SOP-QC-01-00202纯化水检验操作规程

第1页/共6页 文件名称：纯化水检验操作规程（文件编码：SOP-QC-01-00202） 第6页/共6页 文件名称：纯化水检验操作规程（文件编码：SOP-QC-01-00202） 文件名称 纯化水检验操作规程 文件编码 SOP-QC-01-00202 文件种类 操作规程 编 写 人 日 期 年 月 日 审 批 审 核 人 批 准 人 职 务 QC主管 品管部经理 质量受权人 签 名 日 期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 颁发部门 品管部 颁发日期 年 月 日 分发部门 品管部、化验室、各生产车间 生效日期 年 月 日 1、目的：建立一个纯化水检测、监控的 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 操作规程，使检验操作准确可靠。 2、范围：适用于纯化水的检验。 3、依据：《中国药典》2010年版二部 4、职责：实施本操作的人员执行本规程； QC主管应对检验结果负责； 品管部经理负责监督检查本部门人员落实本规程的情况。 5、内容： 5.1 用具与仪器：电炉、三角烧瓶、电导率仪、温度计、电热恒温水浴锅、石棉网、量筒、电子 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 天平、纳氏比色管、蒸发皿、真空干燥箱。 5.2试剂配制 5.2.1 甲基红指示液：取0.1g甲基红，加0.05 mol/L 的氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml即得。 5.2.2溴麝香草酚蓝指示液： 取0.1g溴麝香草酚蓝，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml即得。 5.2.3 标准硝酸盐贮备液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，制得贮备液。 5.2.4标准亚硝酸盐贮备液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml摇匀，制得贮备液。 5.2.5 标准铅贮备液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀制得贮备液。 5.2.6 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。 5.2.7对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)：称取对氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液溶解并稀释至100ml即得。 5.2.8 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。 5.2.9 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：见《高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制操作规程》。 5.2.10醋酸盐缓冲液(PH3.5)：称取醋酸铵25g加水25ml溶解，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5，加水至100ml，即得。 5.2.11 4%硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。 5.2.12硫代乙酰胺混合液：取1mol/L 氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml按比例混匀，制得。 5.2.13 10%氯化钾溶液：取氯化钾10g，置100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得。 5.2.14 盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)：取萘乙二胺·盐酸0.1g，置100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀即得。 5.2.15 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，置100ml容量瓶中，缓慢加硫酸至刻度，摇匀即得。 5.2.16稀硫酸：取硫酸57ml，置1000ml容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀即得。 5.2.17 无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml蒸馏，即得。（临用现制） 5.3测定方法 5.3.1性状：本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 5.3.2检查 5.3.2.1酸碱度：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 5.3.2.2硝酸盐：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 5.3.2.3亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml， 加无亚硝酸盐水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 5.3.2.4氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。 5.3.2.5易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟粉红色不得完全消失。 5.3.2.6不挥发物：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重。 5.3.2.7重金属：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 5.3.2.8微生物限度：取本品，采用薄膜过滤法处理后，按《SOP-QC-09-07701水的微生物限度检验操作规程》检查。 5.3.2.9电导率：取本品50ml，按《SOP-QC-09-06300电导率测定法标准操作规程》测定。 6、文件变更历史： 原文件生效日期 原文件编码 原文件名称 变更内容简述 2011年4月1日 SOP-QC-0100202 纯化水检验操作规程 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 头、格式、字体、字号、记录编码、记录加入仪器型号等 2012年7月31日 SOP-QC-01-00200 纯化水检验操作规程 质量标准升版 2012年10月1日 SOP-QC-01-00201 纯化水检验操作规程 质量标准升版 7、附录： 7.1检验依据：QSP-QA-01-00202 7.2不挥发物=m皿+样-m皿 8、附表：《纯化水检验原始记录》SOP-QC-01-00202R01 公司文件 纯化水检验原始记录 SOP-QC-01-00202R01 品 名 纯化水 检品来源 送检日期 年 月 日 报告日期 年 月 日 水样口 检验依据 QSP-QA-01-00202 检验项目及结果 【性状】 本品为 结果： 检验人： 检验日期： 月 日 【检查】 电导率 1.仪器：电导率仪 型号： 编号：HY- 温度计 量程： 编号： 2.检验方法：取本品 （50）ml，按《SOP-QC-09-06300电导率测定法标准操作规程》测定；在温度 ℃下电导率为 μs·cm-1 结果： 酸碱度 1.试剂：甲基红指示液 批号： 溴麝香草酚蓝指示液 批号： 2.检验方法：取本品 (10)ml，加甲基红指示液 （2）滴， 另取 (10)ml，加溴麝香草酚蓝指示液 （5）滴， 结果： 检验人： 检验日期： 月 日 硝酸盐 1.仪器：电热恒温水浴锅 型号： 编号：HY- 2.试剂：10%氯化钾溶液 批号： 0.1%二苯胺硫酸溶液 批号： 硫酸 批号： 厂家： 3.标准品：标准硝酸盐贮备液：精密量取 ml加水稀释成 ml摇匀 批号： 4.检验方法：取本品 （5）ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液 （0.4）ml与0.1%二苯胺硫酸溶液 （0.1） ml，摇匀，缓缓滴加硫酸 （5）ml，摇匀，将试管于 （50）℃水浴中放置 （15）分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 （0.3）ml，加无硝酸盐的水 （4.7）ml，用同一方法处理后的颜色比较， 对照液。 结果 检验人： 检验日期： 月 日 亚硝酸盐 1.试剂：对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100) 批号： 盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100) 批号： 2.标准品：标准亚硝酸盐贮备液：精密量取 ml加水稀释成 ml摇匀 批号： 3.检验方法：取本品 （10）ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100) (1)ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100) (1)ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液 (0.2)ml，加无亚硝酸盐的水 (9.8)ml，用同一方法处理后的颜色比较， 对照液。 结果 ： 检验人： 检验日期： 月 日 氨 1.试剂：碱性碘化汞钾试液 批号： 无氨水 批号： 2.对照品：氯化铵溶液 批号： 3.检验方法：取本品 (50)ml，加碱性碘化汞钾试液 (2)ml，放置 (15)分钟；如显色，与氯化铵溶液 (1.5)ml，加无氨水 (48)ml与碱性碘化汞钾试液 (2)ml制成的对照液比较， 对照液。 结果： 易氧化物 1.试剂：稀硫酸 批号： 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 批号： 2.检验方法：取本品 （100）ml，加稀硫酸 (10)ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） (0.10)ml，再煮沸 (10)分钟， 结果： 检验人： 检验日期： 月 日 不挥发物 1.仪器：电热恒温水浴锅 型号： 编号：HY- 真空干燥箱 型号： 编号：HY- 电子分析天平 型号： 编号：HY- 温度计 量程： 编号： 2.检验方法：取本品 （100）ml，置 （105）℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 （105）℃干燥至恒重。 3.数据处理与计算： m皿： g g m皿+样： g g 不挥发物mg=（ - ）×1000= mg 结果： 检验人： 检验日期： 月 日 重金属 1.仪器：电热恒温水浴锅 型号： 编号：HY- 2.试剂：醋酸盐缓冲液（pH3.5） 批号： 4%硫代乙酰胺溶液 批号： 硫代乙酰胺混合液 批号： 硫代乙酰胺试液：取4%硫代乙酰胺溶液 ml和硫代乙酰胺混合液 ml，置水浴上加热 秒，冷却后立即使用。 3.标准品：标准铅贮备液：取 ml，加水稀释至 ml摇匀。 批号： SOP-QC-01-00202R01 4.检验方法：取本品 （100）ml，加水 (19)ml，蒸发至 (20)ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） (2)ml与水适量使成 （25）ml，硫代乙酰胺试液 (2)ml，摇匀，放置 (2)分钟， 与标准铅溶液 (1)ml加水 (19)ml用同一方法处理后的颜色比较 对照液。 结果： 检验人： 检验日期： 月 日 结 论 本品按QSP-QA-01-00202标准检验，结果： 复核人： 复核日期： 年 月 日