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转移验证卡培他滨片含量测定方法验证-ymm1.docx

转移验证卡培他滨片含量测定方法验证-ymm1

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2018-09-08 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《转移验证卡培他滨片含量测定方法验证-ymm1docx》,可适用于医药卫生领域

卡培他滨含量测定分析方法验证方案编号:VPEQJS起草人审核人批准人部门质量受权人签名日期亿腾药业(泰州)有限公司验证文件亿腾药业(泰州)有限公司验证文件VPEQJS第页共页第页共页目录.概述方法描述方案概述目的和范围参考资料职责及验证小组成员验证相关部门职责验证小组组织结构及其人员分工验证进度安排验证可接受标准验证程序设备仪器对照品与试剂溶液配制流动相配制色谱条件系统适用性与系统精密度测试重复性测试中间精密度测试最小检测限测试方法定量限测试偏差及变更控制验证结果评定与结论.概述方法描述《卡培他滨检验规程》(SOPQCYJ)和《卡培他滨片检验规程》(SOPQCYJ)是本公司实验室准备用来检验公司生产的卡培他滨原料药和卡培他滨片检验的方法。其中含量检测项以美国药典(USP)为依据与美国药典(USP)关于该品种含量检测的内容完全相同该方法是一个药典方法。卡培他滨原料药和卡培他滨片含量的分析方法采用高效液相色谱法公司研发部门以美国药典(USP)的色谱条件和程序对卡培他滨原料药和卡培他滨片进行分析。方案概述本方案按照公司《验证管理规程》(SOPQAYZ)以及《检验方法验证规程》(SOPQAYG)等管理规程的要求编制。按照法规方法验证的要求本方案将在本公司QC实验室进行卡培他滨原料及卡培他滨片检验方法的系统适用性与系统精密度、重复性测试、中间精密度测试等三个项目的验证。目的和范围证实《卡培他滨片检验规程》(SOPQCYJ)中含量测定项下的程序可以用来分析本公司生产的卡培他滨样品。本方案规定了《卡培他滨片检验规程》(SOPQCYJ)含量测定项的分析程序验证。参考资料《版中国药典》(药品质量标准分析方法验证指导原则)《检验方法验证规程》(SOPQAYG)卡培他滨新药注册申报资料(#资料)。职责及验证小组成员验证相关部门职责质量控制部负责验证方案、报告的起草和审核。负责验证工作的实施、数据的整理统计核实所有的测试已完成并对各验证内容进行审核收集各项验证、试验记录起草验证报告。质量保证部负责验证方案、报告的审核指导验证方案、报告的起草参与偏差的处理。负责维护全部受控的法规符合文件包括验证方案。负责对整个验证工作进行监督以确保严格按照验证方案执行。验证小组组织结构及其人员分工验证小组组织结构及其人员分工参见表表验证小组组织结构及其人员分工姓名部门组内职务需完成工作胡昊然质量控制部组长审核验证方案及报告复核验证数据及结果协调验证方案的执行吴晓燕质量保证部组员审核验证方案及报告督促验证工作的顺利完成。廖兴武质量保证部组员审核验证方案及报告复核验证数据及结果协调验证方案的执行姚茸茸质量控制部组员执行验证方案记录各测试结果收集各项数据整理归档起草验证报告。张春丽质量控制部组员执行验证方案记录各测试结果收集各项数据整理归档起草验证报告。验证进度安排该方案计划于开始执行。验证可接受标准系统适用性与系统精密度测试RSD应不得大于重复性测试RSD应不得大于中间精密度测试RSD应不得大于最小检测限的信噪比(SN)应接近且不小于方法定量限的信噪比(SN)应接近且不小于。验证程序设备仪器准备两台高效液相色谱仪和一台分析天平检查设备的确认校验状态确认设备已经确认校验完成符合要求记录在表准备验证用的玻璃仪器包括容量瓶、量筒、移液管等。表验证所使用设备仪器列表名称型号编号计量编号设备验证编号操作规程编号HPLC第一台EP第二台EP分析天平容量瓶量筒移液管对照品与试剂记录试验用对照品和化学试剂的批号和来源确定其能够合法使用并起追溯作用。表验证使用的主要对照品与试剂名称批号来源是否符合要求卡培他滨对照品杂质#对照品杂质#对照品杂质#对照品杂质A对照品杂质B对照品杂质C对照品乙腈甲醇水醋酸溶液配制流动相配制流动相A:以乙腈甲醇%醋酸溶液(::)的比例进行配制。流动相B:以乙腈甲醇%醋酸溶液(::)的比例进行配制。溶剂配制以乙腈甲醇水(::)的比例进行配制。色谱条件色谱柱:AgilentExtendC柱(mm×mm×μm)流速:mLmin进样量:μL检测波长:nm柱温:℃流动相比例:按表执行。表流动相梯度洗脱表时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)→→→→系统适用性与系统精密度测试溶液配制:分别精密称取卡培他滨对照品、杂质A、杂质B、、杂质C各约mg置ml量瓶中加溶剂乙腈甲醇水(::)适量超声处理使溶解放冷用上述溶剂稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中用上述溶剂稀释至刻度摇匀作为系统适用性溶液。程序:精密量取该溶液μl注入液相色谱仪连续进样针。记录色谱图并将杂质A和杂质B的分离度、卡培他滨及各杂质的峰面积、卡培他滨的理论塔板数记录于表中。可接受标准:杂质A和杂质B的分离度应不小于且杂质A、B的分离度RSD和卡培他滨峰及各杂质的面积RSD均应不大于理论塔板数按卡培他滨峰计算应不低于其RSD应不大于。表系统适用性与系统精密度测试结果进样次数平均RSDA与B分离度卡培他滨峰面积杂质A峰面积杂质B峰面积杂质C峰面积卡培他滨理论塔板数偏差:结论:□符合规定□不符合规定检查人日期:审核人日期:重复性测试溶液配制供试品溶液:取本品适量(相当于卡培他滨mg)精密称定于ml容量瓶中用项下溶剂溶解并稀释至刻度摇匀即得平行做六份。对照品溶液:精密称定对照品mg至ml容量瓶中用项下溶剂溶解并稀释至刻度摇匀即得。程序:按照《卡培他滨片检验规程》(SOPQCYJ)含量测定项下的要求各精密量取对照品溶液和六份供试品溶液各μl注入液相色谱仪记录色谱图计算各供试品溶液中卡培他滨的含量将结果记录于《卡培他滨片检验原始记录(HPLC)》(SOPQCYJ)中。可接受标准:将六份检测结果统计入表中RSD应不得大于。表重复性测试结果次数名称RSD限度卡培他滨含量~%偏差:结论:□符合规定□不符合规定检查人日期:审核人日期:中间精密度测试按照《版中国药典》药品质量标准分析方法验证指导原则分别在三日内由不同分析人员在两台液相上对同一批次样品进行检验分析。表验证方式安排表次数时间人员HPLC编号第一天张春丽EP第一天姚茸茸EP第二天张春丽EP第二天姚茸茸EP第三天张春丽EP第三天姚茸茸EP根据表的安排按照《卡培他滨片检验规程》(SOPQCYJ)含量测定项检测记录色谱图计算各供试品溶液中卡培他滨的含量。将结果记录于《卡培他滨片检验原始记录(HPLC)》(SOPQCYJ)中。将六次检测结果统计入表中。表中间精密度测试结果次数名称RSD标准卡培他滨含量偏差:结论:□符合规定□不符合规定检查人日期:审核人日期:最小检测限测试按准确配制卡培他滨对照品溶液将其稀释至一定浓度并进样计算信噪比其信噪比(SN)最接近且不小于的对照品的样品浓度即为最小检测限结果见表。表最小检测限测试结果测试次数保留时间(min)信噪比浓度(mgml)最小检测限()方法定量限测试按准确配制卡培他滨对照品溶液将其稀释至一定浓度并进样计算信噪比其信噪比(SN)最接近且不小于的对照品浓度即为方法定量限浓度其相对于理论样品浓度的比值为定量限。定量限结果见表。表方法定量限测试结果测试次数保留时间(min)信噪比浓度(mgml)方法定量限()偏差及变更控制在验证实施过程中发生的偏差应按《偏差调查处理规程》(SOPQAZG)的规定进行偏差管理并记录在表中。表偏差总结表偏差编号内容提要批准人日期在验证实施过程中如发生变更应按《变更控制规程》(SOPQAZG)的规定进行变更控制并记录表中。如方法发生变更应重新进行验证。表变更控制总结表变更编号内容提要批准人日期验证结果评定与结论卡培他滨有关物质分析方法验证结束后验证小组应对验证工作进行总结进行总体评价并在验证报告给出结论。

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