硬脂酸镁检验
标准
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操作规程
文件類型
文件編碼
SOP-QC-3008-00
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批准日期：
修 訂 號 批准日期 執行日期
變更原因及目
：
目 的：规范硬脂酸镁检验的操作。
适用范围：硬脂酸镁的检验。
责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室任对本规程的有效实施承担监督检查责任。
规 程：
本品为以硬脂酸镁(C36H70MgO4)与棕榈酸镁(C32H62MgO4)为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%～7.5%。
1.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
2.鉴别
2.1仪器及用具：架盘天平、电炉、干燥箱、烧杯、硅油、温度计、垂熔漏斗、试管、量筒等。
2.2试剂及试液：纯化水、稀硫酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。
2.3测定法
2.3.1取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依《凝点测定法标准操作规程》测定，应不低于54℃。
2.3.2上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。
（1） 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀，滴加氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。
（2）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一
操作标准----质量管理
文件名称
硬脂酸镁检验标准操作规程
编 码
SOP-QC-3008-00
页 数
3-2
份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶，另一份加碘试液，沉淀转成红棕色。
3.检查
3.1仪器及用具：万分之一天平、电炉、干燥箱、马弗炉、纳氏比色管、刻度吸管、试管、量筒、漏斗、滤纸、锥形瓶等。
3.2试剂及试液：纯化水、硝酸、稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液、盐酸溶液(9→100)、标准硫酸钾溶液、稀盐酸、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、标准铁溶液、硝酸银、25%氯化钡溶液、30%硫氰酸铵溶液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。
3.3测定法
3.3.1氯化物 取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml；分取滤液5ml，按《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.15%)。
3.3.2硫酸盐 取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液(9→100)1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4～5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依《硫酸盐检查法标准操作规程》（SOP-QC-093-00）检查，与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.6%)。
3.3.3干燥失重 取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）测定，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0％。
结果计算：
3.3.4铁盐 取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依《铁盐检查法标准操作规程》检查，与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.01%)。
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文件名称
硬脂酸镁检验标准操作规程
编 码
SOP-QC-3008-00
页 数
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3.3.5重金属 取本品2.0g，加稀盐酸10ml与水20ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，依《重金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）第一法检查，含重金属不得过百万分之十五。
4.含量测定
4.1仪器及用具：万分之一天平、电炉、滴定管、移液管、锥形瓶等。
4.2试剂及试液：硫酸滴定液(0.05mol/L)、甲基橙指示液、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)。
4.3测定法
取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1~2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO。
4.4结果计算：
式中：V2表示供试品消耗氢氧化钠滴定液的量。
F1表示硫酸滴定液的校正系数。
F2表示氢氧化钠滴定液的校正系数。
W表示供试品的取样量。
4.5允许误差：相对偏差为 <0.3%。
5.微生物限度检查：按《微生物限度检查标准操作规程》
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浙公网安备 33021202002483