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化药(二部品种)碘海醇.doc

化药(二部品种)碘海醇

yumeyuki
2018-09-08 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《化药(二部品种)碘海醇doc》,可适用于医药卫生领域

碘海醇DianhaichunIohexolCHINO本品为N(,二羟丙基)乙酰胺基N,N’双(,二羟丙基),,三碘,苯二甲酰胺按无水物计算含CHINO应为~。【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末无臭有吸湿性。本品在水或甲醇中极易溶解在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。比旋度取本品精密称定加水溶解并定量稀释制成每ml中含mg的溶液依法测定(附录ⅥE)比旋度应为°至°。【鉴别】()取本品约mg置坩埚中小火加热即分解产生紫色的碘蒸气。()取有关物质项下供试品溶液作为供试品溶液另取碘海醇对照品适量加水制成每ml中约含mg的溶液作为对照品溶液照有关物质项下的色谱条件取供试品溶液和对照品溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图供试品溶液两主峰(内、外异构体)的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。()取本品适量加水稀释制成每ml中含μg的溶液照紫外可见分光光度法(附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录ⅣC)。【检查】游离碘取本品g置ml具塞离心管中加水ml充分振摇使溶解。加入甲苯ml与molL硫酸溶液ml振摇后离心分钟甲苯层不得显红色或粉红色。溶液的颜色取本品g(按无水物计)加水溶解并稀释至ml用µm的滤膜滤过取滤液照紫外可见分光光度法(附录ⅣA)测定在nm、nm、nm波长处的吸光度分别不得过、和。无机碘化物取本品g加水ml使溶解照电位滴定法(附录ⅦA),用硝酸银滴定液(molL)滴定。以银电极为指示电极甘汞电极为参比电极指示终点每ml硝酸银滴定液(molL)相当于μg的碘(I)。硝酸银滴定液(molL)的用量不得过ml(碘离子)。离子化合物取本品用水制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液另取氯化钠适量用水制成每ml中含μg的溶液作为对照品溶液。用电导率仪测定上述两种溶液的电导率供试品溶液的电导率不得大于对照品溶液的电导率()。(实验前须用水将所用仪器洗涤次)。游离芳香胺精密称取本品g置ml量瓶中加水ml溶解作为供试品溶液另精密称取氨基NN′双(二羟丙基)三碘苯二甲酰胺(有关物质B)适量加水制成每ml中含μg的溶液精密量取ml置ml量瓶中加水ml摇匀作为对照品溶液再取水ml置另ml量瓶中作空白溶液将上述三个量瓶置冰浴中分钟分别精密加入molL盐酸溶液ml摇匀加亚硝酸钠溶液ml摇匀放置分钟再加氨基磺酸溶液ml摇匀放置分钟自冰浴中取出各加入临用新制的盐酸萘乙二胺溶液(取盐酸萘乙二胺g溶于%丙二醇溶液ml中即得)ml加水至刻度摇匀放置分钟照紫外可见分光光度法(附录ⅣA)以空白溶液为参比在nm的波长处测定吸光度供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度()。有关物质取本品加水制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液另取乙酰胺基NN'双(二羟丙基)三碘苯二甲酰胺(有关物质A)与硝基NN'双(二羟丙基)苯二甲酰胺(有关物质C)各适量分别加水制成每ml中各含μg的溶液作为溶液a与溶液b精密称取碘海醇对照品mg置ml量瓶中再分别加入溶液a、溶液b各ml加水稀释至刻度摇匀作为系统适用性试液。照高效液相色谱法(附录ⅤD)试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈水(乙腈在流动相中的浓度以每分钟的速度自递增至)为流动相进行梯度洗脱调节流速使碘海醇外异构体峰保留时间约为分钟检测波长为nm。取系统适用性试液μl注入液相色谱仪出峰顺序依次为有关物质A、碘海醇内异构体峰和外异构体峰、O烷基化合物峰、有关物质C。有关物质A与有关物质C的分离度不得小于。调节检测灵敏度使有关物质A的峰高为满量程的%精密量取供试品溶液μl注入液相色谱仪记录色谱图至梯度洗脱结束。供试品溶液的色谱图中相对保留时间为碘海醇内异构体峰的至碘海醇内异构体峰间的色谱峰不计其他杂质按峰面积归一化法计算在相对外异构体(保留时间较长者)保留时间的~倍之间如有杂质峰(O烷基化合物峰群)各杂质峰面积之和不得大于总峰面积的其他单一杂质不得过总峰面积的%其他杂质峰面积之和不得过总峰面积的%。残留溶剂取本品约g,精密称定,置ml顶空瓶中精密加入水ml密封振摇使溶解作为供试品溶液另分取甲醇、异丙醇、正丁醇和甲氧基乙醇适量精密称定用水溶解并稀释制成每ml中含有甲醇、异丙醇、正丁醇和甲氧基乙醇各mg的溶液。精密量取ml置ml顶空瓶中密封作为对照品溶液。照气相色谱法(附录VE)测定用聚乙二醇为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱(m×mm×μm),程序升温于℃维持分钟以℃每分钟升温至℃再以℃每分钟升温至℃再以℃每分钟升温至℃维持分钟氢火焰离子化检测器检测器温度为℃进样口温度为℃载气为氮气流速为每分钟ml分流比为:顶空进样平衡温度℃定量环和传送管温度分别为℃和℃平衡时间分钟。对照品溶液重复进样所得各峰面积的相对标准偏差均不得大于%对照品溶液中各成分峰间的分离度应符合要求。分别取供试品溶液和对照品溶液顶空进样进样量为ml记录色谱图按外标法以峰面积计算供试品含甲醇、异丙醇、正丁醇和甲氧基乙醇均不得过%含正丁醇不得过%。氯丙二醇取氯丙二醇适量,精密称定加正己烷制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液另取本品适量,研细精密称取g置ml具塞试管中加正己烷ml超声处理分钟静置取上清液作为供试品溶液取上述两种溶液(l照气相色谱法(附录ⅤE)以%PEGM为固定相在柱温℃、进样口温度℃测定含氯丙二醇不得过(gg)。水分取本品照水分测定法(附录ⅧM第一法)测定含水分不得过。炽灼残渣取本品g依法检查(附录ⅧN)遗留残渣不得过。铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣加盐酸ml置水浴上蒸干再加稀盐酸ml与水适量置水浴上加热滤过坩埚用水洗涤合并滤液与洗液使成ml依法检查(附录ⅧG)与标准铁溶液ml用同一方法制成的对照液比较不得更深()。重金属取本品g依法检查(附录ⅧH第一法)含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品约g精密称定加氢氧化钠溶液ml与锌粉g加热回流分钟放冷冷凝管用少量水洗涤滤过用水洗涤容器与滤器次每次ml,合并洗液与滤液加冰醋酸ml照电位滴定法(附录ⅦA)用硝酸银滴定液(molL)滴定。每ml的硝酸银滴定液(molL)相当于mg的CHINO。【类别】造影剂。【贮藏】遮光密封在干燥处保存。【制剂】碘海醇注射液bin

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