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转移验证卡培他滨有关物分析方法验证reviewed.docx

转移验证卡培他滨有关物分析方法验证reviewed

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2018-09-08 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《转移验证卡培他滨有关物分析方法验证revieweddocx》,可适用于医药卫生领域

卡培他滨有关物质分析方法验证方案编号:VPEQJS起草人审核人批准人部门质量受权人签名日期亿腾药业(泰州)有限公司验证文件亿腾药业(泰州)有限公司验证文件VPEQJS第页共页第页共页概述目的和范围参考资料职责及验证小组成员验证进度安排验证可接受标准验证程序设备仪器对照品与试剂色谱条件溶液配制流动相配制对照品、供试品溶液配制系统适用性与系统精密度重复性测试中间精密度测试偏差及变更控制验证结果评定与结论概述方法描述《卡培他滨检验规程》(SOPQCYJ)是本公司实验室准备用来检验公司生产的卡培他滨原料药和卡培他滨片中有关物质的方法。其中有关物质检测项以美国药典(USP)为依据与美国药典(USP)关于该品种有关物质检测的内容完全相同该方法是一个药典方法。卡培他滨原料药有关物质的分析方法采用高效液相色谱法公司研发部门以美国药典(USP)的色谱条件和程序对卡培他滨样品进行分析。方案概述本方案按照公司《验证管理规程》(SOPQAYZ)以及《检验方法验证规程》(SOPQAYG)等管理规程的要求编制。按照法规方法验证的要求本方案将在本公司QC实验室进行卡培他滨有关物质系统适用性与系统精密度、重复性测试、中间精密度测试等三个项目的验证。目的和范围证实《卡培他滨检验规程》(SOPQCYJ)中有关物质检测项下的程序可以用来分析本公司生产样品卡培他滨样品。本方案规定了《卡培他滨检验规程》(SOPQCYJ)有关物质检测项的分析程序验证。参考资料《版中国药典》(药品质量标准分析方法验证指导原则)《检验方法验证规程》(SOPQAYG)卡培他滨新药注册申报资料(#资料)。职责及验证小组成员验证相关部门职责质量控制部负责验证方案、报告的起草和审核。负责验证工作的实施、数据的整理统计核实所有的测试已完成并对各验证内容进行审核收集各项验证、试验记录起草验证报告。质量保证部负责验证方案、报告的审核指导验证方案、报告的起草参与偏差的处理。负责维护全部受控的法规符合文件包括验证方案。负责对整个验证工作进行监督以确保严格按照验证方案执行。验证小组组织结构及其人员分工验证小组组织结构及其人员分工参见表表验证小组组织结构及其人员分工姓名部门组内职务需完成工作胡昊然质量控制部组长审核验证方案及报告复核验证数据及结果协调验证方案的执行吴晓燕质量保证部组员审核验证方案及报告督促验证工作的顺利完成。廖兴武质量保证部组员审核验证方案及报告复核验证数据及结果协调验证方案的执行姚茸茸质量控制部组员执行验证方案记录各测试结果收集各项数据整理归档起草验证报告。张春丽质量控制部组员执行验证方案记录各测试结果收集各项数据整理归档起草验证报告。验证进度安排该方案计划于开始执行。验证可接受标准系统适用性精密度测试RSD应不得大于重复性测试RSD应不得大于中间精密度测试RSD应不得大于。验证程序设备仪器准备两台高效液相色谱仪和一台电子天平检查设备设备的确认校验状态确认设备已经确认校验完成符合要求记录在表准备验证用的玻璃仪器包括容量瓶、量筒、移液管等。表验证所使用设备仪器列表名称型号编号计量编号设备验证编号操作规程编号HPLC第一台EP第二台EP电子天平容量瓶量筒移液管对照品与试剂记录试验用对照品和化学试剂的批号和来源并确定其能够合法使用。表验证使用的主要对照品与试剂名称批号来源是否符合要求卡培他滨对照品杂质#对照品杂质#对照品杂质#对照品杂质A对照品杂质B对照品杂质C对照品乙腈甲醇水醋酸色谱条件色谱柱:AgilentExtendC柱(mm×mm×u)流速:mLmin进样量:μL检测波长:nm柱温:℃溶液配制流动相配制色谱条件:以乙腈甲醇%醋酸溶液(::)为流动相A乙腈甲醇%醋酸溶液(::)为流动相B进行梯度洗脱。表梯度洗脱表时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)→→→→对照品、供试品溶液配制供试品溶液:精密称定mg供试品至ml容量瓶中用上述流动相溶解并稀释至刻度摇匀即得对照品溶液:精密称定mg对照品至ml容量瓶中用上述流动相溶解并稀释至刻度摇匀即得系统适用性与系统精密度溶液配制:分别精密称取卡培他滨对照品、杂质#、杂质A、杂质B、杂质#、杂质C、杂质#各约mg置ml量瓶中加溶剂乙腈甲醇水(::)适量超声处理使溶解放冷用上述溶剂稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中用上述溶剂稀释至刻度摇匀作为系统适用性溶液。程序:精密量取该溶液μl注入液相色谱仪连续进样针。记录色谱图及图中杂质A和杂质B的分离度并计算其次进样的RSD。可接受标准:杂质A和杂质B的分离度应不小于RSD应不得大于。将检测结果记录在表中写入验证报告。表系统适用性精密度测试结果进样次数平均RSD分离度RRRRRRRA与B分离度偏差:结论:□符合规定□不符合规定检查人日期:审核人日期:重复性测试溶液配制:精密称定卡培他滨mg至ml容量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度摇匀即得。共平行制备份。程序:按照《卡培他滨检验原始记录(HPLC)》(SOPQCYJ)有关物质项下的要求各精密量取样品μl注入液相色谱仪记录色谱图并计算结果。可接受标准:将检测结果记录在表中RSD应不得大于。表方法精密度测定结果名称RSD限度杂质A≤杂质B≤杂质#≤杂质#和#杂质#≤杂质#≤杂质#≤杂质C≤杂质#≤杂质#≤最大单个未知杂质≤未知杂质之和≤总杂质≤偏差:结论:□符合规定□不符合规定检查人日期:审核人日期:中间精密度测试按照《版中国药典》药品质量标准分析方法验证指导原则分别在两日内由不同分析人员在两台液相上对同一批次样品进行检验分析。表验证方式安排表次数时间人员HPLC编号第一天张春丽EP第二天张春丽EP第一天张春丽EP第二天姚茸茸EP第一天姚茸茸EP第二天姚茸茸EP根据以上表格的排列的顺序按照卡培他滨检验规程(SOPQCYJ)有关物质项下检测。记录色谱图计算每个供试溶液中各杂质。将结果记录于《卡培他滨检验原始记录(HPLC)》(SOPQCYJ)中。并按照下表计算各结果之间的RSD。表中间精密度测试结果次数名称RSD标准杂质A杂质B杂质#杂质#和杂质#杂质#杂质#杂质C杂质#杂质#最大单个未知杂质未知杂质之和总杂质偏差:结论:□符合规定□不符合规定检查人日期:审核人日期:偏差及变更控制在验证实施过程中发生的偏差应按《偏差调查处理规程》(SOPQAZG)的规定进行偏差管理并记录在表中。表偏差总结表偏差编号内容提要批准人日期在验证实施过程中如发生变更应按《变更控制规程》(SOPQAZG)的规定进行变更控制并记录表中。如方法发生变更应重新进行验证。表变更控制总结表变更编号内容提要批准人日期验证结果评定与结论卡培他滨有关物质分析方法验证结束后验证小组应对验证工作进行总结进行总体评价并在验证报告给出结论。

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