44 卫生部颁药品标准（新药转正标准西药第四十四册）

新药转正西药标准 卫生部颁药品标准（新药转正标准西药第四十四册） (26种) 阿莫西林克拉维酸钾颗粒(2:1) 拼音名：Amoxilin Kelaweisuanjia Keli 英文名：Amoxicillin and Clavulanate Potassium Granules 书页号：X44-150 标准编号：WS1-(X-321)-2003Z 本品为阿莫西林与克拉维酸钾的混合制剂，含阿莫西林(C16H19N3O5S)与 克拉维酸(C8H9NO5)均应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为混悬性颗粒；味甜，微苦。 【鉴别】在含量测定项下 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 的色谱图中，供试品溶液两个主峰的保留 时间应分别与相应的两个对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】水分 取本品，研细，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅷ M 第一法 A)测定，含水分不得过5.0％。 有关物质 临用新配，立即测定。取装量差异项下的内容物适量，加水 溶解并稀释制成每1ml中含阿莫西林1mg和克拉维酸0.5mg的溶液，滤过，取续 滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释 至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，量取对照溶液 20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为记录 仪满量程的20％；再精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记 录色谱图至阿莫西林主峰保留时间的3.5倍。供试品溶液色谱图中，如显杂质 峰，与对照溶液的两个主峰面积和比较，单个杂质量最大不得过1.5％；总杂 质量不得过3.0％。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠN)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷 酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8g，加水900ml溶解，用磷酸或10mol/L氢氧化钠溶液 调节pH值至4.4±0.1，加水稀释至1000ml)-甲醇(95:5)为流动相；检测波长为220nm。 理论板数按阿莫西林峰和克拉维酸峰计算均不得低于1000。阿莫西林峰与克 拉维酸峰的分离度应大于3.5。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，研细，精密称取适量(约 相当于阿莫西林50mg或克拉维酸钾25mg)，置100ml量瓶中，加水适量，充分振 摇使阿莫西林和克拉维酸钾溶解，再加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密 量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照品和克 拉维酸对照品，同法测定，按外标法以峰面积分别计算供试品中C16H19N3O5S 和C8H9NO5的含量。 【类别】抗生素类药。 【规格】0.375g(C16H19N3O5S0.25g和C8H9NO50.125g) 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 阿昔洛韦胶囊 拼音名：Axiluowei Jiaonang 英文名：Aciclovir Capsules 书页号：X44-110 标准编号：WS1-(X-306)-2003Z 本品含阿昔洛韦(C8H11N5O3)应为标示量的93.0％～107.0％。 【性状】本品内容物为白色粉末。 【鉴别】取本品内容物适量(约相当于阿昔洛韦10mg)，加水10ml，振摇， 滤过，取滤液，加氨制硝酸银试液数滴，即产生白色絮状沉淀。 (2)取本品内容物适量(约相当于阿昔洛韦40mg)，加二甲亚砜10ml，振摇， 使阿昔洛韦溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取阿昔洛韦对照品约 40mg，加二甲亚砜10ml使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶 GF<[254]>薄层板上，以氯仿-甲醇-水(70:29:1)为展开剂，展开后，晾干，置紫 外光灯(254nm)下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶 液的主斑点相同。 (3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定，在252nm的波长处有最大吸收。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C 第二法)，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，20分钟时， 取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用水稀释成每1ml中约含10μg的溶 液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA)，在252nm的波长处测定吸 收度，按C8H11N5O3的吸收系数(E1% 1cm)为622计算出每粒的溶出量，限度为标 示量的80％，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ E)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约 相当于阿昔洛韦50mg)，置500ml量瓶中，加水适量，用超声处理20分钟，放冷 至室温，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中， 加水至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在 252nm的波长处测定吸收度，按C8H11N5O3的吸收系数(E1% 1cm)为622计算。 【类别】抗病毒药。 【规格】0.2g 【贮藏】密封保存。 阿昔洛韦凝胶 拼音名：Axiluowei Ningjiao 英文名：Aciclovir Gel 书页号：X44-102 标准编号：WS1-(X-305)-2003Z 本品含阿昔洛韦(C8H11N5O3)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色凝胶。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留 时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ A)测定，在252nm的波长处有最大吸收。 【检查】应符合凝胶剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ U)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水 (10:90)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按阿昔洛韦峰计算，应不低于 2000。 测定法 精密称取凝胶样品适量(约相当于阿昔洛韦10mg)，置100ml量瓶 中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取2ml置10ml量瓶中，加水稀释至刻度， 取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取阿昔洛韦对照品适量，同法测 定。按外标法以峰面积计算。 【类别】同阿昔洛韦。 【规格】10g:0.1g 【贮藏】遮光，密封保存。 复方氨基酸颗粒(14AA) 拼音名：Fufang Anjisuan Keli(14AA) 英文名：Compound Amino Acid Granules(14AA) 书页号：X44-125 标准编号：WS1-(X-312)-2003Z 本品含14种结晶氨基酸均应为标示量的80.0％～120.0％。 【处方】 异亮氨酸(C6H13NO2) 563g 亮氨酸(C6H13NO2) 688g 甲硫氨酸(C15H11NO2S) 63g 苯丙氨酸(C9H11NO2) 63g 缬氨酸(C5H11NO2) 525g 苏氨酸(C4H9NO3) 281g 丙氨酸(C3H7NO2) 481g 丝氨酸(C3H7NO3) 313g 甘氨酸(C2H5NO2) 563g 组氨酸(C6H9N3O2) 150g 精氨酸(C6H14N4O2) 375g 盐酸赖氨酸(C6H14N2O2·HCl) 476g 脯氨酸(C5H9NO2) 500g 色氨酸(C11H12N2O2) 41g 辅料 适量 ─────────────────────────── 制成 1000袋 【性状】本品为黄色颗粒，气芳香。 【鉴别】(1)取本品1g，加水50ml使溶解，滤过，取滤液1ml，加茚三酮试 液数滴，加热，溶液应显蓝紫色。 (2)本品含量测定项下记录的色谱图中，供试品各组分峰的保留时间应 与相应的对照品峰的保留时间一致。 【检查】干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在80℃减压干燥 至恒重，减失重量不得过3.0％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定。(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ N)。 【含量测定】色氨酸 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 8.5μmol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH4.0)-甲醇(92:8)为流动相；检测波长280nm。 理论板数按色氨酸峰计算，应不低于3000。 测定法 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量(约相当于色 氨酸4mg)，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。取续滤 液10μl注入色谱仪；另取色氨酸对照品适量，同法测定。按外标法以峰面 积计算。 其他氨基酸 取本品，用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行 分离测定，另取相应的氨基酸对照品制成相应浓度的对照品溶液，同法测 定。按外标法以峰面积计算各氨基酸的含量。 【类别】氨基酸类药。 【注意】对本品过敏者禁用。 【规格】每袋8g(含氨基酸总量为5.082g) 【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存。 曾用名：氨基酸颗粒剂(14) 复方氨基酸注射液(18AA-Ⅲ) 拼音名：Fufang Anjisuan Zhusheye(18AA-Ⅲ) 英文名：Compound Amino Acid Injection(18AA-Ⅲ) 书页号：X44-128 标准编号：WS1-(X-313)-2003Z 本品为18种结晶氨基酸配制而成的灭菌水溶液，半胱氨酸含量应不少 于标示量的60％，含其他各种氨基酸均应为标示量的80.0％～120.0％。 【处方】 异亮氨酸(C6H13NO2) 5.60g 亮氨酸(C6H13NO2) 12.50g 醋酸赖氨酸(C6H14N2O2·C2H4O2) 12.40g 甲硫氨酸(C5H11NO2S) 3.50g 苯丙氨酸(C9H11NO2) 9.35g 苏氨酸(C4H9NO3) 6.50g 色氨酸(C11H12N2O2) 1.30g 丝氨酸(C3H7NO3) 2.20g 缬氨酸(C5H11NO2) 4.50g 组氨酸(C6H9N3O2) 6.00g 精氨酸(C6H14N4O2) 7.90g 丙氨酸(C3H7NO2) 6.20g 门冬氨酸(C4H7NO4) 3.80g 半胱氨酸(C3H7NO2S) 1.00g 谷氨酸(C5H9NO4) 6.50g 脯氨酸(C5H9NO2) 3.30g 酪氨酸(C9H11NO3) 0.35g 甘氨酸(C2H5NO2) 10.70g 亚硫酸氢钠(NaHSO3) 0.50g 注射用水 适量 ─────────────────────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品1ml，加茚三酮少许，加热，溶液显蓝紫色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，各种氨基酸峰的保留时间应与各 相应的对照品峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为5.2～6.8(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 透光度 取本品，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在430nm 波长处测定透光率，不应低于95.0％。 热原 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔 体重每1kg缓缓注射10ml，应符合规定。 降压物质 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ G)剂量按猫 体重每1kg注射1ml，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】氨基酸 取本品及相应的氨基酸对照品，使用适宜的氨基 酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定，按外标法以峰面积计算各种氨 基酸的含量。 色氨酸 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的色氨酸对照品 适量，加水制成每1ml中含有104ug色氨酸的溶液 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置25ml的量瓶中用水稀释至刻度， 摇匀，即得(每1ml中含有色氨酸104ug)。 测定法 精密量取对照品溶液及供试品溶液各1ml，分别置10ml量瓶中，各 加盐酸液(4mol/L)1ml，加0.4％亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，室温放置40分钟，加入 0.5％氨基磺酸铵溶液2ml，摇匀，放置10分钟，加入0.05％N-甲萘基盐酸二氨基 乙烯醇溶液4ml，用盐酸液(4mol/L)稀释至刻度，摇匀，放置40分钟，以水作空 白，在550nm波长处分别测定吸收度，计算。 半胱氨酸 对照品溶液的制备 精密称取半胱氨酸对照品适量，加水制成 每1ml中含有1mg半胱氨酸的溶液。 测定法 精密量取本品及对照品溶液各1ml分别置100ml量瓶中，各加甲酸 1.5ml及30％过氧化氢溶液1ml，在室温放置30分钟，然后加水至刻度，摇匀， 使用适宜的氨基酸分析仪进行测定，计算。 【类别】氨基酸类药。 【规格】250ml:25.90g(总氨基酸) 【贮藏】置凉暗处保存。 曾用名：复合氨基酸注射液(18-F) 复方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ) 拼音名：Fufang Anjisuan Zhusheye(18AA-Ⅳ) 英文名：Compound Amino Acid Injection(18AA-Ⅳ) 书页号：X44-131 标准编号：WS1-(X-314)-2003Z 本品为18种结晶氨基酸与葡萄糖配制成的灭菌水溶液。除盐酸半胱氨 酸外，含其他氨基酸均应为标示量的80.0％～120.0％，含葡萄糖(C6H12O6·H2O) 应为标示量的90.0％～110.0％。 【处方】 异亮氨酸(C6H13NO2) 1.87g 亮氨酸(C6H13NO2) 4.17g 醋酸赖氨酸(C6H14N2O2·C2H4O2) 4.13g 甲硫氨酸(C15H11NO2S) 1.17g 苯丙氨酸(C9H11NO2) 3.11g 苏氨酸(C4H9NO3) 2.17g N-乙酰L-色氨酸(C13H14N2O3) 0.52g 缬氨酸(C5H11NO2) 1.50g 组氨酸(C6H9N3O2) 2.00g 精氨酸(C6H14N4O2) 2.63g 丙氨酸(C3H7NO2) 2.07g 门冬氨酸(C4H7NO4) 1.27g 谷氨酸(C5H9NO4) 2.17g 脯氨酸(C5H9NO2) 1.10g 丝氨酸(C3H7NO3) 0.73g 酪氨酸(C9H11NO3) 0.116g 甘氨酸(C2H5NO2) 3.57g 盐酸半胱氨酸(C3H7NO2S·HCl·H2O) 0.48g 葡萄糖(C6H12O6·H2O) 75g 焦亚硫酸钠(Na2S2O5) 1.0g 注射用水 适量 ──────────────────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即产生氧化亚 铜的红色沉淀。 (2)取本品5ml，加10％氢氧化钠溶液2ml，再加亚硝基铁氰化钠试液2滴， 即产生红紫色。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，各种氨基酸峰的保留时间应与各 相应的对照品峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为3.5～5.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 透光度 取本品，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在430nm 的波长处测定透光率，不得低于93.0％。 5-羟甲基糠醛 取本品10～15ml(相当于葡萄糖1g)，置带塞试管中，加硫酸 铵约9g，充分振摇使成饱和溶液，静置2分钟，加乙醚5ml，振摇数次，再放 置2分钟，吸取乙醚层2ml，置另一试管中，加1％间苯二酚的盐酸液1ml，应立 即产生轻微的粉红色，不应产生樱桃红色。 不溶性微粒 取本品1瓶，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ C)应符 合规定。 重金属 取本品40ml，置50ml纳氏比色管中，加氢氧化钠试液5ml并加水至 刻度，摇匀。另取标准铅溶液2ml同法处理并加入适量稀焦糖溶液调成与样 品同样颜色，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第三法)，含重金属 不得过千万分之五。 异常毒性 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C)，按静脉 注射法给药，应符合规定。 热原 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔 体重每1kg缓缓注射10ml，应符合规定。 降压物质 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ G)，剂量按 猫体重每1kg注射1ml，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】氨基酸 取本品及相应的氨基酸对照品，使用适宜的氨基 酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定，按外标法以峰面积计算各种氨 基酸的含量。 酪氨酸、N-乙酰-L-色氨酸 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附 录Ⅴ D)。 色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲 醇-水(1:9)(含有0.008mol/ L的磷酸二氢钾)为流动相，检测波长为280nm，理论板 数按N-乙酰-L-色氨酸峰计算不应低于2000，分离度应符合规定。 对照品溶液的制备，取经105℃干燥3小时的酪氨酸对照品约29mg及N-乙 酰-L-色氨酸对照品约130mg，精密称取，置250ml量瓶中，用流动相溶解并稀 释至刻度，摇匀，精密量取2ml置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀， 即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻 度，摇匀，即得。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，测 定，计算，即得。 葡萄糖 精密量取本品10ml，置于阳离子交换柱内(交换柱内径为10mm， 高为22cm，内填0.01×7(732)Na型阳离子交换树脂约10g)，以每分钟0.5～0.7ml的 流速通过柱，收集流出液于50ml量瓶中，再用水洗柱3次，每次10ml，洗液 与流出液合并，并用水稀释至刻度，摇匀。依法测定旋光度(中国药典2000 年版二部附录Ⅵ E)，与1.0426相乘，计算供试品中C6H12O6·H2O的重量(g)。 【类别】氨基酸类药。 【规格】(1)250ml:8.70g(总氨基酸) (2)500ml:17.40g(总氨基酸) 【贮藏】置凉暗处保存。 曾用名：18种氨基酸葡萄糖注射液 复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ) 拼音名：Fufang Anjisuan Zhusheye(18AA-Ⅴ) 英文名：Compound Amino Acid Injection(18AA-Ⅴ) 书页号：X44-157 标准编号：WS1-(X-324)-2003Z 本品为18种结晶氨基酸与木糖醇配制而成的灭菌水溶液。除盐酸半胱 氨酸外，含其他氨基酸均应为标示量的80.0％～120.0％，含木糖醇(C5H12O5) 应为标示量的90.0％～110.0％。 【处方】 盐酸精氨酸(C6H14N4O2·HCl) 2.89g 盐酸组氨酸(C6H9N3O2·HCl·H2O) 2.46g 亮氨酸(C6H13NO2) 3.79g 异亮氨酸(C6H13NO2) 1.70g 盐酸赖氨酸(C6H14N2O·HCl) 3.33g 苯丙氨酸(C9H11NO2) 2.83g 苏氨酸(C4H9NO3) 1.97g 缬氨酸(C5H11NO2) 1.36g 甲硫氨酸(C5H11NO2S) 1.06g 色氨酸(C11H12N2O2) 0.39g 甘氨酸(C2H5NO2) 3.24g 丙氨酸(C3H7NO2) 1.88g 脯氨酸(C5H9NO2) 1.00g 酪氨酸(C9H11NO3) 0.11g 丝氨酸(C3H7NO3) 0.67g 盐酸半胱氨酸(C3H7NO2S·HCl·H2O) 0.44g 门冬氨酸(C4H7NO4) 1.15g 谷氨酸(C5H9NO4) 1.97g 亚硫酸氢钠(NaHSO3) 0.50g 木糖醇(C5H12O5) 50.0g 注射用水 适量 ─────────────────────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品1ml，加水10ml，摇匀，加茚三酮2mg，加热，溶液显 紫色。 (2)取本品1ml，置试管中，加新配制的10％的间苯二酚溶液1ml，混合 后，沿管壁加硫酸2ml，使成两液层，接界面显红色。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，各种氨基酸峰的保留时间应与各 相应的对照品峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为5.5～7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 透光度 取本品，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在 430nm的波长处测定透光率，不得低于97.7％。 不溶性微粒 取本品1瓶，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ C)，应 符合规定。 重金属 取本品20ml，置水浴上蒸干，依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ H)，含重金属不得过百万分之二。 热原 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔 体重每1kg缓缓注射10ml，应符合规定。 降压物质 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ G)，剂量按 猫体重每1kg注射1ml，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】氨基酸 取本品，用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱 仪进行分离测定；另取相应的氨基酸对照品，制成相应浓度的对照品溶液， 同法测定。按外标法以峰面积计算各种氨基酸的含量。如不能同时测定色 氨酸的含量时，按以下方法测定。 色氨酸 精密量取本品4ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释 到刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取经105℃干燥3小时的色氨酸和 酪氨酸对照品适量，分别加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml中约含 色氨酸18.0μg和酪氨酸5.0μg的溶液，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品 溶液(2)，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，取对照品溶液(2)， 以280nm为测定波长(λ2)，在303nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长及 参比波长(λ1)。要求△A＝Aλ2－Aλ1＝0，再在λ2与λ1波长处分别测定对照品 溶液(1)与供试品溶液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算。 木糖醇 供试品溶液的制备 精密量取本品10ml，加至离子交换柱内(交换 柱内径为10mm，高度为25cm，内填经转型并处理至中性的钠型磺酸盐阳离子 交换树脂约20g)，流速为每分钟1.5ml。收集流出液于250ml量瓶中，再用水洗 柱三次，每次20ml，最后用水90ml快洗合并洗液与流出液，用水稀释至刻度， 摇匀，备用。 测定法 精密量取上述供试品溶液10ml，置碘瓶中，精密加高碘酸钠硫 酸溶液(取高碘酸钠2.5g，加水500ml，滴加硫酸20ml，边加边摇使溶解，加水 至1000ml)50ml，在水浴上加热15分钟，放冷。加碘化钾2.5g，密塞，摇匀，于 暗处放置5分钟。用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加入淀 粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml 的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于1.902mg的C5H12O5。 【类别】氨基酸类药。 【规格】(1)100ml:3.224g(总氨基酸)与5g木糖醇 (2)250ml:8.06g(总氨基酸)与 12.5g木糖醇 (3)500ml:16.12g(总氨基酸)与25g木糖醇 【贮藏】密闭，在凉暗处保存。 曾用名：复合氨基酸注射液(18) 克拉霉素分散片 拼音名：Kelameisu Fensanpian 英文名：Clarithromycin Dispersible Tablets 书页号：X44-185 标准编号：WS1-(X-329)-2003Z 本品含克拉霉素(C38H69NO13)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】取本品研细，称取适量，加氯仿制成每1ml中含克拉霉素50mg的 溶液，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液；另取克拉霉素标准品，加氯 仿制成每1ml中含克拉霉素50mg的溶液，作为标准品溶液。照薄层色谱法(中 国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同 一硅胶GF<[254]>薄层板上，以氯仿-甲醇-氨溶液(80:20:0.2)为展开剂，展开后， 晾干，置110℃加热10分钟，放冷，喷以显色液(取硫酸铈2.0g与钼酸铵2.5g， 加10％硫酸溶液溶解使成100ml)，再置110℃加热10分钟显色。供试品溶液所 显主斑点的颜色及位置应与标准品溶液的主斑点相同。 【检查】水分 取本品，研细，加吡啶溶解，照水分测定法(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ M 第一法 A)测定，含水分不得过6.0％。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一 法)，以0.1mol/L醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠82g，加水7500ml，用冰醋酸调节pH 值至5.0，加水使成10000ml)900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作。30分 钟时，取溶液适量滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取本品10片，研细， 精密称取适量(约相当于平均片重)，加甲醇适量使溶解(1mg克拉霉素约加甲 醇1ml)，按标示量加0.1mol/L醋酸盐缓冲液制成每1ml中约含克拉霉素0.06mg(50mg 规格)或0.12mg(100mg规格)或0.15mg(125mg规格)或0.3mg(250mg规格)的溶液，滤过， 取续滤液作为对照溶液。精密量取上述两种溶液各2ml(250mg规格)或4ml(125mg 规格)或5ml，分别置25ml量瓶中， 加0.1mol/L醋酸盐缓冲液8ml，摇匀，再加硫 酸溶液(75→100)10ml，混匀，放置30分钟，冷却后，用0.1mol/L醋酸盐缓冲液稀 释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在482nm 的波长处分别测定吸收度，按两者吸收度比值计算每片的溶出量。限度为 80％，应符合规定。 有关物质 取本品细粉，照克拉霉素项下的方法(中国药典2000年版二部 271页)检查，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于克 拉霉素125mg)，加磷酸盐甲醇混合溶液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液3份、甲醇 1份，混合)适量，超声处理30分钟溶解后，放冷至室温，加上述混合液制成 每1ml中约含500单位的溶液，摇匀，静置。精密量取上清液适量，照抗生素 微生物检定法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ A)测定。可信限率不得大于7％。 1000单位克拉霉素相当于1mg的C38H69NO13。 【类别】抗生素类药。 【规格】(1)50mg(5万单位) (2)0.1g(10万单位) (3)0.125g(12.5万单位) (4)0.25g(25万单位) 【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存。 克拉霉素颗粒 拼音名：Kelameisu Keli 英文名：Clarithromycin Granules 书页号：X44-197 标准编号：WS1-(X-330)-2003Z 本品含克拉霉素(C38H69NO13)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色混悬颗粒或混悬型包衣颗粒；味甜、微苦。 【鉴别】取本品细粉适量，加氯仿制成每1ml中含克拉霉素25mg的溶液， 摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液；另取克拉霉素标准品，加氯仿制成 每1ml中含克拉霉素25mg的溶液，作为标准品溶液；吸取上述两种溶液等量 混合，作为混合溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验， 吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上，以氯仿-甲 醇-氨溶液(80:20:0.2)为展开剂，展开后，晾干，置110℃加热10分钟，放冷，喷 以显色液(取硫酸铈2.0g与钼酸铵2.5g，加10％硫酸溶液溶解使成100ml)，再置 110℃加热10分钟，显色。混合溶液所显主斑点应为单一斑点，供试品溶液 所显主斑点的颜色及位置应与标准品溶液或混合溶液的主斑点相同。 【检查】干燥失重 取本品，在105℃(包衣颗粒60℃减压干燥)干燥至恒 重，减失重量不得过2.0％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二 法)，以0.1mol/L醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠82g，加水7500ml，用冰醋酸调节pH 值至5.0，加水使成10000ml)900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作。30分 钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液适量，用0.1mol/L醋酸盐缓冲液制成每 1ml中约含克拉霉素55μg的溶液(规格0.125g和0.25g)，作为供试品溶液；另取装 量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量(约相当于1袋的平均重量)，加 甲醇适量使溶解(1mg克拉霉素约加甲醇1ml)，按标示量加0.1mol/L醋酸盐缓冲液 制成每1ml中约含克拉霉素55μg的溶液，滤过，取续滤液作为对照溶液。精密 量取上述两种溶液各5ml，精密加硫酸溶液(75→100)5ml，混匀，放置30分钟， 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在482nm的波长处分别测定吸 收度，按两者吸收度比值计算每袋的溶出量。限度为80％，应符合规定。(包 衣颗粒) 有关物质 取本品细粉，照克拉霉素项下的方法(中国药典2000年版二部 271页)检查，应符合规定。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混匀，研细，精密称取适量(约 相当于克拉霉素125mg)，加甲醇(克拉霉素1mg加甲醇1ml)溶解后(必要时可超声 处理30分钟)，用灭菌水制成每1ml中约含500单位的溶液，摇匀，静置。精密 量取上清液适量，照抗生素微生物检定法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ A) 测定。可信限率不得大于7％。1000单位克拉霉素相当于1mg的C38H69NO13。 【类别】抗生素类药。 【规格】(1)0.05g(5万单位) (2)0.125g(12.5万单位) (3)0.25g(25万单位) 【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存。 铝碳酸镁片 拼音名：Lutansuanmei Pian 英文名：Hydrotalcite Tablets 书页号：X44-140 标准编号：WS3-(X-317)-2003Z 本品含铝碳酸美[Al2Mg6(OH)16CO3·4H2O]应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色片 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于铝碳酸镁1g)，加2mol/L盐酸溶液 20ml，振摇使溶解，滤过，滤液加水30ml，煮沸，加甲基红指示液2滴，加氨 溶液(15→100)至溶液显黄色，继续煮沸2分钟，滤过，滤液作鉴别(2)用。沉淀 用2％热氯化铵溶液50ml洗涤后，加2mol/L盐酸溶液15ml使溶解，溶液显铝盐的 鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)取鉴别(1)得到的滤液1ml，加水稀释至10ml，摇匀，溶液显镁盐的鉴别 反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】制酸力 取含量测定项下的细粉适量(约相当于铝碳酸镁0.5g)精 密称定，加少量水混合使成为均匀的浆状，再加水使成100ml，精密加入盐 酸滴定液(0.1mol/L)160ml，在37℃以每分钟200转的转速搅拌1小时，放冷后，加 溴酚蓝指示液8滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1g铝碳酸镁消耗盐酸 滴定液(0.1mol/L)不得少于260ml。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于铝 碳酸镁0.3g)，加7mol/L盐酸溶液2ml，水浴加热15分钟，放冷，加水150ml，精密 加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 50ml，加甲基红指示液2滴，用1mol/L氢 氧化钠溶液中和至溶液显黄色，水浴加热30分钟，放冷，加乌洛托品3g与二 甲酚橙指示液1ml，用1mol/L盐酸溶液调至溶液显淡黄色，用锌滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液由黄色变为紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的乙 二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于15.09mg的Ak2Mg6(OH)16CO3·4H2O。 【类别】抗酸药。 【规格】0.5g 【贮藏】密封保存。 美罗培南 拼音名：Meiluopeinan 英文名：Meropenem 书页号：X44-161 标准编号：WS1-(X-325)-2003Z C17H25N3O5S·3H2O 437.51 本品为(—)-(4R，5S，6S)-3-[[3S，5S]-5-(二甲基胺酰基)-3-吡咯烷硫]-6-[(1R)-1- 羟乙基]-4-甲基-7-氧-1-氮杂双环[3，2，0]庚-2-烯-2-羧酸三水合物。按无水物 计算，含C17H25N3O5S不少于92.0％。 【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，味苦。 本品在甲醇中溶解，在水中略溶，在丙酮、乙醇或乙醚中不溶；在 0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解，在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。 比旋度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1ml中约 含10mg的溶液，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)，比旋度应为 －17～－21℃。 【鉴别】(1)取本品约10mg，加水2ml溶解后，加盐酸羟胺试液3ml，摇匀， 放置5分钟，加入酸性硫酸铁铵试液1ml，摇匀，溶液呈红褐色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品，加水制成每1ml中约含20μg的溶液，照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在296nm的波长处有最大吸收，在244nm的波长 处有最小吸收。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定(中国 药典2000年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为4.0～6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，分别加入取样量20％的碳酸钠(供注 射用)作助溶剂，加水制成每1ml中含0.11g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑 浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ B)比较，均不得更浓； 如显色，与黄色或黄绿色5号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A 第 一法)比较，均不得更深。 有关物质 取本品，加流动相制成每1ml中含5mg的供试品溶液；精密量 取供试品溶液适量，用流动相稀释制成每1ml中含25μg的对照溶液。照含量 测定项下的色谱条件试验，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏 度，使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的20％～25％；再准确量取上述 两种溶液各20μl分别进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍，供试品 溶液色谱图如显杂质峰，与对照溶液主成分峰面积比较，单个杂质峰的峰 面积不得大于0.5％，各杂质的总量不得过1.5％。 二氯甲烷与丙酮 照有机溶剂残留量测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅷ P)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用5％苯基甲基聚氧硅烷毛细管柱为色谱 柱，柱温控制在50℃左右。取适量丙酮、二氯甲烷混合对照品溶液顶空进 样，记录色谱图，丙酮、二氯甲烷依次出峰，丙酮、二氯甲烷的分离度应 大于1.5，理论板数按丙酮峰计算应不低于5000。 测定法 取本品适量，精密称定，置顶空瓶中，加入样品量20％的碳酸 钠，用水溶解，制成每1ml中约含40mg的溶液，置顶空进样器90℃加热20分钟 后进样，记录色谱图；另精密量取对照品丙酮25μl、二氯甲烷1.8μl，置100ml 水中，摇匀，取适量同法测定。按外标法以峰面积计算，含二氯甲烷不得 过0.06％，含丙酮不得过0.3％。 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法 A) 测定，含水分应为11.4％～13.4％。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗留 残渣不得过0.2％。 重金属 取炽灼残渣项下的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部附录 Ⅷ H 第二法)，含重金属不得过百万分之十。 细菌内毒素 取本品适量，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E)， 每1mg中含内毒素的量应小于0.12EU。 无菌 取本品，分别加灭菌碳酸钠溶液(称取无水碳酸钠0.23g，加水溶解 并稀释至100ml)，制成每1ml中含25mg的溶液，用0.9％无菌氯化钠溶液稀释至 每1ml中含5mg的溶液，用薄膜过滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版二 部附录Ⅺ H)，应符合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.3％ 三乙胺溶液[取三乙胺3.0ml，加水900ml，用磷酸溶液(1→10)调节pH值至5.0，加 水稀释至1000ml]-乙腈(100:7)为流动相；检测波长为220nm。取下述美罗培南对 照品溶液适量，置水浴中加热1小时，取20μl注入液相色谱仪，美罗培南峰 与美罗培南开环物峰的分离度应符合规定。理论板数按美罗培南峰计算应 不低于3000。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中 约含0.5mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取美罗培 南对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C17H25N3O5S的含量。 【类别】抗生素类药。 【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】注射用美罗培南 瑞格列奈片 拼音名：Ruigelienai Pian 英文名：Repaglinide Tablets 书页号：X44-142 标准编号：WS1-(X-318)-2003Z 本品含瑞格列奈(C27H36N2O4)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于瑞格列奈0.5mg)，置25ml量瓶中， 加0.1mol/L盐酸溶液适量，振摇使瑞格列奈溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至 刻度，摇匀，滤过，取滤液。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A) 测定，在243nm与298nm的波长处有最大吸收。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1片，置20ml量瓶中，照含量测定项下的方 法，自“加0.1mol/L盐酸溶液适量”起，依法测定，并计算含量，应符合规定， (中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第三 法)，以0.1mol/L盐酸溶液100ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分 钟时，取溶液适量滤过，照含量测定项下的色谱条件，取续滤液20μl，注入 液相色谱仪，记录色谱图；另取瑞格列奈对照品适量，精密称定，加0.1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含5μg的溶液，同法测定，计算每片的溶出 量，限度为标示量的75％，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 醋酸铵缓冲液(取醋酸铵3.85g，加水1000ml使溶解，用冰醋酸调pH值至4.0)-甲 醇(20:80)为流动相，检测波长为243nm，理论板数按瑞格列奈峰计算，应不低 于2000。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，混合均匀精密称取适量(约相当 于瑞格列奈1.25mg)，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，振摇使瑞格列 奈溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，反复振摇，滤过，精密量取续滤 液20μl，注入液相色谱仪，记录色普图；另取瑞格列奈对照品适量，精密 称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含25μg的溶液，同法测定， 按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】降血糖药。 【规格】0.5mg 【贮藏】遮光、密封保存。 舍雷肽酶片 拼音名：Sheleitaimei Pian 英文名：Serrapeptase Tablets 书页号：X44-134 标准编号：WS1-(X-315)-2003Z 本品含舍雷肽酶应为标示量的80.0％～130.0％。 【性状】本品为白色或类白色肠溶薄膜衣片，除去薄膜衣后，显灰白色 至淡褐色。 【鉴别】取本品细粉适量，加盐酸-硼酸盐缓冲液制成每1ml中含30～50单 位的舍雷肽酶溶液。照效价测定项下的方法测定，溶液应呈蓝色。 【检查】含量均匀度 取本品10片，每片分别置100ml量瓶中，加冷至5℃ 以下的效价测定项下盐酸-硼酸盐缓冲液(pH9.0)适量，充分振摇使其完全崩 解，加上述盐酸-硼酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置50ml量 瓶中，加冷却至5℃以下的上述盐酸-硼酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。照 效价测定项下的方法，自“测定法……”起，依法测定。计算每片的效价，与 平均效价相比较，含量差异限度应小于±15％，含量差异大于±15％的不得多 于1片，并不得超过±20％。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二 法)，以盐酸溶液(9→1000)]000ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经120 分钟时，每片均不得有裂缝，崩解或软化，小心弃去溶剂后，加磷酸盐缓 冲液(pH6.8)1000ml继续溶出，经60分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为 供试品溶液。另取供试品两片置200ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH6.8)适量， 振摇使其完全崩解，加上述缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置 100ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液， 作为对照品溶液。取上述两种溶液，照荧光分析法(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ E)以278nm为激发光波长，334nm为发射光波长，分别测定荧光读数， 计算出每片的溶出量。限度为标示量的75％，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【效价测定】对照品溶液的制备 (临用前配制)取在105℃干燥至恒重的 酪氨酸适量，精密称定，加0.2mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含0.016mg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，置200ml量瓶中，加冷至5℃以下的盐 酸-硼酸盐缓冲液，(取硼砂19.0g，加水900ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节pH 值至9.0，加水至1000ml)适量，充分振摇，使完全崩解，用盐酸-硼酸盐缓冲液 (pH9.0)稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置100ml量瓶中，用冷至5℃以下的盐 酸-硼酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取试管3支，分别精密量取供试品溶液1ml，置37℃±0.5℃水浴中 保温5分钟，分别精密加入在37℃±0.5℃水浴中预热的酪蛋白溶液[取经过硅 胶干燥剂干燥至恒重的酪蛋白对照品1.2g，加硼砂溶液(19→1000)160ml，置温 水浴中加热溶解后，冷却，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至9.0，加盐酸-硼酸盐 缓冲液(pH9.0)至200ml]5ml，摇匀，立即置37℃±0.5℃水浴中准确反应20分钟，再 各精密加入三氯醋酸溶液(取三氯醋酸1.8g，无水醋酸钠1.8g，加6mol/L醋酸溶 液5.5ml，加水稀释至100ml)5ml，终止反应，在37℃±0.5℃水浴静置30分钟，滤 过，分别精密量取续滤液2ml，置另一试管中，各精密加入无水碳酸钠溶液 (3→50)5ml，摇匀，精密加入福林试液1ml，充分摇匀，在37℃±0.5℃，水浴中 静置30分钟，作为测试液(1)。另取试管，精密量取供试品溶液1ml，加三氯 醋酸溶液5ml，摇匀，精密加入37℃±0.5℃水浴中预热的酪蛋白溶液5ml，摇匀， 在37℃±0.5℃水浴中静置30分钟，照上述方法自“滤过……”起，依法操作，作 为测试液(2)。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在660nm波长处 以水为空白测定测试液(1)和测试液(2)的吸引度，分别为A1和A2。 另取试管，精密加入对照品溶液2ml，精密加入无水碳酸钠溶液(3→50) 5ml，摇匀，精密加入福林试液1ml，充分摇匀，在37℃±0.5℃水浴中静置30分 钟，作为测试液(3)，另取试管1支，精密加入0.2mol/L盐酸溶液2ml，精密加入 无水碳酸钠溶液(3→50)5ml，精密加入福林试液1ml，充分摇匀，在37℃±0.5℃ 水浴中静置30分钟，作为测试液(4)，照分光光度法(中国药典2000年版二部附 录Ⅳ A)，在660nm波长处以水为空白测定测试液(3)和测试液(4)的吸收度，分 别为A3和A4，按下式计算。 在上述条件下，每分钟水解酪蛋白生成1μg酪氨酸的量为1活力单位。 (A1－A2) 1000 ──────────×176×───────── (A3－A4) 20 含舍雷肽酶标示量％＝──────────────────────────×100％ 10000 【类别】同舍雷肽酶。 【规格】5mg(10000单位) 【贮藏】密封，在干燥处保存。 头孢氨苄泡腾片 拼音名：Toubaoanbian Paotengpian 英文名：Cefalexin Effervescent Tablets 书页号：X44-112 标准编号：WS1-(X-307)-2003Z 本品含头孢氨苄(C16H17N3O4S)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为类白色或淡黄色片， 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面有轻微的隐斑和散在的小黄点。 【鉴别】取本品细粉适量(约相当于头孢氨苄1g)，加水2ml和盐酸溶液 (9→100)3ml，振摇，滤过，取续滤液，照头孢氨苄项下的鉴别(1)或(2)项试验 (中国药典2000年版二部190页)，显相同的结果。 【检查】酸度 取本品4片，加水100ml，搅拌使溶解，依法测定(中国药 典2000年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为4.5～6.5。 干燥失重 取本品细粉适量，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥 至恒重，减失重量不得过1.5％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以水-甲 醇-3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液(720:240:15:3)为流动相；检测波长为254nm。 理论板数按头孢氨苄峰计算应不低于1500。 测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于头孢氨 苄0.1g)，置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，再加流动相稀释 至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释 至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢氨苄 对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品C16H17N3O4S的含量。 【类别】抗生素类药。 【规格】0.125g(按C16H17N3O4S计算) 【贮藏】遮光，密封，在凉暗干燥处保存。 头孢克洛缓释胶囊 拼音名：Toubao Keluo Huanshi Jiaonang 英文名：Cefaclor Sustained Release Capsules 书页号：X44-123 标准编号：WS1-(X-311)-2003Z 本品含头孢克洛(C15H14ClN3O4S)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品内容物为淡黄色微丸。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时 间应与头孢克洛对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】水分 取本品，研细，照水分测定法(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ M 第一法 A)测定，含水分不得过8.0％。 释放度 取本品，照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ D 第一 法)，采用溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一法)的装置，以 0.1mol/L盐酸溶液600ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，在2小时、4小 时与8小时时，分别取溶液10ml(即时在操作容器中补充0.1mol/L盐酸溶液10ml)， 滤过，精密量取续滤液适量，用0.1mol/L盐酸溶液稀释成每1ml中约含20μg的溶 液；另取头孢克洛对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成 每1ml中约含20μg的溶液。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在 264nm的波长处分别测定吸收度(必要时可减去空白胶囊壳的吸收度)，按各自 的吸收度与对照品溶液吸收度的比值计算出每粒胶囊在不同时间的释放量。 本品每粒在2小时、4小时和8小时时的释放量应分别为标示量的25％～55％、 45％～75％和70％以上，均应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷 酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值 至3.4)-乙腈(92:8)为流动相；流速为每分钟1ml，检测波长为254nm。同时精密称 取头孢克洛对照品及头孢克洛δ-3-异构体对照品适量，加流动相溶解并制成 每1ml中分别含头孢克洛及头孢克洛δ-3-异构体约0.2mg的混合液，量取20μl进样 测试，头孢克洛与头孢克洛δ-3-异构体的分离度应符合规定。理论塔板数按 头孢克洛峰计算应不低于1500。 测定法 取装量差异项下的内容物，研细，均匀混合，精密称取适量(约 相当于头孢克洛0.125g)，加流动相溶解并稀释成每1ml中约含头孢克洛0.2mg的 溶液(必要时超声处理)，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱 仪，记录色谱图；另取头孢克洛对照品适量，同法测定。按外标法以峰面 积计算出供试品中C15H14ClN3O4S的含量。 【类别】抗生素类药。 【规格】0.125g(按C15H14ClN3O4S计算) 【贮藏】遮光，密封，在凉暗干燥处保存。 头孢克洛缓释片 拼音名：Toubao Keluo Huanshi Pian 英文名：Cefaclor Sustained Release Tablets 书页号：X44-120 标准编号：WS1-(X-310)-2003Z 本品含头孢克洛(C15H14ClN3O4S)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显类白色。 【鉴别】(1)取本品细粉适量，加水溶解并稀释成每1ml中约含头孢克洛 2mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取头孢克洛对照品，加 水溶解并稀释成每1ml中约含头孢克洛2mg的溶液，作为对照品溶液；再取 供试品和头孢克洛对照品适量，加水制成每1ml中各含头孢克洛2mg的溶液， 滤过，取续滤液作为混合溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录 Ⅴ B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶H薄层板(取硅胶H2.5g， 加0.1％羧甲基纤维素钠溶液8ml，研磨均匀后铺于10cm×20cm玻板上，经105℃ 活化1小时，放入干燥器中备用)上，以新鲜配制的0.1mol/L枸橼酸溶液-0.1mol/L 磷酸氢二钠溶液-6.6％茚三酮的丙酮溶液(60:40:1.5)为展开剂。展开后，晾干， 于110℃加热15分钟后检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照 品溶液的主斑点相同，混合溶液应显一个斑点。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 头孢克洛对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】水分 取本品，研细，照水分测定法(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ M 第一法 A)测定，含水分不得过7.0％。 释放度 取本品，照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ D 第一 法)，采用溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二法)的装置，以 盐酸溶液(9→1000)900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，在1小时、3小 时和5小时时，分别取溶液10ml[即时在操作容器中补充盐酸溶液(9→1000)10ml]， 滤过，分别精密量取续滤液适量，加盐酸溶液(9→1000)稀释成每1ml中约含 25μg的溶液；另取头孢克洛对照品适量，精密称定，加盐酸溶液(9→1000)溶 解并稀释成每1ml中约含25μg的溶液。照分光光度法(中国药典2000年版二部 附录ⅣA)，在264nm的波长处分别测定吸收度。按各自的吸收度与对照品溶 液吸收度的比值计算出每片在不同时问的释放量。本品每片在1小时、3小 时和5小时时的释放量应分别为标示量的20％～40％、50％～85％和85％以上， 均应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以磷酸 二氢钾溶液(取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值 至3.4)-乙腈(92:8)为流动相；流速为每分钟1ml，检测波长为254nm。同时精密 称取头孢克洛对照品及头孢克洛δ-3-异构体对照品适量，加流动相溶解并制 成每1ml中分别含头孢克洛及头孢克洛δ-3-异构体约0.2mg的混合液，量取20μl进 样测试，头孢克洛与头孢克洛δ-3-异构体的分离度应符合规定。理论板数按 头孢克洛峰计算应不低于1500。 测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于头孢克 洛100mg)，加流动相溶解并稀释成每1ml中约含头孢克洛0.2mg的溶液(必要时超 声处理)，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱 图；另取头孢克洛对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试 品中C15H14ClN3O4S的含量。 【类别】抗生素类药。 【规格】0.375g(按C15H14ClN3O4S计算) 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 头孢羟氨苄分散片 拼音名：Toubaoqiang’anbian Fensanpian 英文名：Cefadroxil Dispersible Tablets 书页号：X44-167 标准编号：WS1-(X-327)-2003Z 本品含头孢羟氨苄(C16H17N3O5S)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时 间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C 第二法)，以水为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时， 取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，加水稀释成每1ml中约含25μg的 溶液；另取本品10片，研细，精密称取适量(相当于平均片重)，按标示量加 水溶解并稀释成每1ml中约含25μg的溶液，滤过。取上述两种溶液，照分光光 度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在263nm的波长处分别测定吸收度， 按两者的吸收度比值计算每片的溶出量。限度为80％，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以0.015mol/L 醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH值至4.0)-甲醇(90:10)为流动相；检测波长为230nm。头 孢羟氨苄与7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰的保留时间比应不小于2.0。 测定法 取本品10片，研细，混匀，精密称取适量(约相当于头孢羟氨苄 30mg)，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤 膜滤过，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪；另取头孢羟氨苄对照品，同 法测定，按外标法以峰面积计算出供试品中C16H17N3O5S的含量。 【类别】抗生素类药。 【规格】按C16H17N3O5S计算(1)0.125g (2)0.25g 【贮藏】遮光，密封，在凉暗处保存。 西咪替丁氯化钠注射液 拼音名：Ximitiding Luhuana Zhusheye 英文名：Cimetidine and Sodium Chloride Injection 书页号：X44-144 标准编号：WS1-(X-319)-2003Z 本品为西咪替丁与氯化钠的灭菌水溶液，含西咪替丁(C6H16N6S)与氯化 钠(NaCl)均应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于西咪替丁50mg)，加氨试液2滴、硫酸铜 试液2滴，即生成蓝灰色沉淀，再加过量氨试液，沉淀即溶解。 (2)在含量测定项下的高效液相色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间 应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为5.0～7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 不溶性微粒 取本品一瓶，依法检查(中国药典2000年版二部Ⅸ C)，应符 合规定。 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部Ⅺ E)，每1ml西咪 替丁中含内毒素量应小于0.5EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】西咪替丁 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 醇-水-磷酸-三乙胺(200:800:0.3:0.2)为流动相；检测波长220nm。理论板数按西咪 替丁峰计算应不低于1000。 测定法 精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注 入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取经105℃干燥至恒重的西咪替丁对 照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含50μg的溶液，同法测定，按外 标法以峰面积计算，即得。 氯化钠 对照贮备液的制备 精密量取标准钠离子溶液，加水制成每1ml中 含钠离子100μg的溶液。 供试品溶液的制备 精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密量取对照品贮备液3.5ml、5.5ml、7.0ml、8.5ml、10.5ml，分别置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。取上述各溶液及供试品溶液，照火焰 光度法(中国药典2000年版附录Ⅳ F，含量测定法)测定钠离子浓度,计算，即得。 【类别】组胺H2受体阻断药。 【规格】(1)50ml:西咪替丁0.2g与氯化钠0.45g (2)100ml:西咪替丁0.4g与氯化钠0.9g 【贮藏】遮光，密闭保存。 小儿复方氨基酸注射液(18AA-Ⅰ) 拼音名：Xiaoer Fufang Anjisuan Zhusheye(18AA-Ⅰ) 英文名：Paediatric Compound Amino Acid Injection(18AA-Ⅰ) 书页号：X44-169 标准编号：WS1-(X-328)-2003Z 本品为18种结晶氨基酸配制而成的灭菌水溶液，含各种氨基酸均应为 标示量的80.0％～120.0％。 【处方】 异亮氨酸(C6H13NO2) 3.1g 醋酸赖氨酸(C6H14N2O2·C2H4O2) 7.9g 苯丙氨酸(C9H11NO2) 2.7g 色氨酸(C11H12N2O2) 1.4g 组氨酸(C6H19N3O2) 2.1g 脯氨酸(C5H9NO2) 5.6g 丝氨酸(C3H7NO3) 3.8g 谷氨酸(C5H9NO4) 7.1g N-乙酰-L-酪氨酸(C11H13NO4) 0.6g 亮氨酸(C6H13NO2) 7.0g 甲硫氨酸(C5H11NO2S) 1.3g 苏氨酸(C4H9NO3) 3.6g 缬氨酸(C5H11NO2) 3.6g 丙氨酸(C3H7NO2) 6.3g 精氨酸(C6H11N4O2) 4.1g 门冬氨酸(C4H7NO4) 4.1g 甘氨酸(C2H5NO2) 2.1g 盐酸半胱氨酸(C3H7NO2S·HCl·H2O) 1.0g 焦亚硫酸钠(Na2S2O5) 1.0g 注射用水 适量 ───────────────────────────────────　 全量 1000ml 【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品1ml，加茚三酮少许，加热，溶液显蓝紫色。 (2)含量测定项下记录的色谱图中，各种氨基酸峰的保留时间应与相应 的对照品峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为5.5～7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 透光度 取本品，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在 430nm波长处测定透光率，不应低于95.0％。 不溶性微粒 取本品(20ml:1.348g规格除外)，依法检查(中国药典2000年版二 部附录Ⅸ C)，应符合规定。 异常毒性 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C)，按静脉 注射法给药，应符合规定。 热原 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔 体重每1kg缓缓注射10ml，应符合规定。 降压物质 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ G)，剂量按 猫体重每1kg注射1ml，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】氨基酸 取本品及相应的氨基酸对照品，使用适宜的氨基 酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定，按外标法以峰面积计算各种氨 基酸的含量。如不能同时测定色氨酸时，按以下方法测定。 色氨酸 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释 至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取经105℃干燥3小时的色氨酸和 酪氨酸对照品适量，分别加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml中约含 色氨酸28.0μg和酪氨酸10.0μg的溶液，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品 溶液(2)，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，取对照品溶液(2)， 以280nm为测定波长(λ2)，在303nm的波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长 及参比波长(λ1)。要求△A＝Aλ2－Aλ1＝0，再在λ2与λ1波长处分别测定对照 品溶液(1)与供试品溶液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算。 盐酸半胱氨酸 对照品溶液的制备 精密称取盐酸半胱氨酸对照品适量， 加水制成每1ml中含有1mg盐酸半胱氨酸的溶液。 测定法 精密量取本品及对照品溶液各1ml分别置100ml量瓶中，各加甲 酸1.5ml及30％过氧化氢溶液1ml，在室温放置30分钟，然后加水至刻度，摇匀， 使用适宜的氨基酸分析仪进行测定，计算。 N-乙酰-L-酪氨酸 对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥3小时的 N-乙酰-L-酪氨酸对照品适量，加水制成每1ml中含有600μgN-乙酰-L-酪氨酸的 溶液，精密量取2ml置附有冷凝器的100ml锥形瓶中，加盐酸1ml，加水15ml， 加热回流2小时，放冷，用水冲洗冷凝器3次(每次5ml)，再用10％氢氧 化钠液 3.5ml调pH值至约2～3，然后转入100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即 得(每1ml中含N-乙酰-L-酪氨酸12μg)。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，照对照品溶液的制备项下，自 “置附有冷凝器的100ml锥形瓶中……”起，同法操作。 测定法 取对照品溶液与供试品溶液，使用适宜的氨基酸分析仪或高效 液相色谱仪进行测定，计算。 【类别】氨基酸类药。 【规格】(1)20ml:1.348g(总氨基酸) (2)100ml:6.74g(总氨基酸) (3)250ml:16.85g (总氨基酸) 【贮藏】在凉暗处保存。 曾用名：小儿用氨基酸注射液(18) 胸腺肽肠溶胶囊 拼音名：Xiongxiantai Changrong Jiaonang 英文名：Thymopeptides Enteric-coated Capsules 书页号：X44-116 标准编号：WS1-(X-309)-2003Z 本品系用胸腺肽溶液加适当辅料制成的肠溶胶囊。含多肽应为标示量 的90.0％～110.0％。 【性状】本品的内容物为类白色粉末或颗粒。 【鉴别】取本品的内容物细粉适量(约相当于胸腺肽0.1g)，加水10ml，振 摇使胸腺肽溶解，滤过，取续滤液2ml，加40％氢氧化钠溶液0.5ml，摇匀，再 加1％硫酸铜溶液1ml，溶液显紫红色。 【检查】活性 取本品，照T细胞活性测定法—脱E受体法(附一)测定，供 试品管的E玫瑰花结百分率应比对照管E玫瑰花结百分率大10％以上。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】装量差异取项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约 相当于胸腺肽15mg)，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使胸腺肽溶解，加水 稀释至刻度，摇匀，每分钟2500转离心5分钟，取上清液作为供试品溶液， 照福林酚测定法(附二)测定。 【类别】免疫调节药。 【规格】5mg 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 附一： T细胞活性测定法-脱E受体法 本法系根据胸腺肽可使脱E受体后的胸腺T细胞恢复其E受体功能，从而 反映胸腺肽的生物活性。 试剂 (1)Hank’s液将0.3％磷酸二氢钾溶液，0.76％磷酸氢二钠溶液，2％氯 化钾溶液及20％氯化钠溶液依次按20:20:20:40比例混合，加葡萄糖1g，溶解混 匀，用水稀释至1000ml，并用4％碳酸氢钠溶液调节pH值至7.2～7.3(临用时配制)。 (2)阿氏液 取氯化钠0.420g，枸橼酸0.055g，枸橼酸酸钠0.766g，葡萄糖2.05g， 加水溶解并稀释至100ml，灭菌。 (3)分离液 为淋巴细胞分离液。 (4)羊血 取绵羊静脉血5ml，加入5ml阿氏液中，冰箱保存。 (5)固定液 取25％戊二醛溶液，3.5％碳酸氢钠溶液及Hank’s液依次按1:1:38 比例混合。 (6)姬姆萨染色液原液 取姬姆萨染料0.5g，加甘油33ml，55～60℃加热至姬 姆萨染料溶解，冷至室温，加入33ml甲醇，室温放置24小时后，用滤纸过滤， 滤液即为原液。密封室温保存。 (7)染色液 取姬姆萨染色液原液2ml，加Hank’s液6ml，摇匀，以每分钟1500 转离心10分钟，取上清液待用。 操作法 (1)脱E受体胸腺T细胞悬液的制备 取新鲜猪胸腺，去脂肪并剪碎， 加适量Hank’s液使成细胞悬液，经100目筛过滤，每分钟1500转离心3～5分钟， 弃去上清液，加入少量Hank’s液打匀，将此溶液加至已加有1/3滤液量的分离 液的离心管中，以每分钟2000转离心20分钟，小心吸出中间层的胸腺T细胞， 放入另一离心管中，加适量Hank’s液洗涤，摇匀，以每分钟1500转离心3～5分 钟，弃去上清液，洗涤一次后，在沉淀物中加入适量Hank’s液，混匀，45℃恒 温水浴保温30分钟(每隔5分钟振摇一次)。取出，以每分钟1500转离心3～5分 钟，弃去上清液，再加入适量Hank’s液，混匀后，置45℃恒温水浴保温30分 钟，取出后以每分钟1500转离心3～5分钟，弃去上清液，甩Hank’s液洗涤三次 (操作同前)，最后用Hank’s液适量稀释并计数，使最终浓度为每1ml中含 3×10<6>～5×10<6>个细胞。 (2)绵羊红细胞悬液的制备 取适量羊血，用适量Hank’s液洗三次(同前)。 弃去上清液，加适量Hank’s液稀释并计数，使最终浓度为脱E受体胸腺T细胞 悬液浓度的8～10倍。 (3)供试品溶液的制备 取供试品，用Hank’s液配制成每1ml中约含0.2～1mg 的溶液。 (4)测定 取小试管6支，其中3支各加Hank’s液0.1ml作对照管，另3支各加供 试品溶液0.1ml作测定管，每管中各加脱E受体胸腺T细胞悬液0.2ml，37℃保温1 小时后，加入绵羊红细胞悬液0.2ml，摇匀，以每分钟500转离心3分钟，放入 4℃冰箱过夜，次日取出，弃去上清液，每管中各加入固定液一滴，轻轻摇 匀，静置10分钟，加入染色液2滴并摇匀，静置15分钟后开始计数，显微镜 视野中淡蓝色的较大的细胞为淋巴细胞，共数计数板16个大方格上所有淋 巴细胞的个数(不少于200个)，统计其中的E玫瑰花结形成的细胞数(结合3个 以上绵羊红细胞的淋巴细胞)，求得结花百分率，取平均值，即为供试品管 或对照管的E玫瑰花结百分率平均值。 附二： 福林酚测定法 试剂 碱性铜试液 取氢氧化钠10g，碳酸钠50g，加水400ml使溶解，作为 甲液；取酒石酸钾0.5g，加水50ml使溶解，另取硫酸铜0.25g，加水30ml使溶解， 将两液混合，作为乙液。 临用前，合并两液，并加水至500ml。 操作法 (1)对照品溶液的制备 取牛血清白蛋白对照品，加水制成每1ml 中含0.3mg的溶液。 (2)供试品溶液的制备 照各药品项下的方法制备。 (3)标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9ml，分 别置具塞试管中，各加水至1.0ml，再分别加入碱性铜试液1.0ml，摇匀，各加 入福林酚试液4.0ml(取福林酚贮备液1ml加水至16ml)，立即混匀，置55℃水浴中 准确反应5分钟，置冷水浴中10分钟，在650nm的波长处测定吸收度；同时以 0号管作为空白。以吸收度与相应的对照品溶液浓度计算回归方程。 (4)测定法 精密量取供试品溶液1.0ml，照标准曲线的制备项下的方法， 自“加入碱性铜试液”起，依法测定，由回归方程计算供试品溶液的浓度， 并乘以稀释倍数，即为多肽含量。 盐酸克林霉素棕榈酸酯 拼音名：Yansuan Kelinmeisu Zonglusuanzhi 英文名：Clindamycin Palmitate Hydrochloride 书页号：X44-152 标准编号：WS1-(X-322)-2003Z C34H63ClN2O6S·HCl 699.85 本品为6-(1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-7(S)-氯-6，7，8-三 脱氧-L-苏式-α-D-半乳辛吡喃糖苷-2-棕榈酸酯盐酸盐。按无水物计算，含克 林霉素(C18H33ClN2O5S)不得少于55.0％。 【性状】本品为白色或类白色粉末；有特殊异臭，无味。 本品在乙醇、乙醚或氯仿中易溶，在水中溶解。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时 间应与克林霉素棕榈酸酯对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 (3)本品显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定(中国 药典2000年版二部附录Ⅵ H)pH值应为2.8～3.8。 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法 A) 测定，含水分不得过3.0％。 有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中含20mg的溶液， 作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用流动相稀释制成每1ml中含 1.4mg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，取对照溶液20μl， 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为记录仪满量程的 20％～25％；再精密量取上述两种溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图 至主峰保留时间的2倍。供试品溶液如显杂质峰，与对照溶液主峰比较，任 一杂质峰含量均不得大于2.0％；杂质总量不得大于7.0％。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，不得 过0.5％。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以醋酸铵 溶液(取醋酸铵3.85g，加5％醋酸溶液溶解并稀释至100ml)-0.21％丁二酸二辛酯 磺酸钠甲醇溶液，(20:480)为流动相；检测器为示差折光检测器。理论板数按 克林霉素棕榈酸酯峰计算应不低于1000。 测定法 取本品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含18mg的溶液， 精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取在60℃减压干燥16小时的 克林霉素棕榈酸酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品 中C18H32ClN2O5S的含量。 【类别】抗生素类药。 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒 盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒 拼音名：Yansuan Kelinmeisu Zonglusuanzhi Keli 英文名：Clindamycin Palmitate Hydrochloride Granules 书页号：X44-155 标准编号：WS1-(X-323)-2003Z 本品含盐酸克林霉素棕榈酸酯按克林霉素(C18H33ClN2O5S)计算，应为标 示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为可溶性颗粒；气芳香，味甜。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间 应与克林霉素棕榈酸酯对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】酸度 取本品5g，加水25ml溶解后，依法测定(中国药典2000年版二 部附录Ⅵ H)，pH值应为2.5～5.0。 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法)测 定，含水分不得过2.0％。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠN)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以醋酸铵 溶液(取醋酸铵3.85g，加5％醋酸溶液溶解并稀释至100ml)-0.21％丁二酸二辛酯 磺酸钠甲醇溶液(20:480)为流动相；检测器为示差折光检测器。理论板数按克 林霉素棕榈酸酯峰计算应不低于1000。 测定法 取装量项下的内容物，混合均匀，精密称取适量，加水溶解制 成每1ml中约含克林霉素15mg的溶液。精密量取6ml，置具塞离心管中，精密 加入氯仿10ml后，再加碳酸钠溶液(30→100)1ml，充分振摇15分钟，以转速为每 分钟2500转离心处理10分钟，弃去水层，取氯仿层3ml，置10ml量瓶中，用氯 仿稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置干燥试管中，用氮气吹干。精密量 取流动相1ml，置上述试管中，使残留物溶解，作为供试品溶液。精密量取 20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取在60℃减压干燥16小时的克林霉素 棕榈酸酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中 C18H33ClN2O5S的含量。 【类别】抗生素类药。 【规格】按C18H33ClN2O5S计算(1)37.5mg (2)75mg (3)0.9g 【贮藏】密闭，在阴凉干燥处保存。 盐酸尼卡地平缓释胶囊 拼音名：Yansuan Nikadiping Huanshi Jiaonang 英文名：Nicardipine Hydrochloride Sustained Release Capsules 书页号：X44-137 标准编号：WS1-(X-316)-2003Z 本品含盐酸尼卡地平(C26H29N3O6·HCl)应为标示量的93.0％～107.0％。 【性状】本品为硬胶囊剂，内容物为淡黄色球形颗粒。 【鉴别】(1)取本品内容物0.25g，加稀乙醇10ml，充分振摇，取2ml，加盐 酸0.5ml及锌粉50mg，加热至氢气产生完，放置5分钟后，上清液应显芳香第 一胺的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)取本品内容物0.25g，加甲醇10ml，充分振摇，滤过。取滤液1ml，加磷 钨酸试液0.5ml，即产生白色混浊，另取滤液1ml，加苦味酸试液1ml，即产生 黄色沉淀。 (3)取本品内容物0.25g，加甲醇100ml，充分振摇，滤过。取滤液2ml，加 甲醇至100ml，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在236nm 和353nm波长处有最大吸收。 【检查】释放度 取本品，照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ D 第一法)，采用溶出度测定法第二法装置，以pH1.20±0.05盐酸溶液(取盐酸 14ml，加氯化钠4g，加水使溶解，并稀释至2000ml)900ml为溶剂，转速为每分钟 150转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，离心，取上清液作为供试品溶 液(1)；弃去上述各容器的溶液，保留未溶物，加磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢 钾6.8g及1g聚山梨酯80，加水900ml使溶解，用氢氧化钠试液调pH值至6.5±0.05， 加水至1000ml)900ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，离心，取上清液作为 供试品溶液(2)；于上述各容器中加入氢氧化钠溶液(9→125)10ml，调pH值至 7.20±0.05，继续运转3小时时，取溶液10ml，离心，取上清液作为供试品溶液 (3)，并补加pH7.2磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g及1g聚山梨酯80，加水900ml使 溶解，用氢氧化钠试液调pH值为7.2，加水至1000ml)10ml继续运转至4小时时， 取溶液10ml，离心，取上清液作为供试品溶液(4)。另取经105℃干燥2小时的 盐酸尼卡地平对照品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解， 并稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml量瓶中，加pH1.2的盐酸溶液稀 释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(1)；另精密量取2ml，置100ml量瓶中，加 pH6.5磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(2)；另精密量取 2ml，置100ml量瓶中，加pH7.2磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照 品溶液(3)。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA)，取供试品溶液(1) 及对照品溶液(1)在357nm及450nm波长处分别测定吸收度；其他各对照品溶液 及供试品溶液均在357nm处测定吸收度，计算不同时间的累计释放量。1小时 及2小时的累计释放量均应为25％～40％，3小时的累计释放量应为45％～75％， 4小时的累计释放量应为65％以上，均应符合规定。计算分式如下: 1小时盐酸尼卡地平的释放度D1(％)： Ws A<[T1(357)]>－A<[T1(450)]> ────×───────────────────────×36 40 A<[S1(357)]>－A<[S1(450)]> 2小时盐酸尼卡地平的释放度D2(％)： Ws A<[T2]> A<[T1(357)]>－A<[T1(450)]> ────×[───────＋─────────────────────]×36 40 A<[S2]> A<[S1(357)]>－A<[S1(450)]> 3小时盐酸尼卡地平的释放度D3(％)： Ws A<[T3]> A<[T2]> 1 A<[T1(357)]>－A<[T1(450)]> ─────×[───────＋───────×───＋────────────────────]×36 40 A<[S3]> A<[S2]> 90 A<[S1(357)]>－A<[S1(450)]> 4小时盐酸尼卡地平的释放度D4(％)： Ws A<[T4]> A<[T3]> 1 A<[T2]> 1 A<[T1(357)]>－A<[T1(450)]> ───×[──────＋───────×───＋──────×──＋──────────────────]×36 40 A<[S4]> A<[S3]> 90 A<[S2]> 90 A<[S1(357)]>－A<[S1(450)]> Ws：盐酸尼卡地平对照品的量(mg)； A<[T]>：各供试品溶液的吸收度； A<[S]>：各对照品溶液的吸收度。 甲醇和二氯甲烷 取本品内容物0.30g，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液 2ml(称取正丙醇0.1g，置50ml量瓶中，加二甲基甲酰胺至刻度，摇匀；精密量 取2ml，置50ml量瓶中，加二甲基甲酰胺至刻度，摇匀)，加二甲基甲酰胺适量 使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取甲醇和二氯甲 烷各0.3g，置50ml量瓶中，加二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，精密量取5ml，置 50ml量瓶中，加二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中， 加二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，精密量取5ml置25ml量瓶中，精密加内标溶液 2ml，加二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，作为对照溶液。分别取供试品溶液和 对照品溶液各2μl，照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)用氢火焰离 子化检测器，高分子多孔小球色谱柱(孔径为0.25～0.18mm)，柱温为100～120℃ 测定，每粒胶囊含甲醇与二氯甲烷均不得超过200μg。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲 醇-0.01mol/L磷酸二氢钾液(68:32)为流动相；检测波长为254nm。盐酸尼卡地平 峰与内标物质峰的分离度应符合规定。 内标溶液的制备 取邻苯二甲酸正丁酯100ml，加甲醇稀释至500ml，摇匀， 即得。 测定法 取本品10粒，将内容物全部置100ml量瓶中，加甲醇适量使溶解， 精密加入内标液10ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液 5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶 中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取经105℃干燥 2小时的盐酸尼卡地平对照品约40mg，置100ml量瓶中，加甲醇适量使溶解， 精密量取内标溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中， 加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液各10μl， 分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】钙离子拮抗剂。 【规格】40mg 【贮藏】遮光密封保存。 乙酰半胱氨酸胶囊 拼音名：Yixian Banguang’ansuan Jiaonang 英文名：Acetylcysteine Capsules 书页号：X44-114 标准编号：WS1-(X-308)-2003Z 本品含乙酰半胱氨酸(C5H9NO3S)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品内容物为白色颗粒。 【鉴别】(1)取本品内容物约0.1g，加10％氢氧化钠溶液2ml溶解后，加醋 酸铅试液数滴，摇匀，加热煮沸，溶液渐显黄褐色，继而产生黑色沉淀。 (2)取本品内容物约10mg，加氢氧化钠试液1ml溶解后，加亚硝基铁氰化 钾试液数滴，即显深红色；放置后渐显黄色，上层有红色环，振摇后变成 红色。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C 第一法)，以900ml水为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经20分钟 时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取以五氧化二磷为 干燥剂经减压干燥至恒重的乙酰半胱氨酸对照品适量，精密称定，加水适 量使溶解，并稀释成每1ml中约含0.2mg的溶液，照含量测定项下的方法，取 上述两种溶液各20μl，立即依法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的 80％，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠN)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.68％ 磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相；检测波长为214nm。理论板 数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于2500。 测定法 取装量差异项下内容物适量，研细，称取适量(约相当于乙酰半 胱氨酸0.1g)，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使乙酰半胱氨 酸溶解，加流动相至刻度，摇匀，立即精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪， 记录色谱图。另精密称取以五氧化二磷为干燥剂，经减压干燥至恒重的乙酰 半胱氨酸对照品适量，用流动相制成每1ml中约含1.0mg的溶液，同法测定。按 外标法以峰面积计算，即得。 【类别】祛痰药。 【规格】0.2g 【贮藏】遮光，在阴凉干燥处保存。 乙酰麦迪霉素片 拼音名：Yixian Maidimeisu Pian 英文名：Acetylmidecamycin Tablets 书页号：X44-147 标准编号：WS1-(X-320)-2003Z 本品含乙酰麦迪霉素(C45H71NO17)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品细粉适量，加甲醇振摇使溶解后，稀释制成每1ml中 约含20μg的溶液，滤过，取滤液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附 录Ⅳ A)测定，在231nm的波长处有最大吸收。 (2)取本品细粉适量，加醋酸乙酯制成每1ml中约含5mg溶液，滤过，滤液 作为供试品溶液；另取乙酰麦迪霉素标准品，加醋酸乙酯制成每1ml中约含 5mg溶液，作为标准品溶液；取上述两种溶液等量混合，作为混合溶液。照 薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述三种溶液各2μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮(9:1)为展开剂，展开后，晾干， 喷以稀硫酸试液，在约100℃加热数分钟，混合溶液所显主斑点应为单一斑 点，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与标准品溶液的主斑点相同。 【检查】结晶性 取本品，研细，取少许细粉置载玻片上，加水一滴， 使分散均匀，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ D)，应不呈现消光位和 双折射现象。 干燥失重 取本品细粉适量，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥 3小时，减失重量不得过6.5％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一 法)，以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，30分钟时， 取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用上述溶剂稀释成每1ml中约含 20μg的溶液；另取本品10片，研细，精密称取适量(相当于平均片重的量)， 按标示量用上述溶剂溶解并稀释成每1ml中约含100μg的溶液，滤过，精密量 取续滤液适量，继续稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。取上述两种溶液， 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在231nm的波长处分别测定 吸收度，按二者吸收度的比值计算出每片的溶出量。限度为80％，应符合 规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量，加乙醇适 量，充分振摇使溶解，再用乙醇稀释制成每1ml中约含500单位的溶液，静置， 精密量取上清液，用磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.6g，加水900ml使溶解， 用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值为4.4～4.5，加水稀释至刻度)，按每1ml中约含 5～40单位的浓度范围，稀释制成供试品溶液。照抗生素微生物检定法(中国 药典2000年版二部附录Ⅺ A)测定。采用二剂量法，以枯草芽孢杆菌[CMCC(B) 63 501]为检定菌；采用Ⅷ号培养基(pH7.8～8.0)，加0.3％酵母浸出粉；在 36～37℃，培养14～16小时。1000单位乙酰麦迪霉素相当于1mgC45H71NO17。 【类别】抗生素类药。 【规格】(1)0.g(10万单位) (2)0.2g(20万单位) 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 注射用美罗培南 拼音名：Zhusheyong Meiluopeinan 英文名：Meropenem for Injection 书页号：X44-165 标准编号：WS1-(X-326)-2003Z 本品为美罗培南加适量无水碳酸钠制成的灭菌粉末。按干燥品计算， 含美罗培南(C17H25N3O5S)应不少于75.0％，按平均装量计算，含美罗培南 (C17H25N3O5S)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或微黄色粉末。 【鉴别】取本品，照美罗培南项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的反 应和结果。 【检查】碱度 取本品，加水制成每1ml中含美罗培南5mg的溶液，依法 测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为7.0～8.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，分别加水制成每1ml中含美罗培南0.1g 的溶液，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年版 二部附录Ⅸ B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液 (中国药典2000年版二部附录Ⅸ A 第一法)比较，均不得更深。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量应为9.0％～12.0％ (中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 有关物质与细菌内毒素 照美罗培南项下的方法检查，应符合规定。 无菌 取本品，分别加入100ml 0.9％无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过 滤处理后，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混合均匀，照美罗培南项下的 含量测定方法测定。 【类别】同美罗培南。 【规格】按C17H25N3O5S计 (1)0.25g (2)0.5g 【贮藏】密闭，在凉暗干燥处保存。