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47 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十七册)

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47 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十七册)新药转正西药标准 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十七册) (50种) 阿普唑仑胶囊 拼音名:Apuzuolun Jiaonang 英文名:Alprazolam Capsules 书页号:X47-41 标准编号:WS1-(X-444)-2003Z 本品含阿普唑仑(C17H13ClN4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为胶囊剂,内容物为白色或类白色粉末。 【鉴别】...

47 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十七册)
新药转正西药标准 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十七册) (50种) 阿普唑仑胶囊 拼音名:Apuzuolun Jiaonang 英文名:Alprazolam Capsules 书页号:X47-41 标准编号:WS1-(X-444)-2003Z 本品含阿普唑仑(C17H13ClN4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为胶囊剂,内容物为白色或类白色粉末。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿普唑仑2mg),加盐酸溶液 (9→1000)3ml,振摇使阿普唑仑溶解,滤过,滤液分为两份:一份加硅钨酸试 液1滴,即生成白色沉淀;另一份加碘化铋钾试液1 滴,即生成橙红色沉淀。 (2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在264nm的波长处有最大吸收。 【检查】含量均匀度 取本品1粒,置50ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)适 量,振摇使阿普唑仑溶解,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,滤过, 取续滤液,照含量测定项下方法,自"照分光光度法"起,依法测定,按 C17H13ClN4的吸收系数(E1% 1cm)为407计算含量,应符合规定(中国药典2000年版 二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ E)。 【含量测定】取本品20粒,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿 普唑仑3mg),置50ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)适量,振摇使阿普唑仑溶解 后,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置 50ml量瓶中,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀。照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录Ⅳ A),在264nm的波长处测定吸收度,按C17H13ClN4的吸收系 数(E1% 1cm)为407计算,即得。 【类别】同阿普唑仑。 【规格】0.3mg 【贮藏】遮光,密封保存。 阿昔洛韦氯化钠注射液 拼音名:Axiluowei Luhuana Zhusheye 英文名:Aciclovir and Sodium Chloride Injection 书页号:X47-33 标准编号:WS1-(X-441)-2003Z 本品为阿昔洛韦与氯化钠的灭菌水溶液。含阿昔洛韦(C8H11N5O3)应为标 示量的90.0%~110.0%;含氯化钠(NaCl)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于阿昔洛韦20mg),置水浴上蒸干,加盐酸 2ml,置水浴上蒸干,再加盐酸1ml与氯酸钾约30mg,置水浴上蒸干,残渣滴加 氨试液即显紫红色。再加氢氧化钠试液数滴,紫红色消失。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品 峰的保留时间一致。 (3)本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为4.0~6.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 取本品,加水稀释制成每1ml中含0.2mg阿昔洛韦的供试品溶液;另取鸟嘌 呤对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液适量使溶解, 并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀, 作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色 谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰高约为记录仪满量程的25%~30%; 取上述溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 供试品溶液的色谱图中鸟嘌呤峰的峰面积不得大于对照溶液主峰的峰面积 (1.0%)。除氯化钠和鸟嘌呤峰外如显其他杂质峰,量取各杂质峰面积之和, 不得大于对照溶液主峰面积的1/2(0.5%)。 重金属 取本品50ml,蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与 水适量使成25ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第一法),含重金 属不得过千万分之三。 不溶性微粒 取本品1瓶,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C),应 符合规定。 细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E),每1ml 中含内毒素量不得过0.5EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】阿昔洛韦 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇 -水(10:90)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按阿昔洛韦峰计算应不低于 2000。 测定法 精密量取本品适量,加水定量稀释制成每1ml中含阿昔洛韦10μg的 溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿昔洛韦对照品; 同法测定,按外标法以峰面积计算。 氯化物 精密量取本品10ml,加水40ml,加2%糊精溶液5ml、碳酸钙0.1g与荧 光黄指示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液相当于 5.844mg的NaCl。 【类别】抗病毒药。 【规格】500ml:0.25g阿昔洛韦与4.5g氯化钠 【贮藏】遮光,阴凉处保存。 氨酚伪麻美芬片 拼音名:Anfen Weima Meifen Pian 英文名:Paracetamol,Pseadoephedrine Hydrochloride and Dextromethorphan Hydrobromide Tablets 书页号:X47-27 标准编号:WS1-(X-440)-2003Z 本品每片中含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为475.0~525.0mg;含盐酸伪麻黄 碱(C10H15NO· HCl)应为27.0~33.0mg;氢溴酸右美沙芬(C18H25NO·HBr·H2O)应为 13.5~16.5mg。 【处方】 对乙酰氨基酚 500g 盐酸伪麻黄碱 30g 氢溴酸右美沙芬 15g ─────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后,显白色。 【鉴别】(1)取含量测定项下对乙酰氨基酚的供试品溶液,照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在243nm的波长处有最大吸收。 (2)在盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬含量测定项下记录的色谱图中,各 供试品主峰的保留时间应与各相应的对照品峰的保留时间一致。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一法),以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作, 经30分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用盐酸溶液(9→1000) 定量稀释制成每1ml中约含对乙酰氨基酚10μg的溶液,照对乙酰氨基酚含量测 定项下的方法,依法测定,计算出每片中对乙酰氨基酚的溶出量。限度为标 示量的75%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】对乙酰氨基酚 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适 量(约相当于对乙酰氨基酚100mg),置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)适量, 振摇使对乙酰氨基酚溶解,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,滤过,精 密量取续滤液适量用盐酸溶液(9→1000)定量稀释制成每1ml中含对乙酰氨基酚约 10μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在243nm的波长 处测定吸收度;另取经105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品适量,精密称 定,用盐酸溶液(9→1000)溶解并定量稀释制成每1ml中药含10μg的溶液,同法测 定,计算,即得。 盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬 照高效液相色普法(中国药典2000年版二 部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇 -乙腈-1.0%十二烷基硫酸钠溶液-冰醋酸(30:35:30:0.3)为流动相,流速为1.5ml/min, 检测波长为265nm,盐酸伪麻黄碱峰、内标物质峰、氢溴酸右美沙芬峰之间的 分离度均应符合规定。 内标溶液的制备 取盐酸萘唑啉适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含 0.2mg的溶液,摇匀,即得。 测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸伪 麻黄碱15mg),置50ml量瓶中,加水适量,振摇使溶解,精密加入内标溶液5ml, 加水至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液20μl注入液相色谱仪,记录色谱 图;另精密称取经105℃干燥3小时的盐酸伪麻黄碱对照品约150mg,氢溴酸右 美沙芬对照品(预先按中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 水分测定法第一法测定 后,以无水物计)约75mg;置同一50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀, 精密量取此溶液和内标溶液各5ml,加水至50ml,摇匀,同法测定。按内标法 以峰面积计算,并将氢溴酸右美沙芬的结果乘以1.0511,即得。 【类别】感冒对症药。 【贮藏】遮光,密封保存。 曾用名:双分伪麻片 氨酚伪麻美芬片(Ⅲ) 拼音名:Anfen Weima Meifen Pian(Ⅲ) 英文名:Paracetamol,Pseadoephedrine Hydrochloride and Dextromethorphan Hydrobromide Tablets(Ⅲ) 书页号:X47-30 标准编号:WS1-(X-440)-2003Z 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2),盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)及氢溴酸右 美沙芬(C16H25NO·HBr·H2O)均应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 对乙酰氨基酚 325g 盐酸伪麻黄碱 30g 氢溴酸右美沙芬 10g ────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为薄膜衣片,除去膜衣后显白色或类白色。 【鉴别】(1)取含量测定项下对乙酰氨基酚的供试品溶液,照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在243nm的波长处有最大吸收。 (2)在盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬含量测定项下记录的色谱图中,各 供试品主峰的保留时间应与各相应的对照品峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1片,置50ml量瓶中,加60%甲醇溶液使溶解 并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,照含 量测定项下的方法测定,计算氢溴酸右美沙芬的含量,应符合规定(中国药 典2000年版二部附录Ⅹ E)。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一 法),以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经30 分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用盐酸溶液(9→1000)定量 稀释制成每1ml中约含对乙酰氨基酚10μg的溶液,照对乙酰氨基酚含量测定项 下的方法,依法测定,计算出每片中对乙酰氨基酚的溶出量。限度为标示量 的75%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】对乙酰氨基酚 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适 量(约相当于对乙酰氨基酚100mg),置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)适量, 振摇使对乙酰氨基酚溶解,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,滤过, 精密量取续滤液适量用盐酸溶液(9→1000)定量稀释制成每1ml中含对乙酰氨基 酚约10μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在243nm的 波长处测定吸收度;另取经105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品适量, 精密称定,用盐酸溶液(9→1000)溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液, 同法测定,计算,即得。 盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬 照高效液相色谱法(中国药典2000年版 二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-乙腈-1.0%十二烷基硫酸钠溶液-冰醋酸(30:35:30:0.3)为流动相,流速为 1.5ml/min,检测波长为265nm,盐酸伪麻黄碱峰、内标物质峰、氢溴酸右美沙 芬峰之间的分离度均应符合规定。 内标溶液的制备 取盐酸萘唑啉适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含 0.2mg的溶液,摇匀,即得。 测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸伪 麻黄麻15mg),置50ml量瓶中,加水适量,振摇使溶解,精密加入内标溶液5ml, 加水至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液20μl注入液相色谱仪,记录色谱 图;另精密称取经105℃干燥3小时的盐酸伪麻黄碱对照品约150mg,氢溴酸右 美沙芬对照品(预先按中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 水分测定法第一法测定 后,以无水物计)约75mg;置同一50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀, 精密量取此溶液和内标溶液各5ml,加水至50ml,摇匀,同法测定。按内标法 以峰面积计算,并将氢溴酸右美沙芬的结果乘以1.051l,即得。 【类别】感冒对症药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【有效期】3年 曾用名:扑美伪麻片 氨酚伪麻那敏胶囊 拼音名:Anfen Weima Namin Jiaonang 英文名:Paracetamol,Pseudoephedrine Hydrochloride and Chlorphenamine Maleate Capsules 书页号:X47-132 标准编号:WS1-(X-477)-2003Z 本品每粒中含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为0.238~0.262g;含盐酸伪麻黄 碱(C10H15NO,HCl)应为13.5~16.5mg,含马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2·C4H4O4) 应为0.80~1.20mg。 【处方】 对乙酰氨基酚 250g 盐酸伪麻黄碱 15g 马来酸氯苯那敏 1g 辅料 适量 ─────────────────── 制成 1000粒 【性状】本品为硬胶囊,内含白色颗粒。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品的三个主峰与相应 的对照品主峰的保留时间应一致。 (2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】溶出度 照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一 法),以盐酸溶液(5.6→1000)900ml为溶剂,转速为每分钟60转,依法操作,经 30分钟时,取溶液5ml滤过,精密量取续滤液3ml置100ml量瓶中,用0.04%氢氧 化钠溶液定量稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A),在257nm的波长处测定吸收度。按C8H9NO2的吸收系数(E1% 1cm)为715, 计算出每粒中对乙酰氨基酚的溶出量,限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲 醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(10:5:85)为流动相,检测波长为221nm,理论板 数按盐酸伪麻黄碱峰计算,应不低于1500,马来酸氯苯那敏峰、对乙酰氨基 酚峰和盐酸伪麻黄碱峰的分离度应符合要求。 测定法 取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于对乙 酰氨基酚0.25g,盐酸伪麻黄碱15mg和马来酸氯苯那敏1mg)置50ml量瓶中,加甲 醇15ml,充分振摇,使溶解,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续 滤液5ml置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(Ⅰ);精密量 取供试品溶液(Ⅰ)1ml置20ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液 (Ⅱ)。精密量取供试品溶液(Ⅰ)20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取经105℃ 干燥至恒重的马来酸氯苯那敏和盐酸伪麻黄碱对照品,同法测定,按外标法 以峰面积计算,即得。精密量取供试品溶液(Ⅱ)20μl注入液相色谱仪,记录色 谱图;另取经105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品,同法测定,按外标法 以峰面积计算,即得。 【类别】抗感冒药。 【贮藏】遮光,密封保存。 曾用名:双扑伪麻胶囊 氨磷汀 拼音名:Anlinting 英文名:Amifostine 书页号:X47-75 标准编号:WS1-(X-458)-2003Z C5H15N2O3SP·3H2O 268.27 本品为S-2-[(3-氨丙基)胺基]-乙基硫代磷酸三水化合物,按无水物计算,含 氨磷汀(C5H15N2O3SP)应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末。 本品在水中易溶,在甲醇、乙醇、醋酸乙酯、丙酮或乙醚中不溶。 【鉴别】(1)取本品约5mg,加冰醋酸2滴,加乙醇1ml,再加茚三酮试液1ml, 水浴加热,即呈蓝紫色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的保留时间应与对照品峰 的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ C)。 【检查】酸碱度 取本品,加水制成每1ml中含本品20mg的溶液,依法测定 (中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)pH值应为6.5~7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品,加水制成每1ml中含20mg的溶液,溶液应澄 清无色;如显色,与黄色2号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A 第一 法)比较,不得更深。 有关物质 取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含6mg的溶液,作为 供试品溶液;精密量取2ml,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为 对照溶液。照含量测定项下方法,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检 测器灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为记录仪满量程的20%~25%,再精密 量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主 成分峰保留时间的2倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,量取各杂质峰 (溶剂峰除外)面积之和,不得大于对照溶液主峰的面积(2.0%)。 炽灼残渣 取本品1g置铂坩埚中,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取本品1g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第一法),含 重金属不得过百万分之二十。 水分 取本品适量,照水分测定法测定,含水分应为18.0%~22.0%。 热原 取本品适量,加碳酸钠溶液(称取经170℃干燥4小时的碳酸钠2.56g, 加注射用水溶解稀释至100ml)溶解并稀释制成每1ml含氨磷汀80mg的溶液,依法 检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔体重每1kg注射1.0ml,应符 合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇 -3.5mmol/L辛烷磺酸钠水溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(50:50)为流动相,流速为 0.7ml/min,检测波长为220nm,理论板数按氨磷汀峰计算应不低于1500。 测定法 取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,注入 液相色谱仪,记录色谱图;另取氨磷汀对照品,同法测定,按外标法以峰 面积计算,即得。 【类别】抗肿瘤辅助药。 【贮藏】遮光,密封,-20℃以下保存。 【制剂】注射用氨磷汀。 氨苄西林丙磺舒胶囊 拼音名:Anbianxilin Binghuangshu Jiaonang 英文名:Ampicillin and Probenecid Capsules 书页号:X47-4 标准编号:WS1-(X-431)-2003Z 本品含氨苄西林(C16H19N3O4S)应为标示量的90.0%~110.0%;含丙磺舒 (C13H19NO4S)应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 氨苄西林 194.5g 丙磺舒 55.5g ────────────── 制成 1000粒 【性状】本品内容物为白色结晶性粉末。 【鉴别】(1)在氨苄西林含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液的主 峰保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。 (2)取本品,加丙酮制成每1ml中含丙磺舒5mg的溶液,作为供试品溶液。 另取丙磺舒对照品,加丙酮制成每1ml中含5mg的溶液,作为对照品溶液。照 薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl, 分别点于同一硅胶HF<[254]>薄层板上,以氯仿-甲醇(9:1)为展开剂,展开,取 出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置 应与对照品溶液所显主斑点的颜色和位置相同。 【检查】水分 取本品,照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第 一法 A)测定,含水分应为8.5%~13.0%。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版附录Ⅹ C 第二法), 以脱气的pH6.8磷酸盐缓冲液1000ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法测定, 30分钟时,取样20ml,滤过,滤液进行如下处理。 氨苄西林 精密量取滤液2ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精 密量取2ml,置10ml量瓶中,加硼酸缓冲液(取硼酸1.24g,加水180ml溶解后加氢 氧化钠试液,调节pH值至9.0,再加水稀释至200ml)1.0ml与醋酐乙腈溶液(1→50) 0.1ml,放置5分钟,加咪唑溶液(取用苯精制过的咪唑8.25g,加水60ml溶解后, 加6mol/L盐酸溶液8.3ml,在搅拌中滴加0.27%二氯化汞溶液10ml,调节pH6.8±0.05, 用水稀释100ml,滤过)至刻度,摇匀,置60℃水浴中,加热30分钟,取出,冷 却,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在325nm的波长处分别测 定吸收度。另精密称取氨苄西林对照品适量,用pH6.8磷酸盐缓冲液溶解并稀 释成每1ml中含氨苄西林0.4mg的对照品溶液,摇匀,精密量取2ml,自“置25ml量 瓶中”起,与供试品溶液同法操作,按二者吸收度的比值计算出每粒的溶出 量。限度为标示量的90.0%,应符合规定。 丙磺舒 另精密量取滤液15ml,置分液漏斗中,用氯仿提取4次,依次为 15ml、10ml、10ml、10ml,合并提取液,置50ml量瓶中,加氯仿至刻度,摇匀, 作为供试品溶液。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在253nm的 波长处测定吸收度。另精密称取丙磺舒对照品约50mg,至50ml 量瓶中,用pH6.8 磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用pH6.8 磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取4ml,置分液漏斗中,按前 法,用氯仿提取并稀释至50ml量瓶中,作为对照品溶液。同法测定,按二者吸 收度的比值计算出每粒的溶出量。限度为标示量的70.0%,应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ E)。 【含量测定】氨苄西林 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;水-乙 腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909:80:10:1)为流动相;流速为每分钟 1.0ml,柱温30℃;检测波长为254nm;理论板数按氨苄西林峰计算应不低于1000。 测定法 取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于氨苄 西林25mg),置25ml量瓶中,加稀释液(取1mol/L磷酸氢二钾溶液10ml与1mol/L醋酸 溶液1ml,置1000ml量瓶中,混匀,加水稀释至刻度)适量,超声处理使溶解后, 再用上述稀释液稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图; 另取氨苄西林对照品约25mg,精密称定,同法测定,按外标法以峰面积计算 供试品中(C16 H19N3O4S)的含量。 丙磺舒 取本品内容物适量,精密称定,加1%的碳酸钠溶液,制成每1ml 含丙磺舒1mg的溶液,摇匀。精密量取2ml,置125ml分液漏斗中,加1.0mol/L盐酸 8.0ml,每次用氯仿20ml,萃取4次,合并氯仿液,置100ml量瓶中,加氯仿稀释至 刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA),在253nm的波长处 测定吸收度,以按上法同样处理后的氯仿作空白对照,另取丙磺舒对照品适 量,同法操作,计算。 【类别】抗生素类药。 【规格】0.25g 【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。 曾用名:氨苄西林/丙磺舒胶囊 奥硝唑 拼音名:Aoxiaozuo 英文名:Ornidazole 书页号:X47-67 标准编号:WS1-(X-454)-2003Z C7H10ClN3O3 219.63 本品为1-(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑。按干燥品计算,含C7H10ClN3O3 不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末;无臭,味苦;遇光色渐变黄。 本品在乙醇中易溶,在水中略溶。 熔点本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为86~90℃。 【鉴别】(1)取本品约0.1g,加硫酸溶液(3→100)4ml溶解后,加三硝基苯酚 试液10ml,放置后即生成黄色沉淀。 (2)取本品约0.1g,加水10ml与氢氧化钠试液2ml,加热煮沸五分钟,放冷, 加稀硝酸2ml,滴加硝酸银试液即生成白色沉淀。 (3)取本品,加乙醇制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在230nm与312nm的波长处有最大吸收。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ C)。 【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g,加乙醇10ml,振摇使溶 解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄绿色3号标准比色液(中国药典2000年 版二部附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更深。 氯化物 取本品约0.3g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A),与标 准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。 硫酸盐 取本品0.6g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ B),与标准 硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.025%)。 铵盐 取本品67mg,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ K),与标准氯 化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.03%)。 2-甲基-5-硝基咪唑 取本品,加甲醇制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试 品溶液;另取2-甲基-5-硝基咪唑,加甲醇制成每1ml中含0.10mg的溶液,作为对 照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验。吸取上述两 种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以氯仿-冰醋酸-甲醇 (85:10:5)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂 质斑点,与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.2%),并不得显其他杂质斑 点。 干燥失重 取本品,以硅胶为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量 不得过0.5%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.1%。 铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,水浴蒸干,再加稀盐酸 4ml,微热溶解后,用水30ml分次洗入50ml纳氏比色管中,再加过硫酸铵50mg, 依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ G),与标准铁溶液2.0ml用同法制成的 对照液比较,不得更深(0.002%)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.20g,精密称定,加醋酐30ml溶解后,加α-萘酚苯 甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定结果 用空白试验校正,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.96mg的C7H10ClN3O3。 【类别】抗阿米巴药、抗滴虫药、抗厌氧菌药。 【贮藏】遮光、密封保存。 【制剂】(1)奥硝唑片 (2)奥硝唑胶囊 (3)奥硝唑氯化钠注射液 奥硝唑片 拼音名:Aoxiaozuo Pian 英文名:Ornidazole Tablets 书页号:X47-43 标准编号:WS1-(X-445)-2003 本品含奥硝唑(C7H10ClN3O3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于奥硝唑0.1g),加硫酸溶液(3→100) 4ml,振摇使奥硝唑溶解,滤过,滤液中加三硝基苯酚试液10ml,即生成黄色 沉淀。 (2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在230nm与312nm的波长处有最大吸收。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一法),以盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作, 经30分钟时,取溶液10ml滤过,精密量取续滤液适量,用盐酸溶液(9→1000)定 量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附 录Ⅳ A),在276nm的波长处测定吸收度;另精密称取奥硝唑对照品适量,用上 述溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液,同法测定吸收度,计算 出每片溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品10片(250mg规格)或20片(100mg规格),除去包衣精密称 定,研细,精密称取适量(约相当于奥硝唑50mg),置100ml量瓶中,加乙醇75ml, 振摇使奥硝唑溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml, 置另一100ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000 年版二部附录Ⅳ A),在312nm的波长处测定吸收度;另精密称取经60℃减压干 燥至恒重的奥硝唑对照品适量,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含奥硝 唑10μg的溶液,同时测定吸收度,计算,即得。 【类别】抗阿米巴药、抗滴虫药、抗厌氧菌药。 【规格】(1)0.1g(2)0.25g 【贮藏】遮光,密封保存。 苯磺阿曲库铵 拼音名:Benhuang Aquku’an 英文名:Atracurium Besilate 书页号:X47-112 标准编号:WS1-(X-470)-2003Z C65H82N2O18S2 1243.49 本品为2,2ˊ-(3,11-二氧代-4,10-二氧杂-1,13-亚十三烷基)双[6,7-二甲 氧基-1-(3,4-二甲氧基苄基)- 2-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉嗡]二苯磺酸盐。按 干燥品计算,含C53H72N2O12·2C6H5O3S应为97.0%~103.0%。 【性状】本品类白色至微黄色的结晶性粉末,易潮解;无臭。 本品在氯仿或乙醇中易溶,在水中溶解,在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加稀盐酸1ml溶解后,滴加稀碘化铋钾试液, 即生成黄色沉淀。 (2)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含50μg的溶液,照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)测定,在280nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】溶液的颜色 取本品100mg,加水10ml溶解后,溶液应无色,如显 色,与黄色3号比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更 深。 有关物质 取本品适量,加流动相制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品 溶液;精密量取适量,加流动相稀释制成每1ml中含50μg的溶液,作为对照溶 液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取上 述两种溶液10μl分别注入液相色谱仪,记录供试品溶液色谱图至主成分峰保 留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰,量取各杂质峰面积的总和, 不得大于对照溶液主成分峰的峰面积(5.0%)。 硫酸盐 取本品1.0g,加水30ml溶解后,依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。 干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在50℃真空干燥3小时,减 失重量不得过2.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂,乙腈-10%磷酸-水(900:100:60) 为流动相,检测波长为280nm,理论板数按苯磺阿曲库铵峰计应不低于1000, 苯磺阿曲库铵峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含 1mg的溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取在50℃减压干 燥至恒重的苯磺阿曲库铵对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算, 即得。 【类别】肌肉松弛药。 【贮藏】遮光,密封于2~10℃保存。 曾用名:阿曲库铵苯磺酸盐 苯佐卡因糊剂 拼音名:Benzuokayin Huji 英文名:Benzocaine Pastes 书页号:X47-22 标准编号:WS1-(X-438)-2003Z 本品含苯佐卡因(C9H11NO2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为类白色或微黄色的糊状物。 【鉴别】取本品约2g,加无水乙醇8ml,于超声波振荡器中边超声边搅拌5 分钟,使苯佐卡因溶解,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,吸取上清液于80℃ 水浴上蒸干,残渣照苯佐卡因(中国药典2000年版二部附录371页)项下的鉴别(1 )(2)项试验,显相同的反应。 【检查】最低装量 照最低装量检查法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ F)检 查,应符合规定。 粒度 取本品约1.0g,加甘油2ml稀释,取1~2滴置载玻片上,依法检查(中 国药典2000年版二部附录Ⅸ E),不得有大于180μm的药物粒子。 微生物限度 取本品,照微生物限度检查法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ J)检查,应符合规定。 【含量测定】取本品约1.5g,精密称定,置离心管中,加无水乙醇4ml,于 超声波振荡器中边超声边搅拌5分钟使苯佐卡因溶解,离心(转速为每分钟3000 转)10分钟,用吸管吸取上清液置100ml烧杯中,加无水乙醇3ml,于超声波振荡 器中边超声边搅拌5分钟,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,用吸管吸取上清 液置100ml烧杯中,反复操作共四次,再于烧杯中加水40ml与盐酸溶液(1→2)15ml, 照永停滴定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A)用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。 每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于16.52的C9H11NO2。 【类别】局麻药。 【规格】5g:1g 【贮藏】在阴凉处保存。 丙戊酸钠缓释片 拼音名:Bingwusuanna Huanshi Pian 英文名:Sodium Valproate Sustained-Release Tablets 书页号:X47-20 标准编号:WS1-(X-437)-2003Z 本品含丙戊酸钠(C8H15NaO2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显类白色至微黄色。 【鉴别】(1)取本品5片,除去包衣后,加水30ml,振摇使丙戊酸钠溶解, 滤过,取滤液25ml,加盐酸溶液(9→50)约4ml使呈酸性,加乙醚15ml振摇后,静 置使分层,水溶液蒸干后,显钠盐的火焰反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)取鉴别(1)遗留的乙醚液,置蒸发皿中使乙醚挥干,取残留物依法测定 (中国药典2000年版二部附录Ⅵ F),折光率应为1.423~1.426。 【检查】释放度 取本品,照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ D 第一法),采用溶出度测定法第二法的装置,以水500ml为溶剂,转速为每分 钟50转,依法操作,在2、4与6小时时,分别取溶液27ml,并即时在操作容器中 补充水27ml;分别精密量取25ml,加乙醚15ml,照电位滴定法(中国药典2000年版 二部附录Ⅶ A),以玻璃-饱和甘汞电极为电极,用盐酸滴定液(0.01mol/L)滴定至 pH值4.5。每1ml的盐酸滴定液(0.01mol/L)相当于1.662mg的C8H15NaO2,分别计算出 每片在不同时间的释放量。本品每片在2、4与6小时的释放量分别相应为标示 量的30%~55%,55%~75%和70%以上,均应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品10片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适 量(约相当于丙戊酸钠0.4g)置50ml烧杯中,加水20ml搅拌15分钟使丙戊酸钠溶液, 加乙醚15ml,照电位滴定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A),以玻璃-饱和甘 汞电极为电极,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至pH值4.5。每1ml的盐酸滴定液 (0.1mol/L)相当于16.62mg的C8H15NaO2。 【类别】抗癫痫药。 【规格】0.2g 【贮藏】密封,在干燥处保存。 丙氧氨酚片 拼音名:Bingyang Anfen Pian 英文名:Dextropropoxyphene Napsylate and Paracetamol Tablets 书页号:X47-95 标准编号:WS1-(X-464)-2003Z 本品每片中含无水萘磺酸右丙氧芬(C22H29NO2·C10H8O3S)应为45.0~55.0mg, 含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为0.225~0.275g。 【处方】 无水萘磺酸右丙氧芬 50g 对乙酰氨基酚 250g 辅料 适量 ──────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品一片,研细,置试管中,加甲醇10ml,振摇5分钟使溶 解,离心,取上层澄清液作为供试品溶液;另取萘磺酸右丙氧芬对照品5mg 和对乙酰氨基酚对照品25mg,加甲醇1ml溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱 法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl。分别点 于同一硅胶G薄层板上,以经过氨水饱和的醋酸丁酯为展开剂,展开后,晾 干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液应显两个斑点,位置和颜色分别 与对照品溶液所显斑点相同,再喷以稀碘化铋钾试液,供试品溶液应显一个 斑点,位置和颜色与对照品溶液所显斑点相同。 (2)取本品5片,研细,加乙醇25ml,振摇浸提5分钟,滤过,照旋光度测定 法(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)测定,滤液的旋光应为右旋。 【检查】含量均匀度 取本品一片,置50ml量瓶中,加水2ml,振摇使崩解 后,加甲醇适量,振摇使萘磺酸右丙氧芬溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀, 取续滤液作为供试品溶液;另取萘磺酸右丙氨氧芬对照品(以无水物计)适量, 精密称定,以甲醇制成每1ml中含1mg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定 项下的方法,精密量取10μl,注入液相色谱仪,测定,计算,应符合规定。 (中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录ⅩC 第一 法),以醋酸盐缓冲液(pH4.5)(取醋酸钠3.0g,加水200ml使溶解,加冰醋酸1.7ml, 加水稀释至1000ml,混匀)500ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经60分 钟时,取溶液滤过,取续滤液备用。 萘磺酸右丙氧芬 精密称取萘磺酸右丙氧芬对照品(以无水物计)适量,以 醋酸盐缓冲液(pH4.5)溶解,并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照品溶 液;取上述续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法,分别精密量取 上述两种溶液各100μl,注入液相色谱仪,测定,计算出每片溶出量。限度为 标示量的75%,应符合规定。 对乙酰氨基酚 取上述续滤液适量,以醋酸盐缓冲液(pH4.5)稀释制成每1ml 中含10μg的溶液,作为供试品溶液;另取经105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚 对照品适量,精密称定,用同一溶剂溶解并定量稀释制成每1ml含10μg的溶液, 作为对照品溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在244nm 的波长处分别测定吸收度,计算出每片的溶出量,限度为标示量的75%, 应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】萘磺酸右丙氧芬 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部 附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈 -1.4%六亚甲基四胺盐酸(0.01mol/L)溶液,(85:15)为流动相;检测波长为260nm。 理论板数按右丙氧芬峰计算应不低于1000,右丙氧芬峰与对乙酰氨基酚峰的 分离度应符合要求。 测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于萘磺酸 右丙氧芬50mg)置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密 量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取萘磺酸右丙氧芬对照 品(以无水物计)适量,精密称定,加甲醇制成1ml约含1mg的溶液,同法测定, 按外标法以峰面积计算,即得。 对乙酰氨基酚取萘磺酸右丙氧芬 含量测定项下的细粉适量(约相当于对 乙酰氨基酚50mg),精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水 50ml,振摇15分钟,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml 量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法(中国 药典2000年版二部附录Ⅳ A)在257nm的波长处测定吸收度,按C6H9NO2的吸收系 数(E1% 1cm)为715,计算,即得。 【类别】镇痛药。 【贮藏】遮光,密封保存。 多潘立酮片 拼音名:Duopanlitong Pian 英文名:Domperidone Tablets 书页号:X47-135 标准编号:WS1-(X-478)-2003Z 本品含多潘立酮(C22H24ClN5O2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二 部附录ⅣA)测定,在289nm的波长处有最大吸收。 (2)取本品的细粉适量(约相当于多潘立酮20mg),与无水碳酸钠0.10g混匀, 炽灼后放冷,残渣加水10ml,加热溶解后过滤,滤液显氯化物的鉴别反应(中 国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】含量均匀度 取本品一片,照含量测定项下的方法,自“置50ml量 瓶中”起,依法测定,应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二 法),以氯化钠的盐酸溶液(取氯化钠2.0g,加盐酸7ml,加水至1000ml)500ml为溶 剂,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液滤过,取续滤液, 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在284nm的波长处测定吸收 度;另取经105℃干燥至恒重的多潘立酮对照品约10mg,精密称定,置100ml量 瓶,加上述溶剂并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加上述 溶液稀释至刻度,摇匀,同法测定吸收度,计算出每片的溶出量,限度为标 示量的75%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品10片;精密称定,研细,精密称取适量(约相当于多 潘立酮10mg),置50ml量瓶中,加水5ml,振摇2分钟,加异丙醇25ml,置水浴上 加热10分钟,振摇,使多潘立酮溶解,放冷,加异丙醇稀释至刻度,摇匀, 滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加异丙醇稀释至刻度,摇匀,照 分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在289nm的波长处测定吸收度。 另精密称取经105℃干燥至恒重的多潘立酮对照品10mg,同法操作,计算,即 得。 【类别】胃动力药、止吐药。 【规格】10mg 【贮藏】遮光、密封保存。 酚麻美敏口服溶液 拼音名:Fen Ma Mei Min Koufu Rongye 英文名:Paracetamol,Pseudoephedrine Hydrochioride,Dextromethorphan Hydrobromide and Chlorpheniramine Maleate Oral Solution 书页号:X47-24 标准编号:WS1-(X-439)-2003Z 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为2.06%~2.28%(g/ml),盐酸伪麻黄碱 (C10H15NO·HCl)应为0.0180%~0.220%(g/ml);氢溴酸右美沙芬(C18H25NO·HBr·H2O) 应为0.090%~0.110%(g/ml);马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2·C4H4O4)应为 0.011%~0.015%(g/ml)。 【处方】 对乙酰氨基酚 21.7g 盐酸伪麻黄碱 2.0g 氨溴酸右美沙芬 1.0g 马来酸氯苯那敏 0.13g 水 适量 辅料 适量 ────────────────────── 制成 1000ml 【性状】本品为橙红色的澄清液体;具有芳香气,味甜。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品中的对乙酰氨基酚、 盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏峰的保留时间应与其相对 应的对照品峰的保留时间一致。 【检查】对氨基酚取本品,加对乙酰氨基酚含量测定项下的流动相制成 每1ml中含对乙酰氨基酚1.0mg的供试品溶液;另取对氨基酚对照品,加上述流 动相制成每1ml中含5μg的对照品溶液。照对乙酰氨基酚含量测定项下的色谱 条件,检测波长为273nm进行测定,准确量取上述两种溶液各10μl分别注入液 相色谱仪,并记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应 的对氨基酚峰,其峰面积不得大于对照品溶液中主成分峰的面积,即其量不 得过0.5%。 相对密度 本品的相对密度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A) 应为1.077~1.191。 pH值 应为4.5~5.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ O) 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 对乙酰氨基酚 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲 醇-0.75%醋酸(25:75)为流动相,检测波长为280nm,理论板数按对乙酰氨基酚峰 计算应不低于2000。 测定法 精密量取本品适量(约相当于对乙酰氨基酚20mg),加流动相定量 稀释制成每1ml中约含对乙酰氨基酚0.1mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱 仪,记录色谱图;另取经105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品适量,同 法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏 色谱条件与系统适用性试验 用磺酸基阳离子交换树脂为填充剂,以乙 腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(55:45)为流动相,检测波长为263nm,理论板数按盐 酸伪麻黄碱峰计算应不低于2000,各峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取本品适量(约相当于盐酸伪麻黄碱10mg),加水定量稀释 制成每1ml中约含盐酸伪麻黄碱0.4mg、氢溴酸右美沙芬0.2mg、马来酸氯苯那敏 0.026mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取经105℃干 燥3小时的盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬(预先按中国药典2000年版二部附录 Ⅷ M 水分测定法第一法测定后,以无水物计)、经105℃干燥恒重的马来酸氯苯 那敏对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,并将氢溴酸右美沙芬 的结果乘以1.0511,即得。 【类别】感冒治疗药。 【规格】120ml/瓶 【贮藏】遮光,密封保存。 复方消旋山莨菪碱滴眼液 拼音名:Fufang Xiaoxuan Shanlangdangjian Diyanye 英文名:Compound Raceanisodamine Eye Drops 书页号:X47-47 标准编号:WS1-(X-447)-2003Z 本品每1ml中含消旋山莨菪碱(C17H23NO4)应为0.17~0.23mg,含硫酸软骨素 以氨基葡萄糖计应不得少于4.0mg。 【处方】 消旋山莨菪碱 0.2g 硫酸软骨素 20g 氯化钠 适量 硫柳汞 适量 ───────────────── 加水至 1000ml 【性状】本品为无色或微黄色澄明液体。 【鉴别】(1)取本品10ml,置分液漏斗中,加碳酸氢钠使饱和,加氯仿40ml, 振摇提取,分取氯仿提取液,滤过,滤液蒸发至干,加硝酸5滴,继续蒸发 至干,加乙醇制氢氧化钾试液6ml,即显紫色。 (2)取本品点于滤纸上,待干燥后,置甲苯胺蓝溶液(取甲苯胺蓝60mg, 加0.5%醋酸溶液100ml 使溶解)中染色1~2分钟,取出,用5%醋酸溶液洗去多 余的甲苯胺蓝溶液,点样处应显蓝紫色斑点。 【检查】pH值 应为5.0~7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合滴眼剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ J)。 【含量测定】消旋山莨菪碱 精密量取本品适量(约相当于消旋山莨菪碱 10mg),置蒸发皿中,水浴蒸发至近干,放冷,加碳酸氢钠饱和溶液5ml使溶 解,移入分液漏斗,再用碳酸氢钠饱和溶液5ml分次洗涤蒸发皿,洗液并入 分液漏斗中,用氯仿振摇提取5次(40ml、30ml、20ml、20ml与20ml),取氯仿提取 液,滤过,用少量氯仿洗涤滤器,滤液与洗液并入锥形瓶中,加二甲基黄 指示液4滴,用高氯酸滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显樱红色,并将滴定的结 果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.01mol/L)相当于3.054mg的C17H23NO4。 硫酸软骨素 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸氨基 葡萄糖对照品适量,加水溶解制成每1ml中含盐酸氨基葡萄糖0.1mg的溶液, 即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品10ml,置50ml量瓶中,加6mol/L盐酸溶液 稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100ml量瓶中,加塞,置水浴中加热1.5 小时,取出,放冷至室温,用氢氧化钠溶液(1→5)调节至中性,加水稀释至 刻度,摇匀。滤过,弃去初滤液,保留续滤液备用。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,平分两份,分别置4只 具塞试管中,各加水至5.0ml;另取具塞试管一支,加水5.0ml作空白,各管加入 乙酰丙酮溶液(取乙酰丙酮2ml,加0.5mol/L碳酸钠溶液至50ml,置冰箱中备用。 应于使用前一日配制)1ml,摇匀,置水浴中(1分钟后密塞),准确加热25分钟, 取出,用冰水迅速冷却后,加无醛乙醇3ml,在60℃水浴中保温10分钟后,再 加对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛0.8g,加无醛乙醇及盐酸各15ml, 混匀)1ml,强烈振摇,并继续60℃水浴中保温1小时,立即用冷水冷却至室温, 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在525nm波长处分别测定对照 品溶液与供试品溶液的吸收度,计算出盐酸氨基葡萄糖的量,乘以0.8309,即 为供试品中氨基葡萄糖的量。 【类别】眼科用药。 【贮藏】密闭,在凉暗处保存。 富马酸比索洛尔 拼音名:Fumasuan Bisuoluoer 英文名:Bisoprolol Fumarate 书页号:X47-75 标准编号:WS1-(X-457)-2003Z (G8H31NO4)2·C4H4O4 766.96 本品为1-[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]-苯氧基]-3[(1-甲基乙基)胺基]-2-丙 醇富马酸盐。按干燥品计算,含(C18H31NO4)2·C4H4O4不得少于99.0%。 【性状】本品为白色粉末;无臭。 本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为100~104℃。 【鉴别】(1)取本品约20mg,加水1ml溶解,加高锰酸钾试液1~3滴,紫红色 应退去,并有棕黄色沉淀生成。 (2)取氯化镍二硫化碳溶液(0.25g氯化镍六水合物溶于50ml水中,加3~5滴硫 化碳使成饱和溶液)2ml置试管中,加浓氨溶液1ml,加入本品水溶液(1→20)2ml, 放置20分钟后,应有黄绿色沉淀生成。 (3)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液溶解制成每1ml中约含0.2mg的溶解,照分光 光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在271nm的波长处有最大吸收。 (4)本品的红外光吸收图谱应与富马酸比索洛尔对照图谱(药品红外光谱集 859图)一致。 【检查】酸度 取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(中国药典2000年版 二部附录Ⅵ H),pH值应为6.0~7.0。 溶液的澄清度 取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液应澄清。 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋 酸钠溶液(取醋酸钠8.2g,加水1000ml溶解,用冰醋酸调至pH5.0)-甲醇(1:1)为流动 相;检测波长为270nm;理论板数按比索洛尔峰计不低于1000。 测定法 取本品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,用甲醇-水(1:1)溶液, 溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置 100ml量瓶中,用甲醇-水(1:1)溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密量 取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分色谱峰高度约 达满量程的20%;再精密量取上述两种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记 录色谱图至比索洛尔峰保留时间的2倍,供试品溶液色谱图中,各杂质峰面积 之和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。 干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂在60℃减压干燥至恒重,减失 重量不得过0.3%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.1%。 重金属 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检 查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫 指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定的结 果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于38.35mg的 (C18H31NO4)2·C4H4O4。 【类别】选择性β<[1]>肾上腺素受体阻滞剂。 【贮藏】遮光,密闭保存。 【制剂】(1)富马酸比索洛尔片 (2)富马酸比索洛尔胶囊 富马酸喹硫平片 拼音名:Fumasuan Kuiliuping Pian 英文名:Quetiapine Fumarate Tablets 书页号:X47-65 标准编号:WS1-(X-453)-2003Z 本品含富马酸喹硫平以喹硫平(C21H25N3O2S)计算应为标示量的 90.0%~110.0%。 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后为白色或类白色。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(相当于富马酸喹硫平0.1g),加入0.01mol/L的高 锰酸钾试液2ml,振摇2~3分钟,静置,溶液的紫红色褪去,有棕色沉淀析出。 (2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在289nm的波长处有最大吸收。 (3)取本品细粉与富马酸喹硫平对照品适量,分别加流动相溶解并稀释制 成每1ml中约含富马酸喹硫平0.5mg的溶液,摇匀,滤过,量取滤液作为供试品 溶液和对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,照富马酸喹 硫平有关物质项下的方法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇 -水- 三乙胺(670:330:4)(用稀磷酸调节pH值为6.8)为流动相;柱温40℃;检测波长为 289nm。理论板数按喹硫平峰计算应不低于6000,喹硫平峰和相邻杂质峰的分离 度应符合要求。供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二法),以水800ml为溶剂,转速为每分钟60转,依法操作,经30分钟时, 取溶液10ml,滤过,取续滤液适量,加水稀释制成每1ml中约含25μg的溶液, 取此溶液与含量测定项下的对照品溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二 部附录Ⅳ A)在289nm的波长处测定吸收度,计算出每片的溶出量,限度为标示 量的75%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药2000年版二部附录Ⅰ A) 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于喹 硫平25mg),置200ml量瓶中,加水适量,在40℃的水浴超声15分钟,使富马酸 喹硫平溶解,放冷,并用水稀释至刻度,摇匀,滤过(0.8μm滤膜),精密量取 续滤液5ml,置25ml量瓶,加水至刻度摇匀,另精密称取富马酸喹硫平对照品, 加水适量,在40℃的水浴超声15分钟使溶解,并制成每1ml中约含富马酸喹硫 平30μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在289nm的波长 处,测定吸收度,计算,并将结果与0.8686相乘,即得。 【类别】同富马酸喹硫平。 【规格】(1)25mg(按C21H25N3O2S计) (2)100mg(按C21H25N3O2S计) 【贮藏】密封保存。 甘草酸二铵 拼音名:Gancaosuaneran 英文名:Diammonium Glycyrrhizinate 书页号:X47-84 标准编号:WS1-(X-460)-2003Z C42H68N2O16 857.01 本品为20β-羧基-11-氧代正齐墩果烷-12-烯-3β基-2-ο-β-D-葡萄吡喃糖苷 醛酸基-α-D-葡萄吡喃糖苷醛酸二铵盐,按干燥品计算,含C42H68N2O16应为 97.0%~103.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭,味甜。 本品在水中易溶,在乙醇中极微溶解;在氯仿或乙醚中几乎不溶。 【鉴别】(1)取本品约0.5g,加稀盐酸4ml与水6ml,煮沸10分钟,放冷,滤 过,滤液备用。取沉淀用水洗涤至洗液呈中性,105℃干燥1小时,加乙醇 10ml使溶解,取乙醇溶液1ml,加10%2,6-二叔丁基对苯甲酚乙醇溶液0.5ml和 20%氢氧化钠溶液1ml,置水浴上加热30分钟,液面应出现紫红色悬浮物。 (2)取鉴别(1)项下的滤液1ml,加间萘二酚10ml和盐酸5滴,煮沸1分钟,放 冷,加苯3ml,振摇,苯层即显紫红色。 (3)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在252nm的波长处有最大吸收。 (4)取本品约50mg,加水5ml使溶解,显铵盐的鉴别反应(中国药典2000年版 二部附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品0.1g,加水10ml使溶解,依法测定(中国药典2000年版 二部附录Ⅵ H),pH值应为4.0~5.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水10ml,加热使溶解后,溶液应澄清 无色;如显色,与黄色3号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A 第一法) 比较,不得更深。 硫酸盐 取本品0.5g,加稀盐酸5ml与水10ml,加热10分钟,放冷,滤过,残 渣用少量水洗涤二次,合并洗液和滤液,用氨试液中和,滤液如显色,加过 氧化氢试液1ml,水浴上加热10分钟,滤过,滤纸用少量水洗涤二次,合并洗 液和滤液,置50ml纳氏比色管中,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ B), 如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对比液比较,不得更浓(0.02%)。 干燥失重 取本品,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(中国药 典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取无水碳酸钠1g,铺于坩埚底部与四周,再取本品1.0g,置于无水 碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃ 炽灼使完全灰化,放冷,小心滴加稀盐酸5ml,使残渣溶解,蒸干,加水5ml 溶解,加盐酸5ml与水18ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ J 第一法), 应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含 40μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在252nm的 波长处测定吸收度;另取经105℃干燥至恒重的烟酰胺对照品,精密称定, 加水溶解并定量稀释成每1ml中约含20μg的溶液,在261nm的波长处测定吸收 度,乘以1.898,即得甘草酸二铵含量。 【类别】肝脏保护药。 【贮藏】密封,在干燥处保存。 【制剂】(1)甘草酸二铵胶囊 (2)甘草酸二铵注射液 (3)甘草酸二铵葡萄糖 注射液 (4)甘草酸二铵氯化钠注射液 甲磺酸酚妥拉明分散片 拼音名:Jiahuangsuan Fentuolaming Fensanpian 英文名:Phentolamine Mesylate Dispersible Tablets 书页号:X47-81 标准编号:WS1-(X-459)-2003Z 本品含甲磺酸酚妥拉明(C17H19N3O·CH4O3S)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】取本品细粉适量(约相当于甲磺酸酚妥拉明80mg),加水20ml使甲 磺酸酚妥拉明溶解,滤过,滤液照下述方法试验。 (1)取上述滤液适量,滴加10%三氯醋酸溶液,即生成白色沉淀。 (2)取上述滤液适量,分成三份,分别加碘试液、碘化汞钾试液与三硝基 苯酚试液,均产生沉淀。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一法),以0.01mol/L盐酸溶液900ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作, 经15分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液加水制成每1ml约含20μg的 溶液作为供试品溶液。另精密称取甲磺酸酚妥拉明对照品适量,加水制成 每1ml约含20μg的溶液作为对照品溶液;取上述两种溶液,照分光光度法(中 国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在278nm波长处分别测定吸收度,计算出每片 的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。 有关物质 取本品,研细,精细称取适量(约相当于甲磺酸酚妥拉明10mg), 置100ml量瓶中,加盐酸溶液(1→1000)-甲醇(40:60)混合溶液使甲磺酸酚妥拉明溶 解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,另取供试品溶 液适量,加上述混合溶液制成每1ml含0.01mg与每1ml含0.001mg的溶液,作为预 试溶液和对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,吸取预试溶液10μl注入液 相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%,再 精密吸取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图 至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2,各杂质峰的面积的和不得大于对照 溶液主峰面积。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,醋酸 溶液(取冰醋酸1ml,加水至1000ml,用三乙胺调节pH值至3.8)-甲醇(53:47)为流动 相,检测波长为278nm。理论板数按甲磺酸酚妥拉明峰计算应不低于2500。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于甲磺酸 酚妥拉明20mg),置100ml量瓶中,加盐酸溶液(1→1000)-甲醇(40:60)混合溶液使甲 磺酸酚妥拉明溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,置 100ml量瓶中,用上述混合溶液稀释至刻度,摇匀,精密吸取10μl注入液相色 谱仪,记录色谱图;另取甲磺酸酚妥拉明对照品适量,用上述混合溶液溶 解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液同法测定,按外标法以峰面积计 算,即得。 【类别】α-肾上腺素受体阻滞药。 【规格】(1)40mg (2)60mg 【贮藏】遮光,密封保存。 克林霉素磷酸酯溶液 拼音名:Kelinmeisu Linsuanzhi Rongye 英文名:Clindamycin Phosphate Solution 书页号:X47-56 标准编号:WS1-(X-450)-2003Z 本品含克林霉素磷酸酯按克林霉素(C18H33ClN2O5S)计算,应为标示量的 90.0%~110.0% 【性状】本品为无色澄清液体。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间 应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为4.0~7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 参照搽剂项下有关的各项规定检查,应符合规定(中国药典2000年 版二部附录Ⅰ T) 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾10.54g溶于775ml水中,用磷酸调节pH值 至2.5)-乙腈(775:225)为流动相;检测波长为210nm。称取克林霉素磷酸酯及克林 霉素对照品适量,用流动相溶解并制成每1ml中各含0.3mg的溶液,量取20μl注 入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按克林霉素磷酸酯峰计算应不低于 2000,克林霉素磷酸酯峰与克林霉素峰的分离度应大于6.0。 测定法 精密量取本品适量(约相当于克林霉素30mg),置100ml量瓶中,用 流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另 取克林霉素磷酸酯对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算。 【类别】抗生素类药。 【规格】30ml:0.3g(按C18H33ClN2O5S) 【贮藏】遮光,密闭,在凉暗处保存。 赖诺普利胶囊 拼音名:Lainuopuli Jiaonang 英文名:Lisinopril Capsules 书页号:X47-53 标准编号:WS1-(X-449)-2003Z 本品含无水赖诺普利(C21H31N3O5)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为胶囊剂,内容物为白色或类白色颗粒或粉末。 【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于赖诺普利10mg)加甲醇4ml,振 摇,滤过,滤液在水浴上蒸干,加水4ml,振摇使赖诺普利溶解,加茚三酮 5mg,加热,溶液显紫红色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰保留时间一致。 【检查】有关物质 取含量测定项下的贮备溶液作为供试品溶液。另取赖 诺普利对照品适量,加水制成每1ml中含20μg的溶液作为对照品溶液,照含量 测定项下色谱条件进行试验,精密量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪,调 节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取供 试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的4倍, 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,量取各杂质峰面积的总和,不得大于对照 品溶液主成分的峰面积。 含量均匀度 取本品1粒,将内容物倾入50ml量瓶中,加水适量,振摇使赖 诺普利溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;照 含量测定项下的方法测定含量。应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第三 法),以水100ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液 适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液,另取赖诺普利对照品适量,精密称 定,加水制成每1ml中含0.1mg的溶液(按无水物计算),作为对照品溶液,照含 量测定项下的色谱条件,精密量取上述两种溶液各20μl,注入液相色谱仪, 记录色谱图,计算每粒的溶出量,限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ E) 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙 腈-磷酸盐酸缓冲液(0.02mol/L磷酸二氢钠溶液,用氢氧化钠试液调节pH值至5.0) (4:96)为流动相,检测波长为215nm,柱温50℃,理论板数按赖诺普利峰计算, 应不低于700。 测定法 取本品20粒,精密称定,倾出内容物,混合均匀,研细,精密 称取适量(约相当于赖诺普利无水物50mg),置50ml量瓶中,加水适量,振摇 使赖诺普利溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为贮备溶液, 精密量取贮备溶液5ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试 品溶液;另取用前测定水分的赖诺普利对照品适量,精密称定,加水制成 每1ml中约含0.2mg的溶液(按无水物计算),作为对照品溶液,精密量取上述两 种溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,量取峰面积,按外标法以峰面 积计算,即得。 【类别】抗高血压药。 【规格】10mg(以赖诺普利无水物计算) 【贮藏】遮光,密封保存。 赖诺普利片 拼音名:Lainuopuli Pian 英文名:Lisinopril Tablets 书页号:X47-118 标准编号:WS1-(X-472)-2003 本品含赖诺普利(C21H31N3O5)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为着色片。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间 应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 取含量测定项下的贮备溶液,作为供试品溶液,另取 赖诺普利对照品适量,加水制成每1ml中含20μg的溶液作为对照品溶液,照含 量测定项下色谱条件进行试验,精密量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%~25%;再 精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留 时间的4倍,供试品溶液的色谱图中如出现杂质峰,量取各杂质峰的峰面积 总和,不得大于对照品溶液主成分的峰面积。 含量均匀度 取本品1片,置50ml(10mg规格用)或100ml(20mg规格用),加水适 量使赖诺普利溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶 液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅹ E)。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二 法),以水900ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液 适量,用0.45μm滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取赖诺普利对照品 适量,精密称定,加水制成每1ml中含约20μg的溶液(按无水物计算),作为对 照品溶液,照含量测定项下的色谱条件,精密量取上述两种溶液各20μl,注 入液相色谱仪,记录色谱图,计算每片的溶出量,限度为标示量的85%,应 符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A) 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙 腈-磷酸盐缓冲液(0.02mol/L磷酸二氢钠溶液,用氢氧化钠试液调节pH值至5.0) (4:96)为流动相,检测波长为215nm,柱温为50℃,理论板数按赖诺普利峰计算 应不低于200,拖尾因子不得大于1.7。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于赖诺普 利50mg),置50ml量瓶中,加水适量,振摇使赖诺普利溶解,加水稀释至刻度, 摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为贮备溶液,精密量取贮备溶液5ml, 置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,另取用前测定水 分的赖诺普利对照品适量,精密称定,加水制成每1ml中约含0.2mg的溶液(按 无水物计算),作为对照品溶液,精密量取上述两种溶液各20μl,注入液相 色谱仪,记录色谱图,量取峰面积,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】抗高血压药。 【规格】(1)10mg (2)20mg(均以赖诺普利无水物计算) 【贮藏】遮光,密封保存。 硫酸氢氯吡格雷 拼音名:Liusuan Qinglubigelei 英文名:Clopidogrel Bisulfate 书页号:X47-115 标准编号:WS1-(X-471)-2003Z C16H16ClNO2S·H2SO4 419.91 本品为S(+)-2-(2-氯苯基)-2-(4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶-5)乙酸甲酯 的硫酸氢盐。按干燥品计算,含C16H16ClNO2S·H2SO4应为98.5%~101.5%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。 本品在水、甲醇、乙醇或冰醋酸中溶解;在丙酮或氯仿中极微溶解;在 醋酸乙酯中几乎不溶;在0.1mol/L盐酸溶液中溶解。 比旋度 取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的 溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),比旋度为+52°~+56°。 【鉴别】(1)取本品30mg,加水1ml溶解,取溶液1~2滴,置有硫酸甲醛溶液 (取37%~40%甲醛溶液1滴加到硫酸1ml中,摇匀)1ml的试管中,表面即显紫红 色。 (2)取本品适量,加盐酸溶液(0.9→1000)制成每1ml中含0.5mg的溶液,照分光 光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)测定,在270nm与278nm的波长处有最大 吸收,在259nm与275nm的波长处有最小吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二部 附录Ⅵ C)。 【检查】酸度 取本品0.2g,缓缓加水30ml并不断振摇使溶解,依法测定(中 国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为1.5~2.5。 有关物质 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中含2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量,加流动相稀 释制成每1ml中含20μg的溶液,作为对照溶液。精密量取对照溶液20μl,照含量 测定项下的方法,注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分峰的峰高约 为记录仪满量程的20%~25%,记录色谱图;再精密量取供试品溶液20μl 注入 液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如 有杂质峰,量取各杂质峰面积的和,不得大于对照溶液主成分的峰面积。 丙酮 精密称取丙酮适量,加盐酸溶液(0.9→1000)稀释制成每1ml中含100μg的 溶液,作为对照品溶液;取本品适量,精密称定,加上述盐酸溶液溶解并定 量稀释制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试品溶液。取上述两种溶液,照有 机溶剂残留量测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ P 第二法)测定,供试品溶 液如有丙酮峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰的面积(0.2%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-水-三乙胺(680:320:2)[用磷酸溶液(1→5)调节pH值至3.8]为流动相,检测波长为 270nm;理论板数按硫酸氢氯吡格雷峰计算应不低于5000。硫酸氢氯吡格雷峰 与内标物质峰及其相邻杂质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 精密称取四氟苯甲酸适量,加流动相使溶解并稀释制 成每1ml中含0.1mg的溶液,即得。 测定法 取硫酸氢氯吡格雷对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定 量稀释制成每1ml中含0.8mg的溶液;精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置容 器中,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测 定,按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】抗凝血药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】硫酸氢氯吡格雷片 曾用名:硫酸氯吡格雷 硫酸氢氯吡格雷片 拼音名:Liusuan Qinglubigelei Pian 英文名:Clopidogrel Bisulfate Tablets 书页号:X47-126 标准编号:WS1-(X-475)-2003Z 本品含硫酸氢氯吡格雷按氯吡格雷(C16H16ClNO2S)计算,应为标示量的 90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于氯吡格雷50mg),加水2ml,振摇 溶解,取上清液1~2滴,置盛有硫酸甲醛溶液(取37%~40%甲醛溶液1滴加 到硫酸1ml中,摇匀)1ml中,表面即显紫红色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰应与对照品主峰的保 留时间一致。 【检查】有关物质 取本品的细粉适量(约相当于硫酸氢氯吡格雷15mg), 加流动相溶解并制成每1ml中含1.5mg的溶液,滤过(滤膜孔径不得大于0.45μm), 取续滤液作为供试品溶液;量取适量,加流动相制成每1ml中含0.03mg的溶液 作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验,取对照溶液20μl注入液相 色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的 20%~25%;再精密量取上述两种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录 色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,量取 相对保留时间为0.170之后的各杂质峰面积的和,不得大于对照溶液主成分峰 的峰面积。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第三 法),以盐酸溶液(0.9→1000)150ml为溶剂,转速为每分钟75转,依法操作,经30 分钟时,取溶液20ml,滤过。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A), 在270nm的波长处测定吸收度;另精密称取硫酸氢氯吡格雷对照品适量,用 上述溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,同法测定吸收度, 测定结果与0.7664相乘,计算出每片的溶出量。限度为标示量的75%,应符 合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-水-三乙胺(680:320:2)[用磷酸溶液(1→5)调节pH值至3.8]为流动相;检测波长为 270nm。理论板数按硫酸氢氯吡格雷峰计算应不低于5000,硫酸氢氯吡格雷峰 与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氯吡格 雷20mg),置50ml量瓶中,加流动相适量使硫酸氢氯吡格雷溶解并稀释至刻度, 摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取硫酸 氢氯吡格雷对照品适量(约相当于氯吡格雷20mg),精密称定,置50ml量瓶中, 用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,同法测定,按外标法以峰面积计算,即 得。 【类别】同硫酸氢氯吡格雷。 【规格】25mg(以C16H16ClNO2S计) 【贮藏】遮光,密封,在阴凉干燥处保存。 曾用名:硫酸氯吡格雷片 硫酸伪麻黄碱 拼音名:Liusuan Weimahuangjian 英文名:Pseudoephedrine Sulfate 书页号:X47-70 标准编号:WS1-(X-455)一2003Z (C10H15NO)2·H2SO4 428.54 本品为[S-(R<*>,R<*>)]-α-[1-(甲胺基)-乙基]-苯甲醇硫酸盐。按干燥品计 算,含(C10H15NO)2· H2SO4不得少于98.5%。 【性状】本品为白色结晶性粉末,无臭。 本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶,在乙醚、氯仿和醋酸乙酯中几乎 不溶。 熔点本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为174~179℃,熔距不得 超过2℃。 比旋度 取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的 溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),比旋度为+56°至+59°。 【鉴别】(1)取本品,加水制成每1ml中含0.5mg的溶液,照分光光度法(中国 药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在251nm、257nm与263nm的波长处有最大吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与硫酸伪麻黄碱对照品的图谱一致。 (3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(中国药典2000年版 二部附录Ⅵ H),pH值应为5.0~6.5。 氯化物 取本品0.25g,加水50ml溶解,分取溶液10ml,依法检查(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照溶液比较。不得 更浓(0.14%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过2.0%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。 重金属 取本品1.0g,加50%乙醇适量使溶解,加氢氧化钠试液5ml,加50% 乙醇至20ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第三法),含重金属不 得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸50ml溶解后,照电位滴 定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将 滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于42.85mg的 (C10H15NO)2·H2SO4。 【类别】支气管扩张药。 【贮藏】密封,在干燥阴凉处保存。 氯膦酸二钠 拼音名:Lulinsuanerna 英文名:Clodronate Disodium 书页号:X47-12 标准编号:WS1-(X-434)-2003Z CH2Cl2Na2O6P2·4H2O 360.92 本品为二氯亚甲基二膦酸二钠四水合物。按干燥品计算,含 CH2Cl2Na2O6P2不得少于98.5%(供口服用)或不得少于99.0%(供注射用)。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。 本品在水中易溶,在甲醇、氯仿和或乙醚中几乎不溶;在氢氧化钠试液 中易溶。 【鉴别】(1)取本品约0.4g,加水2.5ml和5mol/L氢氧化钠溶液1ml,电热板直 火加热5分钟,放冷,加硝酸4ml与钼酸铵试液4ml,加热,应产生黄色沉淀, 分离,沉淀能在氨试液中溶解。 (2)取本品约0.1g,加水2ml溶解后,加硝酸银试液1ml(如发生浑浊,应滤过 除去沉淀,取滤液),加氢氧化钠试液1ml使呈碱性,加热煮沸数分钟,滤过, 滤液应显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 (4)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品0.1g,加水10ml使溶解,依法测定(中国药典2000年版 二部附录Ⅵ H),pH值应为3.5~4.5。 溶液的澄清度 取本品1.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊, 依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ B),与1号浊度标准液比较,不得更浓。 氯化物 取本品0.1g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A),与标准 氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。 亚磷酸盐 精密称取本品约3.5g,置250ml碘瓶中,加水70ml溶解后,加磷酸 盐缓冲液(称取磷酸二氢钠6.9g,加水500ml溶解后,加0.1mol/L氢氧化钠溶液 400ml,混匀)20ml,用25%氢氧化钠溶液调节pH值至7.3±0.2,精密加碘滴定液 (0.1mol/L)20ml,密塞摇匀,避光放置3小时,用6mol/L醋酸溶液调节pH值为4.5±0.2, 立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继 续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L) 相当于5.2mg的NaH2PO3。含亚磷酸盐不得过1.0%。 磷酸盐 精密称取本品0.1g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇 匀;精密量取10ml,置25ml比色管中,加钼钒酸试液(称取钼钒酸铵4g和偏钒酸 铵0.1g,加水70ml使溶解,加硝酸20ml,用水稀释至100ml)5ml,混匀,放置5分 钟,溶液所显黄色与用标准磷酸盐溶液(精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸 二氢钾71.64mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml, 置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得)10.0ml同法操作制成的对照液 比较,不得更深(0.5%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量为19.0%~20.5%(中国 药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 重金属 取本品1.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使溶解成25ml,依 法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之二 十。 【含量测定】取本品约0.12g,精密称定,置锥形瓶中,加1mol/L氢氧化钠 溶液15ml,加热回流45分钟,放冷,用水定量移至烧杯中,加10mol/L硝酸溶液 6ml,照电位滴定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A),采用银-硝酸钾盐桥-饱 和甘汞电极,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当 于14.44mg的CH2Cl2Na2O6P2。 【类别】钙、磷代谢调节药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】(1)氯膦酸二钠片 (2)氯膦酸二钠胶囊 (3)氯膦酸二钠注射液 氯膦酸二钠胶囊 拼音名:Lulinsuanerna Jiaonang 英文名:Clodronate Disodium Capsules 书页号:X47-9 标准编号:WS1-(X-433)-2003Z 本品含无水氯膦酸二钠(CH2Cl2Na2O6P2)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为胶囊剂,内容物为白色或类白色颗粒。 【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于无水氯膦酸二钠0.4g),加水15ml 使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至3.8~4.0,置水浴上蒸发至近干,置 五氧化二磷减压干燥器中干燥2小时;另取对照品同法操作。照红外分光光 度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ C)测定。本品的红外光吸收图谱应与对照 品的图谱一致。 (2)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】氯化物 取本品的内容物适量(约相当于无水氯膦酸二钠0.05g), 加水25ml使溶解,滤过,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A),与标准 氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物适量(约相当于无水氯膦酸二钠 0.24g),精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精 密量取续滤液25ml,加1mol/L氢氧化钠溶液15ml,加热回流45分钟,放冷,用水 定量移至烧杯中,加10mol/L硝酸溶液6ml,照电位滴定法(中国药典2000年版二 部附录Ⅶ A),采用银-硝酸钾盐桥-饱和甘汞电极,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴 定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于14.44mg的CH2Cl2Na2O6P2。 【类别】同氯膦酸二钠。 【规格】(1)0.2g (2)0.4g(按CH2Cl2Na2O6P2计) 【贮藏】密封,在阴凉干燥处保存。 马来酸氨氯地平 拼音名:Malaisuan Anludiping 英文名:Amlodipine Maleate 书页号:X47-129 标准编号:WS1-(X-476)-2003Z C20H25ClN2O5·C4H4O4 524.96 本品为3-乙基5-甲基2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3, 5-吡啶二羧酸酯顺丁烯二酸盐,按干燥品计算,含C20H25ClN2O5·C4H4O4不得 少于98.5%。 【性状】本品为类白色或微黄色结晶性粉末;无臭,味微苦。 本品在冰醋酸中易溶,在甲醇中溶解,在水或丙酮中微溶,在氯仿或 醋酸乙酯中不溶。 熔点 本品熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为169~175℃,熔融时同 时分解。 【鉴别】(1)取本品约40mg,加乙醇20ml使溶解,加氢氧化钠试液数滴,摇 匀,即成黄绿色。 (2)取本品和马来酸氨氯地平对照品适量,分别加0.1mol/L盐酸溶液制成每 1ml中含20μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在 200~400nm的波长范围内测定,供试品溶液与对照品溶液的吸收光谱应一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(72:28)为流动相,检测波长为237nm,理论板数按氨 氯地平峰计算应不低于2000。 测定法 取本品,加流动相溶解制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品 溶液;量取供试品溶液适量,加流动相稀释制成每1ml中含10μg的溶液,作为 对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰 的峰高为满量程的20%;再准确量取上述两种溶液各10μl分别进样,记录色 谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,量取 各杂质峰面积的和(不含马来酸峰),不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g加0.1mol/L的盐酸甲醇溶液10ml,溶液应 澄清;如显色与黄绿色4号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A 第一 法)比较,不得更深。 二氯甲烷 取二氯甲烷适量,精密称定,以1,2-二氯乙烷为内标,用水 作溶剂制成每1ml含二氯甲烷和1,2-二氯乙烷各3.0μg的溶液,作为对照品溶 液;另取本品适量,精密称定,用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并制成每1ml含 供试品100mg,内标3.0μg的溶液,如有不溶物,取上清液作为供试品溶液, 照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E),用SE-54气相色谱柱,在柱温 60℃测定,含二氯甲烷不得过0.06%。 干燥失重 取本品,在105%干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.5g,精密称定,加冰醋酸30ml使溶解后,加结晶 紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用 空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于52.50mg的 C20H25ClN2O5·C4H4O4。 【类别】钙离子拮抗剂。 【贮藏】在凉暗干燥处保存。 【制剂】(1)马来酸氨氯地平片 (2)马来酸氨氯地平胶囊。 马来酸曲美布汀 拼音名:Malaisuan Qumeibuting 英文名:Trimebutine Maleate 书页号:X47-109 标准编号:WS1-(X-469)-2003Z C22H29NO5·C4H4O4 503.54 本品为(±)-3,4,5-三甲氧基苯甲酸-(2-二甲氨基-2-苯基)丁酯马来酸盐,按 干燥品计算,含C22H29NO5·C4H4O4应为98.5%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味苦。 本品在冰醋酸和氯仿中易溶,在乙腈和甲醇中溶解,在无水乙醇和水中 略溶,在乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录ⅥC)为130~134℃。 【鉴别】(1)取本品约50mg,加水5ml,微热溶解后,滴加硫氰酸铬铵试液5 滴,即生成淡红色沉淀。 (2)取本品约10mg,加稀盐酸1ml和水4ml使溶解后,滴加高锰酸钾试液,红 色即消失。 (3)取本品,用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含10μg的溶液,照分光光度 法(中国药典2000 年版二部附录Ⅳ A)测定,在267nm的波长处有最大吸收。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集725图)一致(中国药典2000 年版二部附录Ⅳ C)。 【检查】酸度 取本品1.0g,加水100ml,微热使溶解,放冷至室温,依法测 定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)pH值应为3.5~5.0。 溶液澄清度与颜色 取本品1.0g,加水100ml,微热使溶解,溶液应澄清无 色(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A、Ⅸ B)。 氰化物 取本品约1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ F 第一法), 应符合规定。 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙 腈-戊烷磺酸钠溶液[取戊烷磺酸钠1.0g,溶于缓冲液(0.01mol/L高氯酸溶液,用 0.1/醋酸铵溶液调至pH3)650ml中,过滤](49:51)为流动相;柱温40℃;检测波长为 254nm。理论板数按曲美布汀峰计算应不低于600,与3,4,5-三甲氧基苯甲酸 的分离度应符合要求。 测定法 取本品适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液-乙腈(13:7)制成每1ml 中含2.0mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,加同一溶液稀释成每1ml 中含20μg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,进行预试, 调节检测灵敏度,使主成分色谱峰高为满量程的10%~15%,再精密量取上述 两种溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。供试品溶液色谱图中除马来酸峰外,如有杂质峰,各杂质峰面积的和, 不得大于对照液主峰面积。 甲苯 取本品,精密称定,用二甲基甲酰胺制成每1ml中含100mg的溶液, 照有机溶剂残留量测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ P),用15%DEGS色谱 柱,按甲苯峰计算,理论板数应不低于800,在柱温170℃分别与甲苯对照品 溶液同时测定,以外标法计算含甲苯不得过0.089%。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H 第二法),含重余属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.4g,精密称定,加冰醋酸25ml溶解后,加萘酚苯 甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结 果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于50.35mg的 C22H29NO5·C4H4O4。 【类别】解痉药。 【贮藏】密封,在干燥处保存。 【制剂】马来酸曲美布汀片。 美洛昔康分散片 拼音名:Meiluoxikang Fensan Pian 英文名:Meloxicam Dispersible Tablets 书页号:X47-45 标准编号:WS1-(X-446)-2003Z 本品含美洛昔康(C14H13N3O4S2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为淡黄色片。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于美洛昔康20mg),加氯仿10ml,振摇, 使美洛昔康溶解,滤过,滤液加三氯化铁试液2滴,振摇,放置后,氯仿层显 玫瑰红色。 (2)取本品细粉适量(约相当于美洛昔康20mg),加氯仿10ml,超声处理使溶 解,滤过,滤液作为从试品溶液;另取美洛昔康对照品适量,加氯仿稀释制 成每1ml中含2mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部 附录Ⅴ B)试验;吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板 上;以氯仿-甲醇-二乙胺(60:5:7.5)为展开剂,展开后晾干,置紫外光灯(254nm)下 检视,供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。 (3)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在270nm与362nm波长处有最大吸收,在312nm的波长处有最小吸收。 【检查】含量均匀度 取本品1片,置50ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液 适量,振摇,使美洛昔康溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤 液5ml,照含量测定项下方法,自"置100ml量瓶中"起,依法测定,计算含量, 应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 分散均匀性 取本品2片置100ml水中,振摇,在20℃±1℃水中,3分钟应全 部崩解并通过2号筛。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二 法),以磷酸盐缓冲液(pH7.8~8.0)1000ml为溶剂,转速为每分钟75转,依法操作, 经20分钟时,取溶液适量,滤过,取续滤液照分光光度法(中国药典2000年二 部附录Ⅳ A),在362nm波长处测定吸收度。另精密称取美洛昔康对照品适量, 加0.1mol/L氢氧化钠溶液适量使溶解后,再加磷酸盐缓冲液(pH=7.8~8.0)稀释制 成每1ml中约含7.5μg的溶液,同法测定,计算每片的溶出量,限度为标示量的 70%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于美 洛昔康20mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液适量,振摇,使美洛昔 康溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加 0 .1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二 部附录ⅣA),在362nm波长处测定吸收度;另精密称取经105℃干燥至恒重的美 洛昔康对照品适量,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解制成每1ml中约含10μg的溶液, 同法测定。计算,即得。 【类别】同美洛昔康。 【规格】7.5mg 【贮藏】遮光,密封保存。 牡蛎钙 拼音名:Muligai 英文名:Oyster Shell Calcium 书页号:X47-72 标准编号:WS1-(X-456)-2003Z 本品为(长)牡蛎贝壳,经处理,微粉化制成,按干燥品计算,含钙(Ca)量 应为36.0%~40.0% (g/g)。 【性状】本品为类白色或灰白色极细粉末,无臭、味微涩。 本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在含铵盐或二氧化碳的水中微 溶,遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸、溶解,并有少量棕色不溶物 漂浮。 【鉴别】(1)取本品置显微镜下观察,多数呈类方形或棱柱状颗粒,无色、 灰白色透明或半透明状;颗粒直径多为6~15μm,表面可见纵直纹理和层状, 横断面呈截状或斜面状,纵断面边缘平直,较大颗粒边缘不整齐,呈不透明 状。 (2)本品显钙盐与碳酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】碱度 取本品的饱和水溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附 录Ⅵ H),pH值应为8.5~10.5。 粒度 称取本品10mg,加水2~4滴,使均匀润湿,加玻璃珠20粒,振摇 3~5分钟,加7%阿拉伯胶溶液10ml,充分振摇10分钟,立即用滴管自底部吸 取供试液,迅速用滤纸拭净滴管外部,垂直滴一滴于血球计数板上,盖上 盖玻片,置显微镜下检视计数,含20μm以下的颗粒应不少于85%,仅允偶 见60μm以上的颗粒。 酸中不溶物 取本品约2g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸,随滴随振 摇,待泡沸停止,加水90ml,滤过,滤渣用水洗涤至洗液不再显氯化物的 反应,干燥后炽灼至恒重,遗留残渣不得过0.3%。 干燥失重 取本品在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.2%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 钡盐 取本品2g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸使溶解,加水稀释至 100ml,用铂丝蘸取溶液,置无色火焰中燃烧,不得显绿色。 镁盐与碱金属盐 取本品约1g,加水20ml与稀盐酸10ml溶解后,加甲基红 指示液1滴,煮沸,滴加氨试液中和,加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀, 置水浴上加热1小时,放冷加水稀释成100ml,摇匀,滤过,取滤液50ml,加硫 酸0.5ml,蒸干后炽灼至恒重,遗留残渣不得过2.0%。 铁盐 取本品0.12g,加稀盐酸2ml与水适量使溶解成25ml,依法检查(中国 药典2000年版二部附录Ⅷ G),如显色,与标准铁溶液5ml制成的对照液比较, 不得更深(0.04%)。 重金属 取本品0.5g,加水5ml,混合均匀,加稀盐酸4ml,泡沸停止后, 再加水5ml,加热,煮沸使二氧化碳逸出,放冷、滤过,滤器用少量水洗涤, 合并洗液与滤液,加酚酞指示剂1滴,滴加适量的氨试液至溶液显淡红色, 加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水使成25ml,加抗坏血酸0.5g,溶解后,依法检查 (中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之三十。 砷盐 取本品0.5g,加盐酸6ml与水22ml溶解后,依法检查(中国药典2000年 版二部附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.0004%)。 含氮量 取本品约1g,精密称定,加硫酸10ml,照氮测定法(中国药典2000 年版二部附录Ⅶ D 第二法)测定,样品中总氮含量应为0.05%~0.30%。 【含量测定】取本品约1g,精密称定,置250ml量瓶中,用少量水湿润, 加稀盐酸溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置锥形瓶中,加 水25ml与氢氧化钾溶液(1→10)5ml,使pH值大于12,加钙紫红素指示剂少许, 用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液由紫红色变为纯蓝色。 每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当2.004mg钙(Ca)。 【类别】补钙剂。 【贮藏】密封保存。 【制剂】牡蛎钙片。 普罗瑞林 拼音名:Puluoruilin 英文名:Protirelin 书页号:X47-121 标准编号:WS1-(X-473)-2003Z C16H22N6O4 362.39 本品为5-氧代脯氨酰-组氨酰-脯氨酰胺合成三肽,按无水、无醋酸物计 算,含C16H22N6O4应为97.0%~103.0%。 【性状】本品为白色粉末,有吸湿性。 本品在水、甲醇、乙醇或冰醋酸中易溶,在乙醚或氯仿中不溶。 比旋度 取本品精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中含5mg的溶液,依法 测定(中国药典2000年版附录Ⅵ E),按无水、无醋酸物计算,比旋度为 -62°~-70°。 【鉴别】(1)取本品0.03g,溶于5ml氢氧化钠溶液中,加硫酸铜试液1滴,溶 液呈紫色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品 峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ C)。 【检查】溶液的澄清度 取本品0.10g,加水10ml溶解后,溶液应澄清。 碱度 取本品0.20g,加水10ml溶解后,依法测定(中国药典2000年版二部附 录Ⅵ H),pH值应为7.0~8.2。 其他肽类 取本品10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻 度,作为供试品溶液;精密量取1ml置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,作为对 照溶液。照含量测定项下的方法,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪 器灵敏度,使主峰高为满量程的10%~20%,再取供试品溶液20μl注入液相色 谱仪,记录色谱图至主成分峰的保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有 杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(2%),所有杂质峰面 积总和不得大于对照溶液的主峰面积的1.5倍(3%)。 醋酸 取冰醋酸适量,精密称定,置50ml容量瓶中,加流动相(A:B=95:5)定 量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液;另取本品适量,精密 称定,加流动相(A:B=95:5)溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,作为 供试品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定,以十 八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸0.7ml,加水1000ml混合 后,用10%氢氧化钠溶液调节pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯 度洗脱。流速为每分钟1.0ml;柱温为25℃;检测波长为210nm。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~8 95 5 8~13 95→50 5→50 13~25 50 50 25~27 50→95 50→5 27~35 95 5 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图, 按外标法以峰面积计算,醋酸含量不得过2.0%。 水分 取本品适量,精密称定,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法 A),含水分不得过7.0%。 细菌内毒素 取本品适量,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E),每 1mg中不得过50EU。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙 腈-0.02mol/L醋酸(32:968)(其中含己烷磺酸钠1.0g)为流动相;检测波长为220nm;理 论板数按普罗瑞林峰计算应不低于800。 测定法 取本品适量,精密称定,加流动相制成每1ml中含普罗瑞林1mg的 溶液,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取普罗瑞林对 照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算。 【类别】体内诊断用药。 【贮藏】遮光,密闭在阴凉处保存。 【制剂】注射用普罗瑞林。 曲昔匹特片 拼音名:Quxipite Pian 英文名:Troxipite Tablets 书页号:X47-87 标准编号:WS1-(X-461)-2003Z 本品含曲昔匹特(C15H22N2O4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ A)测定,在212nm与258nm的波长处有最大吸收。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C 第二法),以盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法 操作,经20分钟时,取溶液10ml滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中, 加上述溶剂稀释至刻度,摇匀,照含量测定项下的方法测定,计算出每片 的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片;精密称定,研细,精密称取适量(约相当于曲 昔匹特0.15g),置200ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液适量,充分振摇,使曲昔匹 特溶解,并用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 2ml,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中 国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在258nm的波长处测定吸收度;另取干燥至恒 重的曲昔匹特对照品0.15g,精密称定,用上述溶剂溶解并稀释制成每1ml中约 含15μg的溶液,同法测定,计算,即得。 【类别】消化系统用药。 【规格】100mg 【贮藏】密封保存。 舒他西林 拼音名:Shutaxilin 英文名:Sultamicillin 书页号:X47-17 标准编号:WS1-(X-436)-2003Z C25H30N4O9S2 594.67 本品为[(+)羟甲基-(2S,5R,6R)-6-(R)-2-氨基-2-苯基乙酰胺基]-3,3-二甲基 -7-氧代-4-硫杂双环[3,2,0]正庚烷-2-羟酸酯,2S,5R-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫 杂-1-氮杂双环[3,2,0]正庚烷-2-羧酸酯,S,S-二氧化物。按无水物计算,含 C25H3ON4O9S2不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶或粉末;微臭,味微苦。 本品在二氧六环中易溶,在甲醇中微溶,在水中和乙醇中几乎不溶。 比旋度取本品,精密称定,加二氧六环溶解并稀释成每1ml中含10mg的 溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),比旋度为+190°~+204°。 【鉴别】(1)取本品约5mg,加盐酸羟胺试液1ml,振摇,使溶解,放置10分 钟,加入酸性硫酸铁铵试液1ml,摇匀,溶液显红褐色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品 主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与舒他西林对照品的图谱一致。 【检查】酸度 取本品,加水制成每1ml中含10mg的混悬液,依法测定(中 国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值为5.0~7.0。 氨苄西林与舒巴坦 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.02mol/L磷酸二氢钠水溶液(NaH2PO4·2H2O 3.12g,加水750ml使溶解,用稀磷酸 调节pH值为3.1,用水稀释到1000ml)-甲醇(51:49)为流动相;检测波长为215nm。 舒巴坦、氨苄西林峰与其他杂质峰的分离度应符合规定。 测定法 取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加少许乙腈溶解后加 流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,立即量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱 图;另取氨苄西林对照品25mg,精密称定,置100ml量瓶中,用流动相溶解并 稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻 度,摇匀。取舒巴坦对照品25mg,精密称定,置100ml量瓶中,用流动相溶解 并稀释至刻度,摇匀。分别量取上述对照品溶液,同法测定,按外标法以峰 面积计算。含氨苄西林(C16H19N3O4S)不得过3.0%,含舒巴坦(C8H11NO5S)不得 过1.0%。 水分 取本品,照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法 A) 测定,含水分不得过1.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ H 第一法)含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.02mol/L磷酸二氢钠水溶液(NaH2PO4·2H2O 3.12g,加水750ml使溶解,用稀磷酸调 节pH值为3.1,用水稀释至1000ml)-甲醇(51:49)为流动相;检测波长为230nm,理论 板数按舒他西林色谱峰计算应不低于1500,舒他西林峰与杂质峰的分离度应 符合规定。 测定法 取本品约15mg,精密称定,置100ml量瓶中,加少许乙腈溶解后, 再加流动相超声溶解并稀释至刻度,摇匀,立即精密量取20μl注入液相色谱 仪;另取舒他西林对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中 含C25H30N4O9S2的含量。 【类别】青霉素类药。 【贮藏】密封,在凉暗干燥处保存。 【制剂】舒他西林干混悬剂。 头孢地尼 拼音名:Toubaodini 英文名:Cefdinir 书页号:X47-137 标准编号:WS1-(X-479)-2003Z C14H13N5O5S2 395.42 本品为[6R-[6α,7β(z)]]-7-[[(2-氨基-4-噻唑基)-(肟基)乙酰基]氨基]-3-乙烯基 -8-氧-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸,按无水物计算。含头孢地尼 (C14H13N5O5S2)不得少于94.0%。 【性状】本品为微黄色或黄色结晶性粉末;有微臭。 本品在磷酸盐缓冲液(pH7.0)中微溶,在水、乙醇或乙醚中不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶解并制成每1ml约 含5mg的溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),比旋度为 -58°~-66°。 吸收系数 取本品,精密称定,加磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶解并稀释成每 1ml中约含10μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在 287nm的波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)为570~610。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时 间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品,加磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶 液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在287nm与224nm的 波长处有最大吸收,在248nm的波长处有最小吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】结晶性 取本品少许,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ D),应符合规定。 酸度 取本品0.20g,加水20ml,使成均匀混悬液,依法测定(中国药典2000 年版二部附录Ⅳ H),pH值应为2.5~4.5。 有关物质 取本品,于避光条件下加流动相超声溶解并制成每1ml中含 150μg的溶液作为供试品溶液,精密量取适量,加流动相稀释制成每1ml中 含3.75μg的溶液作为对照溶液(溶液应用前新配制)。照含量测定项的方法试 验,量取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分色谱 峰的峰高约为满量程的25%;另精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl, 分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液 的色谱图中如显杂质峰,量取各杂质峰面积与对照溶液主成分峰的峰面积 比较,最大杂质峰不得过0.8%,总杂质量不得过2.5%。 乙醇照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以高分子多孔微球二乙烯苯和苯乙烯共聚 物(GDX-101)为固定相,柱温为115℃,理论板数按乙醇峰计算应不低于370。 测定法 精密量取乙醇158μl,置25ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释 至刻度,摇匀。精密量取1ml置10ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻 度,摇匀,作为对照溶液;另取本品适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰 胺制成每1ml中含0.1g的溶液,作为供试品溶液。精密量取上述两种溶液各 1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,计算供试品中乙醇的量不得过0.5%。 水分 取本品,加甲酰胺与甲醇的混合溶液(2:1)使溶解,照水分测定法(中 国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法 A)测定,含水分不得过2.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.025mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)-乙腈(89:11)为流动相,流速为 每分钟0.9ml;检测波长为225nm。理论板数按头孢地尼峰计算应不低于5800, 必要时调节流动相比例或流速,使主成分头孢地尼峰的保留时间约为7分钟。 头孢地尼峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品约26mg,精密称定,于避光条件下,置200ml棕色量瓶中, 加流动相超声溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml棕色量瓶中, 加流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取头 孢地尼对照品适量,同法测定;按外标法以峰面积计算供试品中头孢地尼 C14H13N5O5S2的含量。 【类别】抗生素类药。 【贮藏】遮光,密封,在凉暗处保存。 【制剂】头孢地尼胶囊。 头孢拉定分散片 拼音名:Toubaolading Fensanpian 英文名:Cefradine Dispersible Tablets 书页号:X47-15 标准编号:WS1-(X-435)-2003Z 本品含头孢拉定(C16H19N3O4S)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】取本品,照头孢拉定项下的鉴别(2)(中国药典2000年版二部182页) 试验,显相同的结果。 【检查】头孢氨苄 精密称取本品的细粉适量,按含量测定项下的方法 制备供试品溶液,照头孢拉定项下头孢氨苄的测定方法检查(中国药典2000年 版二部182页),含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%。 干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥3小时,减 失重量不得过6.0%(中国药典2000年版二部附录ⅢL)。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二 法),以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作。经45分 钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每 1ml中约含25μg的溶液;另取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相 当于平均片重),按标示量加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含头孢拉 定25μg 的溶液,滤过,取续滤液作为对照溶液。取上述两种溶液,照分光光 度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在255nm的波长处分别测定吸收度,按 二者吸收度的比值计算每片的溶出量。限度为85%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,混匀,精密称取细粉适量 (约相当于头孢拉定70mg),置100ml量瓶中,加流动相适量使头孢拉定溶解, 再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10μl,照头孢拉定项 下含量测定的方法(中国药典2000年版二部182页)测定。 【类别】抗生素药物。 【规格】0.25g 【贮藏】密封,在凉暗处保存。 维A酸胶囊 拼音名:Wei A Suan Jiaonang 英文名:Tretinoin Capsules 书页号:X47-100 标准编号:WS1-(X-466)-2003Z 本品含全反式维A酸(C20H28O2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为胶囊剂,内含淡黄色颗粒或粉末。 【鉴别】取含量测定项下溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附 录Ⅳ A)测定,在352nm的波长处有最大吸收。 【检查】溶出度 避光操作。取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版 二部附录Ⅹ C 第一法),以水-酸性异丙醇溶液(0.01mol/L盐酸溶液1ml加异丙醇至 1000ml)(3:2)1000ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液 适量滤过,精密量取续滤液适量,用酸性异丙醇溶液稀释成每1ml中约含4μg 的溶液,摇匀,作为供试品溶液,另取维A酸对照品适量,精密称定,用酸 性异丙醇溶液溶解并稀释成每1ml中约含4μg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。 取上述两种溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在352nm的 波长下测定吸收度,计算出每粒的溶出量,限度为标示量的70%,应符合规 定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ E)。 【含量测定】避光操作。取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适 量(约相当于维A酸20mg),置100ml量瓶中,加酸性异丙醇溶液适量,充分振摇, 使维A酸溶解后,加酸性异丙醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续 滤液2ml,置100ml量瓶中,加酸性异丙醇溶液稀释至刻度,摇匀,照分光光度 法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在352nm的波长处测定吸收度;另取维A 酸对照品适量,精密称定,用酸性异丙醇溶液溶解并稀释成每1ml中约含4μg的 溶液,摇匀,作为对照品溶液,同法测定,计算,即得。 【类别】急性早幼粒细胞性白血病用药。 【规格】20mg 【贮藏】避光,密封,在阴凉干燥处保存。 盐酸吉西他滨 拼音名:Yansuan Jixitabin 英文名:Gemcitabine Hydrochloride 书页号:X47-50 标准编号:WS1-(X-448)-2003Z C9H11F2N3O4·HCl 299.70 本品为(+)2ˊ-脱氧-2ˊ,2ˊ-二氟胞嘧啶盐酸盐。按干燥品计算,含 C9H11F2N3O4·HCl应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭。 本品在水中溶解,在乙醇中极微溶解,在氯仿或丙酮中几乎不溶。 比旋度 取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中含5mg的 溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),比旋度+46°~+50°。 【鉴别】(1)取本品适量,加水制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在269nm的波长处有最大吸收,在249nm 的波长处有最小吸收。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液的主峰保留时间应与对 照品溶液的主峰保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 (4)本品的水溶液呈氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品0.10g,加水10ml,依法测定(中国药典2000年版二部附 录Ⅵ H)pH值应为2.0~3.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色; 如显浑浊,与2号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ B)比较,不得更浓。 有关物质 照含量测定项下的色谱条件,取本品,精密称定,用流动相 溶解并制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;量取适量,用流动相稀 释制成每1ml中含10μg的溶液,作为对照溶液,取对照溶液20μl注人液相色谱 仪进行预试,调节仪器灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。 再精密量取上述两种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成 分峰保留时间的3倍,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,量取各杂质峰面 积的和,不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。 α-异构体 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷 酸钠缓冲液(取磷酸二氢钠15.6g,加水800ml使溶解,加10%的磷酸溶液调节pH 值至3.0,加水至1000ml)为流动相,检测波长为275nm。理论板数按盐酸吉西他 滨峰计算应不低于2000,盐酸吉西他滨峰与α-异构体峰的分离度应符合规定。 测定法 取本品适量,精密称定,用流动相溶解并制成每1ml中含0.5mg的 供试品溶液,量取适量,用流动相稀释制成每1ml中含5μg的溶液,作为对照 溶液。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分峰的 峰高约为满量程的25%;再精密量取上述两种溶液各20μl,分别注入液相色 谱仪,记录供试品色谱图到主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图 中如有α-异构体,其峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。 二氯甲烷、氯仿、吡啶、甲苯和正己烷 精密称取本品适量,加二甲基 甲酰胺制成每1ml中含40mg的溶液作为供试品溶液;另精密量取二氯甲烷、氯 仿、吡啶、甲苯、正己烷适量,加二甲亚砜制成每1ml中含24.5μg、2.49μg、 7.8μg、35.5μg、19.92μg的溶液,作为对照溶液。除相对标准偏差不大于10% 外,照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。精密量取对照溶液 与供试品溶液各1μl,用5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛 细管柱(30m×0.53mm×5.00μm),进样口温度100℃,柱温35℃;检测器温度260℃; 不分流进样。含二氯甲烷不得过0.06%,氯仿不得过0.006%,吡啶不得过 0.02%,甲苯不得过0.089%,正己烷不得过0.02%。 氟 取本品约15mg,精密称定,照氟检查法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ E)测定,按干燥品计算,含氟应为11.4%~13.1%。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量应不得过1.0%(中国药 典2000年版二部附录ⅧL)。 炽灼残渣 取本品0.5g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以醋 酸铵缓冲液(取醋酸铵3.85g,加水800ml使溶解,加冰醋酸调pH值至5.7,加水至 1000ml)-甲醇(90:10)为流动相,检测波长为268nm。理论板数按盐酸吉西他滨峰 计算应不低于2000,盐酸吉西他滨峰与胞嘧啶峰的分离度应大于2.0。 测定法 取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻 度,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液, 精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取经105℃干燥至恒重的盐酸 吉西他滨对照品适量,同法操作,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光、密封,阴凉干燥处保存。 【制剂】注射用盐酸吉西他滨。 盐酸麻黄碱(合成) 拼音名:Yansuan Mahuangjian(Hecheng) 英文名:Ephedrine Hydrochloride(Synthesis) 书页号:X47-105 标准编号:WS1-(X-468)-2003 C10H15NO·HCl 201.70 本品为(1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇盐酸盐。按干燥品计算,含 C10H15NO·HCl不得少于99.0%。 【性状】本品为白色针状结晶或结晶性粉末;无臭,味苦。 本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在氯仿或乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版附录二部Ⅵ C)为217~220℃。 比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的 溶液,依法测定(中国药典2000年版附录二部Ⅵ E),比旋度为-33°~-35.5° 【鉴别】(1)取本品约10mg,加水1ml溶解后,加硫酸铜试液2滴与20%氢 氧化钠溶液1ml,即显蓝紫色;加乙醚1ml,振摇后,放置,乙醚层即显紫 红色,水层变成蓝色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集387图)一致。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版附录二部Ⅲ)。 【检查】有关物质 取本品,加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液,作为供 试品溶液;精密量取适量,加甲醇稀释成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照 溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版附录二部Ⅵ B)试验,吸取上述两种 溶液各10μl点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醇-浓氨溶液-氯仿(80: 15:5)为展开 剂,展开后,晾干,喷茚三酮试液,110℃加热15分钟。供试品溶液如显杂质 斑点,其颜色与对照溶液主斑点比较,不得更深。 有机溶剂残留量 取本品,照有机溶剂残留量测定法第二法(中国药典 2000年版附录二部Ⅷ P)测定应符合规定。 溶液的澄清度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清。 酸碱度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,加甲基红指示液1滴;如显黄色, 加硫酸滴定液(0.01mol/L)0.10ml,应变为红色,如显淡红色,加氢氧化钠滴定液 (0.02mol/L)0.10ml,应变为黄色。 硫酸盐 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版附录二部Ⅷ B),与标准 硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.010%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(中国药典 2000年版附录二部Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典2000年版附录二部Ⅷ N)。 重金属 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检 查(中国药典2000年版附录二部Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.15g,精密称定,加冰醋酸10ml,加热溶解后,加 醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显翠 绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 20.17mg的C10H15NO·HCl。 【类别】肾上腺素受体激动药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】(1)盐酸麻黄碱片 (2)盐酸麻黄碱注射液 盐酸塞利洛尔胶囊 拼音名:Yansuan Saililuoer Jiaonang 英文名:Celiprolol Hydrochloride Capsules 书页号:X47-98 标准编号:WS1-(X-465)-2003Z 本品含盐酸塞利洛尔(C20H33N3O4·HCl)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为胶囊剂,内容物为白色颗粒状粉末或粉末。 【鉴别】(1)取本品内容物适量(约相当于盐酸塞利洛尔10mg),加硫酸2ml使 溶解,溶液显黄色。 (2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在232nm与324nm处有最大吸收。 【检查】有关物质 取本品细粉适量(约相当于盐酸塞利洛尔200mg),置10ml 量瓶中,加乙醇适量,振摇使盐酸塞利洛尔溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过, 取续滤液作为供试品溶液。精密量取适量,加乙醇稀释制成每1ml中含0.1mg及 0.2mg的溶液作为对照品溶液(Ⅰ)、(Ⅱ)。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部 附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板 上,以乙醚-甲醇-浓氨溶液(50:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照品溶液(Ⅰ)、(Ⅱ)的 主斑点比较,杂质总量不得超过1.5%。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二 法),以水900ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,经15分钟时,取溶液 10ml,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作 为供试品溶液;另取盐酸塞利洛尔对照品适量,精密称定,加水溶解并定量 稀释成每1ml中约含10μg的溶液作为对照品溶液;另取本品6粒,倾出内容物, 用棉花将胶囊内外拭净,同法操作,作为空胶囊溶液;取上述三种溶液,照 分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在232nm的波长处分别测定吸收 度,先求出空胶囊的平均吸收度,再计算出每粒胶囊的溶出量,限度为标示 量的70%,应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相 当于盐酸塞利洛尔50mg),置250ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液适量,振摇使盐 酸塞利洛尔溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量 瓶中,加上述溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取盐酸塞利洛尔 对照品适量,用上述溶液溶解并定量稀释成每1ml中含10μg的溶液作为对照品 溶液。取上述两种溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在 232nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。 【类别】降压药。 【规格】0.1g 【贮藏】遮光,密封保存。 盐酸舍曲林片 拼音名:Yansuan Shequlin Pian 英文名:Sertraline Hydrochloride Tablets 书页号:X47-63 标准编号:WS1-(X-452)-2003Z 本品含盐酸舍曲林按舍曲林(C17H17Cl2N)计算,应为标示量的 95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色薄膜衣片,除去薄膜衣后显白色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于舍曲林50mg),加氯仿-甲醇(1:1)5ml 充分振摇,离心,取上清液作为供试品溶液;另取盐酸舍曲林对照品适量, 加同一溶液溶解并稀释制成每1ml中含舍曲林10mg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(8:2:0.1) 为展开剂,展开后,晾干,喷以稀碘化铋钾试液后,再喷以5%亚硝酸钠溶 液。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品 主峰的保留时间一致。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二法),以醋酸钠缓冲液(取冰醋酸2.8ml,加水至1000ml,用50%氢氧化钠溶 液调节pH至4.5)900ml为溶剂,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时,取 溶液适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定, 计算出每片的溶出量,结果与0.8936相乘,限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部Ⅰ A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈- 甲醇-缓冲液(0.045mol/L醋酸溶液与0.025mol/L三乙胺溶液等量混合)(40:40:20)为流动 相,检测波长为267nm,理论板数按盐酸舍曲林峰计算应不低于1200。 对照品溶液的制备 精密称取盐酸舍曲林对照品适量,用流动相溶解并定 量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量,(约相 当于舍曲林50mg),置50ml量瓶中,加流动相约35ml,超声处理2分钟,充分振摇 20分钟后,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量 瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪, 记录色谱图,按外标法以峰面积计算,结果乘以0.8936,即得。 【类别】主要用于治疗抑郁症和强迫症。 【规格】50mg(以C17H17Cl2N计) 【贮藏】在30℃以下密封保存 盐酸舒托必利 拼音名:Yansuan Shutuobili 英文名:Sultopride Hydrochloride 书页号:X47-92 标准编号:WS1-(X-463)-2003Z C17H26N2O4S·HCl 390.93 本品为N-[(1-乙基-2-吡咯烷基)甲基]-5-(乙基磺酰基)-2-甲氧基-苯甲酰胺盐酸 盐。按干燥计算,含C17H26N2O4S·HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,味微苦。 本品在水中易溶,在乙醇或丙酮中微溶,在乙醚中极微溶解,在氢氧化 钠溶液中易溶。 熔点本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅳ C)为183~188℃,熔融时同 时分解。 【鉴别】(1)取本品,加盐酸溶液(9→1000)制成每1ml中含70μg的溶液,照分 光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在288nm的波长处有最大吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ C) (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品0.5g,加水50ml溶解后,依法测定(中国药典2000年版 二部附录Ⅵ H), pH值应为4.0~6.0。 有关物质 取本品,加50%甲醇分别制成每1ml中含2mg和0.03mg的供试品溶 液和对照溶液,照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)试验,以 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水-正丙胺(90:10:0.01)为流动相,检测波 长为230nm,理论板数按盐酸舒托必利峰计算应不低于1000。取对照溶液10μl注 入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使盐酸舒托必利峰高为记录仪满量程的20% 以上。再精密量取上述两种溶液各10μl,分别注入高效液相色谱仪,记录色谱 图至主成分峰保留时间的3倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,量取各杂 质峰面积之和,不得大于对照溶液主成分峰面积(1.5%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。 重金属 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检 查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸-醋酐(4:1)40ml溶解后,加 醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝 绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 39.09mg的C17H26N2O4S·HCl。 【类别】抗精神病药。 【制剂】盐酸舒托必利片。 【贮藏】遮光、密封保存。 盐酸左布诺洛尔滴眼液 拼音名:Yansuan Zuobunuoluoer Diyanye 英文名:Levobunolol Hydrochloride Eye Drops 书页号:X47-124 标准编号:WS1-(X-474)-2003Z 本品含盐酸左布诺洛尔(C17H25NO3·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的保留时间应与 洛美沙星对照品峰的保留时间一致。 (2)本品显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为5.5~7.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 颜色 本品应为无色;如显色,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A 第一法),与黄色5号标准比色液比较,不得更深。 其他 应符合滴眼剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ J)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以庚 烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠0.99g,用水溶解使成890ml,再加冰醋酸10ml)-甲醇 (45:55)为流动相,检测波长为254nm,理论板数按盐酸左布诺洛尔峰计算应不 低于1000。 测定法 精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸左 布诺洛尔0.1mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐 酸左布诺洛尔对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】β肾上腺素受体阻滞药。 【规格】5ml:25mg 【贮藏】遮光,密闭保存。 盐酸苄普地尔片 拼音名:Yansuan Bianpudier Pian 英文名:Bepridil Hydrochloride Tablets 书页号:X47-140 标准编号:WS1-(X-480)-2003Z 本品含盐酸苄普地尔(C24H34N2O·HCl·H2O)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸苄普地尔5mg),加乙醇5ml, 振摇,使盐酸苄普地尔溶解,滤过,取滤液1ml,加亚硝酸钠试液2ml,加盐 酸1ml,即显红棕色。 (2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在249nm的波长处有最大吸收,在279nm和224nm的波长处有最小吸收。 (3)取本品的细粉适量(约相当于盐酸苄普地尔10mg),加水10ml,振摇,使 盐酸苄普地尔溶解,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部 附录Ⅲ)。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二法),以水1000ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时, 取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,以乙醇稀释至刻度, 摇匀;照含量测定项下的方法测定,计算出每片的溶出量,限度为标示量的 75%,应符合规定。 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂,以10%的 三乙胺溶液(用磷酸调pH值至3.5)醇一水(6:80:14)为流动相,检测波长为250nm。 另取盐酸苄普地尔和苄基苯胺各约4mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀 释至刻度,作为混合对照品溶液。粤论板数按盐酸苄普地尔峰计算应不得 低于1000,盐酸苄普地尔峰与苄基苯胺峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品的细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含盐酸苄 普地尔0.4mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相稀释制成每 1ml中含4μg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检 测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取上述两种溶液 各20μl1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试 品溶液色谱图中如显杂质峰,量取各杂质峰面积的和,不得大于对照溶液主 成分峰面积。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐 酸苄普地尔50mg),置100ml量瓶中,加90%乙醇适量,振摇使盐酸苄普地尔溶 解,并稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A), 在249nm波长处测定吸收度。另取盐酸苄普地尔对照品(以无水物计算)适量, 精密称定,加90%乙醇溶解,并定量稀释成每1ml中约含10μg的溶液,同法测 定,计算,并将结果乘以1.045,即得。 【类别】钙离子拮抗剂。 【规格】100mg 【贮藏】避光,密封,干燥处保存。 盐酸哌仑西平片 拼音名:Yansuan Pailunxiping Pian 英文名:Pirenzepine Hydrochloride Tablets 书页号:X47-89 标准编号:WS1-(X-462)-2003Z 本品含盐酸哌仑西平(C19H21O2N5·2HCl·H2O)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸哌仑西平30mg),加水适量 使溶解,滤过。滤液于水浴上蒸干,加硫酸1ml使残渣溶解,置365nm波长的 紫外灯下检视,有绿色荧光。 (2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在281nm的波长处有最大吸收。 (3)取鉴别(2)项下的滤液应显氯化物的鉴别反应。(中国药典2000年版二部 附录Ⅲ)。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测 定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇- 水-0.1mol/L三乙胺溶液-5%醋酸溶液(32.5:57.5:4:10)为流动相;检测波长为280nm。 取每1ml含盐酸哌仑西平对照品100μg的对照溶液适量,用10%氢氧化钠溶液 调节pH值至10,室温放置5小时,置水浴中加热1小时后用醋酸调节pH值至4。 量取此溶液20μl,注入液相色谱仪。理论板数按盐酸哌仑西平峰计应为2000 以上,拖尾因子应不大于1.5,在盐酸哌仑西平峰后出现一明显降解峰,与盐 酸哌仑西平峰的分离度应不小于10.0。 测定法 取本品10片,研细,精密称取细粉适量(约相当于盐酸哌仑西平 25mg),置25ml量瓶中,加流动相振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过, 作为供试品溶液。精密量取供试品溶液适量,制成每1ml中含5μg的溶液,作 为对照溶液。精密量取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调整检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高度约为满量程的40%以上,再精密量取供试品溶液与 对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的 7倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液 的主峰面积,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一 法),以水900ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液 10ml滤过,取续滤液照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在281nm 的波长处测定吸收度,按C19H21O2N5·2HCl·H2O的吸收系数(E1% 1cm)为195计算出 每片的溶出量,限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐 酸哌仑西平30mg),置50ml量瓶中,加水适量,振摇,加水至刻度,摇匀,用 干燥滤纸滤过,取续滤液2ml置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光 光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在281nm的波长处测定其吸收度,按 C19H21O2N5·2HCl·H2O的吸收系数(E1% 1cm)为195计算,即得。 【类别】抗胆碱药。 【规格】25mg 【贮藏】遮光,密封保存。 注射用阿莫西林钠舒巴坦钠 拼音名:Zhusheyong Amoxilinna Shubatanna 英文名:Amoxicillin Soldium and Sulbactam Soldium for Injection 书页号:X47-36 标准编号:WS1-(X-442)-2003Z 本品为阿莫西林钠与舒巴坦钠的混合无菌粉末。按无水物计算,含阿莫 西林(C10H19N3O5S)不得少于54.0%,含舒巴坦(C8H11NO5S)不得少于28.0%;按平 均装量计算,含阿莫西林(C10H19N3O5S)与舒巴坦(C8H11NO5S)均应为标示量的 90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两个主峰的保留 时间应分别与阿莫西林对照品溶液和舒巴坦溶液对照品主峰的保留时间一致。 (2)本品显钠盐的火焰反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】碱度 取本品0.5g,加水20ml溶解后,依法测定(中国药典2000年版 二部附录Ⅵ H),pH值应为8.0~10.0。 溶液澄清度与颜色 取本品5瓶,分别按标示量加水制成1ml中含0.1g的溶 液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附 录Ⅸ B)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色5号标准比色液(中国药 典2000年版二部附录Ⅸ A 第一法)比较,均不得更深。 水分 取本品,照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法 A)测 定,含水分不得过4.0%。 有关物质取本品装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量,加 水制成每1ml中约含5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加水稀释制 成每1ml中约含0.25mg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件进 行试验,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测器灵敏度,使主成分峰高 约为满量程的20%;再取上述两种溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图至 阿莫西林峰保留时间的2倍,供试品溶液如显杂质峰,与对照溶液中二个主成 分峰面积和比较,单个杂质最大不得过4.0%,总杂质量不得过6.5%。 热原 取本品,加无菌注射用水制成每1ml中含50mg的溶液,依法检查(中国 药典2000年版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔体重每1kg注射1ml,应符合规定。 无菌 取本品,分别加入100ml 0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解,用薄膜过滤 法处理后,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H),应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇(95:5)(用1mol/L磷酸调节pH值3.6)为流动相;检测波长 230nm。理论板数按阿莫西林峰计算应不低于3000,阿莫西林峰与舒巴坦峰之 间的分离度应符合规定。 测定法 取装量差异项下的内容物,混合均匀,称取约100mg,精密称定, 置100ml容量瓶中,加0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(调节pH值至3.6)15ml,使溶解, 再加水适量稀释至刻度,摇匀。精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图; 另取阿莫西林对照品约67mg与舒巴坦对照品33mg,分别精密称定,置于100ml 容量瓶中,同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C16H19N3O5S和 C8H11NO5S的含量。 【类别】抗生素类药。 【规格】0.75g(C16H19N3O5S 0.5g与C8H11NO5S 0.25g) 【贮藏】密闭,在凉暗干燥处保存。 注射用氨磷汀 拼音名:Zhusheyong Anlinting 英文名:Amifostine for Injection 书页号:X47-102 标准编号:WS1-(X-467)-2003Z 本品为氨磷汀加适量赋形剂制成的无菌冻于品,含氨磷汀(C5H15N2O3SP) 应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色结晶冻干粉末或块状物;有特臭。 【鉴别】(1)取本品内容物适量(约相当于氨磷汀5mg),加冰醋酸2滴,加乙 醇1ml,再加茚三酮试液1ml,水浴加热,即呈蓝紫色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的保留时间应与对照品峰 的保留时间一致。 【检查】酸碱度 取本品,加水制成每1ml中含本品20mg的溶液,依法测定 (中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为6.5~7.5。 溶液的澄清度 取本品5瓶,分别加水制成每1ml中含本品20mg的溶液,溶 液应澄清。 有关物质 取本品1瓶,加水溶解并稀释制成每1ml中含6mg的溶液,作为供 试品溶液;精密量取2ml,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对 照溶液。照含量测定项下方法,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测器 灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为记录仪满量程的20%~25%,再精密取供试 品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留 时间的2倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,各杂质峰(溶剂峰除外)面积 之和,不得大于对照溶液主峰的面积(2.0%)。 水分 取本品适量,照水分测定法中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法 A)测定,含水分不得过8.0%。 热原 取本品,加灭菌注射用水制成每1ml中含氨磷汀80mg的溶液,依法检 查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔体重每1kg注射1.0ml,应符合 规定。 无菌 取本品,加灭菌生理盐水制成每1ml中含氨磷汀30mg的溶液,用薄膜 过滤法处理后,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H),应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-3.5mmol/L辛烷磺酸钠水溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(50:50)为流动相,流速为 0.7ml/min,检测波长为220nm,理论板数按氨磷汀峰计算应不低于1500。 测定法 取本品3瓶,分别加水溶解并稀释制成每1ml中含0.8mg的溶液,精 密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取氨磷汀对照品,同法测定, 按外标法以峰面积计算含量。取3瓶的平均值,即得。 【类别】同氨磷汀。 【规格】0.4g(按无水物计) 【贮藏】遮光,密闭,于2~8℃保存。 注射用维库溴铵 拼音名:Zhusheyong Weikuxiuan 英文名:Vecuronium Bromide for Injection 书页号:X47-39 标准编号:WS1-(X-443)-2003Z 本品为维库溴铵的无菌冻干品,含维库溴铵(C34H57BrN2O4)应为标示量 的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色疏松状物。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加水2ml溶解后,加1,2-二氯乙烷1ml,甲基橙 指示液1滴,振摇,分离,用硫酸酸化有机层,即显红色。 (2)取本品约10mg,加水10ml溶解后,加硝酸银试液数滴,即生成淡黄色凝 乳状沉淀,分离,沉淀能在氨试液中微溶,但在硝酸中几乎不溶。 【检查】溶液的澄清度 取本品5支,各加水1ml,2分钟内应溶解,10分钟 内应澄清。 酸度 取本品,加水制成每1ml中约含维库溴铵4mg的溶液,依法测定(中国 药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为3.8~4.2。 干燥失重 取本品约0.15g(称样环境相对湿度不得过40%),在105℃干燥4小 时,减失重量不得过4.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每支含量计算,应符合规定(中国药 典2000年版二部附录Ⅹ E)。 无菌 取本品20支,分别加灭菌水制成每1ml中含2mg的溶液,依法检查(中 国药典2000年版二部附录Ⅺ H),应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合胶为填充剂,氧化铵 -甲醇溶液(氯化铵1.6g加8ml浓氨溶液,用0.25mol/L高氯酸溶液溶解并稀释至200ml, 再加甲醇800ml混合均匀制成)为流动相;检测波长为210nm;理论板数按维库溴 铵计算应不低于3000,维库溴铵与各杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品10支,分别精密加入0.01mol/L的盐酸溶液2ml,超声使维库 溴铵溶解,分别精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取经五氧 化二磷减压干燥至恒重的维库溴铵对照品,同法测定,按外标法以峰面积计 算每支的含量,并求得10支的平均含量,即得。 【类别】同维库溴铵。 【规格】4mg 【贮藏】密闭,在阴凉处保存。 转移因子口服溶液 拼音名:Zhuanyiyinzi Koufurongye 英文名:Transfer Factor Oral Solution 书页号:X47-58 标准编号:WS1-(X-451)-2003Z 本品为健康猪或牛脾提取制得的转移因子制成的水溶液,含多肽以牛 血清白蛋白计应为标示量的90.0%~110.0%,含核苷酸以D-核糖计不得低于 标示量的80.0%。 【性状】本品为无色至微黄色澄清液体。 【鉴别】(1)取本品1ml,加茚三酮试液数滴,加热,溶液应显蓝紫色。 (2)取本品,加水制成每1ml中含多肽20μg的溶液,照分光光度法(中国药 典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在251nm(猪脾)或261nm(牛脾)的波长处有最大 吸收。在251nm(猪脾)或261nm(牛脾)与280nm波长处吸收度的比值不得低于1.9。 【检查】pH值 应为6.0~7.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 游离氨基酸 取本品适量,用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进 行分离测定,另取相应的氨基酸对照品制成相应浓度的对照品溶液,同法 测定。每1ml含游离氨基酸不得少于1.3mg。 活力测定 取本品适量,照T细胞活性测定法-脱E受体法(附一)测定,供 试品管的E玫瑰花结百分率与对照管的E玫瑰花结百分率之差不得低于10.0%。 其他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ O)。 【含量测定】多肽 取本品3支混匀,用水制成每1ml中含多肽0.15mg的溶 液,照福林酚测定法(附二)测定。从回归方程中求出多肽含量。 核糖 对照品溶液的制备 精密称取D-核糖对照品适量,加5%三氯醋酸溶 液溶解并制成每1ml中含20μg的溶液,摇匀。 供试品溶液的制备 取本品3支混匀,加5%三氯醋酸溶液制成每1ml中含 核糖5μg的溶液,作为供试品溶液。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、 1.0ml分别置具塞试管中,各加入5%三氯醋酸溶液适量至2.0ml,分别精密加入 1%3,5-二羟基甲苯溶液[取3,5-二羟基甲苯1g,溶于0.1%三氯化铁的盐酸溶 液(取三氯化铁0.5g加浓盐酸溶解使成500ml)100ml中,临用新配]2.0ml,摇匀,置 沸水浴中准确加热30分钟,迅速冷却至室温,以O号管为空白,照分光光度 法(中国药典2000年版二部附录ⅣA),在650nm的波长处测定吸收度,以浓度与 相应的吸收度进行线性回归,其相关系数应大于0.995。 测定法 精密量取供试品溶液2.0ml,照标准曲线的制备项下,自"分别精 密加入1%3,5-二羟基甲苯溶液2.0ml"起,依法操作,测定吸收度,从回归方 程中求出核糖含量。 【类别】免疫调节药。 【规格】10ml:10mg(多肽):0.3mg(核糖) 【贮藏】密闭,在凉暗处保存。 曾用名:脾氨肽口服液 附一 T细胞活性测定法-脱E受体法 试剂 (1)Hank’s液将0.3%的磷酸二氢钾溶液、0.76%的磷酸氢二钠溶液、 2%的氯化钾溶液及20%氯化钠溶液依次按20:20:20:40比例混合,加葡萄糖1g, 溶解混匀,用水稀释至1000ml,并用4%碳酸氢钠溶液调节pH值至7.2~7.3(临用 时配制)。 (2)阿氏液 取氯化钠0.42g,枸橼酸0.055g,枸橼酸0.766g,葡萄糖2.05g,加水 溶解并稀释到100ml,灭菌。 (3)分离液 为淋巴细胞分离液。 (4)羊血 取绵羊静脉血5ml,加入5ml阿氏液中,冰箱保存。 (5)固定液 取25%戊二醛溶液,3.5%碳酸氢钠溶液及Hank’s液依次按1:1:38 比例混合。 (6)姬姆萨染色液原液 取姬姆萨染料0.5g,加甘油33ml,55~60℃加热至姬 姆萨染料溶解,冷至室温,加入33ml甲醇,室温放置24小时后,用滤纸过滤, 滤液即为原液,密封室温保存。 (7)染色液 取姬姆萨染色液原液2ml,加Hank’s液6ml,摇匀,以每分钟1500 转离心10分钟,取上清液待用。 操作法 (1)脱E受体胸腺T细胞悬液的制备取新鲜猪胸腺,去脂肪并剪碎, 加适量Hank’s液使成细胞悬液,经100目筛过滤,每分钟1500转离心3~5分钟, 弃去上清液,加入少量Hank’s液打匀,将此溶液加至已加有1/3滤液量的分离 液的离心管中,以每分钟2000转离心20分钟,小心吸出中间层的胸腺T细胞, 放入另一离心管中,加适量Hank’s液洗涤,摇匀,以每分钟1500转离心3~5分 钟,弃去上清液,洗涤一次后,在沉淀物中加入适量Hank’s液,混匀,置45℃ 恒温水浴中保温30分钟(每隔5分钟振摇一次),取出,以每分钟1500转离心3~5 分钟,弃去上清液,再加入适量Hank’s液,混匀后,置45℃恒温水浴保温30分 钟,取出后以每分钟1500离心3~5分钟,弃去上清液,用Hank’s液洗涤三次(操 作同前),最后用Hank’s液适量稀释并计数,使最终浓度为每1ml中含 3×10<6>~5×10<6>个细胞。 (2)绵羊红细胞悬液的制备 取适量羊血,用适量Hank’s液洗三次(同前), 弃去上清液,加适量Hank’s液稀释并计数,使最终浓度为脱E受体胸腺T细胞 悬液浓度的8~10倍。 (3)供试品溶液的制备 取供试品,用Hank’s液配制成每1ml中含1mg的溶液。 (4)测定 取小试管6支,其中3支各加Hank’s液0.1ml作为对照管,另3支各加 供试品溶液0.1ml作为测定管,每管中各加脱E受体胸腺T细胞悬液0.2ml,37℃保 温1小时后,加入绵羊红细胞悬液0.2ml,摇匀,以每分钟500转离心3分钟,放 入4℃冰箱过夜。次日取出,弃去上清液,每管中各加入固定液一滴,轻轻 摇匀,静置10分钟,加入染色液2滴并摇匀,静置15分钟后开始计数,显微镜 视野中淡蓝色的较大的细胞为淋巴细胞,共数计数板16个大方格上所有淋巴 细胞的个数(不少于200个),统 计其中的E玫瑰花结形成的细胞数(结合3个以上 绵羊红细胞的淋巴细胞),求得结花百分率,取平均值,即为供试品管或对照 管的E玫瑰花结百分率平均值。 附二 福林酚测定法 试剂碱性铜试液 取氢氧化钠10g,碳酸钠50g,加水400ml使溶解,作为甲 液;取酒石酸钾0.5g,加水50ml使溶解,另取硫酸铜0.25g,加水30ml使溶解,将 两液混合,作为乙液。 临用前,合并两液,并加水至500ml。 对照品溶液的制备 取牛血清白蛋白对照品,加水制成每1ml中含0.3mg的 溶液。 供试品溶液的制备 取本品,用水制成每1ml中含多肽0.15mg的溶液。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、 0.9ml,分别置具塞试管中,各精密加水至1.0ml,再分别精密加入碱性铜试液 1.0ml,摇匀,放置10分钟,各精密加入福林酚溶液(取福林酚贮备液1→16)4.0ml, 立即混匀,置55℃水浴中准确反应5分钟,置冷水浴中10分钟,以0管为空白, 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA),在650nm波长处测定吸收度, 以对照品溶液浓度与相应的吸收度计算回归方程。 测定法 精密量取供试品溶液1.0ml,照标准曲线制备项下的方法,自"分 别精密加入碱性铜试液" 起,依法测定,从回归方程中求出供试品溶液的浓 度,乘以稀释倍数即为多肽含量。
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