加稀硫酸20ml,微热 至溶液由棕色变为黄色,放冷至约15℃,滴加高锰酸钾溶液(1→100)至溶液显 粉红色并持续5秒钟,加盐酸15ml与碘化钾2.5g,密塞,静置5分钟,加水50ml, 用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴 定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)相当于5.585mg的Fe。 【类别】抗贫血药。 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:人造补血药、维生素补血露、维生素补血糖浆、浓人造补血药 枸橼酸铋钾口服溶液 拼音名:Juyuansuanbijia Koufurongye 英文名:Bismuth Potassium Citrate Oral Solution 书页号:D2-159 标准编号: WS-10001-(HD-0127)-2002 本品含枸橼酸铋钾以铋(Bi)计算,应为1.98%~2.42%(g/ml)。 【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体;具有特殊芳香气,味甜。 【鉴别】(1)取本品15ml,置瓷蒸发皿中蒸干,灼烧至白色或黄色,放冷, 残渣加适量稀硝酸溶解,滤过,滤液显铋盐、钾盐的鉴别反应(中国药典2000 年版二部附录Ⅲ)。 (2)取本品10ml,加碳酸氢钠试液10ml,煮沸,滤过,滤液显枸橼酸盐的鉴 别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为7.0~8.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ O)。 【含量测定】精密量取本品10ml,加水20ml,稀硝酸10ml与二甲酚橙指示 液3滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml乙二 胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于10.45mg的Bi。 【类别】抗溃疡病药。 【规格】含铋110mg 【贮藏】遮光,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:胃疡灵口服液、复方铋口服液 桉油尿素乳膏 拼音名:Anyou Niaosu Rugao 英文名:Eucalyptus Oil,Peppermint Oil and Urea Cream 书页号:D2-230 标准编号: WS-10001-(HD-0107)-2002 本品含尿素(CH4N2O)应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 尿素 100g 桉油 10ml 薄荷油 5ml 基质 适量 ──────────────────── 制成 1000g 【性状】本品为乳剂型基质的白色至淡黄色的软膏。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于尿素0.5g),置分液漏斗中,加氯仿50ml 振摇使分散,加氯化钠4g与水100ml,振摇提取,使分层,收集上层水溶液 于200ml烧杯中,蒸去水分,取残渣少许,置试管中,缓缓加热(注意勿炭化), 即发生氨臭,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,继续加热数分钟,冷却,加 水10ml溶解后,加氢氧化钠试液1ml,混匀,加硫酸铜试液1滴,摇匀,溶液 即呈蓝紫色。 (2)取本品5g,加无水乙醇20ml,置水浴上搅拌并加热至近沸,立即置冰 浴上充分冷却,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取桉油精、薄荷脑对照 品,分别加无水乙醇制成每1ml中含1.4mg及0.5mg的溶液作为对照品溶液。照 气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)试验,以聚乙二醇-20M为固定相, 涂布浓度为10%,柱温为160℃。分别取对照品溶液及供试品溶液适量,注入 气相色谱仪。供试品溶液色谱图上应分别显示与桉油、薄荷脑对照品峰保 留时间相同的色谱峰。 【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ F)。 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取尿素对照品适量,用乙醇溶解 并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量,精密称定(约相当于尿素50mg),置50ml 烧杯中,加乙醇20ml,置水浴中加热使尿素溶解,移置100ml量瓶中,用乙醇 洗涤容器,洗液并入量瓶中,冷却至室温,用乙醇稀释至刻度,摇匀,移 置冰浴中冷却30分钟,滤过,取续滤液备用。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml,分别置25ml量瓶中, 各精密加对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛2g,加乙醇96ml与盐酸 4ml使溶解)10ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀,暗处放置15分钟,必要时滤过, 立即照比色法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ B),在420nm的波长处测定吸收 度,计算。 【类别】皮科用药。 【贮藏】密闭,在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名:皲裂佳软膏、皲裂疾软膏
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分类:医药卫生
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