铵盐检查法
标准
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操作规程
文件类型
质量检验仪器SOP文件
文件编码
SOP-QC-7053-00
执行日期
执行部门
质量部
起 草 人：
起草日期：
审 核 人：
审核日期：
批 准 人：
批准日期：
修 订 号 批准日期 执行日期
变更原因及目
：
目 的：建立铵盐检查法标准操作规程。
适用范围：铵盐检查法。
责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程 序：
1.简述
1.1本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ K）系用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法以。
1.2 本法原理是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较。
2.仪器与用具
2.1 500ml蒸馏瓶、直形冷凝管。
2.2 50ml纳氏比色管应选玻璃色泽一致，内径及刻度线高度一致的比色管进行实验。
3.试药与试液
3.1标准氯化铵溶液的配制 取硫酸干燥器中干燥过夜的氯化铵29.7mg，置1000ml量瓶中，加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的NH4）。
3.2无氨蒸馏水 见中国药典附录XV A项下。
3.3碱性碘化汞钾试液 见中国药典附录XV B项下。
4.操作方法
4.1供试液的制备 取各药品项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml与氧化镁1.0g。另取无氨蒸馏水5ml，加稀盐酸1滴，置50ml纳氏比色管中，作为吸收液。加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，至馏出液达40ml时，将冷凝管尖端提出液面，用少量无氨水淋洗并停止蒸馏。馏出液加氢氧化钠试液5滴，加无
操作标准----质量管理
文件名称
铵盐检查法
标准操作规程
编 码
SOP-QC-7053-00
页 数
2-2
氨蒸馏水至50ml。
4.2对照溶液的制备 取标准氯化铵溶液2.0ml，按上述方法操作，即得对照溶液。
4.3向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。
5.注意事项
5.1在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。
5.2所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。
5.3停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。
5.4在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。
5.5若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾试液2ml，加入于标准氯化铵溶液5ml与氨蒸馏水45ml混合溶液中，应即时显黄棕色。
6.记录
记录实验时的室温、取样量、标准氯化铵溶液的取用量及实验结果。
7.结果判定
供试管所显颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
浙公网安备 33021202002483