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保健食品功效成份检测方法保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇.doc

保健食品功效成份检测方法保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇

fanguohui141
2018-09-07 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《保健食品功效成份检测方法保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇doc》,可适用于社会民生领域

保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇 范围中国药品保健食品网wwwchndrugcom本方法规定了保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因含量的高压液相色谱测定方法。中国药品保健食品网wwwchndrugcom本方法适用于盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因作为膳食补充剂添加于片剂、胶囊、口服液、饮料等试样类型中含量的高压液相色谱测定。本方法的最低检出量为盐酸硫胺素mgkg、盐酸吡哆醇mgkg、烟酸mgkg、烟酰胺mgkg、咖啡因mgkg。中国药品保健食品网wwwchndrugcom本方法的最佳线性范围:中国药品保健食品网wwwchndrugcom盐酸硫胺素~µgmL中国药品保健食品网wwwchndrugcom盐酸吡哆醇~µgmL中国药品保健食品网wwwchndrugcom烟酸 ~µgmL中国药品保健食品网wwwchndrugcom烟酰胺 ~µgmL中国药品保健食品网wwwchndrugcom咖啡因~µgmL中国药品保健食品网wwwchndrugcom中国药品保健食品网wwwchndrugcom 原理    中国药品保健食品网wwwchndrugcom将粉碎混匀的片剂、胶囊或液体试样使用甲醇:水:磷酸=::进行提取和稀释,根据高压液相色谱紫外检测器外标法定性定量检测。中国药品保健食品网wwwchndrugcom中国药品保健食品网wwwchndrugcom 试剂中国药品保健食品网wwwchndrugcom()甲醇   优级纯。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()乙腈   色谱纯。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()磷酸   分析纯。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()硫酸月桂酯钠(Sodium Dodecylsulfate )高压液相色谱用离子对试剂。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()-硅烷磺酸钠(Sodium  Dodecylsulfate)高压液相色谱用离子对试剂。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()标准储备液A  准确称量已扣除水分的盐酸硫胺素和盐酸吡哆醇标准品各g溶于水中并定容至mL。  中国药品保健食品网wwwchndrugcom()标准储备液B   准确称量已扣除水分的烟酰胺和烟酸标准品各g溶于水中并定容至mL。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()混合标准使用液  准确称量经℃干燥h的咖啡因g准确加入标准储备液AmL标准储备液BmL,再加入甲醇:水:磷酸=::混合溶液定容至mL。中国药品保健食品网wwwchndrugcom中国药品保健食品网wwwchndrugcom 仪器和设备中国药品保健食品网wwwchndrugcom()高效液相色谱:附紫外检测器(UV)。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()超声波清洗器。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()离心机。中国药品保健食品网wwwchndrugcom中国药品保健食品网wwwchndrugcom 分析步骤中国药品保健食品网wwwchndrugcom()试样处理中国药品保健食品网wwwchndrugcom取粒以上片剂或胶囊试样研磨或混匀称取一定量试样于试管中(准确至g)加入甲醇:水:磷酸=::混合溶液使浓度为每毫升中大约含盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇mg烟酸、烟酰胺mg。超声提取min后以rpmmin离心min上清液经µm滤膜过滤后待进样。中国药品保健食品网wwwchndrugcom将液体试样直接以甲醇:水:磷酸=::混合溶液稀释充分混匀后经μm滤膜过滤后待进样。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()色谱调件中国药品保健食品网wwwchndrugcom色谱柱:液体试样TSK  C×mm中国药品保健食品网wwwchndrugcom柱温:室温中国药品保健食品网wwwchndrugcom检测波长:盐酸硫胺素nm咖啡因、烟酸、烟酰胺、盐酸吡哆醇  nm中国药品保健食品网wwwchndrugcom流动相:盐酸硫胺素:  硫酸月桂酯钠溶液(→):乙腈:磷酸=::中国药品保健食品网wwwchndrugcom咖啡因、烟酸、烟酰胺、盐酸吡哆醇:  -癸烷磺酸钠溶液(→):乙腈:磷酸=::中国药品保健食品网wwwchndrugcom流速:mLmin进样量:μL中国药品保健食品网wwwchndrugcom()保留时间在该色谱条件下盐酸硫胺素保留时间咖啡因保留时间、烟酸保留时间、烟酰胺保留时间、盐酸吡哆醇保留时间。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()分析结果表示中国药品保健食品网wwwchndrugcom 计算中国药品保健食品网wwwchndrugcom     h×C×V中国药品保健食品网wwwchndrugcomX=中国药品保健食品网wwwchndrugcom    h×m×中国药品保健食品网wwwchndrugcom式中:X试样中单一成分的含量mgg(mL)中国药品保健食品网wwwchndrugcomh试样峰高或峰面积中国药品保健食品网wwwchndrugcomC标准溶液浓度μgmL中国药品保健食品网wwwchndrugcomV试样定容体积mL中国药品保健食品网wwwchndrugcomH标准溶液峰高或峰面积中国药品保健食品网wwwchndrugcomm试样量g(mL)。  中国药品保健食品网wwwchndrugcom  结果表示中国药品保健食品网wwwchndrugcom   检测结果保留三位有效数字。中国药品保健食品网wwwchndrugcom 技术参数中国药品保健食品网wwwchndrugcom        准确度:方法的回收率在~之间。中国药品保健食品网wwwchndrugcom        允许差:平行测定相对误差≤±%。

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