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微晶纤维素检验操作规程
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操作标准---质量
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1 目的
确定微晶纤维素检验的操作程序和方法,确保合格的微晶纤维素投入生产。
2 适用范围
适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的微晶纤维素的检验。
3 责任
化验员有责任按照本操作规程对生产所需的微晶纤维素进行检验、判定,并对检验结果负责。
4
内容
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4.1仪器和设备
电热恒温干燥箱、马弗炉、药筛、分析天平、酸度计、锥形瓶、烧杯、称量瓶、坩埚、蒸发皿、比色管等。
4.2试剂及配制
4.2.1氯化锌碘试液
取氯化锌20g,加水10ml使溶解,加碘化钾2g溶解后,再加碘使饱和,即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。
4.2.2碘试液
可取用碘滴定液(0.1mol/L)。
4.2.3标准氯化钠溶液
称取氯化钠0.165g,精密称定,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密吸取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10µg的cl)。
4.2.4稀硝酸
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取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,摇匀,即得。
4.2.5硝酸银试液
取硝酸银1.75g,加水适量使溶解成100ml,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中。
4.2.6标准铅溶液
称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml,与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
注意:配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
4.2.7醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)
取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加盐酸液(7mol/L)38ml,用盐酸液(2mol/L)或氨试液(5mol/L)准确调节PH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml即得。
4.2.8 7mol/L盐酸溶液
取630ml盐酸加水适量,使成1000ml,摇匀,即得。
4.2.9 2mol/L盐酸溶液
取盐酸180ml,加水适量使成1000ml,摇匀,即得。
4.2.10硫代乙酰胺试液
取硫代乙酰胺4g,加水溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液[由氢氧化钠液(1mol/L)15ml,水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml,加4%硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
4.2.11 1mol/L氢氧化钠溶液
取澄清的氢氧化钠饱和液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀,即得。
4.2.12酚酞指示剂
取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
4.2.13氨试液
取浓氨溶液40ml,加水使成100ml,即得。
4.2.14 20%氢氧化钠溶液
称取氢氧化钠20g,加水适量溶解后,稀释至100ml,摇匀,即得。
4.2.15标准砷溶液制备
称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水
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稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1µg的As)。
4.2.16碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。
4.2.17酸性氯化亚锡试液
取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,过滤,即得。本液配成后3个月内使用。
4.2.18溴化汞试纸
取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,1小时后取出,在暗处干燥,即得。
4.3性状
本品为白色或类白色粉末,无臭,无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
4.4鉴别
取本品10mg,置
表
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面皿上,加氯化锌碘试液2mg,即变蓝色。
4.5检查
4.5.1细度
取本品20.0g,置七号药筛中,筛过,将不能通过七号筛的粉末称重,不得超过总重的5.0%;同样操作,能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。
4.5.2酸碱度
取本品2.0g,置锥形瓶中,加水100ml,振摇5分钟,滤过,取滤液,照酸度计使用操作规程测定PH值,应为5.0~7.5。
4.5.3水中溶解物
取本品5.0g,置锥形瓶中,加水80ml,振摇10分钟,滤过,取滤液置恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥1小时,遗留残渣不得超过0.2%。
4.5.4氯化物
4.5.4.1供试液的制备:取本品0.10g,加水35ml,振摇,滤过,取滤液置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,摇匀,即得。
4.5.4.2对照液的制备:取标准氯化钠溶液3.0ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得。
4.5.4.3检验操作
于供试品溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,供试液与对照液比较,不得更浓(0.03%)。
4.5.5淀粉
取本品0.10g,置25ml比色管中,加水50ml,振摇,加碘试液0.2ml,不
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得显蓝色。
4.5.6干燥失重
4.5.6.1取扁形称量瓶,置电热干燥箱内105℃,干燥至恒重,取出放置装有干燥剂的干燥器内约30分钟,精密称定,加入约1g样品,其厚度不超过5mm,精密称定,放入105℃干燥箱内,瓶盖半开或置瓶旁,干燥至恒重,取出后迅速盖好盖子,放入干燥器内约30分钟,精密称定。
4.5.6.2计算
M1– M2
干燥失重 = ———— ×100%
M
式中:
M1 ——样品加恒重的空称量瓶重g;
M2 ——干燥恒重后的样品加称量瓶重g;
M ——样品重量g。
4.5.6.3结果判定
减失重量不得超过5.0%。
4.5.7炽灼残渣
4.5.7.1坩埚恒重
取坩埚在500-600℃马弗炉中炽灼至恒重。
4.5.7.2样品检测
取本品1.0g,置已炽灼至恒重并精密称重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,加硫酸约1ml,使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在500-600℃炽灼使完全灰化,缓缓降温,并移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在500-600℃炽灼至恒重,即得。
4.5.7.3结果判定
遗留残渣不得超过0.2%。
4.5.8重金属
4.5.8.1检验操作
取炽灼残渣项下遗留的残渣加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸汽除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至使酚酞指示剂显中性,再加醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)2ml,微热溶解后,移置50ml纳氏比色管中,加水稀释成25ml,另取硝酸0.5ml,盐酸2ml置瓷蒸发皿中蒸干后再加醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)2ml与水15ml微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液1.0ml,再用水稀释成25ml,并在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇
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匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,样品管中显出的颜色与对照管相比较,不得更深。
4.5.8.2结果判定
含重金属不得超过百万分之十。
4.5.9砷盐
4.5.9.1标准砷斑的制备:精密量取标准砷溶液2ml,置测砷瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即装妥测砷装置,并将测砷瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
4.5.9.2检查法:取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,按标准砷斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作,将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深(0.0002%)。
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培训
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5.1 培训对象:化验员。
5.2 培训时间:一小时。