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2010版中国药典化药(二部品种)螺内酯(2).doc

2010版中国药典化药(二部品种)螺内酯(2)

腾宇
2018-09-08 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《2010版中国药典化药(二部品种)螺内酯(2)doc》,可适用于医药卫生领域

修订螺内酯LuoneizhiSpironolactone书页号:年版二部-删去“在苯中易溶”增订【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶、N,N二甲基甲酰胺取正丙醇适量精密称定用二甲亚砜制成每ml约含mg的溶液作为内标溶液。取本品约g精密称定置ml顶空瓶中精密加入内标溶液ml再加二甲亚砜至ml加盖密闭振摇使溶解作为供试品溶液。分别取甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶、N,N二甲基甲酰胺适量精密称定用二甲亚砜制成每ml含甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯均约为mg四氢呋喃、吡啶、N,N二甲基甲酰胺分别约为mg、mg、mg的混合溶液。精密量取ml置ml顶空瓶中精密加入内标溶液ml加入二甲亚砜至ml加盖密闭摇匀作为对照溶液。照残留溶剂测定法(附录ⅧP)试验。以()氰丙基苯基()二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱程序升温初始温度℃维持分钟以每分钟℃的升温速率升至℃维持分钟检测器为氢火焰离子化检测器(FID)检测器温度为℃进样口温度为℃载气为氮气流速为每分钟ml。顶空进样顶空瓶平衡温度为℃平衡时间为分钟进样体积为ml。分别精密量取供试品溶液和对照品溶液进样测试记录色谱图按内标法以峰面积计算含甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶、N,N二甲基甲酰胺均应符合规定。炽灼残渣不得过(附录ⅧN)。修订【检查】有关物质取本品约mg精密称定加四氢呋喃ml溶解后用流动相稀释至ml作为供试品溶液精密量取供试品溶液ml加流动相稀释至ml作为对照溶液()精密量取对照溶液()ml加流动相稀释至ml作为对照溶液()。取坎利酮杂质对照品约mg精密称定加四氢呋喃ml溶解后用流动相稀释至ml作为对照品溶液()精密量取ml加流动相稀释至ml作为对照品溶液()量取供试品溶液和对照品溶液()各ml混匀加流动相稀释至ml作为分离度试验溶液。照高效液相色谱法试验(附录ⅤD)用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈四氢呋喃水(::)为流动相流速为mlmin检测波长为nm。量取分离度试验溶液μl注入液相色谱仪色谱图中两主峰的分离度应大于。取供试品溶液、对照溶液()、()、对照品溶液()各μl注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。对照溶液()色谱图中主峰的信噪比应大于。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰除坎利酮峰与小于对照溶液()主峰面积的峰外各杂质峰面积的和不得大于对照溶液()主峰面积()转换检测波长至nm精密量取供试品溶液和对照品溶液()各μl分别注入液相色谱仪供试品溶液的色谱图中与对照品溶液()主峰相同保留时间位置处的杂质峰的峰面积不得大于对照品溶液()主峰面积()在nm和nm波长处检测的杂质总和不得大于。【含量测定】  照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈水(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按螺内酯峰计算不低于螺内酯峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法取本品适量精密称定加流动相溶解并定量稀释制成每ml 中约含μg的溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取螺内酯对照品适量精密称定同法测定。按外标法以峰面积计算即得。

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