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首页 44 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十四册)

44 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十四册).doc

44 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十四册)

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2018-09-08 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《44 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十四册)doc》,可适用于医药卫生领域

新药转正西药标准卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十四册)(种)阿莫西林克拉维酸钾颗粒(:)拼音名:AmoxilinKelaweisuanjiaKeli英文名:AmoxicillinandClavulanatePotassiumGranules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为阿莫西林与克拉维酸钾的混合制剂含阿莫西林(CHNOS)与克拉维酸(CHNO)均应为标示量的%~%。【性状】本品为混悬性颗粒味甜微苦。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与相应的两个对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】水分取本品研细照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。有关物质临用新配立即测定。取装量差异项下的内容物适量加水溶解并稀释制成每ml中含阿莫西林mg和克拉维酸mg的溶液滤过取续滤液作为供试品溶液精密量取供试品溶液ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验量取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的%再精密量取上述两种溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至阿莫西林主峰保留时间的倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰与对照溶液的两个主峰面积和比较单个杂质量最大不得过%总杂质量不得过%。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠN)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠g加水ml溶解用磷酸或molL氢氧化钠溶液调节pH值至±加水稀释至ml)甲醇(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按阿莫西林峰和克拉维酸峰计算均不得低于。阿莫西林峰与克拉维酸峰的分离度应大于。测定法取装量差异项下的内容物混合均匀研细精密称取适量(约相当于阿莫西林mg或克拉维酸钾mg)置ml量瓶中加水适量充分振摇使阿莫西林和克拉维酸钾溶解再加水稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液μl注入液相色谱仪记录色谱图另取阿莫西林对照品和克拉维酸对照品同法测定按外标法以峰面积分别计算供试品中CHNOS和CHNO的含量。【类别】抗生素类药。【规格】g(CHNOSg和CHNOg)【贮藏】密封在阴凉干燥处保存。阿昔洛韦胶囊拼音名:AxiluoweiJiaonang英文名:AciclovirC显黄色继续煮沸分钟滤过滤液作鉴别()用。沉淀用%热氯化铵溶液ml洗涤后加molL盐酸溶液ml使溶解溶液显铝盐的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。()取鉴别()得到的滤液ml加水稀释至ml摇匀溶液显镁盐的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】制酸力取含量测定项下的细粉适量(约相当于铝碳酸镁g)精密称定加少量水混合使成为均匀的浆状再加水使成ml精密加入盐酸滴定液(molL)ml在℃以每分钟转的转速搅拌小时放冷后加溴酚蓝指示液滴用氢氧化钠滴定液(molL)滴定。每g铝碳酸镁消耗盐酸滴定液(molL)不得少于ml。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于铝碳酸镁g)加molL盐酸溶液ml水浴加热分钟放冷加水ml精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(molL)ml加甲基红指示液滴用molL氢氧化钠溶液中和至溶液显黄色水浴加热分钟放冷加乌洛托品g与二甲酚橙指示液ml用molL盐酸溶液调至溶液显淡黄色用锌滴定液(molL)滴定至溶液由黄色变为紫红色并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(molL)相当于mg的AkMg(OH)CO·HO。【类别】抗酸药。【规格】g【贮藏】密封保存。美罗培南拼音名:Meiluopeinan英文名:Meropenem书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNOS·HO本品为()(RSS)SS(二甲基胺酰基)吡咯烷硫(R)羟乙基甲基氧氮杂双环庚烯羧酸三水合物。按无水物计算含CHNOS不少于%。【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末无臭味苦。本品在甲醇中溶解在水中略溶在丙酮、乙醇或乙醚中不溶在molL氢氧化钠溶液中溶解在molL盐酸溶液中略溶。比旋度取本品适量精密称定加水溶解并定量稀释使成每ml中约含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥE)比旋度应为-~-℃。【鉴别】()取本品约mg加水ml溶解后加盐酸羟胺试液ml摇匀放置分钟加入酸性硫酸铁铵试液ml摇匀溶液呈红褐色。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。()取本品加水制成每ml中约含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。【检查】酸度取本品加水制成每ml中含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品份分别加入取样量%的碳酸钠(供注射用)作助溶剂加水制成每ml中含g的溶液溶液应澄清无色如显浑浊与号浊度标准液(中国药典年版二部附录ⅨB)比较均不得更浓如显色与黄色或黄绿色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较均不得更深。有关物质取本品加流动相制成每ml中含mg的供试品溶液精密量取供试品溶液适量用流动相稀释制成每ml中含μg的对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的%~%再准确量取上述两种溶液各μl分别进样记录色谱图至主成分峰保留时间的倍供试品溶液色谱图如显杂质峰与对照溶液主成分峰面积比较单个杂质峰的峰面积不得大于%各杂质的总量不得过%。二氯甲烷与丙酮照有机溶剂残留量测定法(中国药典年版二部附录ⅧP)测定。色谱条件与系统适用性试验用%苯基甲基聚氧硅烷毛细管柱为色谱柱柱温控制在℃左右。取适量丙酮、二氯甲烷混合对照品溶液顶空进样记录色谱图丙酮、二氯甲烷依次出峰丙酮、二氯甲烷的分离度应大于理论板数按丙酮峰计算应不低于。测定法取本品适量精密称定置顶空瓶中加入样品量%的碳酸钠用水溶解制成每ml中约含mg的溶液置顶空进样器℃加热分钟后进样记录色谱图另精密量取对照品丙酮μl、二氯甲烷μl置ml水中摇匀取适量同法测定。按外标法以峰面积计算含二氯甲烷不得过%含丙酮不得过%。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分应为%~%。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之十。细菌内毒素取本品适量依法检查(中国药典年版二部附录ⅪE)每mg中含内毒素的量应小于EU。无菌取本品分别加灭菌碳酸钠溶液(称取无水碳酸钠g加水溶解并稀释至ml)制成每ml中含mg的溶液用%无菌氯化钠溶液稀释至每ml中含mg的溶液用薄膜过滤法处理后依法检查(中国药典年版二部附录ⅪH)应符合规定。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂以%三乙胺溶液取三乙胺ml加水ml用磷酸溶液(→)调节pH值至加水稀释至ml乙腈(:)为流动相检测波长为nm。取下述美罗培南对照品溶液适量置水浴中加热小时取μl注入液相色谱仪美罗培南峰与美罗培南开环物峰的分离度应符合规定。理论板数按美罗培南峰计算应不低于。测定法取本品适量精密称定加流动相溶解并定量稀释制成每ml中约含mg的溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取美罗培南对照品同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中CHNOS的含量。【类别】抗生素类药。【贮藏】密封在凉暗干燥处保存。【制剂】注射用美罗培南瑞格列奈片拼音名:RuigelienaiPian英文名:RepaglinideTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含瑞格列奈(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色片。【鉴别】()取本品细粉适量(约相当于瑞格列奈mg)置ml量瓶中加molL盐酸溶液适量振摇使瑞格列奈溶解用molL盐酸溶液稀释至刻度摇匀滤过取滤液。照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】含量均匀度取本品片置ml量瓶中照含量测定项下的方法自“加molL盐酸溶液适量”起依法测定并计算含量应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第三法)以molL盐酸溶液ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量滤过照含量测定项下的色谱条件取续滤液μl注入液相色谱仪记录色谱图另取瑞格列奈对照品适量精密称定加molL盐酸溶液溶解并稀释制成每ml中含μg的溶液同法测定计算每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以醋酸铵缓冲液(取醋酸铵g加水ml使溶解用冰醋酸调pH值至)甲醇(:)为流动相检测波长为nm理论板数按瑞格列奈峰计算应不低于。测定法取本品片精密称定研细混合均匀精密称取适量(约相当于瑞格列奈mg)置ml量瓶中加molL盐酸溶液适量振摇使瑞格列奈溶解用molL盐酸溶液稀释至刻度反复振摇滤过精密量取续滤液μl注入液相色谱仪记录色普图另取瑞格列奈对照品适量精密称定加molL盐酸溶液溶解并稀释制成每ml中含μg的溶液同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】降血糖药。【规格】mg【贮藏】遮光、密封保存。舍雷肽酶片拼音名:SheleitaimeiPian英文名:SerrapeptaseTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含舍雷肽酶应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色肠溶薄膜衣片除去薄膜衣后显灰白色至淡褐色。【鉴别】取本品细粉适量加盐酸硼酸盐缓冲液制成每ml中含~单位的舍雷肽酶溶液。照效价测定项下的方法测定溶液应呈蓝色。【检查】含量均匀度取本品片每片分别置ml量瓶中加冷至℃以下的效价测定项下盐酸硼酸盐缓冲液(pH)适量充分振摇使其完全崩解加上述盐酸硼酸盐缓冲液稀释至刻度摇匀。精密量取ml置ml量瓶中加冷却至℃以下的上述盐酸硼酸盐缓冲液稀释至刻度摇匀。照效价测定项下的方法自“测定法……”起依法测定。计算每片的效价与平均效价相比较含量差异限度应小于±%含量差异大于±%的不得多于片并不得超过±%。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以盐酸溶液(→)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时每片均不得有裂缝崩解或软化小心弃去溶剂后加磷酸盐缓冲液(pH)ml继续溶出经分钟时取溶液ml滤过取续滤液作为供试品溶液。另取供试品两片置ml量瓶中加磷酸盐缓冲液(pH)适量振摇使其完全崩解加上述缓冲液稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中用磷酸盐缓冲液(pH)稀释至刻度摇匀滤过取续滤液作为对照品溶液。取上述两种溶液照荧光分析法(中国药典年版二部附录ⅣE)以nm为激发光波长nm为发射光波长分别测定荧光读数计算出每片的溶出量。限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【效价测定】对照品溶液的制备(临用前配制)取在℃干燥至恒重的酪氨酸适量精密称定加molL盐酸溶液溶解并稀释成每ml中约含mg的溶液即得。供试品溶液的制备取本品片置ml量瓶中加冷至℃以下的盐酸硼酸盐缓冲液(取硼砂g加水ml使溶解用molL盐酸溶液调节pH值至加水至ml)适量充分振摇使完全崩解用盐酸硼酸盐缓冲液(pH)稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中用冷至℃以下的盐酸硼酸盐缓冲液稀释至刻度摇匀即得。测定法取试管支分别精密量取供试品溶液ml置℃±℃水浴中保温分钟分别精密加入在℃±℃水浴中预热的酪蛋白溶液取经过硅胶干燥剂干燥至恒重的酪蛋白对照品g加硼砂溶液(→)ml置温水浴中加热溶解后冷却用molL盐酸溶液调节pH值至加盐酸硼酸盐缓冲液(pH)至mlml摇匀立即置℃±℃水浴中准确反应分钟再各精密加入三氯醋酸溶液(取三氯醋酸g无水醋酸钠g加molL醋酸溶液ml加水稀释至ml)ml终止反应在℃±℃水浴静置分钟滤过分别精密量取续滤液ml置另一试管中各精密加入无水碳酸钠溶液(→)ml摇匀精密加入福林试液ml充分摇匀在℃±℃水浴中静置分钟作为测试液()。另取试管精密量取供试品溶液ml加三氯醋酸溶液ml摇匀精密加入℃±℃水浴中预热的酪蛋白溶液ml摇匀在℃±℃水浴中静置分钟照上述方法自“滤过……”起依法操作作为测试液()。照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm波长处以水为空白测定测试液()和测试液()的吸引度分别为A和A。另取试管精密加入对照品溶液ml精密加入无水碳酸钠溶液(→)ml摇匀精密加入福林试液ml充分摇匀在℃±℃水浴中静置分钟作为测试液()另取试管支精密加入molL盐酸溶液ml精密加入无水碳酸钠溶液(→)ml精密加入福林试液ml充分摇匀在℃±℃水浴中静置分钟作为测试液()照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm波长处以水为空白测定测试液()和测试液()的吸收度分别为A和A按下式计算。在上述条件下每分钟水解酪蛋白生成μg酪氨酸的量为活力单位。(A-A)──────────××─────────(A-A)含舍雷肽酶标示量%=──────────────────────────×%【类别】同舍雷肽酶。【规格】mg(单位)【贮藏】密封在干燥处保存。头孢氨苄泡腾片拼音名:ToubaoanbianPaotengpian英文名:CefalexinEffervescentTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含头孢氨苄(CHNOS)应为标示量的%~%。【性状】本品为类白色或淡黄色片表面有轻微的隐斑和散在的小黄点。【鉴别】取本品细粉适量(约相当于头孢氨苄g)加水ml和盐酸溶液(→)ml振摇滤过取续滤液照头孢氨苄项下的鉴别()或()项试验(中国药典年版二部页)显相同的结果。【检查】酸度取本品片加水ml搅拌使溶解依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。干燥失重取本品细粉适量以五氧化二磷为干燥剂在℃减压干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂以水甲醇%醋酸钠溶液%醋酸溶液(:::)为流动相检测波长为nm。理论板数按头孢氨苄峰计算应不低于。测定法取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于头孢氨苄g)置ml量瓶中加流动相适量充分振摇使溶解再加流动相稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取头孢氨苄对照品适量同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品CHNOS的含量。【类别】抗生素类药。【规格】g(按CHNOS计算)【贮藏】遮光密封在凉暗干燥处保存。头孢克洛缓释胶囊拼音名:ToubaoKeluoHuanshiJiaonang英文名:CefaclorSustainedReleaseCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含头孢克洛(CHClNOS)应为标示量的%~%。【性状】本品内容物为淡黄色微丸。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与头孢克洛对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】水分取本品研细照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。释放度取本品照释放度测定法(中国药典年版二部附录ⅩD第一法)采用溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)的装置以molL盐酸溶液ml为溶剂转速为每分钟转依法操作在小时、小时与小时时分别取溶液ml(即时在操作容器中补充molL盐酸溶液ml)滤过精密量取续滤液适量用molL盐酸溶液稀释成每ml中约含μg的溶液另取头孢克洛对照品适量精密称定加molL盐酸溶液溶解并稀释成每ml中约含μg的溶液。照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度(必要时可减去空白胶囊壳的吸收度)按各自的吸收度与对照品溶液吸收度的比值计算出每粒胶囊在不同时间的释放量。本品每粒在小时、小时和小时时的释放量应分别为标示量的%~%、%~%和%以上均应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾g加水溶解并稀释至ml用磷酸调节pH值至)乙腈(:)为流动相流速为每分钟ml检测波长为nm。同时精密称取头孢克洛对照品及头孢克洛δ异构体对照品适量加流动相溶解并制成每ml中分别含头孢克洛及头孢克洛δ异构体约mg的混合液量取μl进样测试头孢克洛与头孢克洛δ异构体的分离度应符合规定。理论塔板数按头孢克洛峰计算应不低于。测定法取装量差异项下的内容物研细均匀混合精密称取适量(约相当于头孢克洛g)加流动相溶解并稀释成每ml中约含头孢克洛mg的溶液(必要时超声处理)摇匀滤过精密量取续滤液μl注入液相色谱仪记录色谱图另取头孢克洛对照品适量同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中CHClNOS的含量。【类别】抗生素类药。【规格】g(按CHClNOS计算)【贮藏】遮光密封在凉暗干燥处保存。头孢克洛缓释片拼音名:ToubaoKeluoHuanshiPian英文名:CefaclorSustainedReleaseTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含头孢克洛(CHClNOS)应为标示量的%~%。【性状】本品为薄膜衣片除去包衣后显类白色。【鉴别】()取本品细粉适量加水溶解并稀释成每ml中约含头孢克洛mg的溶液滤过取续滤液作为供试品溶液另取头孢克洛对照品加水溶解并稀释成每ml中约含头孢克洛mg的溶液作为对照品溶液再取供试品和头孢克洛对照品适量加水制成每ml中各含头孢克洛mg的溶液滤过取续滤液作为混合溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述三种溶液各μl分别点于同一硅胶H薄层板(取硅胶Hg加%羧甲基纤维素钠溶液ml研磨均匀后铺于cm×cm玻板上经℃活化小时放入干燥器中备用)上以新鲜配制的molL枸橼酸溶液molL磷酸氢二钠溶液%茚三酮的丙酮溶液(::)为展开剂。展开后晾干于℃加热分钟后检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同混合溶液应显一个斑点。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与头孢克洛对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】水分取本品研细照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。释放度取本品照释放度测定法(中国药典年版二部附录ⅩD第一法)采用溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)的装置以盐酸溶液(→)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作在小时、小时和小时时分别取溶液ml即时在操作容器中补充盐酸溶液(→)ml滤过分别精密量取续滤液适量加盐酸溶液(→)稀释成每ml中约含μg的溶液另取头孢克洛对照品适量精密称定加盐酸溶液(→)溶解并稀释成每ml中约含μg的溶液。照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度。按各自的吸收度与对照品溶液吸收度的比值计算出每片在不同时问的释放量。本品每片在小时、小时和小时时的释放量应分别为标示量的%~%、%~%和%以上均应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾g加水溶解并稀释至ml用磷酸调节pH值至)乙腈(:)为流动相流速为每分钟ml检测波长为nm。同时精密称取头孢克洛对照品及头孢克洛δ异构体对照品适量加流动相溶解并制成每ml中分别含头孢克洛及头孢克洛δ异构体约mg的混合液量取μl进样测试头孢克洛与头孢克洛δ异构体的分离度应符合规定。理论板数按头孢克洛峰计算应不低于。测定法取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于头孢克洛mg)加流动相溶解并稀释成每ml中约含头孢克洛mg的溶液(必要时超声处理)摇匀滤过精密量取续滤液μl注入液相色谱仪记录色谱图另取头孢克洛对照品适量同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中CHClNOS的含量。【类别】抗生素类药。【规格】g(按CHClNOS计算)【贮藏】遮光密封在干燥处保存。头孢羟氨苄分散片拼音名:Toubaoqiang’anbianFensanpian英文名:CefadroxilDispersibleTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含头孢羟氨苄(CHNOS)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色片。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以水为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量滤过精密量取续滤液适量加水稀释成每ml中约含μg的溶液另取本品片研细精密称取适量(相当于平均片重)按标示量加水溶解并稀释成每ml中约含μg的溶液滤过。取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度按两者的吸收度比值计算每片的溶出量。限度为%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂以molL醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH值至)甲醇(:)为流动相检测波长为nm。头孢羟氨苄与氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰的保留时间比应不小于。测定法取本品片研细混匀精密称取适量(约相当于头孢羟氨苄mg)置ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度摇匀用μm微孔滤膜滤过精密量取续滤液μl注入液相色谱仪另取头孢羟氨苄对照品同法测定按外标法以峰面积计算出供试品中CHNOS的含量。【类别】抗生素类药。【规格】按CHNOS计算()g()g【贮藏】遮光密封在凉暗处保存。西咪替丁氯化钠注射液拼音名:XimitidingLuhuanaZhusheye英文名:CimetidineandSodiumChlorideInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为西咪替丁与氯化钠的灭菌水溶液含西咪替丁(CHNS)与氯化钠(NaCl)均应为标示量的%~%。【性状】本品为无色的澄明液体。【鉴别】()取本品适量(约相当于西咪替丁mg)加氨试液滴、硫酸铜试液滴即生成蓝灰色沉淀再加过量氨试液沉淀即溶解。()在含量测定项下的高效液相色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。()本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。不溶性微粒取本品一瓶依法检查(中国药典年版二部ⅨC)应符合规定。细菌内毒素取本品依法检查(中国药典年版二部ⅪE)每ml西咪替丁中含内毒素量应小于EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】西咪替丁照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水磷酸三乙胺(:::)为流动相检测波长nm。理论板数按西咪替丁峰计算应不低于。测定法精密量取本品ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另精密称取经℃干燥至恒重的西咪替丁对照品适量用流动相溶解并稀释制成每ml中含μg的溶液同法测定按外标法以峰面积计算即得。氯化钠对照贮备液的制备精密量取标准钠离子溶液加水制成每ml中含钠离子μg的溶液。供试品溶液的制备精密量取本品ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀即得。测定法精密量取对照品贮备液ml、ml、ml、ml、ml分别置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀。取上述各溶液及供试品溶液照火焰光度法(中国药典年版附录ⅣF含量测定法)测定钠离子浓度,计算即得。【类别】组胺H受体阻断药。【规格】()ml:西咪替丁g与氯化钠g()ml:西咪替丁g与氯化钠g【贮藏】遮光密闭保存。小儿复方氨基酸注射液(AAⅠ)拼音名:XiaoerFufangAnjisuanZhusheye(AAⅠ)英文名:PaediatricCompoundAminoAcidInjection(AAⅠ)书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为种结晶氨基酸配制而成的灭菌水溶液含各种氨基酸均应为标示量的%~%。【处方】异亮氨酸(CHNO)g醋酸赖氨酸(CHNO·CHO)g苯丙氨酸(CHNO)g色氨酸(CHNO)g组氨酸(CHNO)g脯氨酸(CHNO)g丝氨酸(CHNO)g谷氨酸(CHNO)gN乙酰L酪氨酸(CHNO)g亮氨酸(CHNO)g甲硫氨酸(CHNOS)g苏氨酸(CHNO)g缬氨酸(CHNO)g丙氨酸(CHNO)g精氨酸(CHNO)g门冬氨酸(CHNO)g甘氨酸(CHNO)g盐酸半胱氨酸(CHNOS·HCl·HO)g焦亚硫酸钠(NaSO)g注射用水适量─────────────────────────────────── 全量ml【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。【鉴别】()取本品ml加茚三酮少许加热溶液显蓝紫色。()含量测定项下记录的色谱图中各种氨基酸峰的保留时间应与相应的对照品峰的保留时间一致。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。透光度取本品照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm波长处测定透光率不应低于%。不溶性微粒取本品(ml:g规格除外)依法检查(中国药典年版二部附录ⅨC)应符合规定。异常毒性取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪC)按静脉注射法给药应符合规定。热原取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg缓缓注射ml应符合规定。降压物质取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪG)剂量按猫体重每kg注射ml应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】氨基酸取本品及相应的氨基酸对照品使用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定按外标法以峰面积计算各种氨基酸的含量。如不能同时测定色氨酸时按以下方法测定。色氨酸精密量取本品ml置ml量瓶中加molL氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀作为供试品溶液另精密称取经℃干燥小时的色氨酸和酪氨酸对照品适量分别加molL氢氧化钠溶液溶解并稀释成每ml中约含色氨酸μg和酪氨酸μg的溶液摇匀分别作为对照品溶液()与对照品溶液()照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)取对照品溶液()以nm为测定波长(λ)在nm的波长附近(每间隔nm)选择等吸收点波长及参比波长(λ)。要求△A=Aλ-Aλ=再在λ与λ波长处分别测定对照品溶液()与供试品溶液的吸收度求出各自的吸收度差值(△A)计算。盐酸半胱氨酸对照品溶液的制备精密称取盐酸半胱氨酸对照品适量加水制成每ml中含有mg盐酸半胱氨酸的溶液。测定法精密量取本品及对照品溶液各ml分别置ml量瓶中各加甲酸ml及%过氧化氢溶液ml在室温放置分钟然后加水至刻度摇匀使用适宜的氨基酸分析仪进行测定计算。N乙酰L酪氨酸对照品溶液的制备精密称取在℃减压干燥小时的N乙酰L酪氨酸对照品适量加水制成每ml中含有μgN乙酰L酪氨酸的溶液精密量取ml置附有冷凝器的ml锥形瓶中加盐酸ml加水ml加热回流小时放冷用水冲洗冷凝器次(每次ml)再用%氢氧化钠液ml调pH值至约~然后转入ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀即得(每ml中含N乙酰L酪氨酸μg)。供试品溶液的制备精密量取本品ml照对照品溶液的制备项下自“置附有冷凝器的ml锥形瓶中……”起同法操作。测定法取对照品溶液与供试品溶液使用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行测定计算。【类别】氨基酸类药。【规格】()ml:g(总氨基酸)()ml:g(总氨基酸)()ml:g(总氨基酸)【贮藏】在凉暗处保存。曾用名:小儿用氨基酸注射液()胸腺肽肠溶胶囊拼音名:XiongxiantaiChangrongJiaonang英文名:ThymopeptidesEntericcoatedCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品系用胸腺肽溶液加适当辅料制成的肠溶胶囊。含多肽应为标示量的%~%。【性状】本品的内容物为类白色粉末或颗粒。【鉴别】取本品的内容物细粉适量(约相当于胸腺肽g)加水ml振摇使胸腺肽溶解滤过取续滤液ml加%氢氧化钠溶液ml摇匀再加%硫酸铜溶液ml溶液显紫红色。【检查】活性取本品照T细胞活性测定法脱E受体法(附一)测定供试品管的E玫瑰花结百分率应比对照管E玫瑰花结百分率大%以上。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】装量差异取项下的内容物混合均匀精密称取适量(约相当于胸腺肽mg)置ml量瓶中加水适量振摇使胸腺肽溶解加水稀释至刻度摇匀每分钟转离心分钟取上清液作为供试品溶液照福林酚测定法(附二)测定。【类别】免疫调节药。【规格】mg【贮藏】密封在阴凉干燥处保存。附一:T细胞活性测定法脱E受体法本法系根据胸腺肽可使脱E受体后的胸腺T细胞恢复其E受体功能从而反映胸腺肽的生物活性。试剂()Hank’s液将%磷酸二氢钾溶液%磷酸氢二钠溶液%氯化钾溶液及%氯化钠溶液依次按:::比例混合加葡萄糖g溶解混匀用水稀释至ml并用%碳酸氢钠溶液调节pH值至~(临用时配制)。()阿氏液取氯化钠g枸橼酸g枸橼酸酸钠g葡萄糖g加水溶解并稀释至ml灭菌。()分离液为淋巴细胞分离液。()羊血取绵羊静脉血ml加入ml阿氏液中冰箱保存。()固定液取%戊二醛溶液%碳酸氢钠溶液及Hank’s液依次按::比例混合。()姬姆萨染色液原液取姬姆萨染料g加甘油ml~℃加热至姬姆萨染料溶解冷至室温加入ml甲醇室温放置小时后用滤纸过滤滤液即为原液。密封室温保存。()染色液取姬姆萨染色液原液ml加Hank’s液ml摇匀以每分钟转离心分钟取上清液待用。操作法()脱E受体胸腺T细胞悬液的制备取新鲜猪胸腺去脂肪并剪碎加适量Hank’s液使成细胞悬液经目筛过滤每分钟转离心~分钟弃去上清液加入少量Hank’s液打匀将此溶液加至已加有滤液量的分离液的离心管中以每分钟转离心分钟小心吸出中间层的胸腺T细胞放入另一离心管中加适量Hank’s液洗涤摇匀以每分钟转离心~分钟弃去上清液洗涤一次后在沉淀物中加入适量Hank’s液混匀℃恒温水浴保温分钟(每隔分钟振摇一次)。取出以每分钟转离心~分钟弃去上清液再加入适量Hank’s液混匀后置℃恒温水浴保温分钟取出后以每分钟转离心~分钟弃去上清液甩Hank’s液洗涤三次(操作同前)最后用Hank’s液适量稀释并计数使最终浓度为每ml中含×<>~×<>个细胞。()绵羊红细胞悬液的制备取适量羊血用适量Hank’s液洗三次(同前)。弃去上清液加适量Hank’s液稀释并计数使最终浓度为脱E受体胸腺T细胞悬液浓度的~倍。()供试品溶液的制备取供试品用Hank’s液配制成每ml中约含~mg的溶液。()测定取小试管支其中支各加Hank’s液ml作对照管另支各加供试品溶液ml作测定管每管中各加脱E受体胸腺T细胞悬液ml℃保温小时后加入绵羊红细胞悬液ml摇匀以每分钟转离心分钟放入℃冰箱过夜次日取出弃去上清液每管中各加入固定液一滴轻轻摇匀静置分钟加入染色液滴并摇匀静置分钟后开始计数显微镜视野中淡蓝色的较大的细胞为淋巴细胞共数计数板个大方格上所有淋巴细胞的个数(不少于个)统计其中的E玫瑰花结形成的细胞数(结合个以上绵羊红细胞的淋巴细胞)求得结花百分率取平均值即为供试品管或对照管的E玫瑰花结百分率平均值。附二:福林酚测定法试剂碱性铜试液取氢氧化钠g碳酸钠g加水ml使溶解作为甲液取酒石酸钾g加水ml使溶解另取硫酸铜g加水ml使溶解将两液混合作为乙液。临用前合并两液并加水至ml。操作法()对照品溶液的制备取牛血清白蛋白对照品加水制成每ml中含mg的溶液。()供试品溶液的制备照各药品项下的方法制备。()标准曲线的制备精密量取对照品溶液、、、、、ml分别置具塞试管中各加水至ml再分别加入碱性铜试液ml摇匀各加入福林酚试液ml(取福林酚贮备液ml加水至ml)立即混匀置℃水浴中准确反应分钟置冷水浴中分钟在nm的波长处测定吸收度同时以号管作为空白。以吸收度与相应的对照品溶液浓度计算回归方程。()测定法精密量取供试品溶液ml照标准曲线的制备项下的方法自“加入碱性铜试液”起依法测定由回归方程计算供试品溶液的浓度并乘以稀释倍数即为多肽含量。盐酸克林霉素棕榈酸酯拼音名:YansuanKelinmeisuZonglusuanzhi英文名:ClindamycinPalmitateHydrochloride书页号:X标准编号:WS(X)ZCHClNOS·HCl本品为(甲基反丙基L吡咯烷甲酰氨基)硫代(S)氯三脱氧L苏式αD半乳辛吡喃糖苷棕榈酸酯盐酸盐。按无水物计算含克林霉素(CHClNOS)不得少于%。【性状】本品为白色或类白色粉末有特殊异臭无味。本品在乙醇、乙醚或氯仿中易溶在水中溶解。【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与克林霉素棕榈酸酯对照品溶液主峰的保留时间一致。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。()本品显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】酸度取本品加水制成每ml中含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。有关物质取本品适量精密称定加流动相制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取供试品溶液适量用流动相稀释制成每ml中含mg的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分峰高为记录仪满量程的%~%再精密量取上述两种溶液各μl注入液相色谱仪记录色谱图至主峰保留时间的倍。供试品溶液如显杂质峰与对照溶液主峰比较任一杂质峰含量均不得大于%杂质总量不得大于%。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)不得过%。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂以醋酸铵溶液(取醋酸铵g加%醋酸溶液溶解并稀释至ml)%丁二酸二辛酯磺酸钠甲醇溶液(:)为流动相检测器为示差折光检测器。理论板数按克林霉素棕榈酸酯峰计算应不低于。测定法取本品适量用流动相溶解并稀释制成每ml中约含mg的溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取在℃减压干燥小时的克林霉素棕榈酸酯对照品适量同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中CHClNOS的含量。【类别】抗生素类药。【贮藏】密封在阴凉干燥处保存。【制剂】盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒拼音名:YansuanKelinmeisuZonglusuanzhiKeli英文名:ClindamycinPalmitateHydrochlorideGranules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸克林霉素棕榈酸酯按克林霉素(CHClNOS)计算应为标示量的%~%。【性状】本品为可溶性颗粒气芳香味甜。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与克林霉素棕榈酸酯对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】酸度取本品g加水ml溶解后依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法)测定含水分不得过%。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠN)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂以醋酸铵溶液(取醋酸铵g加%醋酸溶液溶解并稀释至ml)%丁二酸二辛酯磺酸钠甲醇溶液(:)为流动相检测器为示差折光检测器。理论板数按克林霉素棕榈酸酯峰计算应不低于。测定法取装量项下的内容物混合均匀精密称取适量加水溶解制成每ml中约含克林霉素mg的溶液。精密量取ml置具塞离心管中精密加入氯仿ml后再加碳酸钠溶液(→)ml充分振摇分钟以转速为每分钟转离心处理分钟弃去水层取氯仿层ml置ml量瓶中用氯仿稀释至刻度摇匀精密量取ml置干燥试管中用氮气吹干。精密量取流动相ml置上述试管中使残留物溶解作为供试品溶液。精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取在℃减压干燥小时的克林霉素棕榈酸酯对照品适量同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中CHClNOS的含量。【类别】抗生素类药。【规格】按CHClNOS计算()mg()mg()g【贮藏】密闭在阴凉干燥处保存。盐酸尼卡地平缓释胶囊拼音名:YansuanNikadipingHuanshiJiaonang英文名:NicardipineHydrochlorideSustainedReleaseCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸尼卡地平(CHNO·HCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为硬胶囊剂内容物为淡黄色球形颗粒。【鉴别】()取本品内容物g加稀乙醇ml充分振摇取ml加盐酸ml及锌粉mg加热至氢气产生完放置分钟后上清液应显芳香第一胺的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。()取本品内容物g加甲醇ml充分振摇滤过。取滤液ml加磷钨酸试液ml即产生白色混浊另取滤液ml加苦味酸试液ml即产生黄色沉淀。()取本品内容物g加甲醇ml充分振摇滤过。取滤液ml加甲醇至ml照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm和nm波长处有最大吸收。【检查】释放度取本品照释放度测定法(中国药典年版二部附录ⅩD第一法)采用溶出度测定法第二法装置以pH±盐酸溶液(取盐酸ml加氯化钠g加水使溶解并稀释至ml)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经小时时取溶液ml离心取上清液作为供试品溶液()弃去上述各容器的溶液保留未溶物加磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾g及g聚山梨酯加水ml使溶解用氢氧化钠试液调pH值至±加水至ml)ml继续运转至小时时取溶液ml离心取上清液作为供试品溶液()于上述各容器中加入氢氧化钠溶液(→)ml调pH值至±继续运转小时时取溶液ml离心取上清液作为供试品溶液()并补加pH磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾g及g聚山梨酯加水ml使溶解用氢氧化钠试液调pH值为加水至ml)ml继续运转至小时时取溶液ml离心取上清液作为供试品溶液()。另取经℃干燥小时的盐酸尼卡地平对照品约mg精密称定置ml量瓶中加甲醇适量使溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加pH的盐酸溶液稀释至刻度摇匀作为对照品溶液()另精密量取ml置ml量瓶中加pH磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度摇匀作为对照品溶液()另精密量取ml置ml量瓶中加pH磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度摇匀作为对照品溶液()。照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)取供试品溶液()及对照品溶液()在nm及nm波长处分别测定吸收度其他各对照品溶液及供试品溶液均在nm处测定吸收度计算不同时间的累计释放量。小时及小时的累计释放量均应为%~%小时的累计释放量应为%~%小时的累计释放量应为%以上均应符合规定。计算分式如下:小时盐酸尼卡地平的释放度D(%):WsA<T()>-A<T()>────×───────────────────────×A<S()>-A<S()>小时盐酸尼卡地平的释放度D(%):WsA<T>A<T()>-A<T()>────×───────+─────────────────────×A<S>A<S()>-A<S()>小时盐酸尼卡地平的释放度D(%):WsA<T>A<T>A<T()>-A<T()>─────×───────+───────×───+────────────────────×A<S>A<S>A<S()>-A<S()>小时盐酸尼卡地平的释放度D(%):WsA<T>A<T>A<T>A<T()>-A<T()>───×──────+───────×───+──────×──+──────────────────×A<S>A<S>A<S>A<S()>-A<S()>Ws:盐酸尼卡地平对照品的量(mg)A<T>:各供试品溶液的吸收度A<S>:各对照品溶液的吸收度。甲醇和二氯甲烷取本品内容物g置ml量瓶中精密加入内标溶液ml(称取正丙醇g置ml量瓶中加二甲基甲酰胺至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加二甲基甲酰胺至刻度摇匀)加二甲基甲酰胺适量使溶解并稀释至刻度摇匀作为供试品溶液。另精密称取甲醇和二氯甲烷各g置ml量瓶中加二甲基甲酰胺至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加二甲基甲酰胺至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加二甲基甲酰胺至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中精密加内标溶液ml加二甲基甲酰胺至刻度摇匀作为对照溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液各μl照气相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤE)用氢火焰离子化检测器高分子多孔小球色谱柱(孔径为~mm)柱温为~℃测定每粒胶囊含甲醇与二氯甲烷均不得超过μg。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇molL磷酸二氢钾液(:)为流动相检测波长为nm。盐酸尼卡地平峰与内标物质峰的分离度应符合规定。内标溶液的制备取邻苯二甲酸正丁酯ml加甲醇稀释至ml摇匀即得。测定法取本品粒将内容物全部置ml量瓶中加甲醇适量使溶解精密加入内标液ml加甲醇稀释至刻度摇匀离心精密量取上清液ml置ml量瓶中加甲醇稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加甲醇稀释至刻度摇匀作为供试品溶液另精密称取经℃干燥小时的盐酸尼卡地平对照品约mg置ml量瓶中加甲醇适量使溶解精密量取内标溶液ml加甲醇至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加甲醇至刻度摇匀作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图按内标法以峰面积计算即得。【类别】钙离子拮抗剂。【规格】mg【贮藏】遮光密封保存。乙酰半胱氨酸胶囊拼音名:YixianBanguang’ansuanJiaonang英文名:AcetylcysteineCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含乙酰半胱氨酸(CHNOS)应为标示量的%~%。【性状】本品内容物为白色颗粒。【鉴别】()取本品内容物约g加%氢氧化钠溶液ml溶解后加醋酸铅试液数滴摇匀加热煮沸溶液渐显黄褐色继而产生黑色沉淀。()取本品内容物约mg加氢氧化钠试液ml溶解后加亚硝基铁氰化钾试液数滴即显深红色放置后渐显黄色上层有红色环振摇后变成红色。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以ml水为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量滤过取续滤液作为供试品溶液另取以五氧化二磷为干燥剂经减压干燥至恒重的乙酰半胱氨酸对照品适量精密称定加水适量使溶解并稀释成每ml中约含mg的溶液照含量测定项下的方法取上述两种溶液各μl立即依法测定计算每粒的溶出量。限度为标示量的%应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠN)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂%磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至)为流动相检测波长为nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于。测定法取装量差异项下内容物适量研细称取适量(约相当于乙酰半胱氨酸g)精密称定置ml量瓶中加流动相适量振摇使乙酰半胱氨酸溶解加流动相至刻度摇匀立即精密量取续滤液μl注入液相色谱仪记录色谱图。另精密称取以五氧化二磷为干燥剂经减压干燥至恒重的乙酰半胱氨酸对照品适量用流动相制成每ml中约含mg的溶液同法测定。按外标法以峰面积计算即得。【类别】祛痰药。【规格】g【贮藏】遮光在阴凉干燥处保存。乙酰麦迪霉素片拼音名:YixianMaidimeisuPian英文名:AcetylmidecamycinTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含乙酰麦迪霉素(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色片。【鉴别】()取本品细粉适量加甲醇振摇使溶解后稀释制成每ml中约含μg的溶液滤过取滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()取本品细粉适量加醋酸乙酯制成每ml中约含mg溶液滤过滤液作为供试品溶液另取乙酰麦迪霉素标准品加醋酸乙酯制成每ml中约含mg溶液作为标准品溶液取上述两种溶液等量混合作为混合溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述三种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以氯仿丙酮(:)为展开剂展开后晾干喷以稀硫酸试液在约℃加热数分钟混合溶液所显主斑点应为单一斑点供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与标准品溶液的主斑点相同。【检查】结晶性取本品研细取少许细粉置载玻片上加水一滴使分散均匀依法检查(中国药典年版二部附录ⅨD)应不呈现消光位和双折射现象。干燥失重取本品细粉适量以五氧化二磷为干燥剂在℃减压干燥小时减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以molL盐酸溶液为溶剂转速为每分钟转依法操作分钟时取溶液适量滤过精密量取续滤液适量用上述溶剂稀释成每ml中约含μg的溶液另取本品片研细精密称取适量(相当于平均片重的量)按标示量用上述溶剂溶解并稀释成每ml中约含μg的溶液滤过精密量取续滤液适量继续稀释制成每ml中约含μg的溶液。取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度按二者吸收度的比值计算出每片的溶出量。限度为%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片精密称定研细精密称取适量加乙醇适量充分振摇使溶解再用乙醇稀释制成每ml中约含单位的溶液静置精密量取上清液用磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾g加水ml使溶解用molL氢氧化钾溶液调节pH值为~加水稀释至刻度)按每ml中约含~单位的浓度范围稀释制成供试品溶液。照抗生素微生物检定法(中国药典年版二部附录ⅪA)测定。采用二剂量法以枯草芽孢杆菌CMCC(B)为检定菌采用Ⅷ号培养基(pH~)加%酵母浸出粉在~℃培养~小时。单位乙酰麦迪霉素相当于mgCHNO。【类别】抗生素类药。【规格】()g(万单位)()g(万单位)【贮藏】遮光密封在干燥处保存。注射用美罗培南拼音名:ZhusheyongMeiluopeinan英文名:MeropenemforInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为美罗培南加适量无水碳酸钠制成的灭菌粉末。按干燥品计算含美罗培南(CHNOS)应不少于%按平均装量计算含美罗培南(CHNOS)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或微黄色粉末。【鉴别】取本品照美罗培南项下的鉴别()、()项试验显相同的反应和结果。【检查】碱度取本品加水制成每ml中含美罗培南mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品瓶分别加水制成每ml中含美罗培南g的溶液溶液应澄清无色如显浑浊与号浊度标准液(中国药典年版二部附录ⅨB)比较均不得更浓如显色与黄色或黄绿色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较均不得更深。干燥失重取本品在℃减压干燥至恒重减失重量应为%~%(中国药典年版二部附录ⅧL)。有关物质与细菌内毒素照美罗培南项下的方法检查应符合规定。无菌取本品分别加入ml%无菌氯化钠溶液中使溶解用薄膜过滤处理后依法检查(中国药典年版二部附录ⅪH)应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】取装量差异项下的内容物混合均匀照美罗培南项下的含量测定方法测定。【类别】同美罗培南。【规格】按CHNOS计()g()g【贮藏】密闭在凉暗干燥处保存

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