下载

2下载券

加入VIP
  • 专属下载券
  • 上传内容扩展
  • 资料优先审核
  • 免费资料无限下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 27 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第二十七册)

27 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第二十七册).doc

27 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第二十七册)

obellmail
2018-09-08 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《27 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第二十七册)doc》,可适用于医药卫生领域

新药转正西药标准卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第二十七册)(种)丙酸交沙霉素颗粒拼音名:BingsuanJiaoshameisuKeli英文名:JosamycinPropionateGranules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含丙酸交沙霉素以交沙霉素(CHNO)计应为标示量的%~%。【性状】本品为混悬颗粒气芳香味甜。【鉴别】取本品细粉适量(约相当于交沙霉素mg)加氯仿ml振摇使溶解滤过滤液中加%碳酸钠溶液ml强力振摇后静置。分取氯仿层置水浴上蒸干残渣供以下试验。()取残渣适量加甲醇溶解并制成每ml中含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()取残渣适量加甲醇溶解并制成每ml中约含mg的溶液作为供试品溶液另取丙酸交沙霉素标准品加甲醇溶解并制成每ml中含mg的溶液作为标准品溶液另取上述两种溶液等量混合作为混合溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以己烷丙酮(:)为展开剂展开后晾干喷以磷钼酸乙醇溶液(→)在℃干燥分钟混合溶液所显主斑点应为单一斑点供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与标准品溶液或混合溶液的主斑点相同。【检查】干燥失重取本品在℃减压干燥小时减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠN)。【含量测定】取装量差异项下的内容物混合均匀精密称取适量(约相当于交沙霉素g)加甲醇ml振摇使溶解再加pH磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾g加水使成ml用molL氢氧化钠溶液调节pH值至~)制成每ml中约含单位的溶液另取丙酸交沙霉素标准品适量精密称定,同法稀释照抗生素微生物检定法(中国药典年版二部附录ⅪA)测定。采用培养基Ⅱ(pH)以枯草芽孢杆菌CMCC(B)为试验菌抗生素浓度范围为~单位ml培养温度~℃培养时间~小时。交沙霉素单位相当于mg丙酸交沙霉素(CHNO)。【类别】抗生素类药。【规格】按交沙霉素(CHNO)计mg(万单位)【贮藏】遮光密封保存。曾用名:丙酸交沙霉素干糖浆单磷酸阿糖腺苷拼音名:DanlinsuanAtangxian’gan英文名:VidarabineMonophosphate书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNOP·HO本品为(βD阿拉伯呋喃糖)腺嘌呤ˊ单磷酸酯。按干燥品计算含CHNOP中国药典年版二部附录ⅪA)测定。采用培养基Ⅱ(pH)以枯草芽孢杆菌CMCC(B)为试验菌抗生素浓度范围为~单位ml。交沙霉素单位相当于mg的CHNO。【类别】抗生素类药。【规格】()mg(万单位)()mg(万单位)【贮藏】密封在干燥处保存。酒石酸长春瑞滨拼音名:JiushisuanChangchunruibin英文名:VinorelbineTartrate书页号:X标准编号:WS(X)lZCHNO·CHO本品为ˊˊ二去氢ˊ去氧ˊ去甲长春碱二酒石酸盐。按干燥品计算含CHNO·CHO应为%~%。【性状】本品为白色或类白色粉末无臭。本品在水中易溶在丙酮中溶解在乙醇中略溶在氯仿中几乎不溶。比旋度取本品适量精密称定加水溶解并制成每ml中含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥE)比旋度为+°至+°。【鉴别】()取本品约mg置洁净的试管中加水ml溶解后加氨制硝酸银试液数滴置水浴中加热银即游离并附在管的内壁成银镜。。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。【检查】酸度取本品mg加水ml溶解后依法检查(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品mg加水ml溶解后,溶液应澄清无色如显色与黄绿色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较,不得更深。有关物质取本品用流动相溶解制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量用流动相稀释成每ml中含μg的溶液作为对照溶液照含量测定项下的方法试验精密量取μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分峰的峰高约为满量程的%~%精密量取上述两种溶液各μl注入液相色谱仪记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的倍供试品溶液的色谱图中如有杂质峰各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的倍。氯仿、二氯甲烷精密量取本品适量加二甲基甲酰胺制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液另精密量取氯仿与二氯甲烷适量加二甲基甲酰胺制成每ml中含μg和μg的溶液作为对照品溶液。除相对标准偏差应不大于%外照气相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤE)测定。精密量取对照品溶液与供试品溶液各μl用%二苯基%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱(m×mm×μm)进样口温度℃柱温℃检测器温度℃不分流进样。程序升温初始温度℃保持分钟以每分钟℃升至℃然后以每分钟℃升至℃保持分钟测定含氯仿不得过%含二氯甲烷不得过%。干燥失重取本品g以五氧化二磷为干燥剂在℃减压干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以molL磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾g加水约ml溶解后加三乙胺ml用磷酸调节pH至再加水至ml)乙腈(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按酒石酸长春瑞滨峰计算应不低于。测定法取本品适量精密称定加水溶解并制成每ml中含μg的溶液作为供试品溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另精密称取经℃减压干燥至恒重的酒石酸长春瑞滨对照品适量同法测定,按外标法以峰面积计算。【类别】抗肿瘤药。【贮藏】避光、密封在冷处保存。【制剂】酒石酸长春瑞滨注射液酒石酸长春瑞滨注射液拼音名:JiushisuanChangchunruibinZhusheye英文名:VinorelbineTartrateInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为酒石酸长春瑞滨的灭菌水溶液含酒石酸长春瑞滨按长春瑞滨(CHNO)计算应为标示量的%~%。【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。【鉴别】()取本品ml加水ml置洁净的试管中加氨制硝酸银试液数滴置水浴中加热银即游离并附在管的内壁成银镜。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。颜色本品应无色如显色与黄色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA)比较不得更深。有关物质取本品适量加水制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量加水稀释成每ml中含μg的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验精密量取μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分峰的峰高约为满量程的%~%再精密量取上述两种溶液各ffl注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时问的倍供试品溶液的色谱图中如有杂质峰各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主成分峰面积的倍。热原取本品适量用氯化钠注射液稀释成每ml中含mg的溶液依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg缓缓注射ml应符合规定。其他应符合注射剂项下有关各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】精密量取本品适量加水稀释成每ml中含酒石酸长春瑞滨μg的溶液作为供试品溶液照酒石酸长春瑞滨项下的方法测定结果乘以。【作用与用途】【用法与用量】【注意】同酒石酸长春瑞滨。【规格】ml:mg(以CHNO计)【贮藏】遮光、密闭在~℃保存。赖氨匹林散拼音名:Lai’anpilinSan英文名:LysineAcetylsalicylatePowder书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含赖氨匹林(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色粉末味酸遇湿热均不稳定。【鉴别】()取本品适量(约相当于赖氨匹林mg)加茚三酮试液ml加热溶液呈蓝紫色。()取本品g加水ml溶解后加稀盐酸适量使阿司匹林沉淀完全滤过沉淀用水洗涤加乙醇溶解并制成每ml中约含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅥA)测定在nm的波长处有最大吸收。【检查】干燥失重取本品适量置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。水杨酸取本品适量(约相当于赖氨匹林mg)加醋酸溶液(→)溶解并稀释至ml立即加新制的稀硫酸铁铵溶液取盐酸溶液(→)ml加硫酸铁铵指示液ml后再加水适量使成mlml摇匀秒钟内如显色与对照溶液精密称取水杨酸g加水溶解后加冰醋酸ml摇匀再加水使成ml摇匀精密量取ml加醋酸溶液(→)至ml加上述新制的稀硫酸铁铵溶液ml摇匀比较不得更深(%)。溶解性取本品g加水约ml微温应溶解。其他应符合散剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠP)。【含量测定】取本品适量(约相当于赖氨匹林g)精密称定加冰醋酸ml溶解再加甲酸ml及萘酚苯甲醇指示液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至溶液呈黄绿色并将滴定的结果用空白试验校正每ml高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHNO。【类别】解热、镇痛、抗炎药。【规格】g:g【贮藏】密封在阴凉干燥处保存。脑蛋白水解物注射液拼音名:NaoDanbaiShuijiewuZhusheye英文名:CerebroproteinHydrolysateInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品系健康猪脑经酶水解制得的灭菌制剂每ml中含游离氨基酸应为~mg含总氮(N)应为~mg。【性状】本品为浅黄色澄明液体。【鉴别】()取本品ml加双缩脲试剂(取硫酸铜g和酒石酸钾钠g加水ml使溶解在搅拌下加入%氢氧化钠溶液ml加水至ml)ml应显紫红色。()取本品照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)试验。色谱条件用凝胶色谱柱(如TSKGSWXL、WatersProteinPak)以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾g与磷酸二氢钾g加异丙醇ml加水至ml,用磷酸调节pH值至)为流动相流速为每分钟ml。测定法取脑蛋白水解物对照溶液及本品各μl注入液相色谱仪记录色谱图供试品溶液的色谱图应与对照溶液的色谱图基本一致。【检查】折光率本品的折光率(中国药典年版二部附录ⅥF)为~。pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。蛋白质取本品ml加%磺基水杨酸ml溶液应澄清。其他物质照鉴别()项下的方法试验按面积归一化法计算供试品溶液色谱图中与对照溶液色谱图不一致的峰面积不得过%。细菌内毒素取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪE)每ml中含细菌内毒素的量应小于EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】氨基酸取本品用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定另取相应的氨基酸对照品制成相应浓度的对照品溶液同法测定。按外标法以峰面积计算各氨基酸的含量。氨基酸含量应符合以下规定:门冬氨酸(CHNO)~mgml谷氨酸(CHNO)~mgml丝氨酸(CHNO)~mgml组氨酸(CHNO)~mgml甘氨酸(CHNO)~mgml苏氨酸(CHNO)~mgml丙氨酸(CHNO)~mgml精氨酸(CHNO)~mgml缬氨酸(CHNO)~mgml甲硫氨酸(CHNOS)~mgml色氨酸(CHNO)~mgml异亮氨酸(CHNO)~mgml苯丙氨酸(CHNO)~mgml亮氨酸(CHNO)~mgml赖氨酸(CHNO)~mgml脯氨酸(CHNO)~mgml总量~mgml总氮取本品依法测定(中国药典年版二部附录ⅦD)总氮量应为~mgml【类别】脑功能改善药。【规格】()ml()ml()ml【贮藏】密闭在凉暗处保存。双氯芬酸钠缓释胶囊拼音名:ShuanglufensuannaHuanshiJiaonang英文名:DiclofenacSodiumSustainedReleaseCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含双氯芬酸钠(CHClNNaO)应为标示量的%~%。【性状】本品为硬胶囊内容物为白色或类白色微丸。【鉴别】()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()取本品内容物研细取适量加乙醇制成每ml中含双氯芬酸钠mg的溶液滤过取滤液作为供试品溶液另取双氯芬酸钠对照品加乙醇制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以氯仿苯冰醋酸(::)为展开剂展开后晾干置紫外光灯(nm)下检视。供试品溶液所显示主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。【检查】释放度取本品照释放度测定法(中国药典年版二部附录ⅩD第一法)采用溶出度测定法第一法的装置以磷酸盐缓冲液(pH)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作在、小时与小时分别取溶液ml滤过并即时在操作容器中补充上述溶剂ml分别精密量取续滤液适量各加上述溶剂定量稀释成每ml中约含μg的溶液照含量测定项下的方法自“照分光光度法起依法测定分别计算出每粒胶囊的释放量本品每粒在、和小时的释放量应分别相应为标示量的%~%、%~%和%以上均应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】取装量差异项下的内容物混合均匀研细精密称取适量(约相当于双氯芬酸钠mg)置ml量瓶中加水适量振摇分钟使双氯芬酸钠溶解加水稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另精密称取℃干燥至恒重的双氯芬酸钠对照品适量加水溶解并定量稀释制成每ml中约含μg的溶液同法测定吸收度计算即得。【类别】消炎、镇痛、解热药。【规格】mg【贮藏】遮光密封保存。维铁缓释片拼音名:WeiTieHuanshipian英文名:FerrousSulfateandVitaminComplexSustainedreleaseTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含硫酸亚铁(FeSO·HO)与维生素C(CHO)均应为标示量的%~%。【处方】硫酸亚铁g维生素Cg烟酰胺g泛酸钙g维生素B<>g维生素B<>g维生素B<>g腺苷辅酶维生素B<>mg────────────────制成片【性状】本品为玫瑰红色薄膜衣异型片除去薄膜衣后显类白色和黄色或深黄色的双层片切开类白色层片芯显类白色或淡蓝绿色。【鉴别】()取本品除去薄膜衣取类白色层研细称出适量(约相当于硫酸亚铁g)加稀盐酸滴与水ml振摇使硫酸亚铁溶解滤过滤液显亚铁盐与硫酸盐的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。()取除去薄膜衣的黄色层细粉适量(约相当于维生素Cg)照维生素C项下的鉴别()试验显相同的反应(中国药典年版二部页)。()取除去薄膜衣的黄色细粉适量(约相当于烟酰胺mg)加氢氧化钠试液ml加热缓缓煮沸即发生氨臭可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。()取除去薄膜衣的黄色层细粉适量(约相当于维生素B<>mg)加水ml使溶解滤过滤液加等量的氢氧化钠试液(→)和醋酸铅试液数滴缓缓加热煮沸数分钟即产生黑色沉淀。()取除去薄膜衣的黄色层细粉适量(约相当于维生素B<>mg)加水ml振摇滤过取滤液照维生素B<>项下的鉴别()试验显相同的反应(中国药典年版二部页)。()取除去薄膜衣的黄色层细粉适量(约相当于维生素B<>mg)加%醋酸钠溶液ml振摇滤过取滤液照维生素B<>项下的鉴别()试验显相同的反应(中国药典年版二部页)。【检查】释放度取本品照释放度测定法(中国药典年版二部附录ⅩD第一法)以盐酸溶液(→)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经小时、小时与小时时分别取溶液ml滤过滤液备用另取硫酸亚铁(FeSO·HO)对照品约g精密称定置ml量瓶中加水适量与稀盐酸ml振摇使溶解用水稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中用水稀释至刻度摇匀精密量取上述两种溶液各ml分别置ml量瓶中各加稀盐酸ml新鲜制备的过硫酸铵溶液(→)ml放置分钟,再加硫氰酸铵溶液(→)ml加水至刻度摇匀立即照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣB)在nm的波长处测定吸收度同时做空白试验计算出每片的释放量。本品在小时、小时与小时的释放量应分别相应为标示量的%~%%~%与%以上均应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】硫酸亚铁取本品片除去薄膜衣小心分离类白色层和黄色层分别精密称定取类白色层研细精密称取适量(约相当于硫酸亚铁g)置ml量瓶中加稀硫酸ml与新沸过的冷水适量振摇使硫酸亚铁溶解用新沸过的冷水稀释至刻度摇匀用干燥滤纸迅速滤过,精密量取续滤液ml加邻二氮菲指示液数滴,立即用硫酸铈滴定液(molL)滴定。每ml的硫酸铈滴定液(molL)相当于mg的FeSO·HO。维生素C取上述黄色层研细精密称取适量(约相当于维生素Cg),置ml量瓶中加新沸过的冷水ml与稀醋酸ml的混合液适量振摇使维生素C溶解并稀释至刻度摇匀用干燥滤纸迅速滤过精密量取续滤液ml加淀粉指示液ml用碘滴定液(molL)滴定至溶液显蓝色并持续秒不褪。每ml碘滴定液(molL)相当于mg的CHO。【类别】抗贫血药。【贮藏】遮光、密封在阴凉干燥处保存。曾用名:维铁片胸腺肽肠溶片拼音名:XiongxiantaiChangrongPian英文名:ThymopolypeptidesEntericCoatedTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品系用胸腺肽溶液加适当辅料制成的肠溶片。含多肽应为标示量的%~%。【性状】本品为肠溶衣片除去包衣后显类白色或淡黄色至黄褐色。【鉴别】取本品除去包衣研细取细粉适量(约相当于胸腺肽g),加水ml振摇使胸腺肽溶解滤过取续滤液ml加%氢氧化钠溶液ml摇匀再加%硫酸铜溶液ml溶液显紫红色。【检查】活性取本品适量照T细胞活性测定法脱E受体法(附一)测定,供试品管的E玫瑰花结百分率与对照管的E玫瑰花结百分率之差应不得低于%。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片除去包衣精密称定研细精密称取适量加水制成每ml中含多肽mg的溶液每分钟转离心分钟取上清液作为供试品溶液照福林酚测定法(附二)测定。【类别】免疫调节药。【规格】()mg()mg()mg()mg()mg【贮藏】密封在阴凉干燥处保存。附一:T细胞活性测定法脱E受体法本法系根据胸腺肽可使脱E受体后的胸腺T细胞恢复其E受体功能从而反映胸腺肽的生物活性。试剂()Hank’s液取%磷酸二氢钾溶液%磷酸氢二钠溶液%氯化钾溶液及%氯化钠溶液依次按:::比例混合加葡萄糖g溶解混匀用水稀释至ml并用%碳酸氢钠溶液调节pH值至~(临用时配制)。()阿氏液取氯化钠g枸缘酸g枸缘酸钠g葡萄糖g加水溶解并稀释至ml灭菌。()分离液为淋巴细胞分离液。()羊血取绵羊静脉血ml加入ml阿氏液中冰箱保存。()固定液取%戊二醛溶液%碳酸氢钠溶液及Hank’s液依次按::比例混合。()姬姆萨染色液原液取姬姆萨染料g加甘油ml~℃加热至姬姆萨染料溶解冷至室温加入ml甲醇室温放置小时后用滤纸过滤,取滤液密封室温保存。()染色液取姬姆萨染色液原液ml加Hank’s液ml摇匀以每分钟转离心分钟取上清液待用。操作法()脱E受体胸腺T细胞悬液的制备取新鲜猪胸腺去脂肪并剪碎,加适量Hank’s液使成细胞悬液经目筛过滤每分钟转离心~分钟弃去上清液加入少量Hank’s液打匀将此溶液加入已加有滤液量的分离液的离心管中以每分钟转离心分钟小心吸出中间层的胸腺细胞放入另一离心管中加适量Hank’s液洗涤摇匀以每分钟转离心~分钟弃去上清液洗涤一次后在沉淀物中加入适量Hank’s液混匀℃恒温水浴保温分钟(每隔分钟振摇一次)。以每分钟转离心~分钟弃去上清液再加入适量Hank’s液混匀后置℃恒温水浴保温分钟取出后以每分钟转离心~分钟弃去上清液用Hank’s液洗涤次(操作同前)最后用Hank’s液适当稀释并计数,使最终浓度为每ml中(×<>)~(×<>)个细胞。()绵羊红血球悬液的制备取适量羊血用适量Hank’s液洗次(同前)。弃去上清液加适量Hank’s液稀释并计数使最终浓度为脱E受体胸腺T细胞悬液浓度的~倍。()供试品溶液的制备取供试品用Hank’s液配制成每ml中含mg的溶液。()测定取小试管支其中支各加Hank’s液ml作对照管另支各加供试品溶液ml作测定管每管中各加脱E受体胸腺T细胞悬液ml℃保温小时后加入绵羊红血球悬液ml摇匀以每分钟转离心分钟放入℃冰箱过夜次日取出弃去上清液每管中各加入固定液一滴轻轻摇匀静置分钟加入染色液滴并摇匀静置分钟后开始计数显微镜视野中淡蓝色的较大的细胞为淋巴细胞共数计数板个大方格上所有淋巴细胞的个数(不少于个)统计其中的E玫瑰花结形成的细胞数(结合个以上绵羊红细胞的淋巴细胞)求得结花百分率取平均值。即为供试品管或对照管的平均值。样品活力=供试品管E玫瑰花结百分率-对照管E玫瑰花结百分率附二:福林酚测定法试剂碱性铜试液取氢氧化钠g碳酸钠g加水ml使溶解作为甲液取酒石酸钾g加水ml使溶解另取硫酸铜g加水ml使溶解,将两液混合作为乙液。临用前合并两液并加水至ml。福林酚试液取福林酚贮备液将钨酸钠(NaWO·HO)g钼酸钠(NaMoO·HO)g水ml%磷酸溶液ml盐酸ml置磨口圆底烧瓶中充分溶解混匀后接上磨口冷凝管回流小时再加入硫酸锂g水ml及溴液数滴(使呈微绿色)开口煮沸分钟驱除过量的溴。冷却,加水使成ml滤过滤液呈微绿色置棕色瓶中于冰箱保存适量加水稀释倍。本液应临用新制。操作法()对照品溶液的制备取牛血清白蛋白对照品加水制成每ml中含mg的溶液。()供试品溶液的制备照各药品项下的方法制备。()标准曲线的制备精密量取对照品溶液、、、、、ml分别置具塞试管中各加水至ml再分别加入碱性铜试液ml摇匀各加入福林酚试液ml立即混匀置℃水浴中准确反应分钟置冷水浴中分钟在nm的波长处测定吸收度同时以号管作为空白。以吸收度为纵坐标对照品溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。()测定法精密量取供试品溶液ml照标准曲线制备项下的方法,自“加入碱性铜试液”起依法测定自标准曲线上查得供试品溶液的浓度并乘以稀释倍数。附三:过敏试验法本法系将一定剂量的供试品溶液注入豚鼠腹腔和静脉在规定的时间内观察动物的过敏反应情况以判定供试品是否符合规定的一种方法。供试动物健康豚鼠雌雄均可体重~g试验前及试验的观察期内均应按正常饲养条件饲养做过本试验的动物不得重复使用。供试溶液的配制除另有规定外用氯化钠注射液按各药品项下规定浓度制成供试品溶液。检查法取上述豚鼠只间日腹腔注射供试品溶液ml连续次然后分成两组每组只分别在第一次注射后第日及第日静脉注射供试品溶液ml。结果判断静脉注射后分钟内均不得出现过敏性反应如有竖毛、呼吸困难、喷嚏、干呕或咳嗽声等现象中的两种以上者或哕音、抽搐、虚脱或死亡现象之一者应判为阳性。盐酸曲马多缓释胶囊拼音名:YansuanQumaduoHuanshiJiaonang英文名:TramadolHydrochlorideSustaindeReleaseCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸曲马多(CHNOHCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为硬胶囊内容物为白色或类白色小片或小丸。【鉴别】()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()取含量测定项下的溶液适量(约相当于盐酸曲马多mg)置水浴上蒸干残渣加枸橼酸醋酐试液~滴在约℃的水浴中加热~分钟即显紫红色。()在含量测定项下的高效液相色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品的保留时间一致。【检查】有关物质取本品照含量测定项下的方法加甲醇制成每ml中含mg的溶液滤过精密量取读滤液ml至ml量瓶中加流动相至刻度摇匀用μm滤膜过滤滤液作为供试液。取含量测定项下的对照品溶液μl注入液相色谱仪进行预试调节灵敏度使主成分色谱峰的高度达记录仪的满标度。精密量取上述供试品溶液μl注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。除溶剂峰外各杂质峰面积的总和不得大于总峰面积的%。释放度取本品照释放度测定法(中国药典年版二部附录ⅩD第一法)采用溶出度测定法第一法的装置以水ml为溶剂转速为每分钟转依法操作于、、小时和小时时分别取溶液ml并同时补充相同温度、相同体积的水立即滤过取续滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)于nm的波长处分别测定吸收度另精密称取经℃干燥至恒重的盐酸曲马多对照品适量加水溶解并定量稀释制成每ml中含μg的溶液同法测定吸收度分别计算出每粒在不同时间的释放量本品每粒在、、小时和小时时的释放量应分别相应为标示量的%~%、%~%、%~%和%以上均应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用氰基键合硅胶为填充剂以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾g加水ml振摇使溶解)甲醇(:)为流动相柱温为℃检测波长为nm。理论板数按盐酸曲马多峰计算应不低于。测定法取装量差异项下的内容物研细精密称取适量(约相当于盐酸曲马多g)置ml量瓶中加甲醇ml超声处理分钟放冷至室温,加甲醇至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加流动相至刻度摇匀用μm滤膜过滤精密量取滤液μl注入液相色谱仪记录色谱图另精密称取经℃干燥至恒重的盐酸曲马多对照品适量加甲醇溶解并制成每ml含mg的溶液精密量取ml置ml量瓶中加流动相至刻度摇匀作为对照品溶液同法测定。按外标法以峰面积计算即得。【类别】镇痛药。【规格】g【贮藏】密闭阴凉处保存。盐酸噻氯匹定拼音名:YansuanSailupiding英文名:TiclopidineHydrochloride书页号:X标准编号:WS(X)ZCHCNS·HCl本品为(氯苄基)四氢噻吩并(C)吡啶盐酸盐。按干燥品计算含CHClNS·HCl不得少于%。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末无臭味微咸。本品在水、甲醇或氯仿中溶解在丙酮中极微溶解在冰醋酸中易溶。【鉴别】()取本品约mg加至甲醛硫酸试液ml中液面即显紫红色。()取本品加水制成每ml中约含mg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集图)一致。()本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】酸度取本品g加水ml溶解后依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度取本品g加水ml溶解后溶液应澄清如显浑浊与号浊度标准液(中国药典年版二部附录ⅨB)比较不得更浓。有关物质取本品加甲醇制成每ml中含mg的溶液,作为供试品溶液精密量取适量加甲醇稀释成每ml中含mg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以正丁醇冰醋酸水(::)混合液上层液为展开剂展开后晾干喷以甲醛硫酸试液于℃加热分钟显色。供试品溶液如显杂质斑点与对照溶液的主斑点比较不得更深。干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品约g精密称定加冰醋酸ml与醋酸汞试液ml使溶解加结晶紫指示液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至溶液显蓝色并将滴定的结果用空白试验校正。每ml的高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHClNS·HCl。【类别】抗血小板聚集药。【贮藏】遮光密封保存。【制剂】()盐酸噻氯匹定片()盐酸噻氯匹定胶囊盐酸噻氯匹定胶囊拼音名:YansuanSailupidingJiaonang英文名:TiciopidineHydroehlorideCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸噻氯匹定(CHClNS·HCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为胶囊剂内容物为白色或类白色颗粒状粉末或颗粒。【鉴别】()取本品的内容物少许加至甲醛硫酸试液ml中液面即显紫红色。()取本品的内容物少许加水制成每ml中含mg的溶液滤过滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收。()取本品内容物适量加水振摇使溶解滤过滤液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以水ml(g规格)或ml(g规格)为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液滤过以续滤液作为供试品溶液。另取在℃干燥至恒重的盐酸噻氯匹定对照品适量精密称定用水溶解并定量稀释成每ml中含盐酸噻氯匹定mg的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度计算出每粒的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取装量差异项下的内容物研细混匀精密称取适量(约相当于盐酸噻氯匹定mg)置具塞锥形瓶中加水ml振摇使溶解加氯仿ml与稀硫酸ml振摇加二甲基黄亚甲蓝混合指示液滴用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定至近终点时强力振摇继续滴定至氯仿层由绿色变为红灰色另取在℃干燥至恒重的盐酸噻氯匹定对照品mg精密称定照上述方法自“置具塞锥形瓶中”起依法测定根据二者消耗的磺基丁二酸钠二辛酯试液的体积(ml)比值计算即得。【类别】同盐酸噻氯匹定。【规格】()g()g【贮藏】遮光密封保存。盐酸噻氯匹定片拼音名:YansuanSailupidingPian英文名:TidopidineHydrochlorideTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸噻氯匹定(CHClNS·HCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片除去包衣后显白色或类白色。【鉴别】()取本品的细粉适量(约相当于盐酸噻氯匹定mg)加至甲醛硫酸试液ml中液面即显紫红色。()取本品的细粉适量加水制成每ml中含mg的溶液滤过滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收。()取本品细粉适量加水振摇使溶解滤过滤液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以水ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液ml滤过取续滤液作为供试品溶液。另取在℃干燥至恒重的盐酸噻氯匹定对照品适量精密称定用水溶解并定量稀释成每ml中含盐酸噻氯匹定mg的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度计算出每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片除去包衣精密称定研细精密称取适量(约相当于盐酸噻氯匹定mg)置具塞锥形瓶中加水ml振摇使溶解加氯仿ml与稀硫酸ml振摇加二甲基黄亚甲蓝混合指示液滴用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定至近终点时强力振摇继续滴定至氯仿层由绿色变为红灰色另取在℃干燥至恒重的盐酸噻氯匹定对照品mg精密称定照上述方法自“置具塞锥形瓶中起依法测定根据二者消耗的磺基丁二酸钠二辛酯试液的体积(ml)比值计算。【类别】同盐酸噻氯匹定。【规格】g【贮藏】遮光密封保存。注射用单磷酸阿糖腺苷拼音名:ZhusheyongDanlinsuanAtangxian※gan英文名:VidarabineMonophosphateforInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为单磷酸阿糖腺苷的无菌冻干品。含单磷酸阿糖腺苷(CHNOP·HO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色的松块状物或粉末有引湿性。【鉴别】()取本品适量(约相当于单磷酸阿糖腺苷mg)加molL盐酸溶液约ml溶解后加间苯三酚mg振摇置水浴中加热呈紫红色。()取本品适量(约相当于单磷酸阿糖腺苷g)加无水碳酸钠约g混匀,灼烧灰化冷却后加水ml振摇使溶解过滤滤液显磷酸盐的鉴别反应(中国药典版二部附录Ⅲ)。()取本品含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典版二部附录ⅣA)测定于nm±nm波长处有最大吸收于nm±nm处有最小吸收。【检查】酸碱度取本品加水溶解并制成每ml含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。干燥失重取本品以五氧化二磷为干燥剂在%减压干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。热原取本品加氯化钠注射液制成每ml中含mg溶液依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg注射mg应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】取装量差异项下的内容物混匀,精密称取适量,加molL盐酸溶液溶解并制成每ml中含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另取单磷酸阿糖腺苷对照品适量同法测定计算。【类别】抗病毒药。【规格】()mg()mg【贮藏】遮光密封在干燥处保存。注射用甘露聚糖肽拼音名:ZhusheyongGanlujutangtai英文名:MannatideforInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为α甘露聚糖肽冻干粉针剂含α甘露聚糖肽以甘露糖(CHO)计不得少于标示量的%。【性状】本品为白色或类白色冻干粉末。【鉴别】()取本品加水制成ml中含有mg的溶液取约μl点于滤纸片上晾干用无水乙醇固定置高碘酸溶液中浸泡分钟取出用%乙醇溶液冲洗置品红亚硫酸试液中浸泡约分钟取出用焦亚硫酸溶液冲洗晾干滤纸片点样处呈紫红色。()取本品的饱和水溶液ml加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各ml即生成棕黄色沉淀振摇不消失滴加过量的氢氧化钠试液即溶解成棕色溶液。【检查】免疫原性取本品加氯化钠注射液制成每ml中含甘露聚糖肽mg的溶液精密吸取ml加单位抗体ml及单位补体ml摇匀照甘露聚糖肽免疫活性测定方法(附)自“于~℃放置小时”起依法检查应无溶血现象。同时所作的抗原、抗体、补体对照管应溶血致敏羊血红细胞对照管应不溶血。酸碱度取本品每支加水ml依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。热原取本品加氯化钠注射液制成每ml含mg的溶液剂量应按家兔体重每kg注射ml依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)符合规定。异常毒性取本品加氯化钠注射液制成每ml含mg的溶液依法检查(中国药典年版二部附录ⅪC)按静脉注射法给药应符合规定。无菌取本品分别加注射用水ml溶解依法检查(中国药典年版二部附录ⅪH)应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】对照品溶液的制备取经℃干燥至恒重的D甘露糖对照品约g精密称定置ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀。供试品溶液的制备取本品加水制成每ml含甘露聚糖肽μg的溶液,作为供试品溶液。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各ml分别置具塞试管中各加%苯酚溶液ml摇匀置冰浴中缓缓滴加硫酸ml摇匀置沸水浴中煮沸分钟取出置冰浴中冷却(~分钟)取出在~分钟内照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度计算。【类别】免疫增强剂。【规格】()mg()mg()mg【贮藏】密封在干燥处保存。曾用名:注射用多抗甲素附:甘露聚糖肽免疫滴度测定方法一、试液磷酸盐缓冲液(pH)取氯化钠g、磷酸氢二钠g及磷酸二氢钾g加水至ml使其溶解加%硫酸镁溶液ml摇匀。%羊血红细胞悬液羊血红细胞的制备由绵羊颈静脉无菌采血于盛有等量阿氏液(取葡萄糖g、枸橼酸钠g、氯化钠g、枸橼酸g加水至ml使溶解℃灭菌分钟)的无菌容器中℃保存。%羊血红细胞悬液的制备取上述羊血红细胞适量用氯化钠注射液洗涤次每次离心分钟(转分)。取压积羊血红细胞用氯化钠注射液制成%羊血红细胞悬液。取悬液用氯化钠注射液稀释倍制成供试品溶液另取等量悬液加水稀释倍作为空白溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定其吸收度应为~如超出限度应调节%羊血红细胞悬液的浓度。溶血素及致敏羊血红细胞溶血素的制备取上述压积羊血红细胞用氯化钠注射液制成%羊血红细胞悬液。取家兔只静脉注射上述羊血红细胞悬液每日一次共次前次ml后次ml末次注射后日采血。分离血清。℃下分钟灭活分装℃以下保存。溶血素单位的测定取溶血素适量加磷酸盐缓冲液分别制成:、:、:、:、:、:、:、:的稀释液各取ml置试管中加%羊血红细胞悬液ml摇匀加稀释度为:的豚鼠血清(补体)ml及磷酸盐缓冲液ml摇匀℃保温分钟完全溶血管的最高稀释度为单位溶血素。致敏羊血红细胞的制备临用前将%羊血红细胞悬液与单位溶血素等体积混合℃保温分钟即得。补体取只以上豚鼠心脏采血离心分离血清。℃以下保存。补体单位的测定取补体适量加磷酸盐缓冲液分别制成:、:、:、:、:、:、:、:的稀释液各取ml置试管中加ml磷酸盐缓冲液摇匀℃保温分钟后分别加致敏羊血红细胞ml摇匀,℃再保温分钟。完全溶血管的最高稀释度为单位补体。抗体取甘露聚糖肽对照品适量加氯化钠注射液制成每ml中含mg的对照品溶液免疫家兔隔日采用耳静脉注射对照品溶液一次。第次注射ml第次至第次各注射ml第次至第次各注射ml第次至第次各注射ml末次注射后日采血离心分离血清℃下分钟灭活分装℃以下保存(临用前需℃分钟再次灭活)。抗体单位的测定取抗体适量加磷酸盐缓冲液分别制成:、:、:、:、:、:、:的稀释液各取ml置试管中加甘露聚糖肽对照品溶液ml及单位补体ml摇匀于~℃放置小时以上置℃保温分钟,不溶血管的最高稀释度为单位抗体。同时设抗原(不加抗体以ml磷酸盐缓冲液代替)、抗体(不加抗原以ml磷酸盐缓冲液代替)、补体(不加抗原、抗体以ml磷酸盐缓冲液代替)对照管以上种对照管应全溶血另设的致敏羊血红细胞(不加抗原、抗体和补体以ml磷酸盐缓冲液代替)对照管应不溶血。二、免疫滴度测定法精密称定供试品与甘露聚糖肽对照品适量分别加氯化钠注射液制成每ml中含甘露聚糖肽mg的溶液。精密量取ml溶液以二倍稀释法用磷酸盐缓冲液分别制成:、:、:、:、:、:、:、:的稀释液再分别精密量取ml置试管中加入单位抗体ml及单位补体ml摇匀于~℃放置小时以上置℃再保温分钟加入%致敏羊血红细胞ml摇匀℃再保温分钟检查有无溶血不溶血试管的最高稀释倍数为注射用甘露聚糖肽的免疫滴度同时设抗原(不加抗体)、抗体(不加抗原)、补体(不加抗原、抗体)对照管应全溶血设致敏羊血红细胞(不加抗原、抗体及补体)对照管应不溶血。注射用果糖二磷酸钠拼音名:ZhusheyongGuotangErlinsuanna英文名:FructoseSodiumDiphosphateforInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为果糖二磷酸三钠盐的无菌粉末按无水物计算含CHNaOP应为%~%按平均装量计算含无水果糖二磷酸钠(CHNaOP)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末微有特臭味微咸。【鉴别】取本品照果糖二磷酸钠项下鉴别法试验显相同的反应。【检查】酸度取本品g加水ml溶解后依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品瓶加水ml溶解后溶液应澄清无色如显色与黄色、橙黄色或黄绿色号标准比色液比较(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)不得更深。有关物质取本品照果糖二磷酸钠项下的方法检查应符合规定。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法)测定含水分应为%~%。异常毒性、热原、降压物质与过敏试验照果糖二磷酸钠项下的方法检查均应符合规定。无菌取本品分别加灭菌注射用水ml使溶解用薄膜过滤法处理后,依法检查(中国药典年版二部附录ⅪH)应符合规定。其他除澄明度检查每瓶中含白块或色点总数不超过个外应符合注射剂项下的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】取装量差异项下的内容物混匀照果糖二磷酸钠项下的方法测定即得。【类别】同果糖二磷酸钠。【规格】g(以无水物计)【贮藏】密封在阴凉处保存。钆喷酸葡胺拼音名:Gapensuanpu’an英文名:DimeglumineGadopentetate书页号:X标准编号:WS(X)ZCHONGd本品为钆喷酸葡甲胺盐按干燥品计算含CHONGd应为%~%。【性状】本品为白色粉末无臭易吸潮。本品在水中易溶无水酒精或丙酮中几乎不溶。比旋度取本品精密称定加水溶解并定量稀释成每ml中含mg的溶液。依法测定(中国药典年版二部附录ⅥE)比旋度应为-°~-°。【鉴别】()取本品约g置ml量瓶中加水稀释至刻度照分光光度法(中国药典年版二部附录Ⅳ)测定在nm的波长处有最大吸收。()本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。【检查】pH值用比旋度测定项下的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。干燥失重取本品照干燥失重测定法(中国药典年版二部附录ⅧL)于℃干燥小时测定不得过%。喷替酸称取本品g精密称定置锥形瓶中加水ml用氢氧化钠试液调pH值至±加醋酸醋酸钠缓冲液(pH照中国药典年版二部附录的pH的醋酸醋酸钠缓冲液配制用氢氧化钠试液调至pH即得)ml滴加二甲酚橙指示液ml用氯化钆滴定液(molL)滴定至溶液颜色由橙黄色变为橙红色并将滴定结果用空白试验校正。每ml氯化钆滴定液(molL)相当于mg的CHON。本品含喷替酸应为%~%。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂以四丁基高氯酸铵g加乙腈ml使溶解加水稀释至ml作为流动相检测波长为nm理论板数按钆喷酸葡胺计应不低于。对照品溶液的制备取钆喷酸葡胺对照品约mg精密称定置ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀即得。供试品溶液的制备取本品约mg精密称定置ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀即得。测定法精密量取对照品溶液和供试品溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图按外标法以峰面积计算。【类别】诊断用药。【贮藏】避光密封保存。【制剂】钆喷酸葡胺注射液钆喷酸葡胺注射液拼音名:Gapensuanpu’anZhusheye英文名:DimeglumineGadopentetateInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为钆喷酸葡甲胺的无菌水溶液。含钆喷酸葡胺CHONGd应为标示量的%~%。【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。旋光度取本品依法测定(中国药典年版二部附录ⅥE)旋光度应为-°~-°。【鉴别】()取本品约ml置ml量瓶中加水稀释至刻度照分光光度法(中国药典年版二部附录Ⅳ)测定在nm的波长处有最大吸收。()取本品约ml置ml量瓶中加水稀释至刻度作为供试品溶液另取钆喷酸葡胺对照品约g精密称定置ml量瓶中以%的葡甲胺溶液溶解并稀释至刻度作为对照溶液照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验。吸取上述两种溶液各μl分别点样于同一硅胶GF<>薄层板上以二氧六环水氨水(::)为展开剂展开后晾干再用茚三酮醋酸镉溶液(称取茚三酮g和醋酸镉g置ml量瓶中加冰醋酸ml使溶解加乙醇稀释至刻度)浸润在℃烘烤分钟置日光下检视供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。【检查】pH值应为~。(中国药典年版二部附录ⅥH)。颜色取本品与黄色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA)比较,不得更深。喷替酸精密量取本品ml置锥形瓶中加水ml加醋酸醋酸钠缓冲液(照中国药典年版二部附录中的pH的醋酸醋酸钠缓冲液配制用氢氧化钠试液调至pH即得)ml滴加二甲酚橙指示液ml用氯化钆溶液(molL)滴定至溶液颜色由橙黄色变为橙红色将滴定的结果用空白试验校正每ml的氯化钆溶液(molL)相当于mg的CHON。本品每毫升含过量喷替酸应为~μg。热原取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg注射ml应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)。色谱条件及系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂以四丁基高氯酸铵g加乙腈ml使溶解加水稀释至ml作为流动相检测波长为nm理论板数按钆喷酸葡胺计应不低于。对照品溶液的制备取钆喷酸葡胺对照品约mg精密称定置ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀作为对照品溶液。供试品溶液的制备精密量取本品ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀作为供试品溶液。测定法精密量取对照品溶液和供试品溶液各μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图按外标法以峰面积计算即得。【类别】诊断用药。【规格】()ml:g()ml:g()ml:g()ml:g【贮藏】避光密闭保存。蚓激酶拼音名:Yinjimei英文名:Lumbrokinase书页号:X标准编号:WS(X)Z本品系人工养殖的赤子爱胜蚓(EiseniaFoetidaSavigny)中提取制备的一组蛋白水解酶。按干燥品计算每mg效价应不得少于单位。每mg蛋白中蚓激酶比活力不得少于单位。【性状】本品为淡黄色的粉末味腥有引湿性。【鉴别】()取本品适量加水制成每ml中含mg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()取本品适量加%氯化钠溶液制成每ml中含mg的溶液为供试品溶液用号针头取动物血滴于试管底部待血凝固后加供试品溶液ml置试管中轻轻摇动血凝块应在分钟内溶解。以%氯化钠溶液ml为空白同法操作血凝块应不溶解。【检查】酸碱度取本品加水制成每ml中含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品适量加水制成每ml中含mg的溶液溶液应澄清如显色与黄色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较不得更深。干燥失重取本品适量以五氧化二磷为干燥剂在℃减压干燥至恒重减失重量不得超过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。【比活力测定】效价测定()试剂molL磷酸盐缓冲液取磷酸氢二钠g加水使溶解并稀释至ml为A液取磷酸二氢钠(NaHPO·HO)g加水使溶解并稀释至ml为B液将A、B两液混合至pH。工作溶液取molL磷酸盐缓冲液(pH)与%氯化钠溶液(:)混合。%琼脂糖液取琼脂糖g加工作溶液ml加热溶解。纤维蛋白原液取纤维蛋白原适量加工作溶液制成每ml中含mg的可凝蛋白溶液。凝血酶溶液取凝血酶加%氯化钠溶液制成每ml中含BP单位的溶液。()标准品溶液的制备取蚓激酶标准品用%氯化钠溶液制成浓度分别为每ml中含、、、、蚓激酶单位的溶液。()供试品溶液的制备取本品适量加%氯化钠溶液使溶解并稀释成标准曲线范围内的浓度。()测定法取纤维蛋白原液ml置烧杯中边搅拌边加入℃琼脂糖溶液ml凝血酶溶液ml立即混匀快速倒入直径cm塑料培养皿中室温水平放置小时打孔。精密量取蚓激酶标准品溶液及供试品溶液各μl,分别点在同一平皿中加盖置℃恒温箱中反应小时。取出要用卡尺测量溶圈垂直两直径以蚓激酶标准品单位数的对数为横坐标垂直两直径乘积的对数为纵坐标计算标准曲线回归方程将供试品垂直两直径乘积的对数代入标准曲线回归方程计算供试品效价单位数。标准品与供试品应各做两点以平均值计算。蛋白含量取本品约mg精密称定照氮测定法(中国药典年版二部附录ⅦD第二法)测定将结果乘以即为供试品中蛋白含量并计算每mg供试品中的蛋白毫克数。比活力按下式计算比活力:每mg供试品中效价单位数比活力=──────────────每mg供试品中蛋白的毫克数【类别】蛋白水解酶。【贮藏】密封保存。【制剂】蚓激酶胶囊蚓激酶肠溶胶囊拼音名:YinjimeiChangrongJiaonang英文名:LumbrokinaseEntericcoatedCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含蚓激酶应为标示量的%~%。【性状】本品为肠溶胶囊内容物为浅黄色粉末。【鉴别】()取本品内容物适量加水制成每mg中约含蚓激酶mg的溶液混匀滤过照蚓激酶项下的鉴别()试验应显相同的结果。()取本品内容物适量加%氯化钠溶液制成每ml中约含蚓激酶mg的溶液照蚓激酶项下的鉴别()试验应显相同的结果。【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【效价测定】取装量差异项下的内容物混合均匀精密称取适量(约相当于蚓激酶万单位)加%氯化钠溶液制成线性范围内的溶液照蚓激酶项下效价测定法测定。【类别】蛋白水解酶。【规格】万单位【贮藏】密封保存。曾用名:蚓激酶胶

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

评分:

/30

VIP

意见
反馈

免费
邮箱