总蒽醌的检测方法
1 仪器及试剂中国药品保健食品网 www.chndrug.com
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1.1仪器中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(1) 分析天平(感量0.00001g);中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(2) 分光光度计(721型);中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(3) 水浴锅;中国药品保健食品网 www.chndrug.com
(4) 刻度吸管。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
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1.2试剂中国药品保健食品网 www.chndrug.com
1.2.1对照品:1,8-二羟基蒽醌(中国生物制品鉴定所);中国药品保健食品网 www.chndrug.com
1.2.2 5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液:10%氢氧化钠溶液与4%氢氧化铵溶液等量混合;中国药品保健食品网 www.chndrug.com
1.2.3标准品溶液:精密城区25mg 1,8—二羟基蒽醌对照品,置200ml容量瓶中,用乙醚溶解并稀释至刻度,摇匀,备用;中国药品保健食品网 www.chndrug.com
1.2.4氯仿;中国药品保健食品网 www.chndrug.com
1.2.5乙醚;中国药品保健食品网 www.chndrug.com
1.2.6 5N硫酸;中国药品保健食品网 www.chndrug.com
1.2.7蒸馏水。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
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2 测定步骤中国药品保健食品网 www.chndrug.com
2.1标准曲线的绘制:精密量取上述标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别至于25ml容量瓶中,在水浴上挥净乙醚,放凉,分别加5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液至刻度,摇匀,以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在490nm下,以1cm比色杯测定吸光度,用回归法求标准曲线方程。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
2.2供试品溶液的制备及总蒽醌含量的测定:取本品50粒,倾出内容物,精密称定供试品内容物3g,于250ml烧瓶中,加5N硫酸45ml,直火加热水解2h,加入氯仿40ml,萃取3次(40ml,30ml,30ml),萃取液用蒸馏水洗涤2次(20ml,20ml),再用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取4次(30ml,20 ml ,20ml,20ml),合并萃取液,用氯仿洗涤数次至氯仿层无色,弃去氯仿层,用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液定容至100ml,摇匀,以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在490nm下,以1cm比色杯测定吸光度,由线性方程计算即得供试品溶液的浓度。中国药品保健食品网 www.chndrug.com
2.3结果计算: 中国药品保健食品网 www.chndrug.com
C1(μg/ml)×5ml×100ml 中国药品保健食品网 www.chndrug.com
C2 =————————————×(μg/100mg) 中国药品保健食品网 www.chndrug.com
m ×10中国药品保健食品网 www.chndrug.com
C=C2×1×100(g/Kg)中国药品保健食品网 www.chndrug.com
式中中国药品保健食品网 www.chndrug.com
C:1kg分析样品中含蒽醌量(g)中国药品保健食品网 www.chndrug.com
C2:100mg分析样品中含蒽醌量(μg)中国药品保健食品网 www.chndrug.com
C1:由回归方程计算所得5ml容量瓶中蒽醌的浓度(μg/ml)中国药品保健食品网 www.chndrug.com
M:所用分析样品的重量(g)
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