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46 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十六册).doc

46 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十六册)

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2018-09-08 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《46 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十六册)doc》,可适用于医药卫生领域

新药转正西药标准卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十六册)(种)阿卡波糖片拼音名:AkabotangPian英文名:AcarboseTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含阿卡波糖(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为类白色或淡黄色片。【鉴别】()称取本品的细粉适量(约相当于阿卡波糖g)加水ml振摇。滤过取续滤液作为供试品溶液另取阿卡波糖对照品mg加水制成每ml含mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以正丁醇乙醇水(::)为展开剂展开后晾干在℃干燥分钟喷以麝香草酚溶液(取麝香草酚g置ml量瓶中加无水乙醇ml振摇使溶解加硫酸ml小心摇匀放冷加无水乙醇至刻度溶液两周内稳定)在℃干燥~分钟至紫色斑点出现供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰应与阿卡波糖对照品主峰的保留时间一致。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以水为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量滤过取续滤液照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾mg无水磷酸氢二钠mg加水ml溶解并稀释至ml)乙腈(:)为流动相流速为~mlmin检测波长为nm柱温℃理论板数按阿卡波糖峰计算不得低于。取μl注入液相色谱仪记录色谱图。另取阿卡波糖对照品适量精密称定加水溶解并制成相应浓度的溶液作为对照品溶液同法测定。按外标法以峰面积计算出每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。有关物质取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液。另精密量取供试品溶液ml置ml量瓶中加水稀释至刻度作为对照溶液。照含量测定项下的液相色谱条件取对照溶液μl注入液相色谱仪调整检测器灵敏度使主成分峰高约为记录仪满量程的%。再分别量取供试品溶液和对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。已知副产物组分、B、A、C、A、B、C的相对保留时间分别为。除主成分及上述已知副产物以外的其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的未知杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积已知副产物A的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的倍。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA头(勿与液面接触)橡皮管的另一端通入盛有乙醇ml的ml量瓶中待气体放尽后除去铝盖及阀门内容物移入上述量瓶中铝盖、阀门及容器用乙醇洗涤数次合并洗液至上述ml量瓶中用乙醇稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中用乙醇稀释至刻度摇匀再精密量取ml置ml量瓶中用乙醇稀释至刻度摇匀即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干精密称定求出每瓶药液的重量供计算双氯芬酸钠在药液中的浓度用。测定法取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm波长处分别测定吸收度计算即得。如上述测定结果不符合规定应重取瓶进行复试均应符合规定。【类别】同双氯芬酸钠。【规格】g:g【贮藏】置阴凉处保存。双氯芬酸钠乳膏拼音名:ShuanglufensuannaRugao英文名:DiciofenacSodiumCream书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含双氯芬酸钠(CHClNNaO)应为标示量的%~%。【性状】本品为乳剂型基质的类白色乳膏。【鉴别】()取本品g加甲醇ml搅拌使双氯芬酸钠溶解滤过取滤液ml加硝酸ml显红褐色。()取本品g加无水乙醇ml搅拌使双氯芬酸钠溶解滤过滤液显钠盐的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)另取适量(约相当于双氯芬酸钠mg)置水浴上蒸干加碳酸钠g混匀直火加热至完全炭化放冷加水ml煮沸滤过滤液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。()取本品g置小烧杯中加无水乙醇ml搅拌使分散加无水乙醇至ml搅匀滤过弃去初滤液取续滤液ml加无水乙醇ml混匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。【检查】酸碱度取本品g加新沸过的冷水ml搅拌使均匀pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。其他应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠF)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇醋酸溶液(取冰醋酸ml稀释至ml)(:)为流动相检测波长为nm理论板数按双氯芬酸钠峰计算,应不低于与相邻峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备精密称取在℃干燥至恒重的双氯芬酸钠对照品约mg置ml量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度摇匀。供试品溶液的制备精密称取本品g(约相当于双氯芬酸钠mg)加甲醇ml搅拌使双氯芬酸钠溶解定量转移入ml量瓶中加甲醇稀释至刻度摇匀。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各ml分别置ml量瓶中加甲醇稀释至刻度摇匀经μm微孔滤膜过滤分别量取续滤液各μl注入高效液相色谱仪记录色谱图按外标法以峰面积计算即得。【类别】同双氯芬酸钠。【规格】g:g【贮藏】密闭在阴凉处保存。替硝唑含片拼音名:TixiaozuoHanpian英文名:TinidazoleBuccalTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含替硝唑(CHNOS)应为标示量的%~%。【性状】本品为微黄色异形片味甜微苦。【鉴别】()取本品的细粉适量(约相当于替硝唑mg)加molL硫酸溶液ml振摇滤过滤液中加三硝基苯酚试液ml放置后产生黄色沉淀。()取本品的细粉适量(约相当于替硝唑mg)加甲醇ml振摇滤过滤液中加二甲苯胺甲醇溶液(→)ml溶液呈黄色。()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。【检查】含量均匀度取本品片置ml量瓶中加水ml振摇使崩散加甲醇适量充分振摇使替硝唑溶解再用甲醇稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀照含量测定项下的方法测定吸收度并计算含量应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。崩解时限照崩解时限检查法(中国药典年版二部附录ⅩA)检查分钟内应全部崩解。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于替硝唑mg)置ml量瓶中加甲醇适量充分振摇使替硝唑溶解用甲醇稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加甲醇稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm波长处测定吸收度。另取置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的替硝唑对照品适量同法测定计算即得。【类别】抗厌氧菌及滴虫药。【规格】mg【贮藏】遮光密封置阴凉干燥处保存。酮康唑洗剂拼音名:TongkangzuoXiji英文名:KetoconazoleLotion书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含酮康唑(CHClNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为乳白色或粉红色至橙色澄明黏稠液体。【鉴别】()取本品和酮康唑对照品各适量分别加二氯甲烷甲醇(:)制成每ml中含酮康唑mg的溶液作为供试品溶液和对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以醋酸乙酯正己烷甲醇水浓氨溶液(::::)为展开剂展开后晾干置紫外光灯(nm)下检视供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。其他应符合洗剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠS)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂%醋酸铵溶液%二异丙胺的甲醇溶液(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按酮康唑峰计算应不低于酮康唑峰和内标物质峰的分离度应大于。内标溶液的制备取邻苯二甲酸二丁酯适量加甲醇制成每ml中含mg的溶液摇匀即得。测定法取本品约g精密称定置ml量瓶中加二氯甲烷甲醇(:)ml精密加入内标溶液ml摇匀用二氯甲烷甲醇(:)稀释至刻度摇匀滤过取续滤液μl注入液相色谱仪记录色谱图另取酮康唑对照品mg精密称定置ml量瓶中加二氯甲烷甲醇(:)ml精密加入内标溶液ml摇匀用二氯甲烷甲醇(:)稀释至刻度摇匀同法测定。按内标法以峰面积计算供试品中CHClNO的含量。【类别】抗真菌药。【规格】%【贮藏】避光、密闭、在℃以下保存。硝酸咪康唑栓拼音名:XiaosuanMikangzuoShuan英文名:MiconazoleNitrateSuppositories书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含硝酸咪康唑(CHClNO·HNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为脂肪性基质制成的白色椭圆形栓。【鉴别】()取本品粒置ml离心管中加正己烷ml在水浴上加热至完全溶解摇匀以转分离心分钟弃去上清液加正己烷ml再次离心分离弃去上清液加甲醇ml溶解即得作为供试品溶液。另取硝酸咪康唑对照品适量加甲醇制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以正己烷氯仿甲醇浓氨溶液(:::)为展开剂展开后晾干在碘蒸气中显色供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。()取含量测定项下制备的对照品溶液和供试品溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在~nm波长范围内测定供试品溶液与对照品溶液在相同波长处有最大和最小吸收。【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠD)。【含量测定】对照品溶液的制备取干燥至恒重的硝酸咪康唑对照品约mg精密称定置ml量瓶中加氯仿甲醇(:)ml溶解用异丙醇稀释至刻度摇匀。供试品溶液的制备取本品粒精密称定微温使熔化混匀冷凝后精密称取适量(约相当于硝酸咪康唑g)置ml量瓶中加氯仿甲醇(:)ml在水浴上加热溶解冷却加氯仿甲醇(:)稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中用异丙醇稀释至刻度摇匀即得。测定法取对照品溶液和供试品溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在~nm波长范围内扫描在nm至最小吸收峰nm附近对上述两种溶液的吸收图谱作直线基线校正并于nm波长处用已被校正过的吸收值进行计算即得。【类别】抗真菌药。【规格】mg【贮藏】遮光密闭在℃以下保存。盐酸丁咯地尔氯化钠注射液拼音名:YansuanDinggedierLuhuanaZhusheye英文名:BuflomedilHydrochiorideandSodiumChlorideInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为盐酸丁咯地尔与氯化钠的灭菌水溶液。含盐酸丁咯地尔(CHNO·HCl)应为标示量的%~%含氯化钠(NaCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。【鉴别】()取本品适量加水制成每ml中约含盐酸丁咯地尔μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。()在盐酸丁咯地尔含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。()本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。有关物质取本品作为供试品溶液精密量取适量加水稀释制成每ml中含盐酸丁咯地尔μg的溶液作为对照溶液。照盐酸丁咯地尔含量测定项下的色谱条件取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高为满量程的%~%再精密量取供试品溶液与对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的面积。重金属取本品ml蒸发至约ml放冷加醋酸盐缓冲液(pH)ml与水适量使成ml依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第一法)含重金属不得过千万分之三。不溶性微粒取本品瓶依法检查(中国药典年版二部附录ⅨC)应符合规定。细菌内毒素取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪE)每ml中含内毒素不得过EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】盐酸丁咯地尔照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水冰醋酸三乙胺(:::)为流动相检测波长为nm。理论板数按盐酸丁咯地尔峰计算应不低于主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法取本品作为供试品溶液另精密称取盐酸丁咯地尔对照品约mg置ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图按外标法以峰面积计算即得。氯化钠精密量取本品ml加水ml、%糊精溶液ml、%硼砂溶液ml与荧光黄指示液~滴用硝酸银滴定液(molL)滴定自消耗硝酸银滴定液(molL)的毫升数中减去供试量中所含盐酸丁咯地尔折算成应消耗硝酸银滴定液(molL)的毫升数计算即得。每ml硝酸银滴定液(molL)相当于mg的NaCl。【类别】α受体阻滞药。【规格】ml:盐酸丁咯地尔g与氯化钠g【贮藏】遮光密闭保存。盐酸环丙沙星眼膏拼音名:YansuanHuanbingshaxingYangao英文名:CiprofloxacinHydrochlorideEyeOintment书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸环丙沙星按环丙沙星(CNFNO)计算应为标示量的%~%。【性状】本品为黄色的软膏。【鉴别】()取本品适量(约相当于环丙沙星mg)加molL盐酸溶液ml加热使基质融化搅拌放冷使基质析出分取水层溶液ml滴加碘化铋钾试液即生成橘黄色沉淀。()在含量测定下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。【检查】应符合眼膏剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠG)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈molL枸橼酸溶液(:)(用三乙胺调节pH值至)为流动相检测波长为nm。理论板数按环丙沙星峰计算应不低于环丙沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。测定法精密称取本品适量(约相当于环丙沙星mg)置ml烧杯中加molL盐酸溶液ml置水浴上加热充分搅拌使环丙沙星溶解再置冰浴中冷却使基质凝固后分取溶液同法提取次提取液并入ml量瓶中加molL盐酸溶液稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀作为供试品溶液另精密称取盐酸环丙沙星对照品适量(约相当于环丙沙星mg)置ml量瓶中加molL盐酸溶液溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图。按外标法以峰面积计算即得。【类别】同盐酸环丙沙星。【规格】()g:mg(以环丙沙星计)()g:mg(以环丙沙星计)【贮藏】密闭保存。盐酸雷尼替丁氯化钠注射液拼音名:YansuanLeinitidingluhuanaZhusheye英文名:RanitidineHydrochlorideandSodiumChlorideInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为盐酸雷尼替丁与氯化钠的灭菌水溶液含雷尼替丁(CHNOS)与氯化钠均应为标示量的%~%。【性状】本品为几乎无色或淡黄色的澄明液体。【鉴别】()取本品适量加水制成每ml中含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm波长处有最大吸收。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。()本品应显钠盐和氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。颜色取本品与黄色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较不得更深。有关物质取本品ml(约含雷尼替丁mg)加倍量的乙醇液在℃以下避光减压蒸发至干残渣用甲醇水(:)ml溶解作为供试品溶液另取本品适量加甲醇分别稀释制成每ml中含mg、mg、mg、mg的溶液作为对照溶液()、()、()与()。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述五种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以醋酸乙酯异丙醇浓氨水水(:::)展开展开后晾干置碘蒸气中显色后立即检视。供试品溶液如显杂质斑点其颜色分别与对照溶液()、()、()、()所显的主斑点比较杂质总量不得过%。重金属取本品ml℃以下蒸发至约ml放冷加醋酸盐缓冲液(pH)ml与水适量使成ml依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第一法)含重金属不得过千万分之三。细菌内毒素取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪE)每ml中含内毒素不得过EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】雷尼替丁照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂molL醋酸铵溶液甲醇(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按雷尼替丁峰计应不得低于。测定法精密量取本品ml置ml量瓶中加%甲醇溶液稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图。另精密称取盐酸雷尼替丁对照品适量同法测定按外标法以峰面积计算即得。(雷尼替丁与盐酸雷尼替丁的转换系数为)氯化钠精密量取本品ml加水至ml照电位滴定法(中国药典年版二部附录ⅦA)测定用硝酸银滴定液(molL)滴定每ml的硝酸银滴定液(molL)相当于的氯化物。按下式计算:C=×(×V-×W)×%式中:C为氯化钠的标示百分含量V为消耗硝酸银滴定液(molL)的体积mlW为每ml注射液中用上法测定所得的雷尼替丁量mg。【类别】抑酸药。【规格】ml:雷尼替丁g与氯化钠g【贮藏】遮光密闭保存。盐酸米安色林片拼音名:YansuanMi’anselinPian英文名:MianserinHydrochlorideTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸米安色林(CHN·HCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色薄膜衣片除去薄膜衣后显白色或类白色。【鉴别】()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()取本品细粉适量(约相当于盐酸米安色林mg)加甲醇氨水()混合溶液ml超声处理使盐酸米安林溶解离心取上清液作为供试品溶液另取盐酸米安色林对照品加甲醇氨水(:)混合溶液制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液照有关物质项下薄层色谱法试验供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。()本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】有关物质取本品除去包衣后研细取细粉适量加甲醇氨水(:)的混合溶液超声使盐酸米安色林溶解并制成每ml中含mg的溶液离心取上清液作为供试品溶液精密量取适量用甲醇氨水(:)混合溶液分别稀释成每ml中含mg、mg、mg的溶液作为对照溶液()、()和()。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述四种溶液μl分别点于同一硅胶G薄层板上以二氯甲烷甲醇(:)为展开剂展开后晾干置碘蒸气中显色后立即检视(所有斑点的Rf值应大于)供试品溶液如显杂质斑点深于对照品溶液()主斑点的杂质斑点不得多于一个杂质总量不得过%。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以水ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量滤过取续滤液作为供试品溶液另精密称取盐酸米安色林对照品适量加水溶解并定量稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照品溶液取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm波长处分别测定吸收度计算出每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片除去薄膜衣后精密称定研细精密称取适量(约相当于盐酸米安色林mg)置ml量瓶中加乙醇适量超声分钟使盐酸米安色林溶解用乙醇稀释至刻度摇匀滤过弃去初滤液精密量取续滤液ml置ml量瓶中加乙醇稀释至刻度摇匀作为供试品溶液另取盐酸米安色林对照品适量精密称定加乙醇溶解并定量稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照品溶液取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度计算即得。【类别】同盐酸米安色林。【规格】mg【贮藏】密封遮光干燥处保存。盐酸尼卡地平葡萄糖注射液拼音名:YansuanNikadipingPutaotangZhusheye英文名:NicardipineHydrochlorideandGlucoseInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为盐酸尼卡地平与葡萄糖的灭菌水溶液。含盐酸尼卡地平(CHNO·HCl)应为标示量的%~%含葡萄糖(CHO·HO)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色或微黄绿色的澄明液体。【鉴别】()取本品缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中即生成氧化亚铜的红色沉淀。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。颜色取本品与黄绿色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较不得更深。有关物质避光操作。取本品适量分别加流动相制成每ml中约含盐酸尼卡地平μg的供试品溶液与每ml中约含盐酸尼卡地平μg的对照溶液。照含量测定项下的色谱条件取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为满量程的%再精密量取供试品溶液与对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的。重金属取本品适量(约相当于葡萄糖g)蒸发至约ml放冷加醋酸盐缓冲液(pH)ml与水适量使成ml依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第一法)按葡萄糖含量计算含重金属不得过百万分之五。不溶性微粒取本品瓶依法检查(中国药典年版二部附录ⅨC)应符合规定。热原取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg缓缓注射ml应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】盐酸尼卡地平照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇molL磷酸二氢钾溶液(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按盐酸尼卡地平峰计算应不低于。测定法避光操作。精密量取本品适量加流动相稀释并制成每ml约含盐酸尼卡地平μg的溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取盐酸尼卡地平对照品约mg精密称定置ml量瓶中加甲醇ml使盐酸尼卡地平溶解并加水稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀同法测定。按外标法以峰面积计算即得。葡萄糖取本品适量依法测定旋光度(中国药典年版二部附录ⅥE)与相乘即得供试量中含有CHO·HO的重量(g)。【类别】钙离子拮抗剂。【规格】ml:盐酸尼卡地平mg葡萄糖g【贮藏】遮光在阴凉处保存。盐酸塞利洛尔片拼音名:YansuanSaililuoerPian英文名:CeliprololHydrochlorideTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸塞利洛尔(CHNO·HCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为薄膜衣片除去包衣后显白色或类白色。【鉴别】()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()取本品的细粉适量加水溶解滤过。滤液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】有关物质照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈molL甲基磺酸molL氢氧化钠(::)为流动相检测波长为nm。理论板数按盐酸塞利洛尔峰计算不低于主峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。测定法取含量测定项下的细粉适量加流动相制成每ml中约含mg盐酸塞利洛尔的溶液离心取上清液作为供试品溶液。精密量取ml置ml量瓶中用流动相稀释至刻度作为对照溶液。精密量取对照溶液μl注入液相色谱仪进行预试调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的%~%。精密量取供试品溶液和对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍供试品溶液色谱图中如有杂质峰各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积(%)。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以molL盐酸溶液ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量滤过精密量取续滤液ml用molL盐酸溶液稀释制成每ml中约含μg的溶液取上述溶液和含量测定项下的对照品溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度计算出每片的溶出量。限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于盐酸塞利洛尔mg)置ml量瓶中加molL盐酸溶液溶解并稀释至刻度摇匀滤过弃去初滤液精密量取续滤液ml置ml量瓶中加molL盐酸溶液稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另取盐酸塞利洛尔对照品约mg同法操作并测定计算即得。【类别】β<>受体阻滞剂。【规格】()mg()mg【贮藏】密封保存。盐酸维拉帕米缓释片拼音名:YansuanWeilapamiHuanshiPian英文名:VerapamilHydrochlorideSustainedreleaseTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸维拉帕米(CHNO·HCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为薄膜衣片除去包衣后显类白色。【鉴别】()取本品的细粉适量(约相当于盐酸维拉帕米g)加水ml振摇使盐酸维拉帕米溶解滤过取滤液加硫氰酸铬铵试液滴即生成淡红色的沉淀。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】有关物质取本品的细粉适量(约相当于盐酸维拉帕米g)加二氯甲烷适量振摇使盐酸维拉帕米溶解滤过滤器用二氯甲烷适量洗涤合并洗液与滤液置水浴中蒸发至近干加氯仿制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量加氯仿稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以叔丁醇异丁醇冰醋酸水(:::)为展开剂展开cm左右晾干喷以稀碘化铋钾试验。供试品溶液所显的杂质斑点(原点除外)不得超过一个其颜色与对照溶液的主斑点比较不得更深。释放度取本品照释放度测定法(中国药典年版二部附录ⅩD第一法)采用溶出度测定法第二法装置以盐酸溶液(取盐酸ml加氯化钠g用水溶解并稀释至ml摇匀)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经小时时取溶液ml滤过取续滤液作为供试品溶液()随即换以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾g和氢氧化钠g加水溶解并稀释至ml摇匀)ml为溶剂转速不变继续依法操作并连续计时经第、和小时时分别取溶液ml滤过并立即在操作容器中补充磷酸盐缓冲液ml取续滤液作为供试品溶液()、()、()另精密称取经℃干燥至恒重的盐酸维拉帕米对照品适量分别加入上述盐酸溶液与磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每ml中各约含mg的溶液作为对照品溶液()与对照品溶液()。照含量测定项下的色谱条件精密量取上述供试品溶液()与对照品溶液()供试品溶液()、()、()与对照品溶液()各μl注入液相色谱仪记录色谱图。分别计算出每片在不同时间的释放量。本品每片在、、和小时时的释放量应分别相应为标示量的%~%、%~%、%~%和%以上均应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠g加冰醋酸ml用水溶解并稀释至ml摇匀)乙腈氨基庚烷(::)为流动相检测波长nm。理论板数按维拉帕米峰计算应不少于。测定法取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于盐酸维拉帕米mg)置于ml量瓶中加molL盐酸溶液适量超声分钟放冷加molL盐酸溶液稀释至刻度摇匀离心精密量取上清液μl注入液相色谱仪,记录色谱图另取经℃干燥至恒重的盐酸维拉帕米对照品适量精密称定加molL盐酸溶液溶解并定量稀释制成每ml中约含mg的溶液同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】钙拮抗剂。【规格】()mg()mg()mg【贮藏】遮光密封保存。盐酸哌仑西平拼音名:YansuanPailunxiping英文名:PirenzepineHydrochloride书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNO·HCl·HO本品为二氢(甲基哌嗪基)乙酰基H吡啶并(b)()苯并二氮杂{卓}酮二盐酸盐水合物。按无水物计算含CHNO·HCl不得少于%。【性状】本品为白色结晶性粉末无臭味苦有引湿性。本品在热水中易溶在水中溶解在乙醇中极微溶解在无水乙醇、氯仿或乙醚中几乎不溶。【鉴别】()取本品约mg加硫酸ml使溶解于nm波长的紫外灯下检视有绿色荧光。()取本品适量加水制成每ml中约含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典年版二部附录ⅣC)。()本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】酸度取本品g加水ml溶解后依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。有关物质取本品照含量测定项下的色谱条件加流动相制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液与每ml中含μg的溶液作为对照溶液。精密量取对照溶液μl注入液相色谱仪调整检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高度约为满量程的%以上再精密量取供试品溶液与对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的倍(%)。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法)测定含水分不得过%。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇水molL三乙胺%醋酸(:::)为流动相检测波长为nm。取对照溶液适量用%氢氧化钠溶液调节pH值至室温放置小时置水浴中加热小时后用醋酸调节pH值至。量取此溶液μl注入液相色谱仪。理论板数按盐酸哌仑西平峰计应不低于拖尾因子应不大于在盐酸哌仑西平峰后出现一明显降解峰与盐酸哌仑西平峰的分离度应不小于对照溶液连续进样相对标准偏差不大于%。测定法取盐酸哌仑西平对照品约mg精密称定置ml量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取本品适量同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】抗胆碱药。【贮藏】遮光密封保存。【制剂】盐酸哌仑西平片。氧氟沙星甘露醇注射液拼音名:YangfushaxingGanluchunZhusheye英文名:OfloxacinandMannitolInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为氧氟沙星与甘露醇的等渗灭菌水溶液。含氧氟沙星(CHFNO)与甘露醇(CHO)均应为标示量的%~%。【性状】本品为淡黄绿色的澄明液体。【鉴别】()取本品ml置水浴上蒸干取残渣适量加丙二酸约mg与醋酐约滴在水浴中加热~分钟溶液显红棕色。()取本品适量用molL盐酸溶液制成每ml中含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()鉴别()项下遗留的残渣显有机氟化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。()取本品ml水浴蒸干残渣加冰醋酸适量搅拌使残渣均匀分散过滤用冰醋酸将残渣洗至白色干燥后显甘露醇鉴别()反应。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。颜色取本品照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度不得过。有关物质取本品适量加molL盐酸溶液制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液量取适量加molL盐酸溶液制成每ml中含mg的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高为满量程%~%再取供试品溶液μl注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍各杂质峰面积的和不得大于对照溶液。重金属取本品ml置水浴上蒸干残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过千万分之十。不溶性微粒取本品瓶依法检查(中国药典年版二部附录ⅨC)应符合规定。热原取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg注射ml(相当于每kgmg)应符合规定。无菌取本品用薄膜过滤法处理后依法检查(中国药典年版二部附录ⅪH)应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】甘露醇精密量取本品ml(约相当于甘露醇g)置ml容量瓶中加水ml加钼酸铵g振摇使溶解加稀硫酸ml加水稀释至刻度摇匀过滤依法测定旋光度(中国药典年版二部附录ⅥE)与相乘即得供试量中含有CHO的重量。氧氟沙星照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以molL枸橼酸溶液乙腈(:)(用三乙胺调节pH值至)为流动相流速约为每分钟ml检测波长为nm。理论板数按氧氟沙星峰计算应不低于。供试品溶液的制备与测定精密量取本品ml置ml量瓶中用molL盐酸溶液稀释至刻度摇匀作为供试品溶液。另取氧氟沙星对照品适量用molL盐酸溶液制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液各μl注入液相色谱仪记录色谱图按外标法以峰面积计算即得。【类别】同氧氟沙星。【规格】ml:氧氟沙星g与甘露醇g【贮藏】遮光密闭保存。曾用名:氧氟沙星注射液依托度酸片拼音名:YituodusuanPian英文名:EtodolacAcidTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含依托度酸(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为薄膜衣片除去包衣后显白色或类白色。【鉴别】()取本品的细粉适量加丙酮制成每ml中含依托度酸mg的溶液滤过取滤液作为供试品溶液另取依托度酸对照品适量加丙酮制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液。照有关物质项下的薄层色谱条件进行试验。供试品所显的主斑点的颜色和位置应与对照品相同。()取含量测定项下记录的色谱图供试品溶液中主峰的保留时间与对照品峰的保留时间一致。【检查】有关物质取本品的细粉适量(约相当于依托度酸g)加丙酮ml振摇超声分钟使依托度酸溶解滤过取续滤液作为供试品溶液精密量取ml置ml量瓶中用丙酮稀释至刻度摇匀作为对照溶液()再精密量取对照溶液()ml置ml量瓶中用丙酮稀释至刻度摇匀作为对照溶液()。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述三种溶液各μl分别点于经预处理的同一硅胶GF<>薄层板上薄层板预先在%抗坏血酸溶液甲醇(:)展开剂中上行到薄层板点样线以上cm取出薄层板干燥分钟以上以冰醋酸无水乙醇甲苯(::)为展开剂展开后晾干置紫外光灯(nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点其颜色不得深于对照溶液()主斑点所显颜色。甲基同系物照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈甲醇%磷酸氢二钾溶液(::)为流动相检测波长为nm依托度酸甲基同系物与甲基同系物峰的分离度不小于。测定法取本品的细粉适量(约相当于依托度酸g)精密称定置ml量瓶中加甲醇ml振摇超声分钟使依托度酸溶解加水至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀作为供试品溶液另取依托度酸甲基同系物对照品与甲基同系物对照品各mg置ml量瓶中加甲醇ml溶解用水稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和供试品溶液各μl分别注入色谱仪中记录色谱图按外标法以峰面积计算。含依托度酸甲基同系物和甲基同系物的总量不得大于%。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以磷酸盐缓冲液(pH)(取molL磷酸二氢钾溶液ml用molL氢氧化钠溶液调节pH值至加水稀释至ml)ml为溶剂转速每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量滤过精密量取续滤液适量加上述溶剂定量稀释制成每ml中约含μg的溶液作为供试品溶液另精密称取依托度酸对照品适量加上述溶剂定量稀释制成每ml中约含μg的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm波长处分别测定吸收度计算每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅣA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈磷酸盐缓冲液(取molL磷酸二氢钾溶液ml)(:)为流动相检测波长为nm取%依托度酸对照品的molL氢氧化钠溶液和依托度酸甲基同系物的molL氢氧化钠溶液各ml混合用流动相稀释至ml摇匀进样分析。依托度酸峰和依托度酸甲基同系物峰的分离度应不小于。测定法取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于依托度酸mg)置ml量瓶中加molL氢氧化钠溶液ml振摇分钟使溶解加molL氢氧化钠溶液至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取依托度酸对照品适量用molL氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每ml中含mg的溶液精密量取ml置ml量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】解热镇痛药。【规格】g【贮藏】避光密闭保存。注射用葛根素拼音名:ZhusheyongGegensu英文名:PuerarinforInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为葛根素的无菌冻干品。含葛根素(CHO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或微黄色块状物或粉末。【鉴别】()取本品加水溶解并稀释成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液。取供试品溶液ml加盐酸~滴调节pH值至酸性加%的三氯化铁溶液~滴摇匀再加%铁氰化钾溶液~滴摇匀显蓝绿色。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与葛根素对照品主峰的保留时间一致。【检查】碱度取本品加新沸过的冷水制成每ml中约含葛根素mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品瓶分别按标示量加水制成每ml中含葛根素约mg的溶液溶液应澄清无色如显色与黄色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较均不得更深。有关物质取本品加流动相制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量加流动相制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分峰的峰高达记录仪满量程的%以上再精密量取上述两种溶液各μl分别进样记录色谱图至主成分峰保留时间的倍供试品溶液如显杂质峰,各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主成分峰的峰面积(%)。干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。无菌取本品分别用ml%的氯化钠溶解混合均匀。采用薄膜过滤法处理依法检查(中国药典年版二部附录ⅪH无菌检查法中薄膜过滤法)应符合规定。热原取本品分别加灭菌注射用水制成每ml中含mg的溶液依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg注射ml应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇%枸橼酸溶液(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于葛根素峰、杂质峰和内标物质峰之间的分离度均应符合要求。内标溶液的制备取对羟基苯甲醛适量加流动相溶解并稀释成每ml中含mg的溶液摇匀即得。测定法取本品适量精密称定加流动相溶解并稀释成每ml中约含mg的溶液摇匀精密量取该溶液与内标溶液各ml置ml量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取经℃干燥至恒重的葛根素对照品约mg精密称定同法测定按内标法以峰面积计算即得。【类别】心血管系统用药。【规格】g【贮藏】遮光密闭保存。注射用普罗瑞林拼音名:ZhusheyongPuluoruilin英文名:ProtirelinforInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为普罗瑞林的无菌冻干品。含普罗瑞林(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色冻干块状物。【鉴别】照普罗瑞林项下的鉴别()、()项试验显相同的结果。【检查】酸度取本品加水制成每ml中含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。干燥失重取本品℃干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。含量均匀度以含量测定项下测得的每支含量计算应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。细菌内毒素取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪE)每mg普罗瑞林中含内毒素的量应小于EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈molL醋酸(:)(其中含己烷磺酸钠g)为流动相检测波长nm。理论板数按普罗瑞林峰计算应不低于。测定法取本品支分别精密加流动相ml使溶解摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取普罗瑞林对照品同法测定按外标法计算每支含量并求得支的平均含量。【类别】同普罗瑞林。【规格】mg【贮藏】遮光密闭保存。注射用盐酸吉西他滨拼音名:ZhusheyongYansuanJixitabin英文名:GemcitabineHydrochlorideforInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为盐酸吉西他滨的无菌冻干品含吉西他滨(CHFNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色疏松块状物。【鉴别】()取本品适量加水制成每ml中含盐酸吉西他滨μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。()本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】酸度取本品瓶加水溶解制成每ml中约含吉西他滨mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品瓶加水ml(g规格)或ml(g规格)使溶解溶液应澄清无色。有芙物质照盐酸吉西他滨含量测定项下色谱条件取本品精密称定用流动相溶解并制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量用流动相稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液。取对照溶液μl注入液相色谱仪调节仪器灵敏度使主成分峰的峰高约为满量程的%再分别精密量取供试品溶液和对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录供试品的色谱图至主成分峰保留时间的倍供试品溶液的色谱图中如有杂质峰各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法)测定含水分应不得过%。无菌取本品瓶分别加无菌水ml溶解后用薄膜过滤法处理后依法检查(中国药典年版二部附录ⅪH第二法)应符合规定。热原取本品用生理盐水溶解并稀释至每ml中约含吉西他滨mg的溶液依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg缓缓注射ml应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以醋酸铵缓冲液(取醋酸铵g加水ml使溶解加冰醋酸调pH值至加水至ml)甲醇(:)为流动相检测波长nm。理论板数按盐酸吉西他滨峰计算应不低于盐酸吉西他滨峰与胞嘧啶峰的分离度应大于。测定法取本品瓶用水转移至ml量瓶中并加水至刻度摇匀精密量取ml(g规格)或ml(g规格)置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀作为供试品溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图。另取经℃干燥至恒重的盐酸吉西他滨对照品适量同法操作按外标法以峰面积计算即得。【类别】抗肿瘤药。【规格】()g(以吉西他滨计)()g(以吉西他滨计)【贮藏】密闭在干燥处保存。茴拉西坦颗粒拼音名:HuilaxitanKeli英文名:AniracetamGranules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含茴拉西坦(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色颗粒味甜。【鉴别】()取本品细粉适量(约相当于茴拉西坦mg)置ml量瓶中加乙醇约ml振摇使茴拉西坦溶解后加乙醇至刻度摇匀滤过取续滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】干燥失重取本品在℃减压干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。其他应符合颗粒剂项下的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠN)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇水(:)为流动相检测波长nm。理论板数按茴拉西坦峰计算应不少于茴拉西坦与内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取对羟基苯甲酸乙酯适量加乙醇制成每ml含mg的溶液即得。测定法取经减压干燥至恒重的茴拉西坦对照品适量精密称定加乙醇溶解并定量稀释成每ml中约含mg的溶液精密量取该溶液ml与内标溶液ml置ml量瓶中用乙醇稀释至刻度摇匀取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取本品装量差异项下的内容物混合均匀研细精密称取适量(约相当于茴拉西坦mg)置ml量瓶中加乙醇约ml充分振摇使茴拉西坦溶解加内标溶液ml用乙醇稀释至刻度摇匀滤过取续滤液μl注入液相色谱仪记录色谱图。按内标法以峰面积计算即得。【类别】脑功能改善药。【规格】g【贮藏】密封在干燥处保存。曾用名:阿尼西坦颗粒萘普生分散片拼音名:NaipushengFensanpian英文名:NaproxenDispersibleTables书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含萘普生(CHO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色片。【鉴别】()取本品的细粉适量加无水乙醇制成每ml中含萘普生mg的溶液滤过取滤液作为供试品溶液另取萘普生对照品用无水乙醇制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以甲苯四氢呋喃冰醋酸(::)为展开剂展开后晾干置紫外光灯(nm)下检视供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm、nm、nm与nm的波长处有最大吸收。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以磷酸盐缓冲液(pH为)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液ml滤过精密量取续滤液ml用上述溶剂稀释至ml另取萘普生对照品适量用上述溶剂溶解并定量稀释制成ml约含μg的溶液作为对照品溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度计算出每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。分散均匀性取本品片放入℃±℃的ml水中振摇分钟内应全部崩散并通过号筛。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于萘普生mg)置ml量瓶中加甲醇适量振摇使萘普生溶解并用甲醇稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另取经℃干燥至恒重的萘普生对照品同法测定计算即得。【类别】同萘普生。【规格】g【贮藏】遮光密闭保存
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