炽灼残渣检查法标准操作规程
文件类型
质量检验仪器SOP文件
文件编码
SOP-QC-7045-00
执行日期
执行部门
质量部
起 草 人：
起草日期：
审 核 人：
审核日期：
批 准 人：
批准日期：
修 订 号 批准日期 执行日期
变更原因及目
：
目 的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
适用范围：炽灼残渣检查法。
责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程 序：
1.简述
本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具
2.1高温炉
2.2坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳 普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜
3.试药与试液
硫酸分析纯
4.操作方法
4.1空坩埚恒重 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚 重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2称取供试品 取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩
操作标准----质量管理
文件名称
炽灼残渣检查法
标准操作规程
编 码
SOP-QC-7045-00
页 数
3-2
埚内，精密称定。
4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项
5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
5.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
5.3如需将炽灼残留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
5.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。
6
记录
混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载
与计算
6.1记录 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。
6.2计算
操作标准----质量管理
文件名称
炽灼残渣检查法
标准操作规程
编 码
SOP-QC-7045-00
页 数
3-3
7.结果与判定
计算结果，按有效数字值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“小于0.1%）；其数值大于限度时，判为不符合规定。
8附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
炽灼残渣检查中炽灼后的第二次称重，应在连续炽灼30
_1061278192.unknown
浙公网安备 33021202002483