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米斑蝥 .doc

米斑蝥

肖肖333
2018-09-10 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《米斑蝥 doc》,可适用于医药卫生领域

斑蝥增修订【含量测定】照高效液相色谱法(附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按斑蝥素峰计算应不低于。对照品溶液的制备取斑蝥素对照品适量精密称定加甲醇制成每ml含mg的溶液即得。供试品溶液的制备取本品粗粉约g精密称定置具塞锥形瓶中用三氯甲烷作溶剂超声处理(功率W频率kHz)次(每次ml分钟)滤过用少量三氯甲烷分次洗涤容器滤液和洗涤液一并回收至干残渣用甲醇溶解转移至ml量瓶中加甲醇至刻度摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各μl注入液相色谱仪测定即得。本品含斑蝥素(CHO)不得少于。【炮制】生斑蝥除去杂质。南方大斑蝥体型较大头足翅偶有残留。头部去除后的断面不整齐边缘黑色中心土黄色。有特殊的臭气。黄黑小斑蝥体型较小。鉴别、含量测定应符合药材项下的规定。米斑蝥取净斑蝥与米拌炒至米呈黄棕色取出除去头、翅、足。每kg斑蝥用米kg。南方大斑蝥体型较大头足翅偶有残留。色乌黑发亮头部去除后的断面不整齐边缘黑色中心灰黄色。质脆易碎有米炒后的焦香气。黄黑小斑蝥体型较小。含量测定斑蝥素照上述含量测定项下的方法测定含斑蝥素应为~。总斑蝥素照高效液相色谱法(附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按斑蝥素峰计算应不低于。对照品溶液的制备取斑蝥素对照品适量精密称定加少量甲醇超声使溶解再加甲醇至刻度制成每ml含mg的溶液即得。供试品溶液的制备取本品粗粉约g精密称定置ml具塞锥形瓶中加三氯甲烷ml,再加盐酸溶液(pH=)ml超声处理(功率W频率kHz)分钟置分液漏斗中分取三氯甲烷层酸液再用三氯甲烷振摇提取次(ml,ml,ml,ml,ml)残渣和容器用三氯甲烷洗涤次每次ml合并三氯甲烷液抽滤容器用三氯甲烷洗涤次每次ml滤液和洗液置同一蒸发皿中挥干残渣用甲醇适量溶解转移至ml容量瓶中加甲醇至刻度摇匀即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各μl注入液相色谱仪测定即得。本品含总斑蝥素以斑蝥素(CHO)计应为~。鉴别应符合药材项下的规定。

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