下载

2下载券

加入VIP
  • 专属下载券
  • 上传内容扩展
  • 资料优先审核
  • 免费资料无限下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 转移验证有关物质测定方法转移验证报告0301

转移验证有关物质测定方法转移验证报告0301.doc

转移验证有关物质测定方法转移验证报告0301

whcdy
2018-09-08 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《转移验证有关物质测定方法转移验证报告0301doc》,可适用于医药卫生领域

江苏恒瑞医药股份有限公司JIANGSUHENGRUIMEDICINECO,Ltd有关物质测定方法转移验证报告盐酸伊立替康注射液VASQMBIR起草人:姓名:日期:审核人:姓名:日期:数据审核人:姓名:日期:批准人:姓名:日期:目录前言参考资料仪器对照品与试剂色谱条件对照品、供试品溶液配制系统适用性测试系统精密度测试最小检测限的测定方法定量限的测定结论前言盐酸伊立替康注射液有关物质测定方法,采用HPLC对照品对照法。本次验证试验证实了该分析方法在该液相色谱仪(WatersseparationsmoduleSN:CSMM,WatersDualλAbsorbanceDetectorSN:CM),对于盐酸伊立替康注射液中有关物质测定能够满足要求并符合相关标准。在本次验证中进行了如下项目的考察:系统适用性系统精密度方法精密度最小检测限最小定量限。参考资料ICHQBValidationofAnalyticalProcedures:MethodologyValidationProtocolforHPLCMethodforImpurities(Relatedcompoundss)inIrinotecanHydrochlorideInjection,mgmL仪器表-验证所使用仪器列表名称型号序列号供应商高效液相色谱进样器WatersCSMM(Ⅰ)CSMM(Ⅱ)Waters泵柱温箱BSMHE(Ⅰ)BSMHE(Ⅱ)检测器WatersCM(Ⅰ)CM(Ⅱ)色谱工作站EmpowerPro色谱柱WatersxbridgeODS×mmμmSN:Waters电子天平BPDTASartoriusALCTASartorius对照品与试剂表验证使用的主要对照品与试剂名称规格批号供应商盐酸伊立替康对照品原料RS本公司自制氧化物原料本公司自制乙腈色谱纯IMERCK水纯化水当日本公司自制磷酸二氢钾分析纯F国药集团化学试剂有限公司磷酸分析纯T国药集团化学试剂有限公司三乙胺分析纯无锡亚盛化工有限公司甲醇色谱纯江苏汉邦科技有限公司色谱条件色谱柱:WatersxbridgeODS×mmμmSN:流速:mLmin进样量:μL检测波长:nm流动相稀释液配制缓冲溶液:取磷酸二氢钾g加水mL溶解后加三乙胺mL滴加磷酸调节pH值至再加水至mL。流动相:甲醇乙腈缓冲液(::)根据需要量依比例配制混匀并用μm微孔滤膜过滤脱气处理。样品稀释剂:用磷酸调节流动相的pH值至对照品、供试品溶液配制对照溶液:取工作对照品约mg精密称定置mL棕色容量瓶中用稀释液溶解并稀释至刻度摇匀作为标准贮备溶液。移取mL标准贮备溶液置mL棕色容量瓶中用稀释液稀释至刻度摇匀。供试溶液:精密量取供试品mL置mL棕色容量瓶中用稀释液溶解并稀释至刻度摇匀。系统适用性测试精密称取氧化物mg精密称取盐酸伊立替康工作对照品mg置mL棕色容量瓶中用稀释液溶解并稀释至刻度吸取此液mL置mL棕色容量瓶中用稀释液稀释至刻度摇匀,作为系统适用性溶液。连续进样针。记录色谱图及图中盐酸伊立替康和氧化物的保留时间、峰面积、氧化物的相对保留时间、盐酸伊立替康的理论塔板数和两者的分离度计算其次进样的平均值和RSD。盐酸伊立替康和氧化物的分离度应不得小于盐酸伊立替康主峰的理论塔板数应不得小于RSD应不得大于。结果见表。表系统适用性溶液测试结果进样次数平均RSD文件名系统适用性系统适用性系统适用性系统适用性系统适用性盐酸伊立替康保留时间(min)%盐酸伊立替康峰面积(mVs)%氧化物保留时间(min)%氧化物峰面积(mVs)%氧化物相对保留时间%分离度%盐酸伊立替康理论塔板数%从结果可以得出系统适用性良好符合标准规定。系统精密度测试测试精密称取氧化物mg精密称取盐酸伊立替康工作对照品mg置mL棕色容量瓶中用稀释液溶解并稀释至刻度吸取此液mL置mL棕色容量瓶中用稀释液稀释至刻度摇匀,作为系统适用性溶液。连续进样针。记录色谱图及图中盐酸伊立替康和氧化物的保留时间、峰面积、盐酸伊立替康的理论塔板数和两者的分离度计算其次进样的平均值和RSD。RSD应不得大于。结果见表。表系统精密度测试结果Ⅰ进样次数RSD文件名系统适用性系统适用性系统适用性系统适用性系统适用性系统适用性盐酸伊立替康保留时间(min)%盐酸伊立替康峰面积(mVs)%氧化物保留时间(min)%氧化物峰面积(mVs)%分离度%盐酸伊立替康理论塔板数%测试精密称取盐酸伊立替康工作对照品mg置mL棕色容量瓶中用稀释液溶解并稀释至刻度摇匀作为标准贮备溶液。移取mL标准贮备溶液置mL棕色容量瓶中用稀释液稀释至刻度摇匀。作为有关物质对照溶液。连续进样针。记录色谱图及图中盐酸伊立替康主峰的保留时间和峰面积计算其次进样的平均值和RSD。RSD应不得大于。结果见表。表-系统精密度测试结果Ⅱ进样次数文件名保留时间(min)峰面积(mVs)%dz%dz%dz%dz%dz%dz平均值RSD从结果可以得出系统精密度良好符合标准规定。方法精密度取盐酸伊立替康注射液(批号)瓶,移取样品溶液mL至mL棕色容量瓶中用稀释液稀释至刻度摇匀作为有关物质供试品溶液。共平行配制份。每份供试溶液测定次。记录色谱图和图中各已知杂质最大未知单杂的峰面积计算每个供试溶液中各已知杂质最大未知单杂和总杂的含量及份溶液的杂质面积和含量的平均值和RSD。其中已知杂质和最大未知单杂的峰面积以及总杂含量的RSD应不大于%已知杂质和最大未知单杂的含量RSD应不大于%。在此台液相仪上测得的结果应与原结果一致即各已知杂质偏差应不大于总杂偏差应不大于。结果见表-表-。表-方法精密度测定结果文件名氧化物含量光化物面积光化物含量乙基喜树碱面积最大未知单杂面积最大未知单杂含量总杂含量sam<<sam<<sam<<sam<<sam<<sam<<sam<<sam<<sam<<sam<<sam<<sam<<平均值<<RSD%表-盐酸伊立替康注射液()原结果与本次结果比较项目氧化物含量光化物含量乙基喜树碱含量最大未知单杂含量总杂含量液相仪Ⅰ<<液相仪Ⅱ<偏差六次测得的结果均符合要求从结果可以得出盐酸伊立替康注射液的有关物质分析方法在本次验证的液相仪上精密度良好。最小检测限的测定分别准确配制盐酸伊立替康、氧化物、光化物、乙基喜树碱的对照品溶液稀释至一定浓度并进样计算信噪比其信噪比(SN)在左右的样品浓度即为最小检测浓度其相对于理论样品浓度的比值为最小检测限。结果见表。表最小检测限数据化合物名称文件名保留时间(min)浓度(mgmL)检测量(ng)检测限()盐酸伊立替康YLTKLOD×YLTKLODYLTKLOD氧化物yhwloq×yhwloqyhwloq乙基喜树碱yjxsj×yjxsjyjxsj光化物GHWLOD×GHWLODGHWLOD盐酸伊立替康检测限为ng氧化物检测限为ng乙基喜树碱检测限为ng光化物检测限为ng。方法定量限的测定分别准确配制盐酸伊立替康、氧化物、光化物、乙基喜树碱的对照品溶液稀释至一定浓度并进样计算信噪比其信噪比(SN)在左右的样品浓度即为定量限浓度其相对于理论样品浓度的比值为定量限。定量限结果见表-。表-定量限数据化合物名称文件名保留时间(min)浓度(mgmL)检测量(ng)定量限()盐酸伊立替康YLTKLOQ×YLTKLOQYLTKLOQ氧化物yhwLOQ×yhwLOQyhwLOQ乙基喜树碱YJXSJ×YJXSJYJXSJ光化物GHWLOQ×GHWLOQGHWLOQ盐酸伊立替康定量限为ng氧化物定量限为ng乙基喜树碱定量限为ng光化物定量限为ng。结论表盐酸伊立替康注射液有关物质测定方法验证结果项目预期标准结果系统适用性分离度≥(盐酸伊立替康注射液主峰与氧化物)理论塔板数≥(以盐酸伊立替康注射液主峰计算)RSD系统适用性溶液中盐酸伊立替康主峰峰面积、保留时间、理论塔板数拖尾因子氧化物的峰面积、保留时间、相对保留时间及两者分离度的RSD≤(n=)符合要求系统精密度系统适用性溶液中盐酸伊立替康主峰峰面积、保留时间、理论塔板数氧化物的峰面积、保留时间、及两者分离度的RSD≤(n=)符合要求标准溶液中盐酸伊立替康注射液主峰峰面积、保留时间的RSD≤(n=)符合要求定量限盐酸伊立替康ng,氧化物ng,光化物ng,乙基喜树碱ng检测限盐酸伊立替康ng,氧化物ng,光化物ng,乙基喜树碱ng方法精密度已知杂质和最大未知单杂面积、含量RSD应不大于%总杂含量的RSD应不大于%。符合要求在此台液相仪上测得的结果应与原结果一致即各已知杂质偏差应不大于总杂偏差应不大于。符合要求结论该液相仪WatersseparationsmoduleSN:CSMM,WatersDualλAbsorbanceDetectorSN:CM可以用于盐酸伊立替康注射液有关物质的检查。验证结果表明该方法在液相色谱仪(WatersseparationsmoduleSN:CSMM,WatersDualλAbsorbanceDetectorSN:CM)上,对于盐酸伊立替康注射液中有关物质测定能够满足要求并符合相关标准。

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

评分:

/9

VIP

意见
反馈

免费
邮箱