墨 旱 莲(增修订的内容)
【鉴别】
(2)本品茎横切面:
表
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皮细胞外壁略增厚,外被角质层。皮层外侧为3~4层厚角细胞,四角隅处增厚;内侧为数层类圆形或类多角形薄壁细胞,圈链状排列形成通气组织;内皮层细胞凯氏点明显。维管束外韧型10~15个环列,束间靠形成层的1~2列细胞木化增厚;韧皮部窄,外侧有新月形纤维束;形成层成环;木质部较宽。髓部宽大。
叶的表面观:非腺毛多为3细胞,长260~700µm,基部细胞稍膨大,中部细胞较长,壁增厚,有明显疣状突起,顶端细胞急尖而短,近三角形。气孔不定式,副卫细胞3~4个。
(3)取本品粉末1g,加乙醇20ml,浸泡2小时,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点。
取本品粉末(过三号筛)2g,加70%甲醇20ml,超声处理45分钟,滤过,取滤液,作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取旱莲苷A对照品适量,加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10 l、对照品溶液5l,点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(30:40:15:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(附录IX H 第一法)。
总灰分 不得过14.0%(附录IX K)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录IX K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为351 nm。理论板数按蟛蜞菊内酯峰计算应不低于6000。
时间(分钟)
流动相A(%)
流动相B(%)
0~10
35~59
65~41
10~20
59
41
对照品溶液的制备 取蟛蜞菊内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml 含10µmg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蟛蜞菊内酯(C16H12O7)不得少于0.040%。
【炮制】 除去杂质,略洗,切段,晒干。
本品茎呈圆柱形,有的已压扁;表面墨绿色至绿色,具纵棱,有的可见对生叶或枝痕,有白毛,嫩茎部分毛较多;断面中空或有白色髓部。叶多皱缩和破碎,墨绿色,密生白毛,展平后,可见边缘全缘或具浅锯齿,无柄。花细小,灰黄色至黄棕色。气微,味微咸。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。