下载

1下载券

加入VIP
  • 专属下载特权
  • 现金文档折扣购买
  • VIP免费专区
  • 千万文档免费下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 2010年版《中国药典》 二部盐酸帕罗西汀

2010年版《中国药典》 二部盐酸帕罗西汀.doc

2010年版《中国药典》 二部盐酸帕罗西汀

andy
2018-09-07 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《2010年版《中国药典》 二部盐酸帕罗西汀doc》,可适用于医药卫生领域

【新增】盐酸帕罗西汀YansuanPaluoxitingParoxetineHydrochloride·HCl·HOCHFNO·HCl·HO本品为R(氟苯基)S(亚甲二氧基)苯氧基甲基哌啶盐酸盐半水化合物。按无水、无溶剂物计算含CHFNO·HCl不得少于。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末无臭。本品在甲醇中易溶在乙醇中溶解在丙酮中微溶在水中极微溶解在molL盐酸中几乎不溶。比旋度取本品精密称定用甲醇溶解并定量稀释制成每ml中含mg的溶液依法测定(附录VIE)比旋度为°至°。【鉴别】()取本品用甲醇制成每ml中含μg的溶液照紫外可见分光光度法(附录IVA)测定在nm、nm、nm与nm的波长处有最大吸收。nm波长处的吸光度与nm波长处的吸光度比值应为~。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。()本品显有机氟化物的鉴别反应(附录III)。()本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录III)。【检查】酸度取本品g加水ml加热使溶解放冷依法测定(附录VIH)pH值应为~。异构体取本品适量精密称定用甲醇溶解并定量稀释制成每ml中约含盐酸帕罗西汀mg的溶液作为供试品溶液精密量取供试品溶液ml置ml量瓶中用甲醇稀释至刻度作为对照溶液()另取盐酸帕罗西汀和反式帕罗西汀对照品适量加甲醇溶解并定量稀释制成每ml中各含mg的溶液作为对照溶液()。照高效液相色谱法(附录VD)测定用CHIRALAGPTM硅胶手性柱(×mmμm)为色谱柱以磷酸氢二钾缓冲液(pH)取磷酸氢二钾g加水ml溶解用磷酸调节pH值至乙腈(:)为流动相检测波长为nm柱温为℃。量取对照溶液()μl注入液相色谱仪调节仪器灵敏度使盐酸帕罗西汀峰的峰高约为满量程的理论板数按盐酸帕罗西汀峰计算不低于盐酸帕罗西汀峰与反式帕罗西汀峰的分离度应大于。再精密量取供试品溶液与对照溶液()各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有反式帕罗西汀峰峰面积不得大于对照溶液()主峰面积的倍()。有关物质取本品适量精密称定用混合溶剂四氢呋喃水(:)溶解并稀释制成每ml中约含mg的溶液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液适量用混合溶剂稀释制成每ml中约含μg的溶液作为对照溶液。另取盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀及N甲基帕罗西汀对照品各mg置ml量瓶中用混合溶剂溶解并稀释制成每ml各含μg的溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录VD)测定以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂以三氟乙酸四氢呋喃水(::)为流动相A三氟乙酸四氢呋喃乙腈(::)为流动相B按下列程序进行梯度洗脱检测波长为nm。时间(min)流动相A()流动相B()→→→→→→→→→取系统适用性试验溶液μl注入液相色谱仪记录色谱图出峰顺序为去氟帕罗西汀峰、N甲基帕罗西汀峰、盐酸帕罗西汀峰理论板数按盐酸帕罗西汀峰计算不低于,盐酸帕罗西汀峰、去氟帕罗西汀峰及N甲基帕罗西汀峰之间的分离度均应大于。精密量取对照溶液μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的再精密量取供试品溶液与对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与系统适用性试验溶液中去氟帕罗西汀相应的杂质峰其峰面积不得大于对照溶液主峰面积()其他单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积()各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的倍()(供试品溶液色谱图中峰面积小于对照溶液主峰面积的杂质峰忽略不计)。有机溶剂残留量精密称取正丙醇适量用二甲基亚砜制成每ml中约含mg的溶液作为内标溶液。精密称取甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、吡啶和甲苯适量用二甲基亚砜制成每ml中各含mg、mg、mg、mg、mg和mg的溶液作为对照贮备溶液精密量取对照贮备溶液、内标溶液各ml置ml量瓶中用二甲基亚砜稀释至刻度摇匀作为对照溶液。另取本品约g精密称定置ml量瓶中精密加入内标溶液ml用二甲基亚砜稀释至刻度摇匀作为供试品溶液。精密量取对照溶液及供试品溶液各ml置顶空瓶中密封顶空瓶加热温度为℃加热时间为分钟分别精密量取顶空瓶上层气体ml注入气相色谱仪照残留溶剂测定法(附录ⅤIIIP第二法)使用氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(按正丙醇峰计算理论板数不低于)程序升温柱温℃保持分钟以℃min的速度升至℃保持分钟再以℃min的速度升至℃保持分钟氢火焰离子化检测器。各溶剂峰之间的分离度均应符合要求。按内标法以峰面积计算含甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、吡啶和甲苯均应符合规定。水分取本品照水分测定法(附录ⅧM第一法A)测定含水分为~。炽灼残渣不得过(附录ⅧN)。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之十。【含量测定】照高效液相色谱法(附录VD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂取醋酸铵g加水ml使溶解加乙腈ml、三乙胺ml用冰醋酸调节pH值至为流动相检测波长为nm。分别取盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀及N甲基帕罗西汀对照品各mg置ml量瓶中用流动相溶解稀释至刻度摇匀作为系统适用性试验溶液取μl注入液相色谱仪记录色谱图出峰顺序为去氟帕罗西汀峰、盐酸帕罗西汀峰、N甲基帕罗西汀峰理论板数按盐酸帕罗西汀峰计算不低于盐酸帕罗西汀峰、去氟帕罗西汀峰及N甲基帕罗西汀峰之间的分离度均应符合要求。测定法取本品约mg精密称定置ml量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取盐酸帕罗西汀对照品适量同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】抗抑郁药。【贮藏】密封保存。【制剂】盐酸帕罗西汀片

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

评分:

/4

VIP

在线
客服

免费
邮箱

爱问共享资料服务号

扫描关注领取更多福利