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实验室操作基础.doc

实验室操作基础

菩提老祖
2018-09-06 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《实验室操作基础doc》,可适用于医药卫生领域

实验室操作培训玻璃工操作和塞子的钻孔 一、实验目的及基本要求  在有机化学实验中常常需要多种不同角度的弯管直径不同的毛细管及滴管和搅拌棒等用品因此必须掌握一些简单的玻璃工操作才能自己动手制这些用品。  通过实验要求学生能够掌握简单玻璃工操作的基本要领会弯不同角度的玻璃弯管会拉不同直径的毛细管和制电动搅拌器上的玻璃搅拌棒等。二、操作要点和说明、玻璃弯管的制备  有机化学实验中常用的玻璃弯管有o、o、o、o等。初学者容易出现的问题有:弯曲部分变细了扭曲了瘪了等。为此:()加热部分要稍宽些同时要不时转动使其受热均匀。()不能一面加热一面弯曲一定要等玻璃管烧软后离开火焰再弯弯曲时两手用力要均匀不能有扭力拉力和推力。()玻璃管弯曲角度较大时不能一次弯成先弯曲一定角度将加热中心部位稍偏离原中心部位再加热弯曲直至达到所要求的角度为止。()弯制好的玻璃弯管不能立即和冷的物件接触要把它放在石棉网(板)上自然冷却。()水蒸汽导人管的弯制。见曾绍琼书P。、毛细管的拉制  有机化学实验中常用的毛细管有熔点管、沸点管、薄等层层析点样用的毛细管减压蒸馏用的毛细管及滴管等内径要求各不相同。初学者容易出现的问题及克服方法是:()玻璃管尚未烧柔软就拉把玻璃管拉成了亚铃形所以一定要等玻璃管烧软化后再拉软化程度要比弯玻璃管强一些。()玻璃管尚未离开火焰就拉毛细管很快被拉断所以要等玻璃管烧软化后离开火焰再拉拉的速度既不能太快也不能大慢。应根据毛细管内径要求而定内径小的可快点内径大的可慢点。()拉后的毛细管未等冷却就立即放在台子上至使毛细管两端弯曲或破裂所以拉毛细管时两手要端平使玻璃管烧软化后离开火焰向相反方向拉拉后稍停片刻再放到垫有石棉网(板)的台子上冷却。、玻璃搅拌棒的制备  这里所说的玻璃搅拌棒是指装在电动搅拌头上的搅拌棒。这里介绍一种制备简单搅拌效果又好的玻璃搅拌棒的制法。  取一根一定长度的玻璃棒在煤气灯火焰上将距一端约cm处烧软后先弯成℃再将弯曲部分烧软化后放在石棉网(板)上用老虎钳等硬物压扁即可.三、思考题  、弯曲和拉细玻璃管时玻璃管的温度有什么不同?为什么要不同呢?弯制好了的玻璃管如果和冷的物件接触会发生什么不良的后果?应该怎样才能避免?答:拉制玻璃管时玻璃管的温度比弯曲玻璃管时玻璃管温度要稍高玻璃管的软化程度要强些否则拉不动(细)。弯制好了的曲玻璃管如果和冷的物件按触玻璃管很容易破裂为此可将弯制好了的曲玻璃管放在石棉网(板)上自然冷却。、在强热玻离管(棒)之前应用小火加热。在加工完毕后又需小火“退火”这是为什么?答:在强热之前先用小火加热使玻璃管(棒)的温度逐渐升高否则如果直接强热温度变化太快将会引起玻离管(棒)破裂。加工完毕后小火“退火”也是为使温度逐渐降低否则如温度突然降低也会使玻璃管(棒)发生破裂。、把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么?怎样才不会割破皮肤呢?拔出时要怎样操作才安全?答:把玻璃管插入塞子孔道中时要注意的是:()孔道直径要适宜()管端可蘸点水或甘油或凡士林润滑()握玻离管的手离插入端尽量近些以减小扭矩()要旋转前进不要硬推做到这些就不会割破皮肤了。拔出时要注意的是:()握玻璃管的手离插入端尽量近也为减小扭矩。()一面旋转一面用力拔而不能只用力拔而不旋转。()对长时间插入橡皮塞的玻璃管一般较难拔掉这是因为橡胶老化使其与玻璃管粘牢的缘故遇到这种情况只有用刀片切开拿掉了。熔点的测定和温度计刻度的校正 一、实验目的及基本要求   物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物并作为该化合物纯度的一种指标。  目前测熔点的方法有:()毛细管法测熔点()熔点测定仪测熔点。 通过实验主要是要让学生掌握用毛细管法测定固体有机物质熔点的操作方法了解显微熔点测定法原理及操作技术。二、基本原理物质的温度与蒸气压的关系如下图所示 曲线SM物质固相的蒸气压与温度的关系 曲线ML物质液相的蒸气压与温度的关系(因为两条线斜率不同所以有交点)  M固液两相蒸气压一致固液两相平衡共存这时的温度TM即为该物质的熔点。三、操作要点和说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:   、熔点管本身要干净管壁不能太厚封口要均匀。初学者容易出现的问题是封口一端发生弯曲和封口端壁太厚所以在毛细管封口时一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向火焰温度不宜太高最好用酒精灯断断续续地加热封口要圆滑以不漏气为原则。   、样品一定要干燥并要研成细粉末往毛细管内装样品时一定要反复冲撞夯实管外样品要用卫生纸擦干净。  、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。  、升温速度不宜太快特别是当温度将要接近该样品的熔点时升温速度更不能快。一般情况是开始升温时速度可稍快些(℃/min)但接近该样品熔点时升温速度要慢(-℃/min)对未知物熔点的测定第一次可快速升温测定化合物的大概熔点。  、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录注意观察时样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号实际的熔化开始于能看到第一滴液体时记下此时的温度到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度这两个温度即为该样品的熔点范围。  、熔点的测定至少要有两次重复的数据每一次测定都必须用新的熔点管装新样品。进行第二次测定时要等浴温冷至其熔点以下约℃左右再进行。  、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心不能让有机物碰到浓硫酸否则使溶液颜色变深有碍熔点的观察。若出现这种情况可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴适用于测熔点在℃以下的样品。若要测熔点在℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P。  、测定工作结束一定要等浴液冷却后方可将浓硫酸倒回瓶中。温度计也要等冷却后用废纸擦去硫酸方可用水冲洗否则温度计极易炸裂。 、用熔点仪测熔点见北师大《化学实验规范》P。四、思考题、测熔点时若有下列情况将产生什么结果?()熔点管壁太厚。()熔点管底部未完全封闭尚有一针孔。()熔点管不洁净。()样品未完全干燥或含有杂质。()样品研得不细或装得不紧密。()加热太快。答:()管壁太厚样品受热不均匀熔点测不准熔点数据易偏高熔程大。  ()熔点管底部未完全封闭有一针孔空气会进人加热时可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人结晶很快熔化也测不准偏低。  ()熔点管不洁净等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。  ()样品未完全干燥内有水分和其它溶剂加热溶剂气化使样品松动熔化也使所测熔点数据偏低熔程加大.样品含有杂质的话情况同上。  ()样品研得不细和装得不紧密里面含有空隙充满空气而空气导热系数小传热慢会使所测熔点数据偏高熔程大。  ()加热太快升温大快会使所测熔点数据偏高熔程大所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况只有缓慢加热才能使此项误差变小。、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?答:不可以这是因为第一次测过熔点后有时有些物质会产生部分分解有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。蒸馏、分馏和沸点的测定 一、实验目的和基本要求  蒸馏和分馏的基本原理是一样的都是利用有机物质的沸点不同在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出高沸点的组分后蒸出从而达到分离提纯的目的。不同的是分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏)应用范围也不同蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差℃以上才可以进行分离而要彻底分离沸点要相差℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差-℃)得到分离和纯化。 通过实验使学生:()理解蒸馏和分馏的基本原理应用范围什么情况下用蒸馏什么情况下用分馏。()熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。()掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。二、基本原理  当液态物质受热时蒸气压增大待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。  分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏在沸腾温度下其气相与液相达成平衡出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分将此蒸气冷凝成液体其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分)而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分)这就是进行了一次简单的蒸馏。  如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏即又进行一次气液平衡再度产生的蒸气中所含的易挥发物质组分又有增高同样将此蒸气再经冷凝而得到的液体中易挥发物质的组成当然更高这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏最后能得到接近纯组分的两种液体。  应用这样反复多次的简单蒸馏虽然可以得到接近纯组分的两种液体但是这样做既浪费时间且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大设备复杂所以通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝这就是分馏。  在分馏柱内当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化两者之间发生了热量交换其结果上升蒸气中易挥发组分增加而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加如果继续多次就等于进行了多次的气液平衡即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。三、操作要点和说明   、进行蒸馏操作时有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点有时馏出物的温度一直在上升这可能是因为混合液体组成比较复杂沸点又比较接近的缘故简单蒸馏难以将它们分开可考虑用分馏。   、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态常加沸石或一端封口的毛细管因为它们都能防止加热时的暴沸现象把它们称做止暴剂又叫助沸剂值得注意的是不能在液体沸腾时加入止暴剂不能用已使用过的止暴剂。   、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系其中最主要的是控制馏出液流出速度以-滴/s为宜(lml/min)不能太快否则达不到分离要求。   、当蒸馏沸点高于℃的物质时应该使用空气冷凝管。  、如果维持原来加热程度不再有馏出液蒸出温度突然下降时就应停止蒸馏即使杂质量很少也不能蒸干特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干否则易发生意外事故。蒸馏完毕先停止加热后停止通冷却水拆卸仪器其程序和安装时相反。  、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时在接液管的支管处连一于燥管再从后者出口处接胶管通入水槽或室外并将接受瓶在冰浴中冷却。   、简单分馏操作和蒸馏大致相同要很好地进行分馏必须注意下列几点: ()分馏一定要缓慢进行控制好恒定的蒸馏速度(-s)这样可以得到比较好的分馏效果。 ()要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中即要选择合适的回流比使上升的气流和下降液体充分进行热交换使易挥发组分量上升难挥发组分尽量下降分馏效果更好。 ()必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住这样可以减少柱内热量的散发减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动使加热均匀分馏操作平稳地进行。四、思考题 、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?答:将液体加热其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时液体沸腾此时的温度即为该液体的沸点。 文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度通常文献上记载的某物质的沸点如不加说明一般是一个大气压时的沸点如果我们那里的大气压不是一个大气压的话该液体的沸点会有变化。 、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时用过的沸石能否继续使用?答:加入沸石的作用是起助沸作用防止暴沸因为沸石表面均有微孔内有空气所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中那样溶液猛烈暴沸液体易冲出瓶口若是易燃液体还会引起火灾要等沸腾的液体冷下来再加。 用过的沸石一般不能再继续使用因为它的微孔中已充满或留有杂质孔经变小或堵塞不能再起助沸作用。 、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为-滴/s为宜?答:在整个蒸馏过程中应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度调节蒸馏速度通常以-滴/s为宜否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量这样由温度计读得的沸点会偏高另一方面蒸馏也不能进行的太慢否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。 、如果液体具有恒定的沸点那么能否认为它是单纯物质?答:纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物它们也有一定的沸点。 、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?答:利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。 现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅-℃混合物分开所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。 、若加热太快馏出液>-滴/s(每秒种的滴数超过要求量)用分馏分离两种液体的能力会显著下降为什么?答:因为加热太快馏出速度太快热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分)致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝来不及分离就一道被蒸出所以分离两种液体的能力会显著下降。 、用分馏柱提纯液体时为了取得较好的分离效果为什么分馏柱必须保持回流液?答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体充分进行热交换促使易挥发组分上升难挥发组分下降从而达到彻底分离它们的目的。 、在分离两种沸点相近的液体时为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?答:装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大更有利于它们充分进行热交换使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开所以效率比不装填料的要高。 、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?答:当某两种或三种液体以一定比例混合可组成具有固定沸点的混合物将这种混合物加热至沸腾时在气液平衡体系中气相组成和液相组成一样故不能使用分馏法将其分离出来只能得到按一定比例组成的混合物这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。 、在分馏时通常用水浴或油浴加热它比直接火加热有什么优点?答:在分馏时通常用水浴或油浴使液体受热均匀不易产生局部过热这比直接火加热要好得多。水蒸汽蒸馏 一、实验目的和基本要求 水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发度(性)的有机物质(进℃其蒸气压至少为-mmHgPa)中使该有机物质在低于℃的温度下随着水蒸汽一起蒸馏出来。 通过实验使学生:()了解水蒸汽蒸馏的基本原理使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件。()熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。二、基本原理 根据道尔顿分压定律两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾(此时的温度为共沸点)。所以互不相溶的液体混合物的沸点要比每一物质单独存在时的沸点低。因此在不溶于水的有机物质中进行水蒸汽蒸馏时在比该物质的沸点低得多的温度而且比℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。三、操作要点和说明 、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其/导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度通常为℃左右。 、水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短其下端应接近器底盛水量通常为其容量的/最多不超过/最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。 、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离以减少水汽的冷凝。 、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开当T形管的支管有水蒸汽冲出时接通冷凝水开始通水蒸汽进行蒸馏。 、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时可在烧瓶下用小火加热。 、在蒸馏过程中要经常检查安全管中的水位是否正合如发现其突然升高意味着有堵塞现象应立即打开止水夹移去热源使水蒸汽发生器与大气相通避免发生事故(如倒吸)待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多超过支管部分也应打开止水夹将水放掉否则将影响水蒸汽通过。 、当馏出液澄清透明不含有油珠状的有机物时即可停止蒸馏这时也应首先打开夹子然后移去热源。 、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管可考虑改用空气冷凝管。四、思考题 、进行水蒸汽蒸馏时蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部?答:插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。 、在水蒸汽蒸馏过程中经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高说明什么问题如何处理才能解决呢?答:经常要检查安全管中水位是否正常若安全管中水位上升很高说明系统有堵塞现象这时应立即打开止水夹让水蒸汽发生器和大气相通排除故障后方可继续进行蒸馏。减压蒸馏(真空蒸馏) 一、实验目的和基本要求 减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解氧化或聚合的物质纯化。通过实验让学生()了解减压蒸馏的原理和应用范围。()认识减压蒸馏的主要仪器设备。()掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。二、基本原理 已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器使液体表面上的压力降低即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。三、操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。 、蒸馏部分这一部分与普通蒸馏相似亦可分为三个组成部分 ()减压蒸馏瓶(克氏蒸馏瓶)有两个颈其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中瓶的一颈中插入温度计另一颈中插入一根距瓶底约-mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管螺旋夹用以调节进入空气的量使极少量的空气进入液体呈微小气泡冒出作为液体沸腾的气化中心使蒸馏平稳进行又起搅拌作用。 ()冷凝管和普通蒸馏相同。 ()接液管(尾接管)和普通蒸馏不同的是接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 、抽气部分 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵(水循环泵):所能达到的最低压力为Pa 油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为Pa。油泵结构较精密工作条件要求较严。蒸馏时如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气都会损坏油泵及降低其真空度。因此使用时必须十分注意油泵的保护。 、保护和测压装置部分 为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸职塔(干燥塔)通常设三个:第一个装无水CaCl或硅胶吸收水汽第二个装粒状NaH吸酸性气体第三个装切片石腊吸烃类气体。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。三、操作要点及说明()被蒸馏液体中若含有低沸点物质时通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。 ()装置停当后先旋紧橡皮管上的螺旋夹打开安全瓶上的二通活塞使体系与大气相通启动油泵(长时间未用的真空泵启动前应先用手转动下皮带轮能转动时再启动)抽气逐渐关闭二通活塞至完全关闭注意观察瓶内的鼓泡情况(如发现鼓泡太剧烈有冲料危险立即将二通活塞旋开些)从压力计上观察体系内压力应能符合要求然后小心旋开二通活塞同时注意观察压力计上的读数调节体系内压到所需值(根据沸点与压力关系)。 ()在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油溶)蒸馏一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况调整体系内压经常记录压力和相应的沸点值根据要求收集不同馏分。 ()蒸馏完毕移去热源慢慢旋开螺旋夹(防止倒吸)并慢慢打开二通活塞平衡内外压力使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若打开得太快水银柱很快上升有冲破测压计的可能)然后关闭油泵和冷却水。四、思考题、在怎样的情况下才用减压蒸馏?答:沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。、使用油泵减压时实有哪些吸收和保护装置?其作用是什么?答:油泵的结构较精密工作条件要求较严蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。主要有:()冷阱:使低沸点(易挥发)物质冷凝下来不致进入真空泵。()无水CaCl干燥塔吸收水汽。()粒状氢氧化钠塔吸收酸性气体。()切片石腊:吸收烃类物质。、在进行减压蒸馏时为什么必须用热浴加热而不能用直接火加热?为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热?答:用热浴的好处是加热均匀可防止暴沸如果直接用火加热的话情况正好相反。因为系统内充满空气加热后部分溶液气化再抽气时大量气体来不及冷凝和吸收会直接进入真空泵损坏泵改变真空度。如先抽气再加热可以避免或减少之。、当减压蒸完所要的化合物后应如何停止减压蒸馏?为什么?答:蒸馏完毕移去热源慢慢旋开螺旋夹并慢慢打开二通活塞(这样可以防止倒吸)平衡内外压力使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快水银柱很快上升有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。重结晶提纯法 一、实验目的和基本要求 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。 通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法其中包括以下几点:()样品的溶解突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。()过滤及热过滤菊花滤纸的折法。()结晶及用活性炭脱色。()抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。()产品的干燥包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用及注意事项。二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出而让杂质全部或大部分仍留在溶液中或者相反从而达到分离、提纯之目的。三、操作要点及说明 重结晶提纯法的一般过程为:、选择适宜的溶剂 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件:见曾绍琼书P。 、将待重结晶物质制成热的饱和溶液 制饱和溶液时溶剂可分批加入边加热边搅拌至固体完全溶解后再多加O%左右(这样可避免热过滤时晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂否则冷后析不出晶体。 如需脱色待溶液稍冷后加入活性炭(用量为固体-%)煮沸-min(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭那样会有暴沸的危险。) 、乘热过滤除去不溶性杂质 乘热过滤时先熟悉热水漏斗的构造放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角紧贴于漏斗壁上)先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂使结晶析出而堵塞滤纸孔)将溶液沿玻棒倒入过滤时漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式将剪好的滤纸放入滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘否则滤纸会折过滤液会从折边处流过造成损失将滤纸润湿后可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度开始真空度可低些这样不致将滤纸抽破待滤饼已结一层后再将余下溶液倒入此时真空度可逐渐升高些直至抽“干”为止。 停泵时要先打开放空阀(二通活塞)再停泵可避免倒吸。、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶表面上吸附有少量溶剂因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择常用的方法有以卞几种:空气晾干的烘干(红外灯或烘彩)用滤纸吸干置于干燥器中干燥。四、思考题 、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?答:一般包括:()选择适宜溶剂制成热的饱和溶液。()热过滤除去不溶性杂质(包括脱色)。()抽滤、冷却结晶除去母液。()洗涤干燥除去附着母液和溶剂。 、重结晶时溶剂的用量为什么不能过量太多也不能过少?正确的应该如何?答:过量太多不能形成热饱和溶液冷却时析不出结晶或结晶太少。过少有部分待结晶的物质热溶时未溶解热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上造成损失。考虑到热过滤时有部分溶剂被蒸发损失掉使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失所以适宜用量是制成热的饱和溶液后再多加%左右。 、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中但当冷却析出结晶体时部分杂质又会被结晶吸附使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入并煮沸-min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中以一免溶液暴沸而从容器中冲出。 、使用有机溶剂重结晶时哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性也有两者兼有的操作时要熄灭邻近的一切明火最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器因为它们瓶口较窄溶剂不易发又便于摇动促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的严禁在石棉网上直接加热必须装上回流冷凝管并根据其沸点的高低选用热浴若固体物质在溶剂中溶解速度较慢需要较长时问也要装上回流冷凝管以免溶剂损失。 、用水重结晶乙酰苯胺在溶解过程中有无油状物出现?这是什么?答:在溶解过程中会出现油状物此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为℃但当乙酰苯胺用水重结晶时往往于℃就熔化成液体这时在水层有溶解的乙酰苯胺在熔化的乙酰苯胺层中含有水故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺所以应继续加入溶剂直至完全溶解。 、使用布氏漏斗过滤时如果滤纸大于漏斗瓷孔面时有什么不好?答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时滤纸将会折边那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中而造成晶体损失。所以不能大只要盖住瓷孔即可。 、停止抽滤前如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生?答:如不先拔除橡皮管就关水泵会发生水倒吸入抽滤瓶内若需要的是滤液问题就大了。 、某一有机化合物进行重结晶最适合的溶剂应该具有哪些性质?答:()与被提纯的有机化合物不起化学反应。()因对被提纯的有机物应具有热溶冷不溶性质。()杂质和被提纯物质应是一个热溶一个热不溶。()对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。()溶剂的沸点不宜太低(易损)也不宜太高(难除)。()价廉易得无毒。 、将溶液进行热过滤时为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发?答:溶剂挥发多了会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中造成损失若用有机溶剂挥发多了造成浪费还污染环境。 为此过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下)可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器一般用锥形瓶(水溶液除外)也可减少溶剂的挥发。 、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么?答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤用量应尽量少以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤使最后的结晶产物易于干燥(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。萃取 一、实验的目的及基本要求 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽提”或“萃取”后者为“洗涤”所以萃取是有机实验用来提取或纯化有机化合物常用操作之一。 通过实验让学生 ()了解萃取分离的基本原理乳化及破乳化。 ()熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。二、基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。 例:将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数即所谓“分配定律”。三、操作要点和说明 在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取最常使用的萃取器皿为分液漏斗。 、在使用分液漏斗前必须仔细检查:玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两边轻轻地抹上一层凡士林插上活塞旋转一下再看是否漏水。 、将漏斗放于固定在铁架上的铁圈中关好活塞将要萃取的水溶液和萃取剂(一般为溶液体积的/)依次从上口倒入漏斗中塞紧塞子。、取下分液漏斗用右手撑顶住漏斗顶塞并握漏斗左手握住漏斗活塞处大拇指压紧活塞把漏斗放平旋转振摇振摇几次后将漏斗的上口向下倾斜下部的支管指向斜上方(朝无人处)左手仍握在活塞支管处用拇指和食指旋开活塞放气(释放漏斗内的压力)如此重复几次将漏斗放回铁圈中静置待两层液体完全分开后打开上面的玻璃塞再将活塞缓缓旋开下层液体自活塞放出然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出(切记!)将水溶液倒回分波漏斗再用新的萃取剂萃取。如此重复-次。 值得注意的是:()分液时一定要尽可能分离干净有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去(下层)。()要弄清哪一层是水溶液。若搞不清可任取一层的少量液体置于试管中并滴少量自来水若分为两层说明该液体为有机相若加水后不分层则是水溶液。()在萃取时可利用“盐析效应”即在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠)以降低有机物在水中的溶解度提高萃取效果。水洗操作时不加水而加饱和食盐水也是这个道理。()在萃取时特别是当溶液呈碱性时常常会产生乳化现象。这样很难将它们完全分离所以要进行破乳可加些酸。 、萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定同时要易于和溶质分离开。所以最好用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取。水溶性大的物质可用苯或乙醚水溶性极大的物质可用乙酸乙酯。 、分液漏斗使用后应用水冲洗干净玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。四、思考题 、影响萃取法的萃取效率因素有哪些?怎样才能选择好溶剂?答:()用同一分量的溶剂分多次用少量溶剂来萃取其效率高于一次用全量溶剂来萃取。()在萃取时若在水溶液中先加入一定量的电解质(如NaCI)利用所谓“盐析效应”以降低有机化合物在水溶液中的溶解度常可提高萃取效果。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定。同时要易于和溶质分离开。所以最好选用低沸点的溶剂。 一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取水溶性较大的物质可用本或乙醚萃取水溶性极大的物质可用乙酸乙酯萃取。 、使用分液漏斗的目的何在?使用分液漏斗时要注意哪些事项?答:分液漏斗主要应用于:()分离两种分层而不起作用的液体。()从溶液中萃取某种成分。()用水、酸或碱洗涤某种产品。()用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。使用分液漏斗时应注意:()不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。()不能用手拿分液漏斗的下端。()不能用手拿分液漏斗的进行分离。()玻塞打开后才能开启活塞。()上层的液体不要从分液漏斗下口放出。 、乙醚作为一种常用的萃取剂其优缺点是什么?答:一般水溶性较大的物质可用乙醚或苯来萃取。乙醚沸点低易除去是其优点。但沸点低易燃是其缺点。液态有机化合物折光率的测定 一、实验目的及基本要求 折光率是有机化合物最重要的物理常数之一.作为液体物质纯度的标准它比沸点更为可*。利用折光率可以鉴定未知化合物也用于确定液体混合物的组成。 物质的折光率不但与它的结构和光线有关而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示须注明所用的光线和测定时的温度常用ntD表示。 通过实验让学生 ()了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。 ()掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。二、基本原理 一般地说光在两个不同介质中的传播速度是不相同的所以光线从一个介质进入另一个介质当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时则在介面处的传播方向发生改变这种现象称为光的折射现象。三、操作要点和说明 、将阿贝折光仪置于*窗口的桌上或白炽灯前但避免阳光直射用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中棱镜上的温度计应指示所需温度否则应重新调节恒温槽的温度。 、松开锁钮打开棱镜滴-滴丙酮在玻璃面上合上两梭镜待镜面全部被丙酮湿润后再打开用擦镜纸轻擦干净。 、校正用重蒸蒸馏水较正 打开梭镜滴滴蒸馏水于下面镜面上在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动)使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率(nD=nD=)调节反射镜使入射光进入棱镜组并从测量望远镜中观察使视场最明亮调节测量镜(目镜)使视场十字线交点最清晰。 转动消色调节器消除色散得到清晰的明暗界线然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝使明暗线对准十字交点校正即完毕。 、测定 用丙酮清洗镜面后滴加-滴样品于毛玻璃面上闭合两棱镜旋紧锁钮。如样品很易挥发可用滴管从棱镜间小槽中滴入。 转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动)使刻度盘上的读数为最小调节反射镜使光进入棱镜组并从测量望远镜中观察使视场最明亮再调节目镜使视场十字线交点最清晰。 再次转动罩外手柄使刻度盘上的读数逐渐增大直到观察到视场中出现的半明半暗现象并在交界处有彩色光带这时转动消色散手柄使彩色光带消失得到清晰的明暗界线继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。 、注意事项 ()要特别注意保护棱镜镜面滴加液体时防止滴管口划镜面。()每次擦拭镜面时只许用擦镜头纸轻擦测试完毕也要用丙酮洗净镜面待干燥后才能合笼棱镜。()不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。()测量完毕拆下连接恒温槽的胶皮管棱镜夹套内的水要排尽。()若无恒温槽所得数据要加以修正,通常温度升高℃液态化合物折光率降低-×。簿层色谱(TLC法) 一、实验目的和基本要求 薄层色谱又叫薄板层析是色谱法中的一种是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术属固液吸附色谱它兼备了柱色谱和纸色谱的优点一方面适用于少量样品(几到几微克甚至微克)的分离另一方面在制作薄层板时把吸附层加厚加大因此又可用来精制样品此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。 通过实验让学生 ()初步掌握簿层色谱法的实验技术。 ()学会用薄层色谱法来跟踪有机反应。二、基本原理这是利用吸附剂(硅胶、氧化铝等)对不同组分吸附能力的差异从而达到分离目的的方法。三、操作要点和说明 薄层色谱法的整个过程包括以下步骤: 、薄层板的制备制薄层板的主要原料是吸附剂和粘结剂吸附剂:最常用于TLC的吸附剂为硅胶GF硅胶HF。粘结剂:一般用所羧甲基纤维素钠(CMC)也有用淀粉的。CMC为粉状固体用时先加水水浴上熬成糊状配成%水溶液。制板:()小板的制备:将硅胶加%CMC调成桨状(在平铺玻璃板上能晃动但不能流动)将其涂在载玻片上(X)为使其坦平可将载玻片用手端平晃动致坦平为止放在干净平坦的台面上晾干之后放入℃烘箱活化小时即可使用(一次可做很多块)。()大板的制备:略 、点样点样用的毛细管为内径<lmm的管口平整的毛细管将样品溶于低沸点的溶剂(乙醚、丙酮、乙醇、四氢呋喃等)配成%溶液。 点样前可先用铅笔在小板上距一端mm处轻轻划一横线作为起始线然后用毛细管吸取样品在起始线上小心点样如需重复点样则应待前次点样的溶剂挥发后方可重点。若在同一块板上点几个样样品点间距离为mm以上。 、展开展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。薄层的展开在密闭的容器中进行。先将选择的展开剂放入色谱器中(小板可用广口瓶代替)使色谱器内空气饱和-min再将点好试样的薄层板放入色谱器中进行展开点样的位置必须在展开剂液面之上当展开剂上升到薄层的前沿(离前端-mm)或多组分已明显分开时取出薄层板放平晾干用铅笔划溶剂前沿的位置后即可显色。 、显色如果化合物本身有颜色就可直接观察它的斑点。如果本身无色可先在紫外灯光下观察有无荧光斑点(有苯环的物质都有)用铅笔在薄层板上划出斑点的位置对于在紫外灯光下不显色的可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点(因为许多化合物都能和碘成黄棕色斑点)显色后立即用铅笔标出斑点的位置。 、用TLC跟踪有机反应在同一块板上点上原料样和反应混合物样(均需配成稀溶液)按上述方法进行展开和显色记下原料样的斑点位置和反应混合物样中相应斑点的位置和大小。过一定时间后再取反应混合物样液点样、展开、显色如发现反应混合液样中相应于原料斑点的位置处无斑点或斑点变小则说明反应已经完成或接近完成所以依此可跟踪有机化学反应。这在有机合成上很有意义。四、思考题、在一定的操作条件下为什么可利用Rf值来鉴定化合物?答:薄层色谱是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。因为色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同或其它亲和作用性能的差异使混合物溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配等作用从而将各组分分离。所以可利用Rf值来鉴定化合物。化合物不同其Rf值是不同的。、在混合物薄层色谱中如何判定各组分在薄层上的位置?答:薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样主要根据样品的极性溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。凡溶剂的极性越大则对化合物的洗脱力也越大也就是说Rf值也越大(如果样品在溶剂中有一定溶解度)。因为根据溶剂的极性化合物的极性及Rf值可知各组分在薄层板上的位置。、展开剂的高度若超过了点样线对薄层色谱有何影响?答:这样所点试样将被溶剂所洗脱薄层色谱无法展开。

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