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益母草和饮片.doc

益母草和饮片

肖肖333
2018-09-10 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《益母草和饮片doc》,可适用于医药卫生领域

益母草(增修订的内容)【鉴别】()取本品粉末(鲜品干燥后粉碎)g加乙醇ml加热回流l小时放冷滤过滤液浓缩至约ml加于活性炭氧化铝柱(活性炭g中性氧化铝~目g内径mm)上用乙醇ml洗脱收集洗脱液蒸干残渣加乙醇ml使溶解作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品加乙醇制成每ml含mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验吸取上述两种溶液各µl分别点于同一硅胶G薄层板上以正丁醇盐酸水(::)为展开剂展开取出晾干喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。取本品【含量测定】盐酸水苏碱项下供试品溶液ml蒸干残渣加无水乙醇ml使溶解离心取上清液作为供试品溶液。鲜品干燥后粉碎同法制成供试品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验吸取供试品溶液~μl、【含量测定】盐酸水苏碱项下对照品溶液μl,分别点于同一硅胶G薄层板上以丙酮-无水乙醇-盐酸(::)为展开剂展开取出晾干在℃加热分钟放冷喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(:)混合溶液至斑点显色清晰晾干。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。【检查】水分干品益母草不得过%照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定。总灰分干品益母草不得过%(附录ⅨK)。酸不溶性灰分干品不得过%(附录ⅨK)。【浸出物】干品益母草照水溶性浸出物测定法项下热浸法(附录XA)测定不得少于%。【含量测定】干品益母草取本品粉末(过二号筛)约g精密称定置锥形瓶中加乙醇ml加热回流小时放冷滤过滤渣及容器用乙醇ml分次洗涤滤过合并滤液蒸干残渣加乙醇溶解转移至ml量瓶中加乙醇稀释至刻度摇匀离心(转/分钟分钟)取上清液作为供试品溶液。另精密称取在℃干燥小时的盐酸水苏碱对照品加乙醇制成每ml含mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验精密吸取供试品溶液µl对照品溶液µl与µl分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上以乙酸乙酯正丁醇盐酸(::)为展开剂展开取出晾干在℃加热分钟放冷喷以稀碘化铋钾试液%三氯化铁乙醇溶液(:)混合溶液至斑点显色清晰晾干在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板周围用胶布固定照薄层色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描波长λS=nm测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值计算即得。干益母草按干燥品计算含盐酸水苏碱(CHNO·HCl)不得少于%。盐酸水苏碱照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以丙基酰胺键合硅胶为填充剂以乙腈%冰醋酸溶液(:)为流动相流速为每分钟ml用蒸发光散射检测器检测。理论板数按水苏碱峰计算应不低于。对照品溶液的制备取盐酸水苏碱对照品适量精密称定加乙醇制成每ml含mg的溶液即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约g精密称定置锥形瓶中精密加入乙醇ml称定重量加热回流小时放冷再称定重量用乙醇补足减失重量摇匀滤过取续滤液即得。测定法分别精密吸取对照品溶液μl、μl供试品溶液~μl注入液相色谱仪测定用外标两点法对数方程计算即得。按干燥品计算含盐酸水苏碱(CHNO·HCl)不得少于%。盐酸益母草碱照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈%辛烷磺酸钠的磷酸溶液(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按益母草碱峰计算应不低于。对照品溶液的制备取盐酸益母草碱对照品适量精密称定加乙醇制成每ml含μg的溶液即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与【含量测定】盐酸水苏碱项下供试品溶液μl注入液相色谱仪测定即得。按干燥品计算含盐酸益母草碱(CHON·HCl)不得少于。【炮制】鲜品益母草除去杂质迅速洗净。干品益母草除去杂质迅速洗净润透略润切段干燥。本品呈段状茎方柱形四面凹下成纵沟灰绿色或黄绿色切面有髓。叶对生叶片灰绿色掌状裂裂片全缘或具少数锯齿。轮伞花序腋生花黄棕色花萼筒状花冠二唇形。气微味微苦。【浸出物】同药材不得少于。【含量测定】同药材含盐酸水苏碱(CHNO·HCl)不得少于%含盐酸益母草碱(CHON·HCl)不得少于。【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。

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