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47 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十七.doc

47 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十七

ericnews
2018-09-10 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《47 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十七doc》,可适用于医药卫生领域

新药转正西药标准卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十七册)(种)阿普唑仑胶囊拼音名:ApuzuolunJiaonang英文名:AlprazolamCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含阿普唑仑(CHClN)应为标示量的%~%。【性状】本品为胶囊剂内容物为白色或类白色粉末。【鉴别】()取本品的细粉适量(约相当于阿普唑仑mg)加盐酸溶液(→)ml振摇使阿普唑仑溶解滤过滤液分为两份:一份加硅钨酸试液滴即生成白色沉淀另一份加碘化铋钾试液滴即生成橙红色沉淀。()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。【检查】含量均匀度取本品粒置ml量瓶中加盐酸溶液(→)适量振摇使阿普唑仑溶解用盐酸溶液(→)稀释至刻度摇匀滤过取续滤液照含量测定项下方法自"照分光光度法"起依法测定按CHClN的吸收系数(Ecm)为计算含量应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】取本品粒精密称定研细精密称取适量(约相当于阿普唑仑mg)置ml量瓶中加盐酸溶液(→)适量振摇使阿普唑仑溶解后用盐酸溶液(→)稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用盐酸溶液(→)稀释至刻度摇匀。照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度按CHClN的吸收系数(Ecm)为计算即得。【类别】同阿普唑仑。【规格】mg【贮藏】遮光密封保存。阿昔洛韦氯化钠注射液拼音名:AxiluoweiLuhuanaZhusheye英文名:AciclovirandSodiumChlorideInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为阿昔洛韦与氯化钠的灭菌水溶液。含阿昔洛韦(CHNO)应为标示量的%~%含氯化钠(NaCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。【鉴别】()取本品适量(约相当于阿昔洛韦mg)置水浴上蒸干加盐酸ml置水浴上蒸干再加盐酸ml与氯酸钾约mg置水浴上蒸干残渣滴加氨试液即显紫红色。再加氢氧化钠试液数滴紫红色消失。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。()本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。有关物质照高效液相色谱法(中国药典年ml量瓶中加水稀释至刻度作为对照溶液。照含量测定项下的方法取对照溶液μl注入液相色谱仪调节仪器灵敏度使主峰高为满量程的%~%再取供试品溶液μl注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰的保留时间的倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(%)所有杂质峰面积总和不得大于对照溶液的主峰面积的倍(%)。醋酸取冰醋酸适量精密称定置ml容量瓶中加流动相(A:B=:)定量稀释制成每ml中约含mg的溶液作为对照品溶液另取本品适量精密称定加流动相(A:B=:)溶解并定量稀释制成每ml中约含mg的溶液作为供试品溶液。照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以磷酸盐缓冲液(取磷酸ml加水ml混合后用%氢氧化钠溶液调节pH值至)为流动相A甲醇为流动相B进行梯度洗脱。流速为每分钟ml柱温为℃检测波长为nm。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)~~→→~~→→~取对照品溶液和供试品溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图按外标法以峰面积计算醋酸含量不得过%。水分取本品适量精密称定依法检查(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)含水分不得过%。细菌内毒素取本品适量依法测定(中国药典年版二部附录ⅪE)每mg中不得过EU。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈molL醋酸(:)(其中含己烷磺酸钠g)为流动相检测波长为nm理论板数按普罗瑞林峰计算应不低于。测定法取本品适量精密称定加流动相制成每ml中含普罗瑞林mg的溶液摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取普罗瑞林对照品适量同法测定按外标法以峰面积计算。【类别】体内诊断用药。【贮藏】遮光密闭在阴凉处保存。【制剂】注射用普罗瑞林。曲昔匹特片拼音名:QuxipitePian英文名:TroxipiteTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含曲昔匹特(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为薄膜衣片除去包衣后显白色或类白色。【鉴别】取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以盐酸溶液(→)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液ml滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加上述溶剂稀释至刻度摇匀照含量测定项下的方法测定计算出每片的溶出量。限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于曲昔匹特g)置ml量瓶中用molL盐酸溶液适量充分振摇使曲昔匹特溶解并用molL盐酸溶液稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加molL盐酸溶液稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另取干燥至恒重的曲昔匹特对照品g精密称定用上述溶剂溶解并稀释制成每ml中约含μg的溶液同法测定计算即得。【类别】消化系统用药。【规格】mg【贮藏】密封保存。舒他西林拼音名:Shutaxilin英文名:Sultamicillin书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNOS本品为(+)羟甲基(SRR)(R)氨基苯基乙酰胺基二甲基氧代硫杂双环正庚烷羟酸酯SR二甲基氧代硫杂氮杂双环正庚烷羧酸酯SS二氧化物。按无水物计算含CHONOS不得少于%。【性状】本品为白色或类白色的结晶或粉末微臭味微苦。本品在二氧六环中易溶在甲醇中微溶在水中和乙醇中几乎不溶。比旋度取本品精密称定加二氧六环溶解并稀释成每ml中含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥE)比旋度为+°~+°。【鉴别】()取本品约mg加盐酸羟胺试液ml振摇使溶解放置分钟加入酸性硫酸铁铵试液ml摇匀溶液显红褐色。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。()本品的红外光吸收图谱应与舒他西林对照品的图谱一致。【检查】酸度取本品加水制成每ml中含mg的混悬液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值为~。氨苄西林与舒巴坦照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以molL磷酸二氢钠水溶液(NaHPO·HOg加水ml使溶解用稀磷酸调节pH值为用水稀释到ml)甲醇(:)为流动相检测波长为nm。舒巴坦、氨苄西林峰与其他杂质峰的分离度应符合规定。测定法取本品约mg精密称定置ml量瓶中加少许乙腈溶解后加流动相溶解并稀释至刻度摇匀立即量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取氨苄西林对照品mg精密称定置ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度摇匀。取舒巴坦对照品mg精密称定置ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度摇匀。分别量取上述对照品溶液同法测定按外标法以峰面积计算。含氨苄西林(CHNOS)不得过%含舒巴坦(CHNOS)不得过%。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第一法)含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以molL磷酸二氢钠水溶液(NaHPO·HOg加水ml使溶解用稀磷酸调节pH值为用水稀释至ml)甲醇(:)为流动相检测波长为nm理论板数按舒他西林色谱峰计算应不低于舒他西林峰与杂质峰的分离度应符合规定。测定法取本品约mg精密称定置ml量瓶中加少许乙腈溶解后再加流动相超声溶解并稀释至刻度摇匀立即精密量取μl注入液相色谱仪另取舒他西林对照品适量同法测定按外标法以峰面积计算供试品中含CHNOS的含量。【类别】青霉素类药。【贮藏】密封在凉暗干燥处保存。【制剂】舒他西林干混悬剂。头孢地尼拼音名:Toubaodini英文名:Cefdinir书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNOS本品为Rαβ(z)(氨基噻唑基)(肟基)乙酰基氨基乙烯基氧硫杂氮杂双环..辛烯羧酸按无水物计算。含头孢地尼(CHNOS)不得少于%。【性状】本品为微黄色或黄色结晶性粉末有微臭。本品在磷酸盐缓冲液(pH)中微溶在水、乙醇或乙醚中不溶。比旋度取本品精密称定加磷酸盐缓冲液(pH)溶解并制成每ml约含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥE)比旋度为-°~-°。吸收系数取本品精密称定加磷酸盐缓冲液(pH)溶解并稀释成每ml中约含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度吸收系数(Ecm)为~。【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。()取本品加磷酸盐缓冲液(pH)溶解并稀释制成每ml中约含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。【检查】结晶性取本品少许依法检查(中国药典年版二部附录ⅨD)应符合规定。酸度取本品g加水ml使成均匀混悬液依法测定(中国药典年版二部附录ⅣH)pH值应为~。有关物质取本品于避光条件下加流动相超声溶解并制成每ml中含μg的溶液作为供试品溶液精密量取适量加流动相稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液(溶液应用前新配制)。照含量测定项的方法试验量取对照溶液μl注入液相色谱仪调节仪器灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为满量程的%另精密量取供试品溶液和对照品溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰量取各杂质峰面积与对照溶液主成分峰的峰面积比较最大杂质峰不得过%总杂质量不得过%。乙醇照气相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤE)测定。色谱条件与系统适用性试验以高分子多孔微球二乙烯苯和苯乙烯共聚物(GDX)为固定相柱温为℃理论板数按乙醇峰计算应不低于。测定法精密量取乙醇μl置ml量瓶中用NN二甲基甲酰胺稀释至刻度摇匀。精密量取ml置ml量瓶中加NN二甲基甲酰胺稀释至刻度摇匀作为对照溶液另取本品适量精密称定加NN二甲基甲酰胺制成每ml中含g的溶液作为供试品溶液。精密量取上述两种溶液各μl注入气相色谱仪记录色谱图计算供试品中乙醇的量不得过%。水分取本品加甲酰胺与甲醇的混合溶液(:)使溶解照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以molL磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至)乙腈(:)为流动相流速为每分钟ml检测波长为nm。理论板数按头孢地尼峰计算应不低于必要时调节流动相比例或流速使主成分头孢地尼峰的保留时间约为分钟。头孢地尼峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法取本品约mg精密称定于避光条件下置ml棕色量瓶中加流动相超声溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml棕色量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取头孢地尼对照品适量同法测定按外标法以峰面积计算供试品中头孢地尼CHNOS的含量。【类别】抗生素类药。【贮藏】遮光密封在凉暗处保存。【制剂】头孢地尼胶囊。头孢拉定分散片拼音名:ToubaoladingFensanpian英文名:CefradineDispersibleTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含头孢拉定(CHNOS)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色片。【鉴别】取本品照头孢拉定项下的鉴别()(中国药典年版二部页)试验显相同的结果。【检查】头孢氨苄精密称取本品的细粉适量按含量测定项下的方法制备供试品溶液照头孢拉定项下头孢氨苄的测定方法检查(中国药典年版二部页)含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的%。干燥失重取本品以五氧化二磷为干燥剂在℃减压干燥小时减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅢL)。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以molL盐酸溶液ml为溶剂转速为每分钟转依法操作。经分钟时取溶液适量滤过精密量取续滤液适量加molL盐酸溶液制成每ml中约含μg的溶液另取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于平均片重)按标示量加molL盐酸溶液溶解并稀释成每ml中约含头孢拉定μg的溶液滤过取续滤液作为对照溶液。取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度按二者吸收度的比值计算每片的溶出量。限度为%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片精密称定研细混匀精密称取细粉适量(约相当于头孢拉定mg)置ml量瓶中加流动相适量使头孢拉定溶解再用流动相稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液μl照头孢拉定项下含量测定的方法(中国药典年版二部页)测定。【类别】抗生素药物。【规格】g【贮藏】密封在凉暗处保存。维A酸胶囊拼音名:WeiASuanJiaonang英文名:TretinoinCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含全反式维A酸(CHO)应为标示量的%~%。【性状】本品为胶囊剂内含淡黄色颗粒或粉末。【鉴别】取含量测定项下溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。【检查】溶出度避光操作。取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以水酸性异丙醇溶液(molL盐酸溶液ml加异丙醇至ml)(:)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量滤过精密量取续滤液适量用酸性异丙醇溶液稀释成每ml中约含μg的溶液摇匀作为供试品溶液另取维A酸对照品适量精密称定用酸性异丙醇溶液溶解并稀释成每ml中约含μg的溶液摇匀作为对照品溶液。取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长下测定吸收度计算出每粒的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】避光操作。取装量差异项下的内容物研细精密称取适量(约相当于维A酸mg)置ml量瓶中加酸性异丙醇溶液适量充分振摇使维A酸溶解后加酸性异丙醇溶液稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加酸性异丙醇溶液稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另取维A酸对照品适量精密称定用酸性异丙醇溶液溶解并稀释成每ml中约含μg的溶液摇匀作为对照品溶液同法测定计算即得。【类别】急性早幼粒细胞性白血病用药。【规格】mg【贮藏】避光密封在阴凉干燥处保存。盐酸吉西他滨拼音名:YansuanJixitabin英文名:GemcitabineHydrochloride书页号:X标准编号:WS(X)ZCHFNO·HCl本品为(+)ˊ脱氧ˊˊ二氟胞嘧啶盐酸盐。按干燥品计算含CHFNO·HCl应为%~%。【性状】本品为白色结晶性粉末无臭。本品在水中溶解在乙醇中极微溶解在氯仿或丙酮中几乎不溶。比旋度取本品适量精密称定加水溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥE)比旋度+°~+°。【鉴别】()取本品适量加水制成每ml中含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液的主峰保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。()本品的水溶液呈氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】酸度取本品g加水ml依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品g加水ml使溶解溶液应澄清无色如显浑浊与号浊度标准液(中国药典年版二部附录ⅨB)比较不得更浓。有关物质照含量测定项下的色谱条件取本品精密称定用流动相溶解并制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液量取适量用流动相稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液取对照溶液μl注人液相色谱仪进行预试调节仪器灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为满量程的%。再精密量取上述两种溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍供试品溶液的色谱图中如有杂质峰量取各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。α异构体照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以磷酸钠缓冲液(取磷酸二氢钠g加水ml使溶解加%的磷酸溶液调节pH值至加水至ml)为流动相检测波长为nm。理论板数按盐酸吉西他滨峰计算应不低于盐酸吉西他滨峰与α异构体峰的分离度应符合规定。测定法取本品适量精密称定用流动相溶解并制成每ml中含mg的供试品溶液量取适量用流动相稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液。取对照溶液μl注入液相色谱仪调节仪器灵敏度使主成分峰的峰高约为满量程的%再精密量取上述两种溶液各μl分别注入液相色谱仪记录供试品色谱图到主成分峰保留时间的倍。供试品溶液的色谱图中如有α异构体其峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。二氯甲烷、氯仿、吡啶、甲苯和正己烷精密称取本品适量加二甲基甲酰胺制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液另精密量取二氯甲烷、氯仿、吡啶、甲苯、正己烷适量加二甲亚砜制成每ml中含μg、μg、μg、μg、μg的溶液作为对照溶液。除相对标准偏差不大于%外照气相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤE)测定。精密量取对照溶液与供试品溶液各μl用%二苯基%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱(m×mm×μm)进样口温度℃柱温℃检测器温度℃不分流进样。含二氯甲烷不得过%氯仿不得过%吡啶不得过%甲苯不得过%正己烷不得过%。氟取本品约mg精密称定照氟检查法(中国药典年版二部附录ⅧE)测定按干燥品计算含氟应为%~%。干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量应不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】照高效相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以醋酸铵缓冲液(取醋酸铵g加水ml使溶解加冰醋酸调pH值至加水至ml)甲醇(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按盐酸吉西他滨峰计算应不低于盐酸吉西他滨峰与胞嘧啶峰的分离度应大于。测定法取本品约mg精密称定置ml量瓶中用水溶解并稀释至刻度精密量取ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀作为供试品溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取经℃干燥至恒重的盐酸吉西他滨对照品适量同法操作按外标法以峰面积计算即得。【类别】抗肿瘤药。【贮藏】遮光、密封阴凉干燥处保存。【制剂】注射用盐酸吉西他滨。盐酸麻黄碱(合成)拼音名:YansuanMahuangjian(Hecheng)英文名:EphedrineHydrochloride(Synthesis)书页号:X标准编号:WS(X)CHNO·HCl本品为(RS)甲氨基苯丙烷醇盐酸盐。按干燥品计算含CHNO·HCl不得少于%。【性状】本品为白色针状结晶或结晶性粉末无臭味苦。本品在水中易溶在乙醇中溶解在氯仿或乙醚中不溶。熔点本品的熔点(中国药典年版附录二部ⅥC)为~℃。比旋度取本品精密称定加水溶解并定量稀释制成每ml中含mg的溶液依法测定(中国药典年版附录二部ⅥE)比旋度为-°~-°【鉴别】()取本品约mg加水ml溶解后加硫酸铜试液滴与%氢氧化钠溶液ml即显蓝紫色加乙醚ml振摇后放置乙醚层即显紫红色水层变成蓝色。()本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集图)一致。()本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版附录二部Ⅲ)。【检查】有关物质取本品加甲醇制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量加甲醇稀释成每ml中含mg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典年版附录二部ⅥB)试验吸取上述两种溶液各μl点于同一硅胶G薄层板上以异丙醇浓氨溶液氯仿(::)为展开剂展开后晾干,喷茚三酮试液℃加热分钟。供试品溶液如显杂质斑点其颜色与对照溶液主斑点比较不得更深。有机溶剂残留量取本品照有机溶剂残留量测定法第二法(中国药典年版附录二部ⅧP)测定应符合规定。溶液的澄清度取本品g加水ml溶解后溶液应澄清。酸碱度取本品g加水ml溶解后加甲基红指示液滴如显黄色加硫酸滴定液(molL)ml应变为红色如显淡红色加氢氧化钠滴定液(molL)ml应变为黄色。硫酸盐取本品g依法检查(中国药典年版附录二部ⅧB)与标准硫酸钾溶液ml制成的对照液比较不得更浓(%)。干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版附录二部ⅧL)。炽灼残渣不得过%(中国药典年版附录二部ⅧN)。重金属取本品g加水ml溶解后加醋酸盐缓冲液(pH)ml依法检查(中国药典年版附录二部ⅧH第一法)含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品约g精密称定加冰醋酸ml加热溶解后加醋酸汞试液ml与结晶紫指示液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至溶液显翠绿色并将滴定的结果用空白试验校正。每ml高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHNO·HCl。【类别】肾上腺素受体激动药。【贮藏】密封保存。【制剂】()盐酸麻黄碱片()盐酸麻黄碱注射液盐酸塞利洛尔胶囊拼音名:YansuanSaililuoerJiaonang英文名:CeliprololHydrochlorideCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸塞利洛尔(CHNO·HCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为胶囊剂内容物为白色颗粒状粉末或粉末。【鉴别】()取本品内容物适量(约相当于盐酸塞利洛尔mg)加硫酸ml使溶解溶液显黄色。()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm处有最大吸收。【检查】有关物质取本品细粉适量(约相当于盐酸塞利洛尔mg)置ml量瓶中加乙醇适量振摇使盐酸塞利洛尔溶解并稀释至刻度,摇匀滤过取续滤液作为供试品溶液。精密量取适量加乙醇稀释制成每ml中含mg及mg的溶液作为对照品溶液(Ⅰ)、(Ⅱ)。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述三种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以乙醚甲醇浓氨溶液(::)为展开剂展开取出晾干置紫外光灯(nm)下检视供试品溶液如显杂质斑点其颜色与对照品溶液(Ⅰ)、(Ⅱ)的主斑点比较杂质总量不得超过%。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以水ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液ml滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀作为供试品溶液另取盐酸塞利洛尔对照品适量精密称定加水溶解并定量稀释成每ml中约含μg的溶液作为对照品溶液另取本品粒倾出内容物用棉花将胶囊内外拭净同法操作作为空胶囊溶液取上述三种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度先求出空胶囊的平均吸收度再计算出每粒胶囊的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】取装量差异项下的内容物混合均匀精密称取适量(约相当于盐酸塞利洛尔mg)置ml量瓶中加molL盐酸溶液适量振摇使盐酸塞利洛尔溶解并稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加上述溶液稀释至刻度摇匀作为供试品溶液。另取盐酸塞利洛尔对照品适量用上述溶液溶解并定量稀释成每ml中含μg的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度计算即得。【类别】降压药。【规格】g【贮藏】遮光密封保存。盐酸舍曲林片拼音名:YansuanShequlinPian英文名:SertralineHydrochlorideTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸舍曲林按舍曲林(CHClN)计算应为标示量的%~%。【性状】本品为白色薄膜衣片除去薄膜衣后显白色。【鉴别】()取本品的细粉适量(约相当于舍曲林mg)加氯仿甲醇(:)ml充分振摇离心取上清液作为供试品溶液另取盐酸舍曲林对照品适量加同一溶液溶解并稀释制成每ml中含舍曲林mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以醋酸乙酯甲醇浓氨溶液(::)为展开剂展开后晾干喷以稀碘化铋钾试液后再喷以%亚硝酸钠溶液。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以醋酸钠缓冲液(取冰醋酸ml加水至ml用%氢氧化钠溶液调节pH至)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量滤过取续滤液作为供试品溶液照含量测定项下的方法测定计算出每片的溶出量结果与相乘限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈甲醇缓冲液(molL醋酸溶液与molL三乙胺溶液等量混合)(::)为流动相检测波长为nm理论板数按盐酸舍曲林峰计算应不低于。对照品溶液的制备精密称取盐酸舍曲林对照品适量用流动相溶解并定量稀释制成每ml中含mg的溶液即得。供试品溶液的制备取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于舍曲林mg)置ml量瓶中加流动相约ml超声处理分钟充分振摇分钟后用流动相稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀即得。测定法精密量取对照品溶液和供试品溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图按外标法以峰面积计算结果乘以即得。【类别】主要用于治疗抑郁症和强迫症。【规格】mg(以CHClN计)【贮藏】在℃以下密封保存盐酸舒托必利拼音名:YansuanShutuobili英文名:SultoprideHydrochloride书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNOS·HCl本品为N(乙基吡咯烷基)甲基(乙基磺酰基)甲氧基苯甲酰胺盐酸盐。按干燥计算含CHNOS·HCl不得少于%。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末无臭味微苦。本品在水中易溶在乙醇或丙酮中微溶在乙醚中极微溶解在氢氧化钠溶液中易溶。熔点本品的熔点(中国药典年版二部附录ⅣC)为~℃熔融时同时分解。【鉴别】()取本品加盐酸溶液(→)制成每ml中含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典年版二部附录ⅣC)()本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】酸度取本品g加水ml溶解后依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。有关物质取本品加%甲醇分别制成每ml中含mg和mg的供试品溶液和对照溶液照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈水正丙胺(::)为流动相检测波长为nm理论板数按盐酸舒托必利峰计算应不低于。取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使盐酸舒托必利峰高为记录仪满量程的%以上。再精密量取上述两种溶液各μl分别注入高效液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍供试品溶液的色谱图中如显杂质峰量取各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰面积(%)。干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣不得过%(中国药典年版二部附录ⅧN)。重金属取本品g加水ml溶解后加醋酸盐缓冲液(pH)ml依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第一法)含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品约g精密称定加冰醋酸醋酐(:)ml溶解后加醋酸汞试液ml与结晶紫指示液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至溶液显蓝绿色并将滴定的结果用空白试验校正。每ml的高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHNOS·HCl。【类别】抗精神病药。【制剂】盐酸舒托必利片。【贮藏】遮光、密封保存。盐酸左布诺洛尔滴眼液拼音名:YansuanZuobunuoluoerDiyanye英文名:LevobunololHydrochlorideEyeDrops书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸左布诺洛尔(CHNO·HCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品峰的保留时间应与洛美沙星对照品峰的保留时间一致。()本品显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。颜色本品应为无色如显色依法检查(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)与黄色号标准比色液比较不得更深。其他应符合滴眼剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠJ)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠g用水溶解使成ml再加冰醋酸ml)甲醇(:)为流动相检测波长为nm理论板数按盐酸左布诺洛尔峰计算应不低于。测定法精密量取本品适量用流动相定量稀释制成每ml中约含盐酸左布诺洛尔mg的溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取盐酸左布诺洛尔对照品适量同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】β肾上腺素受体阻滞药。【规格】ml:mg【贮藏】遮光密闭保存。盐酸苄普地尔片拼音名:YansuanBianpudierPian英文名:BepridilHydrochlorideTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸苄普地尔(CHNO·HCl·HO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色片。【鉴别】()取本品的细粉适量(约相当于盐酸苄普地尔mg)加乙醇ml振摇使盐酸苄普地尔溶解滤过取滤液ml加亚硝酸钠试液ml加盐酸ml即显红棕色。()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收在nm和nm的波长处有最小吸收。()取本品的细粉适量(约相当于盐酸苄普地尔mg)加水ml振摇使盐酸苄普地尔溶解滤过滤液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以水ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液ml滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中以乙醇稀释至刻度摇匀照含量测定项下的方法测定计算出每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。有关物质照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂以%的三乙胺溶液(用磷酸调pH值至)醇一水(::)为流动相检测波长为nm。另取盐酸苄普地尔和苄基苯胺各约mg置ml量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度作为混合对照品溶液。粤论板数按盐酸苄普地尔峰计算应不得低于盐酸苄普地尔峰与苄基苯胺峰的分离度应符合要求。测定法取本品的细粉适量加流动相溶解并稀释制成每ml中含盐酸苄普地尔mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量加流动相稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液。取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分峰的峰高约为满量程的%再精密量取上述两种溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍供试品溶液色谱图中如显杂质峰量取各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主成分峰面积。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于盐酸苄普地尔mg)置ml量瓶中加%乙醇适量振摇使盐酸苄普地尔溶解并稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm波长处测定吸收度。另取盐酸苄普地尔对照品(以无水物计算)适量精密称定加%乙醇溶解并定量稀释成每ml中约含μg的溶液同法测定计算并将结果乘以即得。【类别】钙离子拮抗剂。【规格】mg【贮藏】避光密封干燥处保存。盐酸哌仑西平片拼音名:YansuanPailunxipingPian英文名:PirenzepineHydrochlorideTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸哌仑西平(CHON·HCl·HO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色片。【鉴别】()取本品的细粉适量(约相当于盐酸哌仑西平mg)加水适量使溶解滤过。滤液于水浴上蒸干加硫酸ml使残渣溶解置nm波长的紫外灯下检视有绿色荧光。()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()取鉴别()项下的滤液应显氯化物的鉴别反应。(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】有关物质照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇水molL三乙胺溶液%醋酸溶液(:::)为流动相检测波长为nm。取每ml含盐酸哌仑西平对照品μg的对照溶液适量用%氢氧化钠溶液调节pH值至室温放置小时置水浴中加热小时后用醋酸调节pH值至。量取此溶液μl注入液相色谱仪。理论板数按盐酸哌仑西平峰计应为以上拖尾因子应不大于在盐酸哌仑西平峰后出现一明显降解峰与盐酸哌仑西平峰的分离度应不小于。测定法取本品片研细精密称取细粉适量(约相当于盐酸哌仑西平mg)置ml量瓶中加流动相振摇使溶解并稀释至刻度摇匀滤过作为供试品溶液。精密量取供试品溶液适量制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液。精密量取对照溶液μl注入液相色谱仪调整检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高度约为满量程的%以上再精密量取供试品溶液与对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍供试品溶液色谱图中如有杂质峰单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的倍。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以水ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液ml滤过取续滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度按CHON·HCl·HO的吸收系数(Ecm)为计算出每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于盐酸哌仑西平mg)置ml量瓶中加水适量振摇加水至刻度摇匀用干燥滤纸滤过取续滤液ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定其吸收度按CHON·HCl·HO的吸收系数(Ecm)为计算即得。【类别】抗胆碱药。【规格】mg【贮藏】遮光密封保存。注射用阿莫西林钠舒巴坦钠拼音名:ZhusheyongAmoxilinnaShubatanna英文名:AmoxicillinSoldiumandSulbactamSoldiumforInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为阿莫西林钠与舒巴坦钠的混合无菌粉末。按无水物计算含阿莫西林(CHNOS)不得少于%含舒巴坦(CHNOS)不得少于%按平均装量计算含阿莫西林(CHNOS)与舒巴坦(CHNOS)均应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色粉末。【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与阿莫西林对照品溶液和舒巴坦溶液对照品主峰的保留时间一致。()本品显钠盐的火焰反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】碱度取本品g加水ml溶解后依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液澄清度与颜色取本品瓶分别按标示量加水制成ml中含g的溶液溶液应澄清无色如显浑浊与号浊度标准液(中国药典年版二部附录ⅨB)比较均不得更浓如显色与黄色或黄绿色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较均不得更深。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。有关物质取本品装量差异项下的内容物混合均匀精密称取适量加水制成每ml中约含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量加水稀释制成每ml中约含mg的溶液作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件进行试验取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测器灵敏度使主成分峰高约为满量程的%再取上述两种溶液各μl注入液相色谱仪记录色谱图至阿莫西林峰保留时间的倍供试品溶液如显杂质峰与对照溶液中二个主成分峰面积和比较单个杂质最大不得过%总杂质量不得过%。热原取本品加无菌注射用水制成每ml中含mg的溶液依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg注射ml应符合规定。无菌取本品分别加入ml%无菌氯化钠溶液中使溶解用薄膜过滤法处理后依法检查(中国药典年版二部附录ⅪH)应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂以molL磷酸二氢钠甲醇(:)(用molL磷酸调节pH值)为流动相检测波长nm。理论板数按阿莫西林峰计算应不低于阿莫西林峰与舒巴坦峰之间的分离度应符合规定。测定法取装量差异项下的内容物混合均匀称取约mg精密称定置ml容量瓶中加molL磷酸二氢钠溶液(调节pH值至)ml使溶解再加水适量稀释至刻度摇匀。精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取阿莫西林对照品约mg与舒巴坦对照品mg分别精密称定置于ml容量瓶中同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中CHNOS和CHNOS的含量。【类别】抗生素类药。【规格】g(CHNOSg与CHNOSg)【贮藏】密闭在凉暗干燥处保存。注射用氨磷汀拼音名:ZhusheyongAnlinting英文名:AmifostineforInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为氨磷汀加适量赋形剂制成的无菌冻于品含氨磷汀(CHNOSP)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色结晶冻干粉末或块状物有特臭。【鉴别】()取本品内容物适量(约相当于氨磷汀mg)加冰醋酸滴加乙醇ml再加茚三酮试液ml水浴加热即呈蓝紫色。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。【检查】酸碱度取本品加水制成每ml中含本品mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度取本品瓶分别加水制成每ml中含本品mg的溶液溶液应澄清。有关物质取本品瓶加水溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取ml置ml容量瓶中加水稀释至刻度摇匀作为对照溶液。照含量测定项下方法取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测器灵敏度使主成分色谱峰的峰高为记录仪满量程的%~%再精密取供试品溶液和对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍供试品溶液的色谱图中如显杂质峰各杂质峰(溶剂峰除外)面积之和不得大于对照溶液主峰的面积(%)。水分取本品适量照水分测定法中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。热原取本品加灭菌注射用水制成每ml中含氨磷汀mg的溶液依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg注射ml应符合规定。无菌取本品加灭菌生理盐水制成每ml中含氨磷汀mg的溶液用薄膜过滤法处理后依法检查(中国药典年版二部附录ⅪH)应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇mmolL辛烷磺酸钠水溶液(用磷酸调节pH值至)(:)为流动相流速为mlmin检测波长为nm理论板数按氨磷汀峰计算应不低于。测定法取本品瓶分别加水溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取氨磷汀对照品同法测定按外标法以峰面积计算含量。取瓶的平均值即得。【类别】同氨磷汀。【规格】g(按无水物计)【贮藏】遮光密闭于~℃保存。注射用维库溴铵拼音名:ZhusheyongWeikuxiuan英文名:VecuroniumBromideforInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为维库溴铵的无菌冻干品含维库溴铵(CHBrNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色疏松状物。【鉴别】()取本品约mg加水ml溶解后加二氯乙烷ml甲基橙指示液滴振摇分离用硫酸酸化有机层即显红色。()取本品约mg加水ml溶解后加硝酸银试液数滴即生成淡黄色凝乳状沉淀分离沉淀能在氨试液中微溶但在硝酸中几乎不溶。【检查】溶液的澄清度取本品支各加水ml分钟内应溶解分钟内应澄清。酸度取本品加水制成每ml中约含维库溴铵mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。干燥失重取本品约g(称样环境相对湿度不得过%)在℃干燥小时减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。含量均匀度以含量测定项下测得的每支含量计算应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。无菌取本品支分别加灭菌水制成每ml中含mg的溶液依法检查(中国药典年版二部附录ⅪH)应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合胶为填充剂氧化铵甲醇溶液(氯化铵g加ml浓氨溶液用molL高氯酸溶液溶解并稀释至ml再加甲醇ml混合均匀制成)为流动相检测波长为nm理论板数按维库溴铵计算应不低于维库溴铵与各杂质峰的分离度应符合要求。测定法取本品支分别精密加入molL的盐酸溶液ml超声使维库溴铵溶解分别精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取经五氧化二磷减压干燥至恒重的维库溴铵对照品同法测定按外标法以峰面积计算每支的含量并求得支的平均含量即得。【类别】同维库溴铵。【规格】mg【贮藏】密闭在阴凉处保存。转移因子口服溶液拼音名:ZhuanyiyinziKoufurongye英文名:TransferFactorOralSolution书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为健康猪或牛脾提取制得的转移因子制成的水溶液含多肽以牛血清白蛋白计应为标示量的%~%含核苷酸以D核糖计不得低于标示量的%。【性状】本品为无色至微黄色澄清液体。【鉴别】()取本品ml加茚三酮试液数滴加热溶液应显蓝紫色。()取本品加水制成每ml中含多肽μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm(猪脾)或nm(牛脾)的波长处有最大吸收。在nm(猪脾)或nm(牛脾)与nm波长处吸收度的比值不得低于。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。游离氨基酸取本品适量用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定另取相应的氨基酸对照品制成相应浓度的对照品溶液同法测定。每ml含游离氨基酸不得少于mg。活力测定取本品适量照T细胞活性测定法脱E受体法(附一)测定供试品管的E玫瑰花结百分率与对照管的E玫瑰花结百分率之差不得低于%。其他应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠO)。【含量测定】多肽取本品支混匀用水制成每ml中含多肽mg的溶液照福林酚测定法(附二)测定。从回归方程中求出多肽含量。核糖对照品溶液的制备精密称取D核糖对照品适量加%三氯醋酸溶液溶解并制成每ml中含μg的溶液摇匀。供试品溶液的制备取本品支混匀加%三氯醋酸溶液制成每ml中含核糖μg的溶液作为供试品溶液。标准曲线的制备精密量取对照品溶液ml、ml、ml、ml、ml、ml分别置具塞试管中各加入%三氯醋酸溶液适量至ml分别精密加入%二羟基甲苯溶液取二羟基甲苯g溶于%三氯化铁的盐酸溶液(取三氯化铁g加浓盐酸溶解使成ml)ml中临用新配ml摇匀置沸水浴中准确加热分钟迅速冷却至室温以O号管为空白照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度以浓度与相应的吸收度进行线性回归其相关系数应大于。测定法精密量取供试品溶液ml照标准曲线的制备项下自"分别精密加入%二羟基甲苯溶液ml"起依法操作测定吸收度从回归方程中求出核糖含量。【类别】免疫调节药。【规格】ml:mg(多肽):mg(核糖)【贮藏】密闭在凉暗处保存。曾用名:脾氨肽口服液附一T细胞活性测定法脱E受体法试剂()Hank’s液将%的磷酸二氢钾溶液、%的磷酸氢二钠溶液、%的氯化钾溶液及%氯化钠溶液依次按:::比例混合加葡萄糖g溶解混匀用水稀释至ml并用%碳酸氢钠溶液调节pH值至~(临用时配制)。()阿氏液取氯化钠g枸橼酸g枸橼酸g葡萄糖g加水溶解并稀释到ml灭菌。()分离液为淋巴细胞分离液。()羊血取绵羊静脉血ml加入ml阿氏液中冰箱保存。()固定液取%戊二醛溶液%碳酸氢钠溶液及Hank’s液依次按::比例混合。()姬姆萨染色液原液取姬姆萨染料g加甘油ml~℃加热至姬姆萨染料溶解冷至室温加入ml甲醇,室温放置小时后用滤纸过滤滤液即为原液密封室温保存。()染色液取姬姆萨染色液原液ml加Hank’s液ml摇匀以每分钟转离心分钟取上清液待用。操作法()脱E受体胸腺T细胞悬液的制备取新鲜猪胸腺去脂肪并剪碎加适量Hank’s液使成细胞悬液经目筛过滤每分钟转离心~分钟弃去上清液加入少量Hank’s液打匀将此溶液加至已加有滤液量的分离液的离心管中以每分钟转离心分钟小心吸出中间层的胸腺T细胞放入另一离心管中加适量Hank’s液洗涤摇匀以每分钟转离心~分钟弃去上清液洗涤一次后在沉淀物中加入适量Hank’s液混匀置℃恒温水浴中保温分钟(每隔分钟振摇一次)取出以每分钟转离心~分钟弃去上清液再加入适量Hank’s液混匀后置℃恒温水浴保温分钟取出后以每分钟离心~分钟弃去上清液用Hank’s液洗涤三次(操作同前)最后用Hank’s液适量稀释并计数使最终浓度为每ml中含×<>~×<>个细胞。()绵羊红细胞悬液的制备取适量羊血用适量Hank’s液洗三次(同前)弃去上清液加适量Hank’s液稀释并计数使最终浓度为脱E受体胸腺T细胞悬液浓度的~倍。()供试品溶液的制备取供试品用Hank’s液配制成每ml中含mg的溶液。()测定取小试管支其中支各加Hank’s液ml作为对照管另支各加供试品溶液ml作为测定管每管中各加脱E受体胸腺T细胞悬液ml℃保温小时后加入绵羊红细胞悬液ml摇匀以每分钟转离心分钟放入℃冰箱过夜。次日取出弃去上清液每管中各加入固定液一滴轻轻摇匀静置分钟加入染色液滴并摇匀静置分钟后开始计数显微镜视野中淡蓝色的较大的细胞为淋巴细胞共数计数板个大方格上所有淋巴细胞的个数(不少于个)统计其中的E玫瑰花结形成的细胞数(结合个以上绵羊红细胞的淋巴细胞)求得结花百分率取平均值即为供试品管或对照管的E玫瑰花结百分率平均值。附二福林酚测定法试剂碱性铜试液取氢氧化钠g碳酸钠g加水ml使溶解作为甲液取酒石酸钾g加水ml使溶解另取硫酸铜g加水ml使溶解将两液混合作为乙液。临用前合并两液并加水至ml。对照品溶液的制备取牛血清白蛋白对照品加水制成每ml中含mg的溶液。供试品溶液的制备取本品用水制成每ml中含多肽mg的溶液。标准曲线的制备精密量取对照品溶液ml、ml、ml、ml、ml、ml分别置具塞试管中各精密加水至ml再分别精密加入碱性铜试液ml摇匀放置分钟各精密加入福林酚溶液(取福林酚贮备液→)ml立即混匀置℃水浴中准确反应分钟置冷水浴中分钟以管为空白照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm波长处测定吸收度以对照品溶液浓度与相应的吸收度计算回归方程。测定法精密量取供试品溶液ml照标准曲线制备项下的方法自"分别精密加入碱性铜试液"起依法测定从回归方程中求出供试品溶液的浓度乘以稀释倍数即为多肽含量
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